CN102680609A - 快速分离的微型气相色谱柱集成芯片 - Google Patents

快速分离的微型气相色谱柱集成芯片 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速分离的微型气相色谱柱集成芯片，涉及气相色谱柱集成芯片技术，包括微型色谱柱、组合式微型加热器、组合式微型温度传感器、。基于MEMS技术，在硅基底上经深刻蚀或化学腐蚀形成微型色谱柱的沟道，再与玻璃键合密封形成微型色谱柱，在键合之前，先在微型色谱柱的沟道内及沟道所在基底底部集成组合式微型加热器，通过组合加热，能够实现快速升温及提高微型色谱柱的分离速度和分离性能。同时，在微型色谱柱的沟道上、下表面及沟道中集成组合式微型温度传感器，实时响应微型色谱柱内气体样品的温度，从而利于外部控制电路实时调节微型加热器的加热状态，控制微型色谱柱的温度，使微型色谱柱达到快速分离，且总体分离性能优异。

Description

快速分离的微型气相色谱柱集成芯片
技术领域
本发明涉及气相色谱柱集成芯片技术领域，是一种快速分离的微型气相色谱柱集成芯片，用于各种混合气体(包含无机、有机混合气体)分离，用于潜艇有害气体、野外环境监测、家居安全、食品安全、癌症诊断、矿井瓦斯、毒品检测等检测技术领域。
背景技术
气相色谱法(GC)是英国生物化学家Martin ATP等人创立的一种极有效的分离方法，它可用于分析和分离复杂的多组分气体混合物。20年来，气相色谱技术在实现方式、仪器开发和应用领域扩展上都获得了飞速的发展。
然而，传统的气相色谱生化分析系统大多采用填充柱或毛细填充柱，这种色谱柱，一般比较长，占用体积空间比较大，分析速度比较慢，很难适应现场快速分析检测的需求，而且，使用传统的色谱柱开发出来的色谱系统，大多是体积庞大、笨重、分析速度慢，在大多数情况下，依赖检测人员从野外采集样品，再回到实验室来进行分析检测，这种耗时又耗力，而且效率低下的分析模式，已经越来越不适应野外环境监测、家居安全、矿井安全等现场在线检测与分析的需求。
为了适应多种领域现场快速检测的需要，小型化、便携式气相色谱分析仪众望所归，这种小型色谱仪其关键的组件之一就是微型色谱柱，这种体积小、分离速度快、分离性能好的微型色谱柱，不仅可以大大缩小色谱系统的体积，满足现场快速检测的需求，而且可批量化的生产，降低仪器价格，扩展应用范围。
为了加快气相色谱柱气体样品分子从固定相内的脱附速度以及获得良好的分离性能，传统的气相色谱柱无论是填充柱还是毛细色谱柱都置于一柱箱内，通过柱箱进行程序升温，因此，体积相当大。而现有微型色谱柱，微型加热器和微型温度传感器集成在微型色谱柱的沟道的底部，存在着加热速度慢，加热温度不高，温度响应不灵敏，直接影响了色谱柱的分离速度以及分离性能。
发明内容
本发明的目的是提出一种快速分离的微型气相色谱柱集成芯片，以解决现有技术存在的问题。
为达到上述目的，本发明的技术解决方案是：
一种快速分离的微型气相色谱柱集成芯片，包括微型色谱柱沟道(1)、组合式微型加热器(2a)、(2b)、(2c)、组合式微型温度传感器(3a，3b，3c)、气体进样口(4)、气体出样口(5)，其微型色谱柱是基于MEMS技术，首先在基底(6)上通过深刻蚀或者化学腐蚀形成微型色谱柱的沟道(1)，再与另一基底(7)键合形成微型色谱柱；组合式微型加热器中的第一微型加热器(2a)集成在微型色谱柱的沟道(1)中，并位于所述基底(7)的键合面上，组合式微型加热器中的第二微型加热器(2b)集成在所述基底(6)的底部；组合式微型温度传感器中，第一微型温度传感器(3a)集成在微型色谱柱的沟道(1)中，并位于基底(7)的键合面上。
所述的微型气相色谱柱集成芯片，其所述位于微型色谱柱的沟道(1)中的第一微型加热器(2a)与位于微型色谱柱的沟道(1)中的第一微型温度传感器(3a)共用一个电极。
所述的微型气相色谱柱集成芯片，其所述微型色谱柱的沟道(1)的形状为螺旋型或折叠形。
所述的微型气相色谱柱集成芯片，其所述组合式微型加热器，通过它们的组合加热，可快速升高微型色谱柱的温度，升温速度为50-150℃/min，最高温度为250℃。
所述的微型气相色谱柱集成芯片，其所述组合式微型加热器，是采用Pt金属材料加工加热电阻，采用Au金属材料引出电极。
所述的微型气相色谱柱集成芯片，其所述组合式微型加热器中的第一微型加热器(2a)，其电阻结构形状与微型色谱柱的沟道(1)一致，第二微型加热器(2b)位于整个微型色谱柱的沟道(1)的正下方，其结构是由四个微型加热电阻组合而成，且每个微型加热电阻都连接一对电极，电极外接控制电路；四个微型加热电阻，蛇形排列，加热电阻覆盖的面积与整个微型色谱柱沟道(1)面积一致或略大一些，利于微型色谱柱各部位加热均匀一致，第三个微型加热器(2c)，位于基底(7)的上表面，其形状与第二微型加热器(2b)一样。
所述的微型气相色谱柱集成芯片，其所述组合式微型温度传感器，另外两个微型温度传感器(3b)和(3c)，其位置：第二微型温度传感器(3b)位于基底(6)的底部，其形状与第一微型温度传感器(3a)一样，第三微型温度传感器(3c)位于基底(7)的上表面，其形状与第一微型温度传感器(3a)一样；组合式微型温度传感器是采用Pt材料作为热敏电阻，以Au金属作为电极。
所述的微型气相色谱柱集成芯片，其所述基底(6、7)是玻璃或者硅片；键合，包括阳极键合技术和静电键合技术。
所述的微型气相色谱柱集成芯片，其工作流程为：混合气体样品经气体进样孔(4)进入微型色谱柱的沟道(1)中，混合气体各组分被色谱柱沟道(1)内的固定相吸附，当组合式微型加热器(2a)、(2b)、(2c)加热时，各组分陆续脱附，最后已分离的各组分先后从气体出样孔(5)出来，实现分离。
所述的微型气相色谱柱集成芯片，其其用于潜艇有害气体、矿井瓦斯、环境空气质量、家居安全、癌症诊断、毒品检测中气体样品的分离。
本发明的快速分离的微型气相色谱柱集成芯片，采用了集成组合式微型加热器，其中，第一微型加热器(2a)集成在微型色谱柱的沟道中，并位于所述另一基底(7)的键合面上，第二微型加热器(2b)则集成在所述基底(6)的底部，通过它们的组合加热，能够实现快速升温以及提高微型色谱柱的分离速度和分离性能。同时，在微型色谱柱的沟道中集成了第一微型温度传感器(3a)，这种设计，能快速响应色谱柱内气体样品的温度，从而利于外部控制电路实时调节微型加热器的加热状态，控制色谱柱的温度，使色谱柱具有快速分离且总体分离性能优异的特点。
附图说明
图1是本发明快速微型气相色谱柱集成芯片的整体结构示意图；
图2是本发明微型色谱柱的沟道的扫描电镜SEM图；
图3是本发明螺旋形微型色谱柱的沟道的结构示意图；
图4是本发明折叠形微型色谱柱的沟道的结构示意图；
图5是本发明第一微型加热器2a的结构示意图；
图6是本发明第二微型加热器2b的结构示意图；
图7是本发明第一微型温度传感器3a的结构示意图。
图中标号：
1-微型色谱柱的沟道    2a，2b，2c-组合式微型加热器
3a，3b，3c-组合式微型温度传感器
4-气体进样口          5-气体出样口
6-硅基底              7-玻璃基底
8-加热电阻            9-电极
10-微型温度传感器的热敏电阻
具体实施方式
本发明的快速分离的微型气相色谱柱集成芯片，是将微型色谱柱、组合式微型加热器、组合微型温度传感器集成一体，实现对混合气体的快速分离，其工作原理是(如图1所示)：混合气体样品经气体进样孔4进入微型色谱柱的沟道1中，混合气体各组分被色谱柱沟道内的固定相吸附，当组合式微型加热器2a，2b，2c加热时，各组分陆续脱附，最后已分离的各组分先后从气体出样孔5出来，实现分离。这种微型气相色谱芯片，在国外、国内未见报导。
本发明的快速分离的微型气相色谱柱集成芯片，是将微型色谱柱的沟道、组合式微型加热器以及组合式微型温度传感器高度集成。其加工工艺是：首先在硅基底6上生长一层氮化硅作为绝缘层，再溅射一层铝膜，然后光刻和湿法腐蚀去悼铝，暴露出色谱沟道，再利用深刻蚀技术刻蚀得到微型色谱柱的沟道1，色谱沟道1的扫描电镜SEM图如图2所示，在去掉掩膜(铝)并对微型色谱柱进行清洗、烘干后，得到微型色谱柱的沟道1，其形状可以是螺旋形(如图3所示)，亦可是折叠形(如图4所示)，或者其他的形状。
组合式微型加热器中的第一微型加热器2a是以玻璃为基底7，其加工工艺是：首先在玻璃基底7上涂覆一层正光刻胶并光刻，再磁控溅射沉积一层Pt或其他热敏材料，然后剥离得到微型加热器的加热电阻8，然后再涂覆一层正光刻胶并光刻，再磁控溅射沉积一层以Au或其他金属材料，剥离后即得到微型加热器的电极9，从而形成整个的第一微型加热器2a，其加热的电阻8形状与沟道1的形状一致(如图5所示)，最后将其所在面与微型色谱柱的沟道1所在面键合密封后，第一微型加热器2a则正好处于微型色谱柱的沟道1中，并位于所述另一基底7的键合面上。
组合式微型加热器中的第二微型加热器2b，是在基底6上，即沟道1所在基底6的底面，加工出第二微型加热器2b，其加工工艺是：首先在硅基底6上涂覆一层正光刻胶并光刻，再磁控溅射沉积一层Pt或其他热敏材料，剥离后得到微型加热器的加热电阻8，然后再涂覆一层正光刻胶并光刻，再磁控溅射沉积一层以Au或其他金属膜，剥离后得到微型加热器的电极9，形成整个的第二微型加热器2b，第二微型加热器2b的热敏电阻可设计不同形状，其结构如图6所示，是由四个微型加热电阻组合而成，且每个微型加热电阻都连接一对电极，电极外接控制电路。四个微型加热电阻，蛇形排列，加热电阻覆盖的面积与整个微型色谱柱沟道(1)面积一致或略大一些，利于微型色谱柱各部位加热均匀一致。
组合式微型加热器中的第三微型加热器2c，其亦是以基底7为基底，在基底7的非键合面加工，其加工工艺是：首先在基底7上表面涂覆一层正光刻胶并光刻，再磁控溅射沉积一层Pt或其他材料，剥离得到微型加热器的加热电阻8，然后再涂覆一层正光刻胶并光刻，随之再磁控溅射沉积一层Au或其他金属膜，剥离得到微型加热器的电极9，形成整个的第三微型加热器2c，其结构亦可如图6所示，也可是其他形状，并位于整个微色谱柱沟道1的正上方，其面积与整个微型色谱柱沟道1面积一致或相当。
当组合式微型加热器2a，2b，2c一起工作时，气体样品升温速度很快，温度能在极短的时间内升高到250℃，能使微型色谱柱实现对混合气体的快速分离并获得优异的总体分离性能。
组合式微型温度传感器3a，3b，3c中，位于微型色谱柱沟道中的第一微型温度传感器3a是以基底7的键合面为基底，位置紧挨着色谱柱沟道1的气体出样口5位，其加工工艺：首先是在玻璃基底7上涂覆一层正光刻胶并光刻，再磁控溅射沉积一层Pt或其他热敏材料，剥离得到微型加热器的热敏电阻8，然后再涂覆一层正光刻胶并光刻，再磁控溅射沉积一层Au或其他金属膜，剥离后得到微型温度传感器的电极9，整个第一微型温度传感器3a的形状可如图7所示，也可以是其他形状，键合密封后，该微型温度传感器3a也正好位于色谱沟道1中，直接感应气体样品的温度变化，具有感应速度快，灵敏，测温精确等特点，组合式微型温度传感器中位于微型色谱柱沟道1上、下表面的第二微型温度传感器3b和第三微型温度传感器3c，其加工工艺与位于微型色谱柱沟道中的微型温度传感器3a加工工艺一致，组合式微型温度传感器与可外部控制电路一起控制组合式微型加热器的加热状态。
待组合式微型加热器与组合式温度传感器制作完毕后，在玻璃(与色谱柱沟道的进气、出气口对应的位置处)上，用打孔仪各打一个尺寸大小为1.0mm的小孔，即可通过阳极键合技术或静电键合技术将硅基底6与玻璃基底7对准、键合密封，从而得到微型色谱柱集成芯片。
下面结合附图描述本发明优选的方案，而不限制本发明的范围。
快速分离的微型气相色谱柱集成芯片包含：微型色谱柱沟道、组合式微型加热器以及组合式微型温度传感器，各部分的具体实施方案如下：
微型气相色谱柱的沟道1的制备工艺实施方式一：
清洗N型或P型双面抛光单晶硅片，首先在硅基底6上沉积一层2000
Figure BDA0000049230570000061
铝(铝厚度范围可在1000
Figure BDA0000049230570000062
-7000
Figure BDA0000049230570000063
选择)膜，然后正胶AZ1500光刻和湿法腐蚀去掉铝，暴露出色谱沟道，再利用深刻蚀技术刻蚀得到微型色谱柱的沟道，(沟道宽可在100-300微米、长0.5-6米、深度为50-150微米选择)，然后再利用H3PO4湿法腐蚀去掉掩膜(铝)并对微型色谱柱的沟道进行清洗、烘干后，得到微型色谱柱的沟道1。
微型气相色谱柱沟道1的制备工艺实施方式二：
清洗N型或P型双面抛光单晶硅片；首先在硅基底6上LPCVD或PECVD生长一层4000
Figure BDA0000049230570000064
氮化硅(氮化硅厚度可在2000-7000
Figure BDA0000049230570000065
选择)作绝缘层和掩膜，然后正胶AZ1500光刻，然后反应离子刻蚀去掉氮化硅，暴露出微型色谱柱的沟道，再利KOH缓冲液化学腐蚀得到微型色谱柱的沟道(沟道宽可在100-300微米、长0.5-6米、深度为50-150微米选择)，最后对微型色谱柱的沟道进行清洗、烘干后，得到微型色谱柱的沟道1。
组合式微型加热器的制备工艺：
第一微型加热器2a的制备工艺实施方式：
是以玻璃为基底7，首先并在玻璃基底上涂覆一层AZ1500正光刻胶并光刻，再磁控溅射沉积一层1000Pt或其他材料(厚度可在500
Figure BDA0000049230570000072
-7000
Figure BDA0000049230570000073
选择)，然后剥离得到微型加热器的加热电阻8，然后再涂覆一层正光刻胶AZ1500并光刻，再磁控溅射(或电子束蒸发或电镀)沉积一层4000
Figure BDA0000049230570000074
Au(厚度可在1000
Figure BDA0000049230570000075
-7000
Figure BDA0000049230570000076
选择)或其他金属膜，然后剥离得到微型加热器的电极9，形成整个的第一微型加热器2a，最后将其所在面与微型色谱柱的沟道所在面相对键合密封，密封后，第一微型加热器2a则正好位于微型色谱柱的沟道1中，其加热电阻8形状与微型色谱柱的沟道的形状一致。
第二微型加热器2b的制备工艺实施方式：
是以微型色谱柱沟道所在的硅基6的背面为基底，首先并在硅基上LPCVD或PECVD生长一层4000
Figure BDA0000049230570000077
氮化硅(氮化硅厚度可在1000-7000选择)作为绝缘层，然后再涂覆一层AZ1500(或厚胶)正光刻胶并光刻，再磁控溅射沉积一层1000(厚度可在500
Figure BDA00000492305700000711
-7000
Figure BDA00000492305700000712
选择)Pt或其他材料，然后剥离得到第二微型加热器的加热电阻8，然后再涂覆一层AZ1500正光刻胶并光刻，再磁控溅射(或电子束蒸发或电镀)沉积一层4000
Figure BDA00000492305700000713
(厚度可在1000-7000
Figure BDA00000492305700000715
选择)Au或其它金属膜，然后剥离得到微型加热器的电极9，形成第二微型加热器2b，并位于微型色谱柱的沟道1的正下方，其面积与整个微型色谱柱沟道1面积一致或相当。
第三微型加热器2c的制备工艺实施方式：
第三微型加热器2c亦是以玻璃为基底7，在玻璃基底非键合面加工，其加工工艺是：首先在玻璃基底上涂覆一层正光刻胶AZ1500并光刻，再磁控溅射沉积一层1000(厚度可在500-7000
Figure BDA00000492305700000717
选择)Pt或其他材料，剥离得到微型加热器的加热电阻8，然后再涂覆一层正光刻胶AZ1500并光刻，磁控溅射(或电子束蒸发或电镀)沉积一层4000
Figure BDA0000049230570000081
(厚度可在1000-7000
Figure BDA0000049230570000083
选择)Au或其它金属膜，剥离得到微型加热器的电极9，形成整个的第三微型加热器2c，位于整个微型色谱柱的沟道1的正上方。
组合式微型温度传感器的制备工艺：
组合式微型温度传感器中第一微型温度传感器3a是以玻璃为基底7，位置位于第一微型加热器2a的末端并与之共用一个电极，其加工工艺：首先是在玻璃基底7上涂覆一层正光刻胶AZ 1500并光刻，再磁控溅射沉积一层1000
Figure BDA0000049230570000084
(厚度可在500
Figure BDA0000049230570000085
-7000
Figure BDA0000049230570000086
选择)Pt或其他材料，剥离得到微型传感器的热敏电阻10，然后再涂覆一层正光刻胶AZ1500并光刻，磁控溅射(或电子束蒸发或电镀)沉积一层4000
Figure BDA0000049230570000087
(厚度可在1000-7000
Figure BDA0000049230570000089
选择)Au或其它金属膜，剥离得到微型温度传感器的电极9，键合密封后，该微温度传感器3正好位于微型色谱柱的沟道1中。组合式微型温度传感器中的第二微型温度传感器3b和第三微型温度传感器3c，其位置分别位于所述基底6的底部和所述基底7的上表面，加工工艺分别与微型第二加热器2b和微型第三加热器2c的加工工艺一致。
待组合式微型加热器与组合式温度传感器制作完毕后，在玻璃与微型色谱柱的沟道的进气口4、出气口5对应的位置处，用激光打孔机打一个尺寸大小为1.0mm的小孔，即可通过阳极键合技术(或静电键合技术)将硅基底6与玻璃基底7对准，再键合密封，即得到微型色谱柱集成芯片。

Claims (10)

1.一种快速分离的微型气相色谱柱集成芯片，包括微型色谱柱沟道(1)、组合式微型加热器(2a)、(2b)、(2c)、组合式微型温度传感器(3a，3b，3c)、气体进样口(4)、气体出样口(5)，其特征在于：微型色谱柱是基于MEMS技术，首先在基底(6)上通过深刻蚀或者化学腐蚀形成微型色谱柱的沟道(1)，再与另一基底(7)键合形成微型色谱柱；组合式微型加热器中的第一微型加热器(2a)集成在微型色谱柱的沟道(1)中，并位于所述基底(7)的键合面上，组合式微型加热器中的第二微型加热器(2b)集成在所述基底(6)的底部；组合式微型温度传感器中，第一微型温度传感器(3a)集成在微型色谱柱的沟道(1)中，并位于基底(7)的键合面上。
2.如权利要求1所述的微型气相色谱柱集成芯片，其特征在于：所述位于微型色谱柱的沟道(1)中的第一微型加热器(2a)与位于微型色谱柱的沟道(1)中的第一微型温度传感器(3a)共用一个电极。
3.如权利要求1所述的微型气相色谱柱集成芯片，其特征在于：所述微型色谱柱的沟道(1)的形状为螺旋型或折叠形。
4.如权利要求1所述的微型气相色谱柱集成芯片，其特征在于：所述组合式微型加热器，通过它们的组合加热，可快速升高微型色谱柱的温度，升温速度为50-150℃/min，最高温度为250℃。
5.如权利要求1所述的微型气相色谱柱集成芯片，其特征在于：所述组合式微型加热器，是采用Pt金属材料加工加热电阻，采用Au金属材料引出电极。
6.如权利要求1所述的微型气相色谱柱集成芯片，其特征在于：所述组合式微型加热器中的第一微型加热器(2a)，其电阻结构形状与微型色谱柱的沟道(1)一致，第二微型加热器(2b)位于整个微型色谱柱的沟道(1)的正下方，其结构是由四个微型加热电阻组合而成，且每个微型加热电阻都连接一对电极，电极外接控制电路；四个微型加热电阻，蛇形排列，加热电阻覆盖的面积与整个微型色谱柱沟道(1)面积一致或略大一些，利于微型色谱柱各部位加热均匀一致；第三个微型加热器(2c)，位于基底(7)的上表面，其形状与第二微型加热器(2b)一样。
7.如权利要求1所述的微型气相色谱柱集成芯片，其特征在于：所述组合式微型温度传感器，另外两个微型温度传感器(3b)和(3c)，其位置：第二微型温度传感器(3b)位于基底(6)的底部，其形状与第一微型温度传感器(3a)一样，第三微型温度传感器(3c)位于基底(7)的上表面，其形状与第一微型温度传感器(3a)一样；组合式微型温度传感器是采用Pt材料作为热敏电阻，以Au金属作为电极。
8.如权利要求2所述的微型气相色谱柱集成芯片，其特征在于：所述基底(6、7)是玻璃或者硅片；键合，包括阳极键合技术和静电键合技术。
9.如权利要求1所述的微型气相色谱柱集成芯片，其特征在于：工作流程为：混合气体样品经气体进样孔(4)进入微型色谱柱的沟道(1)中，混合气体各组分被色谱柱沟道(1)内的固定相吸附，当组合式微型加热器(2a)、(2b)、(2c)加热时，各组分陆续脱附，最后已分离的各组分先后从气体出样孔(5)出来，实现分离。
10.如权利要求1所述的微型气相色谱柱集成芯片，其特征在于：其用于潜艇有害气体、矿井瓦斯、环境空气质量、家居安全、癌症诊断、毒品检测中气体样品的分离。
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