CN105954333A - 用于重金属监测的金纳米带三电极传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于重金属监测的金纳米带三电极传感器及其制备方法。本发明选用硅片或玻璃作为基底，采用MEMS技术将电极材料沉积在基底上，并通过光刻技术完成电极的制作，接着采用PECVD法沉积Si3N4绝缘层，再光刻出电极表面及焊盘，然后用高精度硅刀切割基底，在切面处暴露出纳米级的金工作电极；最后将电极与PCB板通过金线压焊在一起，并用环氧树脂密封，完成传感器的制作。本发明可用于溶液中阴阳离子浓度的定量检测，修饰后可对生物分子进行定性检测，可应用于环境监测、生物医学、工业废水废气等领域。
Description
技术领域
本发明涉及化学和生物传感器领域，尤其涉及一种用于重金属监测的金纳米带三电极传感器及其制备方法。
背景技术
重金属通过矿山开采、金属提炼与加工、化工生产、农药化肥使用和生活垃圾等各种人为污染方式为主要途径进入水体，具有高毒性、不易代谢、易被生物富集并具有生物放大效应等特点，严重危害生态环境与人类健康，迫切需要建立水环境的重金属现场实时监测系统。迄今为止，少有国内的环境监测中心对水体的重金属含量变化进行监测。
常用于重金属检测的方法以原子吸收光谱法(Atomic absorption spectroscopy,AAS)和电感耦合等离子体质谱法(Inductively-coupled plasma mass spectroscopy,ICP-MS)为主。通常用于实验室测量，并需要复杂的前处理操作，无法用于现场的实时监测。而且，仪器的价格昂贵、操作复杂、耗费时间长、难以实现多种重金属的同时检测。相比之下，溶出伏安法通过在恒定电位下对重金属富集，极大地提高了工作电极表面重金属的浓度，随后施加由负至正的扫描电压，使富集的重金属重新氧化为离子态，通过重金属对应的特征峰进行定量分析。溶出伏安法具有很低的检测下限，能同时检测多种重金属，测量时间短，灵敏度高，操作简单，可作为实时在线检测手段。
微加工工艺过程中，光刻技术能够生成的最小图形尺寸约为几个微米，无法实现在半导体硅基底上直接光刻纳米级的图形，因此平面纳米电极的研制不具备可行性，这也是目前阻碍纳米电极发展的主要原因。
常规尺寸电极的非线性扩散成分较小，因此为提高电极性能，通常需要对电极表面进行修饰，提高电极比表面积。导致过程较为繁琐，不适合自动检测和现场应用。而微纳电极具有较好的非线性扩散，可以不修饰或简单修饰后进行检测。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种用于重金属监测的金纳米带三电极传感器，实现纳米尺寸电极的低成本制造。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种用于重金属监测的金纳米带三电极传感器，该传感器采用玻璃或上方附着SiO2氧化层的硅片作为基底，基底上方覆盖TiW粘附层，TiW粘附层上方具有金对电极、金工作电极和银参比电极；其中，银参比电极由金银两层构成，上层裸露部分为银；金工作电极的厚度在50-100nm，其裸露在传感器端面的部分作为传感器的工作电极；除了焊盘和露出的电极，其他区域均覆盖Si3N4绝缘层。
一种用于重金属监测的金纳米带三电极传感器的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)、选用硅片或玻璃作为基底，经过RCA标准清洗工艺清洗并烘干；如选择硅片作为基底，在硅片表面热生长SiO2氧化层；
(2)、在基底上依次溅射TiW粘附层、金电极层及银电极层，所述金电极层的厚度为50-100nm；
(3)、通过光刻法分别刻蚀出银参比电极、金对电极和金工作电极；具体包括以下子步骤：
(3.1)、在电极上旋涂光刻胶，经紫外曝光显影，采用湿法腐蚀，通过对应掩膜版刻蚀出银参比电极；
(3.2)、清洗多余光刻胶，再次在电极上旋涂光刻胶，经紫外曝光显影，采用湿法腐蚀，通过对应掩膜版刻蚀出金对电极和金工作电极；
(4)、使用PECVD沉积Si3N4绝缘层，作为传感器的绝缘层；
(5)、在Si3N4绝缘层上光刻出银参比电极和金对电极的电极图形及焊盘；
(6)、使用硅刀进行切割，此时在切面处暴露出纳米级的金工作电极；
(7)、从焊盘引金线压焊于PCB板并用环氧树脂密封完成传感器封装；
(8)、露出的金工作电极端面依次用0.3μm和0.05μm的氧化铝粉抛光。
本发明的有益效果是：本发明实现了现有技术较难直接完成的纳米级工作电极的制作。而纳米级电极具有远超常规电极的比表面积，具有更好的电化学特性。本发明检测器件小，试样溶液少，测量快速，使用便捷，测量准确，信噪比高，干扰少。该传感器可在江河湖海、生物医学、工业废水、工业废气、中药、蔬菜、水果、茶叶等领域中直接对溶液中的阳离子和阴离子进行定量检测，简单修饰后可对生物分子(如DNA、抗体)进行定性检测。本发明打磨后可多次使用，搭配便携式检测仪可以实现现场快速检测。
附图说明
图1是本发明金纳米带传感器的俯视结构框图；
图2是本发明金纳米带传感器去除氮化硅绝缘层后的结构框图；
图3是本发明加工工艺图；
图中，基底1、三电极2、Si3N4绝缘层3、焊盘4、硅片5、SiO2氧化层6、TiW粘附层7、金对电极8、金工作电极9、银参比电极10、金电极层11、银电极层12。
具体实施方式
下面详细介绍基于电化学方法的重金属检测的基本原理。
电化学通过对应的电极，利用不同重金属的特征氧化还原电位进行检测。电极在施加一个恒定电位时，重金属离子被电解还原，由离子态转变为原子态，并沉积于微电极阵列表面。随后，在电极上施加一个反向扫描电压，使还原在微电极表面的重金属重新氧化溶解，产生明显的氧化峰电流。不同重金属通过特异性的氧化电位进行区分，且氧化峰电流的幅值与样品重金属浓度呈线性关系，用于重金属的定量分析。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
如图1所示，本发明传感器包括基底1、三电极2、Si3N4绝缘层3和焊盘4。去除Si3N4绝缘层3，可见三电极2部分的结构，如图2所示。基底1材料可选择硅片5或玻璃，图2中以硅片5为范例，硅片5表面热生长SiO2氧化层6，上方覆盖TiW粘附层7，TiW粘附层7上方具有金对电极8、金工作电极9和银参比电极10；其中，银参比电极10由金银两层构成，上层裸露部分为银；金工作电极9的厚度在50-100nm，其裸露在传感器端面的部分作为传感器的工作电极。
本发明传感器的制备方法包括以下步骤：
(1)、选用硅片5或玻璃作为基底，经过RCA标准清洗工艺清洗并烘干；如图2所示，选择硅片5作为基底时，在硅片5表面热生长SiO2氧化层6；
(2)、在基底1上依次溅射TiW粘附层7、金电极层11及银电极层12，如图3(a)，所述金电极层11的厚度为50-100nm；
(3)、通过光刻法分别刻蚀出银参比电极10、金对电极8和金工作电极9；具体包括以下子步骤：
(3.1)、在电极上旋涂光刻胶，经紫外曝光显影，采用湿法腐蚀，通过对应掩膜版刻蚀出银参比电极10，如图3(b)；
(3.2)、清洗多余光刻胶，再次在电极上旋涂光刻胶，经紫外曝光显影，采用湿法腐蚀，通过对应掩膜版刻蚀出金对电极8和金工作电极9，如图3(c)；
(4)、使用PECVD沉积Si3N4绝缘层3，作为传感器的绝缘层，如图3(d)；
(5)、在Si3N4绝缘层3上光刻出银参比电极10和金对电极8的电极图形及焊盘4，如图3(e)；
(6)、使用硅刀进行切割，此时在切面处暴露出纳米级的金工作电极9；
(7)、从焊盘4引金线压焊于PCB板并用环氧树脂密封完成传感器封装；
(8)、露出的金工作电极9端面依次用0.3μm和0.05μm的氧化铝粉抛光。
实施例
(1)、选用4英寸硅片5作为基底，硅片5厚度为450μm，经过RCA标准清洗工艺清洗并烘干；
(2)、在硅片5表面热生长一层500nm厚度的SiO2氧化层6；
(3)、在基底1上溅射TiW粘附层7、金电极层11及银电极层12，溅射厚度分别为30nm、100nm和100nm，通过光刻法分别刻蚀出银参比电极10、金对电极8和金工作电极9，具体如下：
(3.1)、在电极上旋涂光刻胶，经紫外曝光显影，采用湿法腐蚀，通过对应掩膜版刻蚀出银参比电极10，如图3(b)；
(3.2)、清洗多余光刻胶，再次在电极上旋涂光刻胶，经紫外曝光显影，采用湿法腐蚀，通过对应掩膜版刻蚀出金对电极8和金工作电极9，如图3(c)；
(4)、使用PECVD沉积Si3N4绝缘层3，沉积厚度500nm，作为传感器的绝缘层，如图3(d)；
(5)、在Si3N4绝缘层3上光刻出银参比电极10和金对电极8的电极图形及焊盘4，如图3(e)；
(6)、使用硅刀进行切割，此时在切面处暴露出100nm厚的金工作电极9；
(7)、从焊盘4引金线压焊于PCB板并用环氧树脂密封完成传感器封装；
(8)、露出的金工作电极9端面依次用0.3μm和0.05μm的氧化铝粉抛光。
本实施例传感器的制备工艺主要包括了热氧化、溅射、等离子增强化学气相沉积(PECVD)三个步骤，对应氧化层、电极层和绝缘层的制备，另外还有传感器的封装，具体如下：
(1)氧化层的制备
选择晶向<100>直径为4英寸的N型硅片5作基底，经过标准工艺清洗甩干，选择先干法氧化，再湿法氧化，最后干法氧化的方法生长500nm厚的SiO2氧化层6，如图3(a)。
(2)电极层的制备
由于金属在SiO2介质中的扩散很快，使其电性能退化，且在SiO2表面粘附强度较差，所以必须在二者中间沉积扩散阻挡层，所以本发明采用磁控溅射的方法，首先沉积50nm厚的TiW作为黏附层。然后采用真空蒸发或磁控溅射的方法，分别沉积100nm厚的金和银，分别为金电极层11和银电极层12；
光刻形成三电极2和焊盘4的图形。如图3(b)、(c)，通过光刻技术，分别对应银电极、金电极的制作。具体操作流程如下：
匀胶：以3000转/分的速度甩光刻胶10s；
前烘：光刻胶在110℃温度下预烘10min；
曝光：曝光时间和曝光功率则根据情况不同而调整；
显影：显影时间10s，显影液采用光刻胶配套的显影液；
坚膜：在130℃温度下坚膜5min后取出；
去胶：用丙酮溶液或等离子体去除光刻胶，得到电极。
(3)绝缘层的制备
采用PECVD方法沉积500nm厚的Si3N4绝缘层3，光刻暴露出焊盘区域，具体流程同上。
(4)传感器的封装
本发明传感器最重要的工作电极是通过划片切割产生的，所以对划片工艺有较高的要求，因此采用高精度的硅刀进行划片。划片后，将传感器焊盘与PCB板通过金线压焊在一起，并用环氧树脂密封。露出的电极尖端依次用0.3μm和0.05μm的氧化铝抛光粉抛光。
Claims (2)
1.一种用于重金属监测的金纳米带三电极传感器，其特征在于，该传感器采用玻璃或上方附着SiO2氧化层的硅片作为基底，基底上方覆盖TiW粘附层，TiW粘附层上方具有金对电极、金工作电极和银参比电极；其中，银参比电极由金银两层构成，上层裸露部分为银；金工作电极的厚度在50-100nm，其裸露在传感器端面的部分作为传感器的工作电极；除了焊盘和露出的电极，其他区域均覆盖Si3N4绝缘层。
2.一种权利要求1所述金纳米带三电极传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、选用硅片或玻璃作为基底，经过RCA标准清洗工艺清洗并烘干；如选择硅片作为基底，在硅片表面热生长SiO2氧化层；
(2)、在基底上依次溅射TiW粘附层、金电极层及银电极层，所述金电极层的厚度为50-100nm；
(3)、通过光刻法分别刻蚀出银参比电极、金对电极和金工作电极；具体包括以下子步骤：
(3.1)、在电极上旋涂光刻胶，经紫外曝光显影，采用湿法腐蚀，通过对应掩膜版刻蚀出银参比电极；
(3.2)、清洗多余光刻胶，再次在电极上旋涂光刻胶，经紫外曝光显影，采用湿法腐蚀，通过对应掩膜版刻蚀出金对电极和金工作电极；
(4)、使用PECVD沉积Si3N4绝缘层，作为传感器的绝缘层；
(5)、在Si3N4绝缘层上光刻出银参比电极和金对电极的电极图形及焊盘；
(6)、使用硅刀进行切割，此时在切面处暴露出纳米级的金工作电极；
(7)、从焊盘引金线压焊于PCB板并用环氧树脂密封完成传感器封装；
(8)、露出的金工作电极端面依次用0.3μm和0.05μm的氧化铝粉抛光。
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