CN212341087U - 微纳传感装置 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种微纳传感装置，用于在线检测水体的pH值，包括：阳极键合封装形成的玻璃基片与硅基片，所述玻璃基片上设有参比电极；所述硅基片上开设有储液池以及与所述储液池相通的微纳米孔用以稳定所述参比电极；所述硅基片上还装设有铂对电极与氢离子敏感场效应晶体管，所述铂对电极与所述氢离子敏感场效应晶体管构成pH值测量回路，通过所述氢离子敏感场效应晶体管检测输出电压，并根据所述输出电压与所述参比电极的差值确定所述水体的pH值。通过本申请，能够提高pH值在线测量的效率。
Description
技术领域
本申请涉及传感器技术领域，尤其涉及一种微纳传感装置。
背景技术
随着环境检测领域对环境基础参数大规模测量的需求，pH值的在线检测显得尤为重要。在众多类型的pH值检测传感器中，离子敏感型场效应晶体管(ISFET)因具有体积小、灵敏度高、响应快、微型化以及易集成等优点，在生物技术、食品、制药业、水质检测等领域的在线监测系统中逐步开始应用。然而，现有的离子敏感型场效应晶体管(ISFET)存在着自漂移现象和滞环效应等缺点，影响pH值的检测。
因此，有必要提出一种pH值检测装置，能够提高pH值在线测量的效率。
实用新型内容
鉴于此，有必要提出一种微纳传感装置，能够提高pH值在线测量的效率。
本申请实施例第一方面提供一种微纳传感装置，用于在线检测水体的pH值，包括：阳极键合封装形成的玻璃基片与硅基片，所述玻璃基片上设有参比电极；所述硅基片上开设有储液池以及与所述储液池相通的微纳米孔用以稳定所述参比电极；所述硅基片上还装设有铂对电极与氢离子敏感场效应晶体管，所述铂对电极与所述氢离子敏感场效应晶体管构成pH值测量回路，通过所述氢离子敏感场效应晶体管检测输出电压，并根据所述输出电压与所述参比电极的基准电压的差值确定所述水体的pH值。
进一步地，在本申请提供的上述微纳传感装置中，所述氢离子敏感场效应晶体管包括：铂源极、铂栅极、铂漏极以及导电沟道层，所述铂源极、所述铂栅极与所述铂漏极设于所述硅基片的上表面，所述导电沟道层设于所述硅基片的内部。
进一步地，在本申请提供的上述微纳传感装置中，所述铂栅极的表面涂覆氢离子敏感材料，所述氢离子敏感材料用于与所述水体中的氢离子发生电化学反应，引起所述导电沟道层内载流子浓度变化，从而使得所述铂源极与所述铂漏极间的输出电压发生变化。
进一步地，在本申请提供的上述微纳传感装置中，所述氢离子敏感材料包括钌氧化物，所述钌氧化物的厚度为1-2um。
进一步地，在本申请提供的上述微纳传感装置中，所述氢离子敏感场效应晶体管还包括输入运算放大器，所述输入运算放大器用于放大处理所述输出电压。
进一步地，在本申请提供的上述微纳传感装置中，所述硅基片的上表面与下表面均设有氧化层。
进一步地，在本申请提供的上述微纳传感装置中，所述储液池内装设所述参比电极，所述储液池中装有氯化钾饱和溶液预封装所述参比电极，所述储液池上还开设有若干微纳米孔，用于进行离子传输，从而保证所述参比电极的稳定性。
进一步地，在本申请提供的上述微纳传感装置中，所述微纳米孔为由光刻图形化与湿法腐蚀工艺形成的尺寸为纳米极的通孔，所述微纳米孔的数量为1-4个。
进一步地，在本申请提供的上述微纳传感装置中，所述参比电极包括在所述玻璃基片上制备的银层以及在所述银层表面采用盐酸处理得到的氯化银层。
进一步地，在本申请提供的上述微纳传感装置中，所述银层还用作电极引线与封装后所述微纳传感装置的外界导线电连接。
本申请提供一种微纳传感装置，用于在线检测水体的pH值，通过在所述硅基片上开设有储液池以及与所述储液池相通的微纳米孔用以稳定所述参比电极，能够避免所述参比电极的电荷流失、电极表面极化等问题，从而避免所述氢离子敏感场效应晶体管的自漂移现象和滞环效应等缺点，提高pH值的测量效率。
附图说明
图1为本申请实施例提供的微纳传感装置的示意图。
图2为本申请实施例提供的微纳传感装置的测量电路图。
图3为本申请实施例提供的微纳传感装置的拆解图。
图4为本申请实施例提供的基于微纳传感装置制备方法的流程图。
图5为本申请实施例提供的pH值检测方法的流程图。
主要元件符号说明
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本申请实施例的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本申请进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施方式中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请实施例，所描述的实施方式是本申请一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本申请中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本申请实施例保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请实施例的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本申请实施例。
本申请提供一种微纳传感装置，用于在线检测水体的pH值，包括：阳极键合封装形成的玻璃基片与硅基片，所述玻璃基片上设有参比电极；所述硅基片上开设有储液池以及与所述储液池相通的微纳米孔用以稳定所述参比电极；所述硅基片上还装设有铂对电极与氢离子敏感场效应晶体管，所述铂对电极与所述氢离子敏感场效应晶体管构成pH值测量回路，通过所述氢离子敏感场效应晶体管检测输出电压，并根据所述输出电压与所述参比电极的差值确定所述水体的pH值。
本申请提供一种微纳传感装置，用于在线检测水体的pH值，通过在所述硅基片上开设有储液池以及与所述储液池相通的微纳米孔用以稳定所述参比电极，能够避免所述参比电极的电荷流失、电极表面极化等问题，从而避免所述氢离子敏感场效应晶体管的自漂移现象和滞环效应等缺点，提高pH值的测量效率。
下面结合附图，对本申请的一些实施方式作详细说明。
请参阅图1，本申请提供一种微纳传感装置100，用于在线检测水体的pH值，所述微纳传感装置100包括：阳极键合封装形成的玻璃基片10与硅基片20，所述玻璃基片10上设有参比电极11；所述硅基片20上开设有储液池21以及与所述储液池21相通的微纳米孔22用以稳定所述参比电极11；所述硅基片20上还装设有铂对电极23与氢离子敏感场效应晶体管24，所述铂对电极23与所述氢离子敏感场效应晶体管24构成pH值测量回路，通过所述氢离子敏感场效应晶体管24检测输出电压，并根据所述输出电压与所述参比电极11的基准电压的差值确定所述水体的pH值。
所述硅基片20的上表面与下表面均设有氧化层25，通过设置所述氧化层25，能够在湿法刻蚀工艺过程中保护所述硅基片20。在一实施例中，所述氧化层25的厚度可设为50nm，通过将所述氧化层25的厚度设为50nm，既能起到保护所述硅基片20的作用，又适合于批量制备。
所述氢离子敏感场效应晶体管24包括铂源极241、铂栅极242、铂漏极243以及导电沟道层244，所述铂源极241、所述铂栅极242与所述铂漏极243设于所述硅基片20的上表面，所述导电沟道层244设于所述硅基片20的内部，所述导电沟道层244为硅基材料。其中，所述铂源极241、铂栅极242、铂漏极243以及所述铂对电极23的电极间距保证在加电工作情况下不被电击穿即可，电极的具体长宽尺寸可根据所述微纳传感装置100的整体尺寸确定，在此不做限制。
所述氢离子敏感场效应晶体管24还包括输入运算放大器，所述输入运算放大器用于放大处理所述输出电压。通过放大处理所述输出电压，能够提高输出电压的测量精度，进而提高pH值的测量精度。
所述铂栅极242的表面涂覆氢离子敏感材料，所述氢离子敏感材料包括钌氧化物2421，所述钌氧化物2421用于与所述水体中的氢离子发生电化学反应，引起所述导电沟道层244内载流子浓度变化，从而使得所述铂源极241与所述铂漏极243间的输出电压发生变化。在一实施例中，所述钌氧化物2421的厚度为1-2um，示例性地，所述钌氧化物2421的厚度为1um、1.2um、1.4um、1.6um、1.8um及2um。通过将所述钌氧化物2421的厚度设为1-2um，既能满足pH值检测精度的要求，又适合于批量制备。
本申请选取钌氧化物2421作为氢离子敏感材料，所述钌氧化物2421在水体环境中更稳定，使用寿命相对更长，且所述钌氧化物2421的制备工艺与微纳传感装置100的制备工艺兼容，适合于批量制备。
所述参比电极11包括在所述玻璃基片10上制备的银层111以及在所述银层(Ag层)111表面采用盐酸处理得到的氯化银层(AgCl层)112。本申请通过采用所述银层111作为电极引线，采用导电银浆与封装后所述微纳传感装置100的外界导线电连接，避免使用额外的电极引线，既能够简化生产工艺，也能够降低由于额外电极引线的磨损导致的所述微纳传感装置100使用寿命短、使用安全性低等问题。
所述储液池21内装设所述参比电极11，所述储液池21中装有氯化钾饱和溶液(KCL)预封装所述参比电极11，所述储液池21上还开设有若干微纳米孔22，用于进行离子传输，从而保证所述参比电极11的稳定性。
所述微纳米孔22为由光刻图形化与湿法腐蚀工艺形成的尺寸为纳米极的通孔，所述微纳米孔22的数量为1-4个。所述微纳米孔22可以为锥形微孔，所述锥形微孔的外壁孔径与内壁孔径的大小不做限制，在一实施例中，所述锥形微孔的外壁孔径大于内壁孔径；在另一实施例中，所述锥形微孔的外壁孔径小于内壁孔径。由于锥形微孔不仅具有离子交换的功能，更由于纳米级孔径，离子交换速率大大降低，可以有效提高氯化钾饱和溶液的使用时间，显著提高所述参比电极11的使用寿命，进而显著提高微纳传感装置100的使用寿命。
请参阅图2，图2为本申请实施例提供的微纳传感装置的测量电路图。1表示铂对电极，2表示铂栅极，3表示参比电极，4表示输入运算放大器，5表示电源，6表示输出电压测试端。由铂对电极23和铂栅极242构成pH值测量回路，铂栅极242上涂覆有氢离子敏感材料-钌氧化物2421，所述钌氧化物2421与水体中的氢离子发生电化学反应产生电势差，该电势差引起所述铂栅极242下所述导电沟道层244内载流子浓度变化(所述导电沟道层244的电阻随之变化)，从而使得所述铂源极241与所述铂漏极243间的输出电压发生变化。将所述参比电极11作为基准电压，测量得到输出电压与基准电压的差值，并调用输入运算放大器实现信号放大输出，由输出电压测试端输出电压差值，通过查询电压差值与水体中氢离子的对应关系，测量得到水体的pH值。
本申请通过所述氢离子敏感场效应晶体管24能够实现信号放大功能，提高输出电压的测量精度，进而提高pH值的测量精度。
请一并参阅图3与图4，本申请实施例提供的基于上述微纳传感装置100的制备方法，具体地，所述制备方法包括如下步骤：
S41、选取双面抛光氧化的硅基片。
在一实施例中，所述硅基片20的上表面与下表面均设有氧化层25，所述氧化层25的厚度可设为50nm，通过设置所述氧化层25，既能起到保护所述硅基片20的作用，又适合于批量制备。
S42、采用双面光刻图形化工艺对所述硅基片预处理，制备各向异性的腐蚀窗口，采用氢氧化钾湿法腐蚀工艺制备储液池，采用光刻图形化与湿法腐蚀工艺形成若干微纳米孔。
在一实施例中，在所述硅基片20的氧化层25上旋涂光刻胶，光刻出制备出湿法腐蚀图形，制备各向异性的腐蚀窗口。采用BOD腐蚀液去除氧化层25，再用标准氢氧化钾(KOH)腐蚀液在35℃条件下腐蚀10小时左右，形成储液池21，此时所述储液池21的底部为非密闭形式。接着，二次光刻出微纳米孔腐蚀口，进一步用湿法腐蚀制备出微纳米孔22。
S43、采用金属溅射和lift-off工艺在所述硅基片的上表面制备铂对电极、铂源极、铂栅极与铂漏极。
在一实施例中，在所述氧化层25上旋涂光刻胶，光刻出图形，溅射厚度为200nm Cr(铬)+500nm Pt(铂)，在丙酮中进行Lift-off工艺去胶制备出铂对电极23、铂源极241、铂漏极243和铂栅极242。所述导电沟道层244是在pH值的测试过程中由于在铂栅极242产生偏压作用产生的，在图3中未示出。在一实施例中，在所述氧化层25上旋涂光刻胶时，可以先溅射厚度为200nm Cr(铬)，后继续溅射厚度为500nm Pt(铂)。在其他实施例中，基于MEMS制造工艺在所述硅基片20上制备所述铂栅极242，采用Lift-off工艺去胶制备出铂源极241与铂漏极243，构建形成所述氢离子敏感场效应晶体管24作为pH值测量的工作电极。
S44、采用金属溅射在所述铂栅极的上表面溅射氢离子敏感材料并氧化得到钌氧化物，完成硅基片的制备。
在一实施例中，在铂栅极242表面溅射厚度为500nm金属钌，并氧化得到RuOx，形成氢离子敏感电极。
S45、采用金属溅射和lift-off工艺在玻璃基片上制备银层。
在一实施例中，在Pyrex7714玻璃基片10上金属溅射Ag，并图形化。
S46、采用盐酸处理所述银层的表面得到氯化银层，完成玻璃基片的制备。
在一实施例中，采用1M盐酸(HCl)溶液处理金属Ag层产生AgCl，进而制成Ag/AgCl电极。
S47、将完成制备的所述硅基片与所述玻璃基片进行阳极键合封装形成微纳传感装置。
在一实施例中，将完成结构制备的硅基片20和玻璃基片10，采用阳极键合技术实现对准键合，此时，所述储液池21的底部会被所述玻璃基片10密闭起来，所述玻璃基片10上的参比电极11置于所述储液池21中。通过本申请，能够制备出具有缓冲液储液池及离子交换纳米通道的Ag/AgCl参比电极，加入3M氯化钾(KCl)饱和溶液即可用于实际测试。
本申请提供的基于上述微纳传感装置100的制备方法，将铂对电极与氢离子敏感场效应晶体管结合，由于所述氢离子敏感场效应晶体管的响应时间快、信噪比高、易于微型化、稳定性好及批量制备一致性好等优点，能够提高pH值的测量速度；此外，通过所述氢离子敏感场效应晶体管能够实现信号放大功能，提高输出电压的测量精度，进而提高pH值的测量精度。
请参阅图5，本申请实施例还提供一种pH值检测方法，应用上述微纳传感装置100进行水体的pH值检测，具体地，所述pH值检测方法包括如下步骤：
S51、获取所述微纳传感装置的输出电压以及对应所述参比电极的基准电压。
在一实施例中，根据场效应管的工作原理，所测得的所述微纳传感装置100的输出电压与所述铂栅极242上发生的电化学反应成正比，也即与待测水体中的氢离子浓度成正比，因而，通过测量场效应管的输出电压即可测量水体的pH值。所述获取所述微纳传感装置100的输出电压的步骤包括：检测所述铂栅极242表面的钌氧化物2421与水体中氢离子反应是否产生电势差；当检测结果为所述铂栅极242表面的钌氧化物2421与水体中氢离子反应产生电势差时，获取所述铂源极241与所述铂漏极243间的电压；调用输入运算放大器对所述电压进行信号放大处理，得到所述微纳传感装置100的输出电压。
其中，所述铂栅极242表面的钌氧化物2421与水体中氢离子反应过程如下：
S52、检测所述微纳传感装置的输出电压是否满足预设稳定要求，当检测结果为所述微纳传感装置的输出电压满足预设稳定要求时，执行步骤S53。
在一实施例中，所述微纳传感装置100能够在测量时间10s内，将输出电压趋于平衡稳定，得到稳定的输出电压，继而开始测量水体的pH值。本申请提供的微纳传感装置100具有pH值测量的响应时间短的优点。
S53、计算所述输出电压与所述基准电压的电压差值。
在一实施例中，为实现高精度的测量，所述基准电压须稳定可靠，本申请通过在所述硅基片上开设有储液池以及与所述储液池相通的微纳米孔用以稳定所述参比电极，能够避免所述参比电极的电荷流失、电极表面极化等问题。
S54、根据所述电压差值遍历预设的电压值与氢离子浓度的映射关系表，确定待测水体的pH值。
在一实施例中，选择pH值分别为3-10的标准试剂，调用微纳传感装置100对该系列标准试剂进行测试，分别得到对应的输出电压值，制备预设的电压值与氢离子浓度的映射关系表，并绘制出电压值与pH值的对应关系曲线。
本申请提供一种pH值检测方法，将铂对电极与氢离子敏感场效应晶体管结合，由于所述氢离子敏感场效应晶体管的响应时间快、信噪比高及易于微型化等优点，一方面能够提高pH值的测量速度，另一方面能够满足可批量制造的需求；此外，通过所述氢离子敏感场效应晶体管能够实现信号放大功能，提高输出电压的测量精度，进而提高pH值的测量精度。
本技术领域的普通技术人员应当认识到，以上的实施方式仅是用来说明本申请，而并非用作为对本申请的限定，只要在本申请的实质精神范围的内，对以上实施方式所作的适当改变和变化都落在本申请要求保护的范围内。
Claims (10)
1.一种微纳传感装置，用于在线检测水体的pH值，其特征在于，包括：阳极键合封装形成的玻璃基片与硅基片，所述玻璃基片上设有参比电极；所述硅基片上开设有储液池以及与所述储液池相通的微纳米孔用以稳定所述参比电极；所述硅基片上还装设有铂对电极与氢离子敏感场效应晶体管，所述铂对电极与所述氢离子敏感场效应晶体管构成pH值测量回路，通过所述氢离子敏感场效应晶体管检测输出电压，并根据所述输出电压与所述参比电极的基准电压的差值确定所述水体的pH值。
2.根据权利要求1所述的微纳传感装置，其特征在于，所述氢离子敏感场效应晶体管包括：铂源极、铂栅极、铂漏极以及导电沟道层，所述铂源极、所述铂栅极与所述铂漏极设于所述硅基片的上表面，所述导电沟道层设于所述硅基片的内部。
3.根据权利要求2所述的微纳传感装置，其特征在于，所述铂栅极的表面涂覆氢离子敏感材料，所述氢离子敏感材料用于与所述水体中的氢离子发生电化学反应，引起所述导电沟道层内载流子浓度变化，从而使得所述铂源极与所述铂漏极间的输出电压发生变化。
4.根据权利要求3所述的微纳传感装置，其特征在于，所述氢离子敏感材料包括钌氧化物，所述钌氧化物的厚度为1-2um。
5.根据权利要求1所述的微纳传感装置，其特征在于，所述氢离子敏感场效应晶体管还包括输入运算放大器，所述输入运算放大器用于放大处理所述输出电压。
6.根据权利要求1所述的微纳传感装置，其特征在于，所述硅基片的上表面与下表面均设有氧化层。
7.根据权利要求1所述的微纳传感装置，其特征在于，所述储液池内装设所述参比电极，所述储液池中装有氯化钾饱和溶液预封装所述参比电极，所述储液池上还开设有若干微纳米孔，用于进行离子传输，从而保证所述参比电极的稳定性。
8.根据权利要求7所述的微纳传感装置，其特征在于，所述微纳米孔为由光刻图形化与湿法腐蚀工艺形成的尺寸为纳米极的通孔，所述微纳米孔的数量为1-4个。
9.根据权利要求1所述的微纳传感装置，其特征在于，所述参比电极包括在所述玻璃基片上制备的银层以及在所述银层表面采用盐酸处理得到的氯化银层。
10.根据权利要求9所述的微纳传感装置，其特征在于，所述银层还用作电极引线与封装后所述微纳传感装置的外界导线电连接。
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| CN202021970966.5U CN212341087U (zh) | 2020-09-10 | 2020-09-10 | 微纳传感装置 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112268942A (zh) * | 2020-09-10 | 2021-01-26 | 江苏中天科技股份有限公司 | 微纳传感装置及其制备方法、pH值检测方法 |
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2020
- 2020-09-10 CN CN202021970966.5U patent/CN212341087U/zh active Active
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| CN112268942A (zh) * | 2020-09-10 | 2021-01-26 | 江苏中天科技股份有限公司 | 微纳传感装置及其制备方法、pH值检测方法 |
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