CN103058189B - 一种吸收/吸附耦合捕集二氧化碳的方法 - Google Patents

一种吸收/吸附耦合捕集二氧化碳的方法 Download PDF

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Abstract

一种吸收/吸附耦合捕集二氧化碳的方法，属于CO2捕集技术领域。采用离子液体与金属有机骨架材料吸收/吸附耦合的方法捕集二氧化碳，所用的离子液体为咪唑类离子液体，金属有机骨架材料为沸石咪唑酯骨架材料（ZIFs），在-45℃至60℃范围内沸石咪唑酯骨架材料（ZIFs）悬浮在离子液体中。沸石咪唑酯骨架材料（ZIFs）在离子液体中的质量分数为不高于20%，操作温度范围：-45℃至60℃，操作压力范围：0.2MPa与10MPa之间。本发明吸收效率好，绿色无污染。

Description

一种吸收/吸附耦合捕集二氧化碳的方法
技术领域
本发明涉及一种吸收/吸附耦合捕集二氧化碳（CO2）气体的方法，特别涉及-45℃至60℃温度区间内咪唑类离子液体与沸石咪唑酯骨架材料（ZIFs）组成的吸收/吸附相耦合的方法捕集CO2气体，属于CO2捕集技术领域。
背景技术
随着世界人口的激增和工业的快速发展，大量排放的二氧化碳已经对地球环境造成了重大的危害。为了降低其给社会和经济带来的负面影响，研究高效捕集CO2的方法迫在眉睫。
目前，CO2的捕集技术主要包括吸附分离法和吸收分离法。吸附分离法使用的是固态吸附剂，吸收分离法使用的是各种溶剂。离子液体吸收法是吸收分离法的一种。离子液体(Ionic Liquids，ILs)是由特定阴、阳离子构成的在室温或近于室温下呈液态的有机盐，是一种新型的绿色溶剂。离子液体吸收法优点在于CO2的资源化利用替代了传统的抛弃法；离子液体具有很强的稳定性、难挥发性、功能化设计性、可循环再生等优良特性；过程中不使用水，避免了二次污染，同时能够有效防止设备腐蚀。沸石咪唑酯骨架材料(Zeolitic ImidazolateFrameworks，ZIFs)吸附法是一种有效的CO2吸附分离法。ZIFs材料吸附法的优势在于ZIFs材料具有大的比表面积、无机沸石的高稳定性及金属有机配合物的多孔性和有机功能；这种材料最大可以吸收自身体积82.6倍的CO2；对CO2具有高选择性。ZIFs是一类极具发展前途的新型的多孔材料。
目前，已有离子液体作为吸收剂捕集CO2的相关专利报道：CN102151468(2010)、CN101468308(2007)、CN102600716（2012）等，还没有关于ZIFs材料作为吸附剂吸附CO2的专利报道。离子液体与ZIFs材料构成新的吸附/吸收耦合体系捕集CO2的研究尚属空白。
发明内容
本发明的目的在于提出一种高效率、高选择性的CO2气体的捕集方法，即采用咪唑类离子液体与沸石咪唑酯骨架材料构成的吸收/吸附耦合方法捕集CO2气体。
本发明的技术方案如下：
一种吸收/吸附耦合捕集二氧化碳的方法，其特征在于，采用离子液体与金属有机骨架材料构成吸附/吸收耦合体系捕集CO2，采用的离子液体为咪唑类离子液体、金属有机骨架材料为沸石咪唑酯骨架材料（ZIFs），将离子液体在60℃进行真空干燥处理12小时，置于吸收器内，在-45℃至60℃范围内ZIFs均匀悬浮于离子液体中，抽真空，设定吸收温度-45℃至60℃，通入CO2气体，搅拌进行吸收。
一般情况下，沸石咪唑酯骨架材料（ZIFs）在离子液体中的质量分数小于等于20%，沸石咪唑酯骨架材料（ZIFs）在离子液体中的含量越高越好，进一步优选5-20%。
上述通入CO2气体搅拌进行吸收，直至压力保持3小时稳定不变，则可视为吸收已达到饱和，记录平衡压力，CO2气体的平衡压力范围为0.2MPa与10MPa。
其中离子液体优选如下：1-辛基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([OMIM][Tf2N])和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM][PF6])。沸石咪唑酯骨架材料（ZIFs）优选ZIF-8，但不限于这几种离子液体和沸石咪唑酯骨架材料。
采用质量差量法计算CO2在体系中的溶解质量分数，具体操作如下：准确称量一定质量的离子液体以及一定质量分数的ZIFs材料加入吸收器内；用100-400毫升的取样器将一定量的CO2气体加入吸收器内，记录进气前后取样器质量，得到通入吸收器内CO2的质量（m1）；根据平衡温度下的CO2气体的摩尔体积Vm、CO2气体在离子液体中的偏摩尔体积Vg，m、离子液体及ZIFs的密度，计算出吸收器内未溶解的CO2质量（m2），由此得到CO2的溶解度质量分数：
w = m CO 2 m C O 2 + m IL + m ZIFs = m 1 - m 2 ( m 1 - m 2 ) + m IL + m ZIFs
本发明吸收效率好，绿色无污染。
具体实施方式
本发明用以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施都包含在本发明的技术范围内（例如，其他咪唑类离子液体如[HMIM][BF4]、[BMIM][PF6]等、其他ZIFs材料如ZIF-11、ZIF-68等也包含在内）。
实施例1
取50ml左右的离子液体[OMIM][Tf2N]在60℃下进行真空干燥处理12小时，待冷却后加入超低温高压吸收器中，称量并记录前后两次圆底烧瓶质量，称取离子液体质量5%的ZIF-8加入吸收器中，吸收器置于恒温乙醇制冷槽内，设置温度为30℃。抽真空后，用取样器向吸收器中通入二氧化碳气体，称量并记录进气前后取样器质量，开启吸收器的搅拌桨，转速为200r/min，直至压力保持约3小时稳定不变，记录达到平衡后的压力为2.793MPa。采用质量差量法计算气体在该体系中的溶解度。最终得到温度30℃、压力2.793MPa下CO2气体在[OMIM][Tf2N]和ZIF-8(5wt%)体系中溶解度质量分数为0.0966，高于相同温度压力条件下CO2气体在[OMIM][Tf2N]的溶解度。
实施例2
取50ml左右的离子液体[OMIM][Tf2N]在60℃下进行真空干燥处理12小时，待冷却后加入超低温高压吸收器中，称量并记录前后两次圆底烧瓶质量，称取离子液体质量5%的ZIF-8加入吸收器中，吸收器置于恒温乙醇制冷槽内，设置温度为0℃。抽真空后，用取样器向吸收器中通入二氧化碳气体，称量并记录进气前后取样器质量，开启吸收器的搅拌桨，转速为200r/min，直至压力保持约3小时稳定不变，记录达到平衡后的压力为2.102MPa。采用质量差量法计算气体在该体系中的溶解度。最终得到温度0℃、压力2.102MPa下CO2气体在[OMIM][Tf2N]&ZIF-8(5wt%)体系中溶解度质量分数为0.1689，高于相同温度压力条件下CO2气体在[OMIM][Tf2N]的溶解度。
实施例3
取50ml左右的离子液体[OMIM][Tf2N]在60℃下进行真空干燥处理12小时，待冷却后加入超低温高压吸收器中，称量并记录前后两次圆底烧瓶质量，称取离子液体质量5%的ZIF-8加入吸收器中，吸收器置于恒温乙醇制冷槽内，设置温度为-30℃。抽真空后，用取样器向吸收器中通入一定的二氧化碳气体，称量并记录进气前后取样器质量，开启吸收器的搅拌桨，转速为200r/min，直至压力保持约3小时稳定不变，记录达到平衡后的压力为1.261MPa。采用质量差量法计算气体在该体系中的溶解度。最终得到温度-30℃、压力1.261MPa下CO2气体在[OMIM][Tf2N]&ZIF-8(5wt%)体系中溶解度质量分数为0.2607，高于相同温度压力条件下CO2气体在[OMIM][Tf2N]的溶解度。
实施例4
取50ml左右的离子液体[OMIM][Tf2N]在60℃下进行真空干燥处理12小时，待冷却后加入超低温高压吸收器中，称量并记录前后两次圆底烧瓶质量，计算并称取离子液体质量10%的ZIF-8加入吸收器中，吸收器置于恒温乙醇制冷槽内，设置温度为25℃。抽真空后，用取样器向吸收器中通入一定的二氧化碳气体，称量并记录进气前后取样器质量，开启吸收器的搅拌桨，转速为200r/min，直至压力保持约3小时稳定不变，记录达到平衡后的压力为2.737MPa。采用质量差量法计算气体在该体系中的溶解度。最终得到温度25℃、压力2.737MPa下CO2气体在[OMIM][Tf2N]&ZIF-8(10wt%)体系中溶解度质量分数为0.1224，高于相同温度压力条件下CO2气体在[OMIM][Tf2N]的溶解度。
实施例5
取50ml左右的离子液体[OMIM][Tf2N]在60℃下进行真空干燥处理12小时，待冷却后加入超低温高压磁搅拌釜中，称量并记录前后两次圆底烧瓶质量，计算并称取离子液体质量10%的ZIF-8加入吸收器中，吸收器置于恒温乙醇制冷槽内，设置温度为0℃。抽真空后，用取样器向吸收器中通入一定的二氧化碳气体，称量并记录进气前后取样器质量，开启吸收器的搅拌桨，转速为200r/min，反应至压力保持约3小时稳定不变，记录达到平衡后的压力为1.751MPa。采用质量差量法计算气体在该体系中的溶解度。最终得到温度0℃、压力1.751MPa下CO2气体在[OMIM][Tf2N]&ZIF-8(10wt%)体系中溶解度质量分数为0.1441，高于相同温度压力条件下CO2气体在[OMIM][Tf2N]的溶解度。
实施例6
取50ml左右的离子液体[OMIM][PF6]在60℃下进行真空干燥处理12小时，待冷却后加入超低温高压磁搅拌釜中，称量并记录前后两次圆底烧瓶质量，计算并称取离子液体质量15%的ZIF-8加入吸收器中，吸收器置于恒温乙醇制冷槽内，设置温度为15℃。抽真空后，用取样器向吸收器中通入一定的二氧化碳气体，称量并记录进气前后取样器质量，开启吸收器的搅拌桨，转速为200r/min，反应至压力保持约3小时稳定不变，记录达到平衡后的压力为1.159MPa。采用质量差量法计算气体在该体系中的溶解度。最终得到温度15℃、压力1.159MPa下CO2气体在[OMIM][PF6]&ZIF-8(15wt%)体系中溶解度质量分数为0.0733，高于相同温度压力条件下CO2气体在[OMIM][PF6]的溶解度。
实施例7
取50ml左右的离子液体[OMIM][PF6]在60℃下进行真空干燥处理12小时，待冷却后加入超低温高压磁搅拌釜中，称量并记录前后两次圆底烧瓶质量，计算并称取离子液体质量15%的ZIF-8加入吸收器中，吸收器置于恒温乙醇制冷槽内，设置温度为0℃。抽真空后，用取样器向吸收器中通入一定的二氧化碳气体，称量并记录进气前后取样器质量，开启吸收器的搅拌桨，转速为200r/min，反应至压力保持约3小时稳定不变，记录达到平衡后的压力为0.864MPa。采用质量差量法计算气体在该体系中的溶解度。最终得到温度0℃、压力0.864MPa下CO2气体在[OMIM][PF6]&ZIF-8(15wt%)体系中溶解度质量分数为0.0792，高于相同温度压力条件下CO2气体在[OMIM][PF6]的溶解度。
实施例8
取50ml左右的离子液体[OMIM][PF6]在60℃下进行真空干燥处理12小时，待冷却后加入超低温高压吸收器中，称量并记录前后两次圆底烧瓶质量，计算并称取离子液体质量15%的ZIF-8加入吸收器中，吸收器置于恒温乙醇制冷槽内，设置温度为-30℃。抽真空后，用取样器向吸收器中通入一定的二氧化碳气体，称量并记录进气前后取样器质量，开启吸收器的搅拌桨，转速为200r/min，反应至压力保持约3小时稳定不变，记录达到平衡后的压力为0.568MPa。采用质量差量法计算气体在该体系中的溶解度。最终得到温度-30℃、压力0.568MPa下CO2气体在[OMIM][PF6]&ZIF-8(15wt%)体系中溶解度质量分数为0.1175，高于相同温度压力条件下CO2气体在[OMIM][PF6]的溶解度。
实施例9
取50ml左右的离子液体[OMIM][PF6]在60℃下进行真空干燥处理12小时，待冷却后加入超低温高压吸收器中，称量并记录前后两次圆底烧瓶质量，计算并称取离子液体质量20%的ZIF-8加入吸收器中，吸收器置于恒温乙醇制冷槽内，设置温度为-30℃。抽真空后，用取样器向吸收器中通入一定的二氧化碳气体，称量并记录进气前后取样器质量，开启吸收器的搅拌桨，转速为200r/min，反应至压力保持约3小时稳定不变，记录达到平衡后的压力为0.619MPa。采用质量差量法计算气体在该体系中的溶解度。最终得到温度-30℃、压力0.619MPa下CO2气体在[OMIM][PF6]&ZIF-8(20wt%)体系中溶解度质量分数为0.1329，高于相同温度压力条件下CO2气体在[OMIM[PF6]的溶解度。
实施例10
取50ml左右的离子液体[OMIM][Tf2N]在60℃下进行真空干燥处理12小时，待冷却后加入超低温高压吸收器中，称量并记录前后两次圆底烧瓶质量，计算并称取离子液体质量5%的ZIF-8加入吸收器中，吸收器置于恒温乙醇制冷槽内，设置温度为-45℃。抽真空后，用取样器向吸收器中通入一定的二氧化碳气体，称量并记录进气前后取样器质量，开启吸收器的搅拌桨，转速为200r/min，反应至压力保持约3小时稳定不变，记录达到平衡后的压力为0.715MPa。采用质量差量法计算气体在该体系中的溶解度。最终得到温度-45℃、压力0.715MPa下CO2气体在[OMIM][Tf2N]&ZIF-8(5wt%)体系中溶解度质量分数为0.3216，高于相同温度压力条件下CO2气体在[OMIM][Tf2N]的溶解度。
实施例11
取50ml左右的离子液体[OMIM][Tf2N]在60℃下进行真空干燥处理12小时，待冷却后加入超低温高压吸收器中，称量并记录前后两次圆底烧瓶质量，计算并称取离子液体质量20%的ZIF-8加入吸收器中，吸收器置于恒温乙醇制冷槽内，设置温度为60℃。抽真空后，用取样器向吸收器中通入一定的二氧化碳气体，称量并记录进气前后取样器质量，开启吸收器的搅拌桨，转速为200r/min，反应至压力保持约3小时稳定不变，记录达到平衡后的压力为10MPa。采用质量差量法计算气体在该体系中的溶解度。最终得到温度60℃、压力10MPa下CO2气体在[OMIM][Tf2N]&ZIF-8（20wt%）体系中溶解度质量分数为0.5829，高于同样温度压力条件下CO2气体在[OMIM][Tf2N]的溶解度。

Claims (1)

1.一种吸收/吸附耦合捕集二氧化碳的方法，其特征在于，采用离子液体与金属有机骨架材料构成吸附/吸收耦合体系捕集CO2，采用的离子液体为咪唑类离子液体、金属有机骨架材料为沸石咪唑酯骨架材料(ZIFs)，将离子液体在60℃进行真空干燥处理12小时，置于吸收器内，在-45℃至60℃范围内ZIFs均匀悬浮于离子液体中，抽真空，设定吸收温度0℃至60℃，通入CO2气体，搅拌进行吸收，操作平衡压力范围：0.2MPa至10MPa，
其中，沸石咪唑酯骨架材料(ZIFs)在离子液体中的质量分数为5-20％。 
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