CN103052456A - 被覆工具 - Google Patents

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Abstract

本发明提供在钢的高速切削加工、不锈钢和难削材料等的切削加工中实现长寿命、在金属模具中实现长寿命的被覆工具。本发明的被覆工具由基材和被覆在其表面上的覆膜形成，覆膜含有被覆在基材表面上的中间膜和被覆在中间膜的表面上的氧化物膜，测定对覆膜表面以施加负荷P＝196（N）按压维氏压头而在被覆工具的表面上产生的裂纹长度dc（μm）和基材的断裂韧性KIC（MPa·m0.5）后由以下的数学式1的公式求出的开裂系数R为0.07～0.12m0.5。数学式1R＝P/(dc·KIC)

Description

被覆工具
技术领域
本发明涉及在钢的高速切削加工、不锈钢和难削材料等的切削加工或者金属模具中使用的被覆工具。
背景技术
作为利用物理蒸镀法被覆氧化物膜而成的被覆工具的现有技术，有被覆有由铬含量多于5原子%的、实质上由（Al，Cr）2O3结晶体构成的硬质层的切削用工具（例如参照专利文献1）。但是，该切削用工具存在硬质层与基材的密合性不充分、耐开裂性和耐磨损性差的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3323534号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
当使用被覆工具进行钢的高速切削加工、不锈钢和难削材料等的切削加工时，被覆工具会产生磨料磨损、化学磨损、胶合磨损、缺损等。在广泛的加工领域中，为了延长切削工具的寿命，不仅需要改善1个性能，还有必要平衡性良好地改善所有的性能。在利用物理蒸镀法被覆氧化物膜而成的被覆工具的现有技术中，存在无法兼顾氧化物膜的耐开裂性和耐磨损性的问题。另外，在利用物理蒸镀法被覆氧化物膜而成的被覆工具的现有技术中，氧化物膜与基材的密合性不充分，无法充分地发挥氧化物膜的优异的耐热性和耐化学反应性。本发明鉴于该事实而完成，其目的在于提供在钢的高速切削加工、不锈钢和难削材料等的切削加工中实现长寿命、在金属模具中实现长寿命的被覆工具。
用于解决技术问题的手段
本发明人在对延长被覆有含有利用物理蒸镀法形成的氧化物膜的覆膜的被覆工具的工具寿命进行研究时发现，基材的材质和各界面的特性会影响基材与覆膜的密合性、覆膜中的裂纹传播特性，当测定对被覆有含有利用物理蒸镀法形成的氧化物膜的覆膜的被覆工具表面以196N的施加负荷P按压维氏压头而在被覆工具的表面上产生的裂纹长度dc（μm）和基材的断裂韧性KIC（MPa·m0.5）后所求出的开裂系数R在特定的范围时，可以延长被覆有含有利用物理蒸镀法形成的氧化物膜的覆膜的被覆工具的工具寿命。
即，本发明的被覆工具由基材和被覆在其表面上的覆膜构成，覆膜含有被覆在基材表面上的中间膜和利用物理蒸镀法被覆在中间膜的表面上的氧化物膜，测定对被覆工具的表面以196N的施加负荷P按压维氏压头而在被覆工具的表面上产生的裂纹长度dc（μm）和基材的断裂韧性KIC（MPa·m0.5）后由以下的数学式1的公式求出的开裂系数R为0.07～0.12m0.5。
数学式1
R＝P/(dc·KIC)
另外，本发明的被覆工具优选：
覆膜包含：由ML所示的金属化合物形成、由单层膜或2层以上的多层膜所构成的平均膜厚为1～6μm的中间膜，式中M表示选自Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al和Si中的至少1种元素，L表示选自C和N中的1种或2种元素；被覆在中间膜的表面上的平均膜厚为0.01～0.9μm的由（Al(1-y)Cry）2O3所形成的氧化物膜，式中y表示Cr相对于Al和Cr总量的原子比，y满足0.1≤y≤0.5；以及被覆在氧化物膜的表面上、由QJ所示的金属化合物形成、由单层膜或2层以上的多层膜所构成的平均膜厚为0.2～2μm的上部膜，式中Q表示选自Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al和Si中的至少1种元素，J表示选自C、N和O中的至少1种元素。
进而，本发明的被覆工具优选：
覆膜包含：平均膜厚为1～6μm的由Ti(1-x)AlxN形成的中间膜，式中x表示Al相对于Ti和Al总量的原子比，x满足0.35≤x≤0.7；被覆在中间膜的表面上的平均膜厚为0.01～0.9μm的由（Al(1-y)Cry）2O3形成的氧化物膜，式中y表示Cr相对于Al和Cr总量的原子比，y满足0.1≤y≤0.5；以及被覆在氧化膜的表面上的平均膜厚为0.2～2μm的Ti(1-z)AlzN形成的上部膜，式中z表示Al相对于Ti和Al总量的原子比，z满足0≤z≤0.7。
发明的效果
本发明的被覆工具的耐磨损性、耐缺损性和耐氧化性优异。将本发明的被覆工具用作切削工具时，可以获得工具寿命延长的效果。特别是在高速加工、高进给加工、高硬度被削材料的加工、难削材料的加工等加工条件苛刻的切削加工中效果高。将本发明的被覆工具用作耐磨工具时，可以获得工具寿命延长的效果。
附图说明
图1为被覆工具的表面上产生的维氏压痕和裂纹的概略图。
图2为基材的镜面研磨面上产生的维氏压痕和裂纹的概略图。
图3为表示Schulz反射法的光学体系的示意图。
图4为表示α角和β角的位置的正极点图。
图5为表示本发明的与中间膜的（200）面有关的正极点图的α轴的X射线强度分布的一个例子的图。
具体实施方式
对于开裂系数R在特定范围时可以延长工具寿命的原因虽不清楚，但可以认为由于覆膜中的龟裂前方损伤区域发达的应力遮蔽效应所带来的覆膜的高韧性化机制，因此开裂系数R越大，则因经高韧性化的膜使破坏能量分散，因而裂纹在工具表面上越难以扩展。即，本发明的开裂系数R表示裂纹的扩展难度。开裂系数R达到0.07m0.5以上时，可获得裂纹的扩展变慢、大碎屑的发生得以抑制、工具寿命有所提高的效果。但是，当开裂系数R变大而超过0.12m0.5时，则在覆膜与基材之间易于发生剥离，工具寿命缩短。因此，通过将裂纹长度dc调节在90~310μm为左右、将基材的断裂韧性KIC调节在8~18MPa·m0.5左右，从而使开裂系数R为0.07～0.12m0.5的范围。其中更优选开裂系数R为0.08～0.11m0.5。
Dc是将从对被覆工具的表面以施加负荷196N按压维氏压头而在覆膜表面上产生的维氏压痕的角附近延伸出的4个裂纹的裂纹长度dn（n＝1、2、3、4）如下述数学式2的公式所示进行加和所得的值。
数学式2
dc＝d1+d2+d3+d4
如图1所示，从维氏压痕的角附近延伸出的裂纹长度dn（n＝1、2、3、4）是以从维氏压痕的角附近的裂纹产生的起点至裂纹顶端为止的直线距离来测定的。另外，从维氏压痕的角附近产生2个以上的裂纹时，将最长的裂纹长度作为该角的裂纹长度dn（n＝1、2、3、4）来用于dc的计算，长度第2短之后的裂纹长度不用于dc的计算。裂纹长度dc主要可通过基材的组成和覆膜的膜构成及组成和被覆条件来进行调整。覆膜的被覆条件对裂纹长度dc的影响较大，如果将被覆氧化物膜、中间膜、上部膜时所使用的基材偏压的绝对值减小，则可以延长裂纹长度dc。例如，如果将被覆氧化膜时使用的施加了脉冲的基材偏压设为-70V~-40V，则裂纹长度dc延长约40μm。
作为本发明的被覆部材的基材，具体地可举出烧结合金、陶瓷、cBN烧结体、金刚石烧结体等。其中，烧结合金由于耐缺损性和耐磨损性优异，因而优选，其中更优选金属陶瓷和超硬合金，其中进一步优选超硬合金，其中更进一步优选下述的超硬合金：其由75～93体积%的WC、0～5体积%的由选自Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W的碳化物、氮化物及它们的相互固溶体中的至少1种构成的立方晶相、和7～20体积%的以Co为主成分的结合相构成，且通过Fullman公式获得的WC的平均粒径为0.5～2μm。这里，通过Fullman公式获得的WC的平均粒径是指使用下述数学式3的公式测定的WC的平均粒径。
数学式3
dm＝(4/π)×(NL/NS)
（式中，dm是WC的平均粒径，π是圆周率，NL是从烧结体的截面组织的拍摄照片得到的截面组织上的任意直线截出的每单位长度的WC数，NS是任意的单位面积内所含的WC数）。作为立方晶相，具体地可举出（Nb，W）C、（Nb，W）CN、（Ti，W）C、（Ti，W）CN、（Ti，Ta，W）C、（Ti，Ta，W）CN、（Ti，Nb，W）C、（Ti，Nb，W）CN、（Ti，Ta，Nb，W）C、（Ti，Ta，Nb，W）CN、（Ti，Ta，Zr，W）C、（Ti，Ta，Zr，W）CN、（Ti，Nb，Zr，W）C、（Ti，Nb，Zr，W）CN、（Ti，Ta，Nb，Zr，W）C、（Ti，Ta，Nb，Zr，W）CN等。本发明中，以Co为主成分的结合相是指由Co形成的结合相或者由在Co中固溶有相对于Co合金整体为30质量%以下的Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo和W中的至少1种的Co合金所形成的结合相。
基材的断裂韧性KIC可通过组成或组织进行控制。例如在为超硬合金基材时，通过增加超硬合金的结合相量或增大超硬合金的WC的平均粒径，可以提高超硬合金基材的KIC。例如，如果将超硬合金的结合相量从8体积%增加到16体积%，则超硬合金基材的KIC提高约3MPa·m0.5。另外，如果将超硬合金的WC的平均粒径从0.8μm增大到1.5μm，则超硬合金基材的KIC提高约7~9MPa·m0.5。基材的KIC是在将覆膜除去后、在没有残留应力的位置进行测定。具体地说，用150筛目的金刚石磨石将覆膜除去后，再用1500筛目的金刚石磨石从基材表面开始研磨深度20μm以上，然后再使用金刚石粒子的平均粒径为1μm以下的金刚石研磨膏进行镜面研磨。可以通过对基材的镜面研磨面以196N的施加负荷按压维氏压头并使用论文“新原皓一，《陶瓷的微小压头压入破坏其应用和问题点》，陶瓷，1985年，Vol.20，No.1，p.12-18”中所记载的下述数学式4的公式的维氏压痕法来测定基材的KIC。
数学式4
KIC＝0.203·H·a0.5·(c/a)-1.5
其中，在上述数学式4的公式中，KIC（MPa·m0.5）表示断裂韧性，H（MPa）表示维氏硬度，a（μm）表示压痕对角线长度的一半长度，c（μm）表示裂纹两端距离的一半长度。a、c如图2所示，通过测定压痕对角线长度2a和裂纹两端距离2c来求得。
本发明的覆膜含有被覆在基材的表面上的中间膜和被覆在中间膜的表面上的氧化物膜。中间膜使基材与氧化物膜的密合性提高、并使耐磨损性提高。进而，当在氧化物膜的表面上被覆上部膜时，由于抑制初期磨损，因而优选。
本发明的中间膜当由ML（其中M表示选自Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al和Si中的至少1种元素，L表示选自C和N中的1种或2种元素）所示的金属化合物形成时，耐磨损性提高，因而优选。作为本发明的中间膜，具体地可举出TiN、TiCN、TiAlN、TiAlZrN、TiAlCrN、AlCrN等。更具体地可举出TiN、TiCN、Ti0.33Al0.67N、Ti0.35Al0.65N、Ti0.5Al0.4Zr0.1N、Ti0.5Al0.4Cr0.1N、Ti0.55Al0.45N、Al0.7Cr0.3N等。其中，本发明的中间膜更优选为TiAlN，其中本发明的中间膜进一步优选为由Ti(1-x)AlxN（其中x表示Al相对于Ti和Al总量的原子比，x满足0.35≤x≤0.7）形成的金属化合物。其原因在于，当x小于0.35时，有时中间膜的硬度降低、耐磨损性降低，在x变多而超过0.7时，变成含有AlN，有时耐磨损性降低。其中更优选0.4≤x≤0.6。本发明的中间膜的膜构成可以是1层的单层膜、2层以上的多层膜中的任一种，还可以是作为1种多层膜的交替层叠组成不同且厚度为5～100nm的薄膜而成的交替层叠膜。本发明的中间膜的平均膜厚小于1μm时，有时耐磨损性降低，本发明的中间膜的平均膜厚变厚而超过6μm时，有时覆膜易于剥离。因此，本发明的中间膜的平均膜厚优选为1～6μm，更优选为3～6μm。
本发明的覆膜的平均膜厚可通过光学显微镜、扫描电子显微镜（SEM）或透射电子显微镜（TEM）对覆膜的截面进行测定。具体地说，利用光学显微镜、扫描电子显微镜或透射电子显微镜对覆膜的截面拍摄3个位置以上的照片，将在照片上测得的膜厚的平均值作为平均膜厚。另外，覆膜的组成可以使用二次离子质谱分析装置（SIMS）、能量分散型元素分析装置（EDS）、辉光放电型分析装置（GDS）等元素分析装置进行测定。
本发明的中间膜是立方晶时，由于耐磨损性提高，因此优选。其中，在2θ＝10～140度的范围内进行使用了CuKα线的2θ/θ法的X射线衍射测定所获得的中间膜的衍射线中，当（200）面衍射线的峰强度最高时，由于耐磨损性提高，因此优选。为了提高中间膜的（200）面衍射线的峰强度，也可以使中间膜中含有Al元素。另外，与中间膜的（200）面有关的正极点图的α轴的X射线强度分布在α角为80～90度的范围内显示最高强度时，则与中间膜上的氧化物膜的密合性优异、耐磨损性进一步提高，因而优选。对本发明的中间膜进行X射线衍射的正极点图测定时，与（200）面有关的正极点图的α轴的X射线强度分布在α角为80～90度的范围内显示最高强度是指在构成中间膜的立方晶的结晶中（200）面与被覆工具表面一起平行取向的结晶多。为了使得与中间膜的（200）面有关的正极点图的α轴的X射线强度分布在α角为80～90度的范围内显示最高强度，可以使中间膜中含有Al元素、进而使被覆中间膜时的基材偏压的绝对值增大。与（200）面有关的正极点图的α轴的X射线强度分布在α角为80～90度的范围内显示最高强度的被覆工具相比较于与（200）面有关的正极点图的α轴的X射线强度分布在α角小于80度的范围内显示最高强度的被覆工具，可以进一步提高耐磨损性。其理由虽不清楚，可以认为由于与被覆工具的表面平行取向的（200）面占据较多的中间膜表面，因而耐磨损性进一步提高。另外，可以认为由于与氧化物膜的密合性优异，因而可充分地发挥氧化物膜的优异耐氧化性，从而进一步提高整个覆膜的耐磨损性。
本发明的与中间膜的（200）面有关的正极点图的α轴的X射线强度分布可通过Schulz反射法来进行测定。Schulz反射法是下述的方法：如图3所示，以2θ作为衍射角，使用入射角和反射角分别为θ的等角度反射的光学体系，通过以试样面内的A轴为中心的α旋转和以试样面法线（B轴）为中心的β旋转即试样面内旋转，改变试样相对于入射X射线的方向，对衍射线的强度分布进行测定。B轴处于由入射线和衍射线所决定的平面上时，将α角定义为90度。当α角为90度时，如图4所示，在正极点图上变为中心的点。作为具体的测定方法，例如可以使用株式会社Rigaku制X射线衍射装置RINT-TTRIII的正极点测定程序，利用下述的测定条件和测定手法来测定与中间膜的（200）面有关的正极点图的α轴的X射线强度分布。
[测定条件]
（1）TTRIII水平测角器
（2）极点用多目标试样台
（3）扫描方法：同心圆
（4）β扫描范围：0～360度/5度节距
（5）β扫描速度：180度/分钟
（6）γ振幅：0mm
[测定手法（Schulz反射法）]
（1）固定角度：使中间膜的（200）面的衍射角度为43.0～44.0度。
（2）α扫描范围：20～90度（5度步进）
（3）靶：Cu、电压：50kV、电流：250mA
（4）发散狭缝：1/4度
（5）散射狭缝：6mm
（6）发散纵向限制狭缝：5mm
由与（200）面有关的正极点图的等高线也可以读取表示最高强度的α角，但由如图5所示的与（200）面有关的正极点图的α轴的X射线强度分布，可以容易地求得表示最高强度的α角。
本发明的在中间膜的表面上利用物理蒸镀法被覆的氧化物膜由（Al(1-y)Cry）2O3（其中y表示Cr相对于Al和Cr总量的原子比，y满足0.1≤y≤0.5）形成时，由于耐热性和耐化学反应性提高，因此优选。其原因在于，当y小于0.1时，有时成膜过程不稳定、无法获得良好的膜质，当y增多而超过0.5时，有时氧化物膜的晶粒发生粗粒化、耐开裂性降低。其中，当为0.1≤y≤0.3时，更为优选。作为本发明的氧化物膜，具体地可举出（Al0.5Cr0.5）2O3、（Al0.55Cr0.45）2O3、（Al0.6Cr0.4）2O3、（Al0.7Cr0.3）2O3、（Al0.8Cr0.2）2O3、（Al0.9Cr0.1）2O3等。
本发明的氧化物膜的平均膜厚小于0.01μm时，有时作为氧化物膜的耐热性或耐化学反应性无法充分地发挥，本发明的氧化物膜的平均膜厚增厚而超过0.9μm时，有时整个覆膜的密合性降低、耐磨损性降低，因此本发明的氧化物膜的平均膜厚优选为0.01～0.9μm，更优选为0.1～0.5μm。
本发明的上部膜当由QJ（其中Q表示选自Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al和Si中的至少1种元素，J表示选自C、N和O中的至少1种的元素）所示的金属化合物形成时，由于耐磨损性提高，因此优选。作为本发明的上部膜，具体地可举出TiN、TiCN、TiAlN、TiAlZrN、TiAlCrN、AlCrN等，更具体地可举出TiN、TiCN、Ti0.33Al0.67N、Ti0.35Al0.65N、Ti0.5Al0.4Zr0.1N、Ti0.5Al0.4Cr0.1N、Ti0.55Al0.45N、Al0.7Cr0.3N等。其中，Q更优选为Ti或者Ti和Al。其中，本发明的上部膜更优选由Ti(1-z)AlzN（其中z表示Al相对于Ti和Al总量的原子比，z满足0≤z≤0.7）形成。其原因在于，z增多而超过0.7时，有时变成含有AlN、耐磨损性降低。其中，当为0.45≤z≤0.7时，更为优选。本发明的上部膜的膜构成可以是1层的单层膜、2层以上的多层膜中的任一种，也可以是作为1种多层膜的交替层叠组成不同且厚度为5～100nm的薄膜而成的交替层叠膜。本发明的上部膜的平均膜厚优选为0.2～2μm，更优选为0.4～2μm。其原因在于，本发明的上部膜的平均膜厚小于0.2μm时，有时氧化物膜的磨损变快；当本发明的上部膜的平均膜厚增厚而超过2μm时，有时覆膜与基材的密合性降低、耐磨损性降低。
通过利用机械处理使本发明的被覆工具的表面变得平滑，从而在切削加工中对提高切屑排出性或抑制切削刃碎屑具有效果，可以进一步延长切削寿命。
本发明的被覆工具由于耐磨损性、耐缺损性和耐氧化性优异，因此作为切削工具显示优异的性能。作为切削工具，例如可举出嵌入物、球头立铣刀、多刃立铣刀、钻头、刀具、拉刀、铰刀、滚刀、木板加工机等。另外，本发明的被覆工具作为金属模具、穿孔机等耐磨工具使用也显示优异的性能。
本发明的被覆工具按照开裂系数R达到0.07～0.12m0.5的方式在基材上被覆覆膜。
例如，经过下述工序时可获得开裂系数R为0.07～0.12m0.5的本发明的被覆工具：
（1）准备超硬合金的基材，其由75～93体积%的WC、0～5体积%的由Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W的碳化物、氮化物及它们的相互固溶体中的至少1种构成的立方晶相、7～20体积%的以Co为主成分的结合相所构成，且WC的平均粒径为0.5～2μm，
（2）在设置有具有中间膜、氧化物膜、上部膜等覆膜的金属元素的规定成分比的靶的电弧放电式离子镀装置内装入基材，在0.5Pa以下的真空中利用加热器加热至基材温度达到500～650℃的加热工序，
（3）为了将阻碍覆膜成膜的杂质从基材表面除去，向电弧放电式离子镀装置内导入Ar气，在电弧放电式离子镀装置内的压力为0.2～1Pa、Ar气氛、基材的直流偏压为-100～-600V下将基材表面刻蚀30～80分钟的刻蚀工序，
（4）在电弧放电式离子镀装置内导入N2等原料气体，将压力调整至1～4Pa，在基材的直流偏压为-50～-80V、电弧电流为150～200A下对具有中间膜的金属元素的规定成分比的靶进行电弧放电60～360分钟，从而形成中间膜的中间膜形成工序，
（5）在电弧电流为120～170A下对具有氧化物膜的金属元素的规定成分比的靶开始电弧放电，向电弧放电式离子镀装置内供给O2和N2的混合气体，使压力为0.2～2Pa，使基材的偏压为施加有脉冲的偏压-20～-60V，在电弧电流为120～170A下进行电弧放电1～5分钟，接着向电弧放电式离子镀装置内仅供给O2气体，使压力为0.2～2Pa，使基材的偏压为施加有脉冲的偏压-20～-60V，在电弧电流为120～170A下对具有氧化物膜的金属元素的规定成分比的靶进行电弧放电5～50分钟，从而形成氧化物膜的氧化物膜形成工序，
（6）向电弧放电式离子镀装置内导入N2等原料气体，将压力调整至1～4Pa，使基材的偏压为施加有脉冲的偏压-20～-80V，在电弧电流为150～200A下对具有上部膜的金属元素的规定成分比的靶进行电弧放电5～60分钟，从而形成上部膜的上部膜形成工序。
实施例
[实施例1]
作为基材，准备属于由WC83.8体积%和Co合金（94质量%Co-6质量%Cr的Co合金）16.2体积%形成的、通过Fullman公式获得的WC的平均粒径为0.8μm的超硬合金、且形状为ISO标准CNMG120408的切削嵌入物。
对于发明品1～4，在设置有具有表1所示的中间膜、氧化物膜、上部膜的金属元素成分比的靶的电弧放电式离子镀装置内装入基材，在0.5Pa以下的真空中利用加热器加热至基材温度达到600℃，向电弧放电式离子镀装置内导入Ar气，将电弧放电式离子镀装置内的压力调节至0.8Pa，设成Ar气氛，对基材在直流偏压为-250V下进行Ar刻蚀70分钟后，向电弧放电式离子镀装置内导入N2气体，将压力调整至2～3Pa，使基材的直流偏压为-70V，在电弧电流为180A的条件下，对具有中间膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电260～300分钟，形成表1所示平均膜厚的中间膜。接着，对具有氧化物膜的金属元素成分比的靶在电弧电流为130A下开始电弧放电，向电弧放电式离子镀装置内供给O2和N2的混合气体，将压力调整至0.5～1Pa，使基材的偏压为施加有脉冲的偏压-40V，进行电弧放电4分钟，接着仅供给O2气，将压力调整至0.5～1Pa，使基材的偏压为施加有脉冲的偏压-40V，在电弧电流为130A对具有氧化物膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电15～35分钟，形成表1所示平均膜厚的氧化物膜。接着，向电弧放电式离子镀装置内导入N2气体，将装置内的压力调整至2～3Pa，使基材的偏压为施加有脉冲的偏压-40V，在电弧电流为180A下对具有上部膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电30～40分钟，形成表1所示平均膜厚的上部膜。
对于比较品1~4，在设置有具有表1所示的中间膜、氧化物膜、上部膜的金属元素成分比的靶的电弧放电式离子镀装置内，与发明品同样地装入基材，在0.5Pa以下的真空中通过加热器加热至基材温度达到600℃，在与发明品相同的条件对基材进行Ar刻蚀后，向电弧放电式离子镀装置内导入N2气体，将压力调整至2Pa，在基材的直流偏压为-100V、电弧电流为180A的条件下对具有中间膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电260～280分钟，从而被覆了表1所示的平均膜厚的中间膜。接着，对具有氧化物膜的金属元素成分比的靶在电弧电流为130A下开始电弧放电，向电弧放电式离子镀装置内供给O2和N2的混合气体，将压力调整至0.5～1Pa，使基材的偏压为施加有脉冲的偏压-70V，在电弧电流为130A下进行电弧放电10分钟，接着向电弧放电式离子镀装置内仅供给O2气体，将压力调整至0.5～1Pa，使基材的偏压为施加有脉冲的偏压-70V，在电弧电流为130A下对具有氧化物膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电30～35分钟，从而被覆了表1所示平均膜厚的氧化物膜。接着，对于比较品1、2，向电弧放电式离子镀装置内导入N2气体，将装置内的压力调整至2～3Pa，在基材的直流偏压为-40V、电弧电流为180A的条件下对具有上部膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电30～60分钟，形成表1所示平均膜厚的上部膜。另外，对于比较品3、4，向电弧放电式离子镀装置内导入C2H2和N2的混合气体，将压力调整至3Pa，在基材的直流偏压为-90V、电弧电流为180A下对具有上部膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电50分钟，形成表1所示平均膜厚的上部膜。
利用光学显微镜、扫描电子显微镜或透射电子显微镜观察所得试样的截面组织，测定各膜的平均膜厚。另外，使用带有扫描电子显微镜的能量分散型元素分析装置或带有透射电子显微镜的能量分散型元素分析装置对试样的截面组织测定各膜的组成。它们的结果示于表1。
表1
Figure BDA00002814468600121
对所得试样通过研磨除去上部膜和氧化物膜后，使用株式会社Rigaku制X射线衍射装置RINT-TTRIII，进行2θ/θ法的X射线衍射测定。测定条件是管电压为200kV、管电流为15mA、X射线源为CuKα、X射线入射狭缝为5mm、2θ的测定范围为10～140度。此时，确认了全部试样的中间膜为立方晶的NaCl型结构。然后，通过下述所示的测定条件和测定手法，测定与中间膜的（200）面有关的正极点图的α轴的X射线强度分布。
[测定条件]
（1）TTRIII水平测角器
（2）极点用多目标试样台
（3）扫描方法：同心圆
（4）β扫描范围：0～360度/5度节距
（5）β扫描速度：180度/分钟
（6）γ振幅：0mm
[测定手法（Schulz反射法）]
（1）固定角度：使中间膜的（200）面的衍射角度为43.1度。
（2）α扫描范围：20～90度（5度步进）
（3）靶：Cu、电压：50kV、电流：250mA
（4）发散狭缝：1/4度
（5）散射狭缝：6mm
（6）发散纵向限制狭缝：5mm
测定在试样的中间膜的衍射线中显示最高峰高度的结晶面和在试样的中间膜的（200）面的正极点图的α轴的X射线强度分布中显示最高强度的α角，将它们的结果示于表2。
表2
Figure BDA00002814468600131
另外，对于裂纹长度dc，使用扫描电子显微镜对使用松沢精机株式会社制维氏硬度计在施加负荷196N、保持时间15秒的条件下按压而成的压痕进行1000倍～3000倍的照片拍摄，在照片上测定裂纹长度dc。dc为3个位置的平均值。它们的结果示于表2。
对所得试样用150筛目的金刚石磨石除去覆膜后，再用1500筛目的金刚石磨石从基材表面开始研磨深度21μm。然后使用金刚石粒子的平均粒径为1μm的金刚石研磨膏进行镜面研磨。对镜面研磨面以施加负荷196N按压维氏压头，利用维氏压痕法测定基材的KIC。接着，由基材的KIC和裂纹长度dc计算开裂系数R。它们的结果示于表2。
为了评价所制作的被覆工具的切削性能，在以下的条件下进行了切削试验。
[切削试验条件]
被削材料：SUS304（圆柱状）、
切削速度：Vc＝150m/分钟、
切深：ap＝2mm、
进送：f＝0.3mm/rev、
切削油：使用水溶性切削液、
寿命的判断标准：将刀具后隙面磨损幅度超过0.3mm的时刻或者刀尖发生缺损的时刻作为工具寿命。
如表2所示，开裂系数R为0.08～0.11m0.5的发明品显示出开裂系数R为0.13～0.16m0.5的比较品的1.2～3.3倍的工具寿命。在发明品的中间膜的衍射线中，（200）面衍射线的X射线衍射峰高度最高。另外，发明品的显示与中间膜的（200）面有关的正极点图的α轴的X射线强度分布的最高强度的α角为85～90度的范围。比较品3的中间膜的（111）面衍射线的X射线衍射峰高度最高。比较品1、2、4的中间膜的（200）面衍射线的X射线衍射峰高度最高，但在比较品1、2、4的显示与中间膜的（200）面有关的正极点图的α轴的X射线强度分布的最高强度的α角为70度以下。
[实施例2]
作为基材，准备属于由WC91.6体积%和Co合金（94质量%Co-6质量%Cr的Co合金）8.4体积%形成的、通过Fullman公式获得的WC的平均粒径为0.8μm的超硬合金、且形状为ISO标准CNMG120408的切削嵌入物。
对于发明品5~7，在设置有具有表3所示的中间膜、氧化物膜、上部膜的金属元素成分比的靶的电弧放电式离子镀装置内装入基材，在0.5Pa以下的真空中利用加热器加热至基材温度达到600℃，向电弧放电式离子镀装置内导入Ar气，将电弧放电式离子镀装置内的压力调节至0.8Pa，设成Ar气氛，对基材在直流偏压为-250V下进行Ar刻蚀60分钟后，向电弧放电式离子镀装置内导入N2气体，将压力调整至2～3Pa，使基材的直流偏压为-60V，在电弧电流为200A的条件下对具有中间膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电200～210分钟，形成表3所示平均膜厚的中间膜。接着，对具有氧化物膜的金属元素成分比的靶在电弧电流为160A下开始电弧放电，向电弧放电式离子镀装置内供给O2和N2的混合气体，将压力调整至0.5～1Pa，使基材的偏压为施加有脉冲的偏压-40V，在电弧电流为160A下进行电弧放电2分钟，接着仅供给O2气，将压力调整至0.5～1Pa，使基材的偏压为施加有脉冲的偏压-40V，在电弧电流为160A下对具有氧化物膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电15～35分钟，形成表3所示平均膜厚的氧化物膜。接着，向电弧放电式离子镀装置内导入N2气体，将装置内的压力调整至2～3Pa，使基材的偏压为施加有脉冲的偏压-40，在电弧电流为200A下对具有上部膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电30～40分钟，形成表3所示平均膜厚的上部膜。
对于比较品5，在设置有具有表3所示的中间膜、氧化物膜、上部膜的金属元素成分比的靶的电弧放电式离子镀装置内，与发明品同样地装入基材，在0.5Pa以下的真空中通过加热器加热至基材温度达到600℃，在与发明品相同的条件下对基材进行Ar刻蚀后，向电弧放电式离子镀装置内导入N2气体，将压力调整至2Pa，在基材的直流偏压为-30V、电弧电流为180A的条件下对具有中间膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电210分钟，从而被覆了表3所示平均膜厚的中间膜。接着，对具有氧化物膜的金属元素成分比的靶在电弧电流为190A下开始电弧放电，向电弧放电式离子镀装置内供给O2和N2的混合气体，将压力调整至0.5～1Pa，使基材的偏压为施加有脉冲的偏压-70V，在电弧电流为190A下进行电弧放电10分钟，接着仅供给O2气体，将压力调整至0.5～1Pa，使基材的偏压为施加有脉冲的偏压-70V，在电弧电流为190A下对具有氧化物膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电15分钟，形成表3所示平均膜厚的氧化物膜。接着，向电弧放电式离子镀装置内导入N2气体，将压力调整至2～3Pa，在直流偏压为-40V、电弧电流为180A的条件下对具有上部膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电20分钟，形成表3所示平均膜厚的上部膜。
对于比较品6、7，在设置有具有表3所示的中间膜、氧化物膜、上部膜的金属元素成分比的靶的电弧放电式离子镀装置内，与发明品同样地装入基材，在0.5Pa以下的真空中通过加热器加热至基材温度达到600℃，在与发明品相同的条件下对基材进行Ar刻蚀后，向电弧放电式离子镀装置内导入N2气体，将压力调整至2Pa，在基材的直流偏压为-100V、电弧电流为200A的条件下对具有中间膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电200～210分钟，形成表3所示平均膜厚的中间膜。接着，对具有氧化物膜的金属元素成分比的靶在电弧电流为190A下开始电弧放电，向电弧放电式离子镀装置内供给O2和N2的混合气体，将压力调整至0.5～1Pa，使基材的偏压为施加有脉冲的偏压-70V，在电弧电流为190A下进行电弧放电10分钟，接着仅供给O2气体，将压力调整至0.5～1Pa，使基材的偏压为施加有脉冲的偏压-70V，在电弧电流为190A下对具有氧化物膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电30～35分钟，形成表3所示平均膜厚的氧化物膜。接着，向电弧放电式离子镀装置内导入C2H2和N2的混合气体，将装置内的压力调整至3Pa，在基材的直流偏压为-90V、电弧电流为180A下对具有上部膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电50分钟，形成表3所示平均膜厚的上部膜。
利用光学显微镜、扫描电子显微镜或透射电子显微镜观察所得试样的截面组织，测定各膜的平均膜厚。另外，使用带有扫描电子显微镜的能量分散型元素分析装置或带有透射电子显微镜的能量分散型元素分析装置对试样的截面组织测定各膜的组成。它们的结果示于表3。
表3
Figure BDA00002814468600161
对所得试样通过研磨除去上部膜和氧化物膜后，在与实施例1同样的测定条件下进行2θ/θ扫描法的X射线衍射测定。此时，确认了全部试样的中间膜为立方晶的NaCl型结构。然后，除了使固定角度：中间膜的（200）面的衍射角度为43.2度以外，与实施例1同样地测定全部试样的中间膜的与（200）面有关的正极点图的α轴的X射线强度分布。
测定在试样的中间膜的衍射线中显示最高峰高度的结晶面和在试样的中间膜（200）面的正极点图的α轴的X射线强度分布中显示最高强度的α角，将它们的结果示于表4。
表4
Figure BDA00002814468600171
另外，与实施例1同样地测定裂纹长度dc。它们的结果示于表4。
对所得试样与实施例1同样地测定基材的KIC。接着，由基材的KIC和裂纹长度dc计算开裂系数R。它们的结果示于表4。
为了评价所制作的被覆工具的切削性能，在以下的条件下进行了切削试验。
[切削试验条件]
被削材料：SUS304（圆柱状）、
切削速度：Vc＝200m/分钟、
切深：ap＝1mm、
进送：f＝0.2mm/rev、
切削油：使用水溶性切削液、
寿命的判断标准：将刀具后隙面磨损幅度超过0.3mm的时刻或者刀尖发生缺损的时刻作为工具寿命。
如表4所示，开裂系数R为0.08～0.09m0.5的发明品显示出开裂系数R为0.06m0.5或0.13m0.5的比较品的1.2～2.4倍的工具寿命。此外，在发明品的中间膜的衍射线中，（200）面衍射线的X射线衍射峰高度最高。另外，发明品的在与中间膜的（200）面有关的正极点图的α轴的X射线强度分布中显示最高强度的α角为85～90度的范围。比较品6的中间膜的（111）面衍射线的X射线衍射峰高度最高。比较品5、7的中间膜的（200）面衍射线的X射线衍射峰高度最高，但比较品5、7的在与中间膜的（200）面有关的正极点图的α轴的X射线强度分布中显示最高强度的α角为70度以下。
[实施例3]
作为基材，准备属于由WC78.6体积%、（Nb，W）C2.5体积%和Co合金（94质量%Co-6质量%Cr的Co合金）18.9体积%形成的、通过Fullman公式获得的WC的平均粒径为1.5μm的超硬合金、且形状为ISO标准CNMG120408的切削嵌入物。
对于发明品8、9，在设置有具有表5所示的中间膜、氧化物膜、上部膜的金属元素成分比的靶的电弧放电式离子镀装置内装入基材，在0.5Pa以下的真空中利用加热器加热至基材温度达到600℃，向电弧放电式离子镀装置内导入Ar气，将电弧放电式离子镀装置内的压力调节至0.8Pa，设成Ar气氛，对基材在直流偏压为-250V下进行Ar刻蚀60分钟后，向电弧放电式离子镀装置内导入N2气体，将压力调整至2～3Pa，使基材的直流偏压为-50V，在电弧电流为150A的条件下对具有中间膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电140～180分钟，形成表5所示平均膜厚的中间膜。接着，对具有氧化物膜的金属元素成分比的靶在电弧电流为160A下开始电弧放电，向电弧放电式离子镀装置内供给O2和N2的混合气体，将压力调整至0.5～1Pa，使基材的偏压为施加有脉冲的偏压-40V，在电弧电流为160A下进行电弧放电5分钟，接着仅供给O2气，将压力调整至0.5～1Pa，使基材的偏压为施加有脉冲的偏压-40V，在电弧电流为160A下对具有氧化物膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电15～35分钟，形成表5所示平均膜厚的氧化物膜。接着，向电弧放电式离子镀装置内导入N2气体，将装置内的压力调整至2～3Pa，使基材的偏压为施加有脉冲的偏压-40V，在电弧电流为150A下对具有上部膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电30～60分钟，形成表5所示平均膜厚的上部膜。
对于比较品8、9，在设置有具有表5所示的中间膜、氧化物膜、上部膜的金属元素成分比的靶的电弧放电式离子镀装置内，与发明品同样地装入基材，在0.5Pa以下的真空中通过加热器加热至基材温度达到600℃，在与发明品相同的条件下对基材进行Ar刻蚀后，向电弧放电式离子镀装置内导入N2气体，将压力调整至2Pa，在基材的直流偏压为-100V、电弧电流为150A的条件下对具有中间膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电140分钟，从而被覆了表5所示平均膜厚的中间膜。接着，对具有氧化物膜的金属元素成分比的靶在电弧电流为160A下开始电弧放电，向电弧放电式离子镀装置内供给O2和N2的混合气体，将压力调整至0.5～1Pa，使基材的偏压为施加有脉冲的偏压-70V，进行电弧放电10分钟，接着仅供给O2气体，将压力调整至0.5～1Pa，使基材的偏压为施加有脉冲的偏压-70V，在电弧电流为160A下对具有氧化物膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电30~35分钟，形成表5所示平均膜厚的氧化物膜。接着，向电弧放电式离子镀装置内导入N2气体，将装置内的压力调整至2～3Pa，在基材的直流偏压为-40V、电弧电流为150A的条件下对具有上部膜的金属元素成分比的靶进行电弧放电30~60分钟，形成表5所示平均膜厚的上部膜。
利用光学显微镜、扫描电子显微镜或透射电子显微镜观察所得试样的截面组织，测定各膜的平均膜厚。另外，使用带有扫描电子显微镜的能量分散型元素分析装置或带有透射电子显微镜的能量分散型元素分析装置对试样的截面组织测定各膜的组成。它们的结果示于表5。
表5
对所得试样通过研磨除去上部膜和氧化物膜后，在与实施例1同样的测定条件下进行2θ/θ扫描法的X射线衍射测定。此时，确认了全部试样的中间膜为立方晶的NaCl型结构，且中间膜中（200）面衍射线的峰高度最高。然后，与实施例1同样地测定与中间膜的（200）面有关的正极点图的α轴的X射线强度分布。
测定在试样的中间膜的衍射线中显示最高峰高度的结晶面和在试样的中间膜的（200）面的正极点图的α轴的X射线强度分布中显示最高强度的α角，将它们的结果示于表6。
表6
Figure BDA00002814468600201
另外，与实施例1同样地测定裂纹长度dc。它们的结果示于表6。
对于所得试样，除了用金刚石磨石从基材表面研磨深度23μm以外，与实施例1同样地测定基材的KIC。接着，由基材的KIC和裂纹长度dc计算开裂系数R。它们的结果示于表6。
为了评价所制作的被覆工具的切削性能，在与实施例1相同的条件下进行了切削试验。
如表6所示，开裂系数R为0.11～0.12m0.5的发明品显示出开裂系数R为0.13～0.14m0.5的比较品的1.4～2倍的工具寿命。此外，在发明品的中间膜的衍射线中，（200）面衍射线的X射线衍射峰高度最高。另外，发明品的显示与中间膜的（200）面有关的正极点图的α轴的X射线强度分布的最高强度的α角为90度。而虽然比较品8、9的中间膜的（200）面衍射线的X射线衍射峰高度最高，但比较品8、9的中间膜的α角为70度以下。
符号说明
1  维氏压痕
2  裂纹
3  维氏压痕
4  裂纹
5  发散狭缝（DS）
6  试样中心
7  发散纵向限制狭缝（Schulz狭缝）
8  受光狭缝（RS）
9  散射狭缝（SS）
10 计数器

Claims (20)

1.一种被覆工具，其由基材和被覆在其表面上的覆膜构成，覆膜含有：被覆在基材表面上的中间膜和在中间膜的表面上利用物理蒸镀法被覆的氧化物膜，测定对被覆工具的表面以196N的施加负荷P按压维氏压头而在被覆工具的表面上产生的裂纹长度dc（μm）和基材的断裂韧性KIC（MPa·m0.5）后由以下的数学式1的公式求出的开裂系数R为0.07～0.12m0.5，
数学式1
R＝P/(dc·KIC)
2.根据权利要求1所述的被覆工具，其中，覆膜包含：
由ML所示的金属化合物形成、由单层膜或2层以上的多层膜所构成的平均膜厚为1～6μm的中间膜，式中M表示选自Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al和Si中的至少1种元素，L表示选自C和N中的1种或2种元素；
被覆在中间膜的表面上的平均膜厚为0.01～0.9μm的由（Al(1-y)Cry）2O3所形成的氧化物膜，式中y表示Cr相对于Al和Cr总量的原子比，y满足0.1≤y≤0.5；以及
被覆在氧化物膜的表面上、由QJ所示的金属化合物形成、由单层膜或2层以上的多层膜所构成的平均膜厚为0.2～2μm的上部膜，式中Q表示选自Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al和Si中的至少1种元素，J表示选自C、N和O中的至少1种元素。
3.根据权利要求2所述的被覆工具，其中，覆膜包含：
平均膜厚为1～6μm的由Ti(1-x)AlxN形成的中间膜，式中x表示Al相对于Ti和Al总量的原子比，x满足0.35≤x≤0.7；
被覆在中间膜的表面上的平均膜厚为0.01～0.9μm的由（Al(1-y)Cry）2O3形成的氧化物膜，式中y表示Cr相对于Al和Cr总量的原子比，y满足0.1≤y≤0.5；以及
被覆在氧化膜的表面上的平均膜厚为0.2～2μm的由Ti(1-z)AlzN形成的上部膜，式中z表示Al相对于Ti和Al总量的原子比，z满足0≤z≤0.7。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的被覆工具，其中，由数学式1的公式求出的开裂系数R为0.08～0.11m0.5。
5.根据权利要求1、2及4中任一项所述的被覆工具，其中，中间膜由选自TiN、TiCN、TiAlN、TiAlZrN、TiAlCrN及AlCrN中的至少一种构成。
6.根据权利要求3或4所述的被覆工具，其中，中间膜的x满足0.4≤x≤0.6。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的被覆工具，其中，中间膜的平均膜厚为3~6μm。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的被覆工具，其中，中间膜为立方晶。
9.根据权利要求8所述的被覆工具，其中，在使用了Cu-Kα射线的X射线衍射测定的中间膜的衍射线中，中间膜的（200）面衍射线的峰强度最高。
10.根据权利要求8或9所述的被覆工具，其中，与中间膜的（200）面有关的正极点图的α轴的X射线强度分布在α角为80～90度的范围内显示最高强度。
11.根据权利要求2~10中任一项所述的被覆工具，其中，氧化物膜的y满足0.1≤y≤0.3。
12.根据权利要求1~11中任一项所述的被覆工具，其中，氧化物膜由选自（Al0.5Cr0.5）2O3、（Al0.55Cr0.45）2O3、（Al0.6Cr0.4）2O3、（Al0.7Cr0.3）2O3、（Al0.8Cr0.2）2O3及（Al0.9Cr0.1）2O3中的至少一种构成。
13.根据权利要求1~12中任一项所述的被覆工具，其中，氧化物膜的平均膜厚为0.1~0.5μm。
14.根据权利要求3~13中任一项所述的被覆工具，其中，上部膜的z满足0.45≤z≤0.7。
15.根据权利要求2~14中任一项所述的被覆工具，其中，上部膜由选自TiN、TiCN、TiAlN、TiAlZrN、TiAlCrN及AlCrN中的至少一种构成。
16.根据权利要求2~15中任一项所述的被覆工具，其中，上部膜的平均膜厚为0.4~2μm。
17.根据权利要求1~16中任一项所述的被覆工具，其中，基材是下述的超硬合金：其由75～93体积%的WC、0～5体积%的由选自Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W的碳化物、氮化物及它们的相互固溶体中的至少1种形成的立方晶相、以及7～20体积%的以Co为主成分的结合相构成，且WC的平均粒径为0.5～2μm。
18.根据权利要求1~17中任一项所述的被覆工具，其中，基材是通过下述数学式2的Fullman公式获得的WC的平均粒径为0.5～2μm的超硬合金，
数学式2
dm＝(4/π)×(NL/NS)
式中，dm是WC的平均粒径，π是圆周率，NL是从烧结体的截面组织的拍摄照片得到的截面组织上的任意直线截出的每单位长度的WC数，NS是任意的单位面积内所含的WC数。
19.根据权利要求17或18所述的被覆工具，其中，立方晶相为选自（Nb，W）C、（Nb，W）CN、（Ti，W）C、（Ti，W）CN、（Ti，Ta，W）C、（Ti，Ta，W）CN、（Ti，Nb，W）C、（Ti，Nb，W）CN、（Ti，Ta，Nb，W）C、（Ti，Ta，Nb，W）CN、（Ti，Ta，Zr，W）C、（Ti，Ta，Zr，W）CN、（Ti，Nb，Zr，W）C、（Ti，Nb，Zr，W）CN、（Ti，Ta，Nb，Zr，W）C及（Ti，Ta，Nb，Zr，W）CN中的至少一种。
20.根据权利要求17~19中任一项所述的被覆工具，其中，以Co为主成分的结合相是由Co形成的结合相或者是由在Co中固溶有相对于Co合金整体为30质量%以下的Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo和W中的至少1种的Co合金所形成的结合相。
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