CN102004137A - 一种超高深宽比微型气相色谱柱及其mems加工方法 - Google Patents

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廖明杰
王力
熊丽霞
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Abstract

本发明公开了一种超高深宽比微型气相色谱柱及其MEMS加工方法，该微型气相色谱柱包括多层硅和玻璃，形成一个底层，若干个中间层和一个顶层，利用干法刻蚀技术在各个中间层中形成图案相同的镂空的垂直沟槽，而在底层和顶层中形成半刻蚀的垂直沟槽，以硅-玻璃相间隔的顺序将底层、中间层和顶层逐层阳极键合在一起，并使得各层材料中的垂直沟槽严格对准。本发明的特点是采用了键合技术使得各层的深槽在垂直方向上逐层叠加在一起，因此，槽的深度不再受制于干法刻蚀对深宽比的限制，可以实现1mm以上的超深宽比的垂直深槽，从而大幅度地提升色谱的性能。

Description

一种超高深宽比微型气相色谱柱及其MEMS加工方法
技术领域
本发明涉及气相色谱技术领域，尤其涉及一种超高深宽比微型气相色谱柱及其MEMS加工方法。
背景技术
气相色谱分析法是一种应用广泛的化学分析方法，近年来随着半导体器件制作工艺、微细加工工艺等一系列新技术的不断成熟，小体积的微型气相色谱柱的研究受到了人们的极大关注。
微型气相色谱柱的气路沟槽横截面形状对整个器件性能有很大的影响。当沟槽横截面为矩形时，决定色谱柱性能最关键的尺寸是沟槽的宽度。狭窄的沟槽有利于流动相中气体分子在槽壁上固定相内的迅速分配，从而提高色谱的分离效率。但狭窄的沟槽也带来气体流量小的缺点，因此需要增加沟槽的深度以补偿低样本容量导致的分辨率的损失。简言之，色谱柱需要高深宽比的气流通道。(参见文献①Height equivalent to a theoretical plate theory for rectangular GCcolumns，Anal.Chem.，vol.70，no.22，pp.4805-4816，1998；②J.Chromatogr.，vol.255，pp.359-379，1983.)一个狭窄并具有高深宽比的色谱柱还能降低色谱柱入口和出口之间的压力差。
为获得高深宽比的微结构，目前最好的加工方法是LIGA技术。但LIGA所需的X射线光源需要由同步辐射装置提供，同步辐射装置的价格极其昂贵。因此，通常采用干法刻蚀技术获得深槽结构。图1所示是目前加工微型色谱所普遍采用的工艺方法，包括两步，首先利用干法刻蚀加工深槽，然后在深槽上键合一个盖层完成色谱沟槽的密封。由于干法刻蚀存在着深宽比的限制，深宽比的一般水平为10。这就意味着当槽的宽度确定后，槽的深度也就确定了，无法加工更深的槽。而且随着刻蚀向深度推进，干法刻蚀的刻蚀速率越来越慢，影响生产效率。
发明内容
本发明的目的是针对干法刻蚀难以加工更深的深槽结构而发明的一种超高深宽比微型气相色谱柱及其MEMS加工方法，意在通过刻蚀和键合两种工艺技术的组合而不单单依靠干法刻蚀自身以获得超高深宽比的微型色谱柱，从而有效提升色谱的性能。
本发明所提出的技术问题是这样解决的：提供一种超高深宽比微型气相色谱柱，其特征在于：由多层硅和多层玻璃构成，形成一个底层、若干个中间层和一个顶层，在各层中具有相同图案和尺寸的垂直沟槽，其中底层和顶层的垂直沟槽的深度为该层厚度的一半，而中间层的垂直沟槽的深度等于该层的厚度，形成镂空的中间层，将底层、中间层和顶层按硅和玻璃相互间隔的排列方式键合在一起，使得各层的垂直沟槽严格对准，形成一条超高深宽比的垂直沟槽，沟槽的内壁涂覆有固定相。
按照本发明所提供的超高深宽比微型气相色谱柱，其特征在于，底层的材料选择硅和玻璃中的一种。
按照本发明所提供的超高深宽比微型气相色谱柱，其特征在于：硅和玻璃的总层数为3-7层。
按照本发明所提供的超高深宽比微型气相色谱柱，其特征在于：每层硅或玻璃的厚度为100-500μm。
按照本发明所提供的超高深宽比微型气相色谱柱，其特征在于：所述沟槽在长度和宽度平面内的投影为回线形或螺旋形。
一种超高深宽比微型气相色谱柱的MEMS加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
①干法刻蚀底层和顶层材料皆至厚度的一半，顶层的刻蚀图案与底层的刻蚀图案呈镜面对称；
②干法刻蚀硅和玻璃作中间层材料直至贯穿，形成与底层相同的刻蚀图案；
③以硅和玻璃相间的顺序，利用硅-玻键合技术依次在底层材料上键合1-5层中间层材料，并使得各层的矩形垂直深槽相互对准；
④将刻蚀后的顶层材料倒扣过来，与下层矩形垂直深槽完全对准后硅-玻键合完成密封。
本发明由于采用了键合技术使得深槽在垂直方向上逐层叠加在一起，因此，槽的深度不再受制于干法刻蚀对深宽比的限制，可以实现1mm以上的超深宽比的垂直深槽，从而大幅度地提升色谱的性能。各层材料在键合时需要严格对准，但由于中间层具有镂空图案，很容易实现与下层图案之间的对准，无需制备对准标记，工艺上简单易行。
附图说明
图1为现有的微型气相色谱柱的结构及其MEMS加工方法；
图2为本发明的一种超高深宽比微型气相色谱柱的横截面示意图；
图3为本发明的一种超高深宽比微型气相色谱柱的MEMS加工流程图；
图4为用于加工本发明的螺旋形色谱柱的一套掩模板；
图5为用于加工本发明的回形气相色谱柱的单个掩模板；
其中，1为现有方法中带沟槽的底层，2为现有方法中的盖层，3为本发明的底层(玻璃)，4为本发明的第一中间层(硅)，5为本发明的第二中间层(玻璃)，6为本发明的第三中间层(硅)，7为本发明的顶层(玻璃)，8为现有方法所形成的沟槽，9为本发明所形成的超高深宽比沟槽；10为本发明的底层和中间层的掩模板；11为本发明的顶层的掩模板。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明作进一步描述：
本发明所提供的一种超高深宽比微型气相色谱柱，如图2所示，包括多层硅和玻璃，形成一个底层，若干个中间层和一个顶层，并以硅-玻璃相间隔的顺序逐层键合在一起，在多层硅-玻璃结构中埋设有一条沟槽，沟槽的横断面贯穿整个中间层形成矩形垂直深槽并延伸到顶层和底层中一半的厚度。
该微型气相色谱柱的MEMS加工方法和图3所示：①干法刻蚀底层和顶层材料皆至厚度的一半，顶层的刻蚀图案与底层的刻蚀图案呈镜面对称，底层材料选择硅和玻璃中的一种；②干法刻蚀硅和玻璃作中间层材料直至贯穿，形成与底层相同的刻蚀图案；③以硅和玻璃相间的顺序，利用硅-玻键合技术依次在底层材料上键合1-5层中间层材料，并使得各层的矩形垂直深槽相互对准；④将刻蚀后的顶层材料倒扣过来，与下层矩形垂直深槽完全对准后硅-玻键合完成密封。
顶层材料由底层材料和层数共同决定，但顶层材料最好采用玻璃，这样可以利用玻璃的透明性实现对准，工艺简单，易于实现。而如果顶层材料是硅，则必须进行双面光刻，在硅片的背面制作对准标记，增加了工艺的复杂程度。因此为使顶层是玻璃，应该采用玻璃-硅-玻璃的奇数层结构，或者是硅-玻璃-硅-玻璃的偶数层结构。
实施例1：
一种五层结构的超高深宽比螺旋形微型气相色谱柱，底层是玻璃，中间层有三层，依次是硅、玻璃和硅，顶层是玻璃，采用深度反应离子刻蚀(DRIE干法刻蚀)和阳极键合技术相结合进行MEMS加工。加工流程如下：
①为底层和顶层分别设计并加工掩模板，两块掩模板上的的图案镜面对称如图4所示，螺旋形气路沟槽宽30μm，沟槽间隔150μm，长度约50cm。
②利用底层和顶层掩模板DRIE刻蚀Pyrex7740玻璃，玻璃厚500μm，刻蚀至250μm左右，作为底层和顶层备用；
③利用底层掩模板DRIE刻蚀360μm硅片和300μm厚的Pyrex7740玻璃，将硅片和玻璃都刻蚀穿，作为中间层备用；
④将具有图案的第一中间层(硅)贴合在底层玻璃上，图案精确对准后进行阳极键合；
⑤采用与第④步同样的方法依次阳极键合上第二中间层(玻璃)和第三中间层(硅)；
⑥将具有图案的顶层玻璃倒扣在第三中间层上，对准后阳极键合实现色谱柱的密封。
实施例2：
一种五层结构的超高深宽比回线形微型气相色谱柱，该微型气相色谱柱在结构上除了色谱气流通道为回线形外其余都与实施例1相同。由于回线形的刻蚀图案本身具有镜面对称性，因此只需要一种掩模板图案就可以完成底层、中间层和顶层的干法刻蚀。该色谱柱的MEMS加工流程如下：
①设计并加工如图5所示的掩模板，掩模板上具有多个回线形图案，每个回线形是一个气路沟槽，沟槽宽50μm，间隔150μm，总长度约50cm；
②～⑤：同实施例1的②～⑤；
⑥将顶层玻璃沿其刻蚀图案的镜面对称轴翻转过来，使得刻蚀面向下倒扣在第三中间层上，和下层图案完全对准后阳极键合实现色谱柱的密封。

Claims (6)

1.一种超高深宽比微型气相色谱柱，其特征在于：由多层硅和多层玻璃构成，形成一个底层、若干个中间层和一个顶层，在各层中具有相同图案和尺寸的垂直沟槽，其中底层和顶层的垂直沟槽的深度为该层厚度的一半，而中间层的垂直沟槽的深度等于该层的厚度，形成镂空的中间层，将底层、中间层和顶层按硅和玻璃相互间隔的排列方式键合在一起，使得各层的垂直沟槽严格对准，形成一条超高深宽比的垂直沟槽，沟槽的内壁涂覆有固定相。
2.根据权利要求1所述的超高深宽比微型气相色谱柱，其特征在于，底层的材料选择硅和玻璃中的一种。
3.根据权利要求1所述的超高深宽比微型气相色谱柱，其特征在于：硅和玻璃的总层数为3-7层。
4.根据权利要求1所述的超高深宽比微型气相色谱柱，其特征在于：每层硅或玻璃的厚度为100-500μm。
5.根据权利要求1所述的超高深宽比微型气相色谱柱，其特征在于：所述沟槽在长度和宽度平面内的投影为回线形或螺旋形。
6.一种超高深宽比微型气相色谱柱的MEMS加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
①干法刻蚀底层和顶层材料皆至厚度的一半，顶层的刻蚀图案与底层的刻蚀图案呈镜面对称；
②干法刻蚀硅和玻璃作中间层材料直至贯穿，形成与底层相同的刻蚀图案；
③以硅和玻璃相间的顺序，利用硅-玻键合技术依次在底层材料上键合1-5层中间层材料，并使得各层的矩形垂直深槽相互对准；
④将刻蚀后的顶层材料倒扣过来，与下层矩形垂直深槽完全对准后硅-玻键合完成密封。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103063788A (zh) * 2012-12-27 2013-04-24 上海集成电路研发中心有限公司 气相色谱柱及其形成方法、以及气相色谱仪
CN103403541A (zh) * 2011-08-04 2013-11-20 株式会社堀场Stec 平板型毛细管柱、毛细管柱单元以及使用其的色谱仪
CN103782165A (zh) * 2011-09-13 2014-05-07 英派尔科技开发有限公司 小型化气相色谱仪
CN103818873A (zh) * 2014-01-09 2014-05-28 合肥工业大学 一种大厚度、高深宽比的全金属沟道型微结构的加工方法
CN104084248A (zh) * 2014-07-09 2014-10-08 河北工业大学 一种用于气体分离的填充式微流控芯片
CN105126387A (zh) * 2015-09-11 2015-12-09 电子科技大学 波浪形微型气相色谱柱及其制备方法
CN114878734A (zh) * 2022-03-28 2022-08-09 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 基于逐层沉积介孔二氧化硅为固定相的微色谱柱制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIANHAI SUN 等: "A high resolution MEMS based gas chromatography column for the analysis of benzene and toluene gaseous mixtures", 《SENSORS AND ACTUATORS B》 *
温梁 等: "MEMS器件制造工艺中的高深宽比硅干法刻蚀技术", 《MEMS器件与技术》 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103403541A (zh) * 2011-08-04 2013-11-20 株式会社堀场Stec 平板型毛细管柱、毛细管柱单元以及使用其的色谱仪
US9354210B2 (en) 2011-08-04 2016-05-31 Horiba Stec, Co., Ltd. Plate-type capillary column, capillary column unit, and chromatograph using same
CN103782165A (zh) * 2011-09-13 2014-05-07 英派尔科技开发有限公司 小型化气相色谱仪
CN103782165B (zh) * 2011-09-13 2016-01-06 英派尔科技开发有限公司 小型化气相色谱仪
CN103063788A (zh) * 2012-12-27 2013-04-24 上海集成电路研发中心有限公司 气相色谱柱及其形成方法、以及气相色谱仪
CN103818873A (zh) * 2014-01-09 2014-05-28 合肥工业大学 一种大厚度、高深宽比的全金属沟道型微结构的加工方法
CN104084248A (zh) * 2014-07-09 2014-10-08 河北工业大学 一种用于气体分离的填充式微流控芯片
CN105126387A (zh) * 2015-09-11 2015-12-09 电子科技大学 波浪形微型气相色谱柱及其制备方法
CN114878734A (zh) * 2022-03-28 2022-08-09 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 基于逐层沉积介孔二氧化硅为固定相的微色谱柱制备方法
CN114878734B (zh) * 2022-03-28 2023-12-01 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 基于逐层沉积介孔二氧化硅为固定相的微色谱柱制备方法

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