CN103063788A

CN103063788A - 气相色谱柱及其形成方法、以及气相色谱仪

Info

Publication number: CN103063788A
Application number: CN2012105801030A
Authority: CN
Inventors: 王伟军; 李铭; 储佳
Original assignee: Shanghai Integrated Circuit Research and Development Center Co Ltd
Current assignee: Shanghai IC R&D Center Co Ltd
Priority date: 2012-12-27
Filing date: 2012-12-27
Publication date: 2013-04-24

Abstract

本发明公开了一种气相色谱柱及其形成方法、以及气相色谱仪。该方法包括：在衬底的一表面形成若干条第一沟槽，并沿着所述若干条第一沟槽在所述衬底中形成若干条第二沟槽，若干条所述第二沟槽连通形成曲形结构；沿着所述第二沟槽对部分所述衬底进行刻蚀，形成一曲形结构微通道，对所述衬底进行通孔刻蚀，然后在衬底另一表面同样形成另一曲形结构微通道，形成整体为曲形结构微通道，以作为气相色谱柱。本发明通过形成在衬底两个表面的曲形结构微通道，从而实现了器件的小型化以及微型化。

Description

气相色谱柱及其形成方法、以及气相色谱仪

技术领域

本发明属于微机电系统，具体地说，涉及一种气相色谱柱及其形成方法、以及气相色谱仪。

背景技术

气相色谱仪主要用于不同种类的气相化学物质分离。随使用需求的不断提高，色谱仪从常规组装工艺逐步向微型化、集成化发展，随着半导体集成电路微细加工技术和超精密机械加工技术的发展逐步出现了利用微机电系统（Micro-Electro-Mechanical Systems，MEMS）技术制造的气相色谱仪，即量产的、集成化、微型化的气相色谱仪。

色谱仪主要包括三个部件：进样器、色谱柱、检测器。其中色谱柱是其核心部件之一，在色谱柱内完成主要的物质分离。色谱柱的形貌如柱径、长度等参数，对色谱仪的分离能力起决定性作用。比如，柱径越小、长度越长，柱效越高，分离能力越强。但是，通常柱径不能无限制缩小，否则会加长分离时间。另外，如果延长色谱柱长度，也可提高柱效；但是，柱长的延长会增加器件所占面积，不利于器件的小型化以及微型化。

专利号为US8123841的美国专利提出了对于气相色谱仪微通道进行了改进，基于微通道二维结构对流体性能的影响，但是，这种二维通道结构仍然无法满足器件的小型化以及微型化需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种气相色谱柱及其形成方法、以及气相色谱仪，用以实现器件的小型化以及微型化。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种气相色谱柱的形成方法，其包括：

在衬底的一表面形成若干条第一沟槽，并沿着所述若干条第一沟槽在所述衬底中形成若干条第二沟槽，若干条所述第一沟槽连通形成曲形结构，若干条所述第二沟槽连通形成曲形结构；

沿着所述第二沟槽对部分所述衬底进行刻蚀，形成一曲形结构微通道，然后形成贯穿衬底的通孔，采用形成所述一曲形结构微通道同样的方式，在衬底另一表面形成另一曲形结构微通道，并利用所述通孔与所述一曲形结构微通道连通，形成整体的微通道结构。

优选的，在本发明的一实施例中，在衬底的一表面形成若干条第一沟槽包括：

在衬底上形成一过渡层；

对所述过渡层进行光刻胶涂覆并进行图形化处理，形成所述衬底表面上的若干条第一沟槽。

优选的，在本发明的一实施例中，在衬底上形成一过渡层时，通过湿氧形成一氧化层，以作为过渡层。

优选的，在本发明的一实施例中，所述氧化层的厚度为1～1.7um。

优选的，在本发明的一实施例中，在衬底的一表面形成若干条第一沟槽时，使所述第一沟槽的宽度为80～200um，相邻所述第一沟槽的间隔为200um，第一沟槽的长度为4～8cm。

优选的，在本发明的一实施例中，沿着所述第一沟槽在所述衬底中形成若干条第二沟槽包括：

去除第一沟槽处的部分所述衬底以及部分所述过渡层，形成若干条第二沟槽。

优选的，在本发明的一实施例中，去除第一沟槽处的部分所述过渡层以及部分所述衬底，形成若干条第二沟槽包括：

采用干法刻蚀去除第一沟槽处的部分所述过渡层，形成若干条过渡沟槽；

沿着所述过渡沟槽去除部分所述衬底，形成若干条第二沟槽。

优选的，在本发明的一实施例中，沿着所述第二沟槽对部分所述衬底进行刻蚀时，采用各向同性刻蚀气氛，沿着所述第二沟槽对部分所述衬底进行刻蚀，形成预定内径的所述一曲形结构微通道。

优选的，在本发明的一实施例中，在衬底的两表面侧之间形成所述通孔，以将两表面侧的所述一曲形结构微通道以及所述另一曲形结构微通道连通，从而形成整体气相色谱柱。

为了解决上述技术问题，本发明还提供了一种气相色谱柱，其包括：位于衬底两个表面的曲形结构微通道，所述曲形结构微通道是沿着若干条第二沟槽对部分所述衬底进行刻蚀形成的，若干条所述第二沟槽连通形成曲形结构，若干条所述第二沟槽是在衬底的一表面形成若干条第一沟槽并沿着所述若干条第一沟槽在所述衬底中形成的，若干条所述第一沟槽连通形成曲形结构微通道；两个表面的曲形结构微通道通过贯穿衬底的通孔连通，形成整体的微通道结构。

为了解决上述技术问题，本发明还提供了一种气相色谱仪，其包括上述的气相色谱柱。

与现有的方案相比，在衬底的一表面形成若干条第一沟槽，并沿着所述若干条第一沟槽在所述衬底中形成若干条第二沟槽，若干条所述第一沟槽连通形成曲形结构，若干条所述第二沟槽连通形成曲形结构；沿着所述第二沟槽对部分所述衬底进行刻蚀，形成一曲形结构微通道；采用同样的方式，在衬底的另一表面形成另一曲形结构微通道，两个表面的曲形结构微通道通过贯穿衬底的通孔连通，形成整体的微通道结构，从而实现了器件的小型化以及微型化需求。

附图说明

图1为本发明实施例一中气相色谱柱的形成方法流程图；

图2为图1中步骤101的具体流程图；

图3为图2中执行步骤111之后的部分结构示意图；

图4为图2中执行步骤121之后的部分结构示意图；

图5为图4中若干条第一沟槽形成的曲形结构示意图；

图6为图1中步骤102的具体流程示意图；

图7为经过图6所示步骤处理后的部分结构示意图；

图8为执行图1中步骤103之后的部分结构示意图；

图9为执行图1中步骤104之后的部分结构示意图；

图10为执行图1中步骤105之后的部分结构示意图；

图11为执行图1中步骤105之后的另一种结构示意图；

图12为执行图1中步骤106后形成的气相色谱柱结构示意图；

图13为本发明实施例二形成的另一气相色谱柱结构示意图。

具体实施方式

以下将配合图示及实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。

本发明的核心思想在于，在衬底的一表面形成若干条第一沟槽，并沿着所述若干条第一沟槽在所述衬底中形成若干条第二沟槽，若干条所述第二沟槽连通形成曲形结构；对所述衬底进行通孔刻蚀，然后在衬底另一表面同样形成曲形结构，形成整体为曲形结构微通道，以作为气相色谱柱。

下述列举实施例对本发明的核心思想进行说明。

图1为本发明实施例一中气相色谱柱的形成方法流程图。如图1所示，气相色谱柱的形成方法可以包括：

步骤101、在衬底的上表面侧形成若干条第一沟槽，若干条所述第一沟槽连通形成曲形结构。

本实施例中，衬底的材料可以选择为金属如铝、钛、铜、钽，或者硅、聚合物材料、玻璃等，考虑到与半导体工艺的兼容性，在此选择硅作为衬底材料。衬底的厚度为300～630um，优选为350um。需要说明的是，衬底的材料和厚度可以由本领域普通技术人员根据工艺条件和产品需求灵活进行选择，在此不再赘述。

图2为图1中步骤101的具体流程图。如图2所示，本实施例中，步骤101中在衬底的上表面侧形成若干条第一沟槽可以包括：

步骤111、在衬底上表面侧形成一过渡层；

本实施例中，步骤111中在衬底上形成一过渡层时，通过湿氧形成一氧化层，以作为过渡层。所述氧化层的厚度可以为1～1.7um，优选为1.2um。本实施例中，该过渡层的存在，一方面可以减少对衬底的一表面损伤，另外一方面，在后续工艺中还可以作为硬掩膜层。需要说明的是，本领域普通技术人员根据工艺条件和产品需求对过渡层的材料和厚度灵活进行设置，在此不再赘述。

图3为图2中执行步骤111之后的部分结构示意图。如图3所示，衬底301上表面形成一层作为过渡层302的氧化层。

步骤121、对所述过渡层进行光刻胶涂覆并进行图形化处理，形成所述衬底表面上的若干条第一沟槽。

本实施例中，步骤121中在衬底的上表面形成若干条第一沟槽时，使所述第一沟槽的宽度为80～200um，优选为100 um；相邻所述第一沟槽的间隔为200um，第一沟槽的长度为4～8cm，优选为6cm。比如，如果所述第一沟槽的总长度为10m的话，则可形成166条第一沟槽，使得所有第一沟槽连通的曲形结构的面积约为5×6cm²。

图4为图2中执行步骤121之后的部分结构示意图。如图4所示，过渡层302上形成了若干条第一沟槽303以及在图形化时保留下来的光刻胶304。图5为图4中若干条第一沟槽形成的曲形结构示意图。如图5所示，每两条第一沟槽303之间有光刻胶304。

步骤102、沿着所述若干条第一沟槽在所述衬底中形成若干条第二沟槽，若干条所述第二沟槽连通形成曲形结构；

本实施例中，步骤102中沿着所述第一沟槽在所述衬底中形成若干条第二沟槽包括：去除第一沟槽处的部分所述衬底以及部分所述过渡层，形成若干条第二沟槽。

图6为图1中步骤102的具体流程示意图。如图6所示，步骤102中去除第一沟槽处的部分所述过渡层以及部分所述衬底，形成若干条第二沟槽包括：

步骤112、采用干法刻蚀去除第一沟槽处的部分所述过渡层，形成若干条过渡沟槽；

本实施例中，采用干法刻蚀，刻蚀气体可以为CF4。

步骤122、沿着所述过渡沟槽去除部分所述衬底，形成若干条第二沟槽。

在形成过渡沟槽后，继续沿着过渡沟槽向下刻蚀衬底，刻蚀深度比如为11um，去除衬底中的部分材料，从而形成若干条第二沟槽，该步骤也可以称为衬底的预刻蚀。

步骤112和122中的刻蚀都要求各向同性刻蚀，需要侧壁较为陡直，便于沟槽线宽的控制。

图7为经过图6所示步骤处理后的部分结构示意图。如图7所示，形成了过渡沟槽305、第二沟槽306。

步骤103、去除光刻胶，利用过渡层作为掩膜沿着所述第二沟槽对部分所述衬底进行刻蚀，形成一曲形结构微通道。

本实施例中，步骤103中沿着所述第二沟槽对部分所述衬底进行刻蚀时，在去除过渡层时，采用各向同性刻蚀气氛，沿着所述第二沟槽对部分所述衬底进行刻蚀，形成预定内径的微通道，比如利用深反应离子刻蚀（Deep Reactive Ion Etching，DRIE）工艺，采用各向同性刻蚀气氛，使第二沟槽形成比较圆滑的内径，保证流体在微通道内的运动。本实施例中，包括第二沟槽的深度在内，衬底总的刻蚀深度为50～80um，优选为60um。

图8为执行图1中步骤103之后的部分结构示意图。如图8所示，在衬底301的上表面侧形成了一曲形结构微通道307。

步骤104，沿着所述衬底的上表面侧，对所述一曲形结构微通道进行封装。

图9为执行图1中步骤104之后的部分结构示意图。如图9所示，本实施例中，利用封装工艺在衬底301的上表面侧形成的曲形结构微通道307上封装一玻璃基板308。

步骤105、在衬底的两表面侧之间形成贯穿衬底的通孔，以将两表面侧的曲形结构微通道连通，从而形成整体气相色谱柱。

本实施例中，利用硅通孔（through silicon via，TSV）技术从衬底背面形成通孔。图10为执行图1中步骤105之后的部分结构示意图。如图10所示，在衬底的上下表面侧之间形成一个通孔309。该通孔的孔径可以为20～50um，在此选用30um，该通孔将衬底上表面的曲形结构微通道和其后形成的下表面的曲形结构微通道连通。

如果要将气相色谱柱的流体入口（图中未示出）和流体出口（图中未示出）位于衬底301的同一表面侧如衬底301的下表面侧，则可以在衬底的上下表面侧之间形成两个通孔309。图11为执行图1中步骤105之后的另一种结构示意图（可作为实施例二）。在衬底的上下表面侧之间形成两个通孔309，其中一个通孔将衬底表面的微通道和其后形成的下表面曲形结构微通道连通，另一个通孔作为流体的端口（出口或入口）。

步骤106、在衬底下表面重复步骤101~104，形成另一曲形结构微通道，并完成封装。

图12为执行图1中步骤106后形成的气相色谱柱结构示意图。如果要在衬底301的上下表面侧都形成曲形结构微通道，则在衬底301的下表面侧重复上述步骤101~104即可，详细过程在此不再赘述。在该实施例一中，流体的出入口分别位于衬底的两个表面侧。

图13为本发明实施例二形成的另一气相色谱柱结构示意图。该结构使气相色谱柱的流体入口（图中未示出）和流体出口（图中未示出）位于衬底301的同一表面侧如衬底301的下表面侧，在衬底的上下表面侧之间形成两个通孔309，其中一个通孔将作为流体的某一端口（出口或入口）。

本发明实施例提供了一种气相色谱柱结构，包括：位于衬底两个表面的曲形结构微通道，所述曲形结构微通道是沿着若干条第二沟槽对部分所述衬底进行刻蚀形成的，若干条所述第二沟槽连通形成曲形结构，若干条所述第二沟槽是在衬底的一表面形成若干条第一沟槽并沿着所述若干条第一沟槽在所述衬底中形成的，若干条所述第一沟槽连通形成曲形结构；两个表面的曲形结构通过贯穿衬底的通孔连通，形成整体的微通道结构。

上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims

1.一种气相色谱柱的形成方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在衬底的一表面形成若干条第一沟槽包括：

在衬底上形成一过渡层；

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在衬底上形成一过渡层时，通过湿氧形成一氧化层，以作为过渡层。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氧化层的厚度为1～1.7um。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在衬底的一表面形成若干条第一沟槽时，使所述第一沟槽的宽度为80～200um，相邻所述第一沟槽的间隔为200um，第一沟槽的长度为4～8cm。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，沿着所述第一沟槽在所述衬底中形成若干条第二沟槽包括：

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，去除第一沟槽处的部分所述过渡层以及部分所述衬底，形成若干条第二沟槽包括：

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，沿着所述第二沟槽对部分所述衬底进行刻蚀时，采用各向同性刻蚀气氛，沿着所述第二沟槽对部分所述衬底进行刻蚀，形成预定内径的所述一曲形结构微通道。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在衬底的两表面侧之间形成所述通孔，以将两表面侧的所述一曲形结构微通道以及所述另一曲形结构微通道连通，从而形成整体气相色谱柱。

10.一种气相色谱柱，其特征在于，包括：位于衬底两个表面的曲形结构微通道，所述曲形结构微通道是沿着若干条第二沟槽对部分所述衬底进行刻蚀形成的，若干条所述第二沟槽连通形成曲形结构，若干条所述第二沟槽是在衬底的一表面形成若干条第一沟槽并沿着所述若干条第一沟槽在所述衬底中形成的，若干条所述第一沟槽连通形成曲形结构微通道；两个表面的曲形结构微通道通过贯穿衬底的通孔连通，形成整体的微通道结构。

11.一种气相色谱仪，其特征在于，包括权利要求10所述的气相色谱柱。