CN1030500C - 硅灰石处理利用新工艺 - Google Patents
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Abstract
一种硅灰石处理利用新工艺,本发明以硅灰石和盐酸为原料,经过反应、过滤、漂洗、烘干、粉碎,得到白炭黑,过滤母液的一部分经中和得到氯化钙,母液的另一部分经回收的含HCl属气酸化后与铅渣反应得到氯化铅。本发明耗酸少,反应时间短、干燥时间短、生产效率高,成本低。本工艺生产白炭黑品质好,等级高,是高档油漆、抛光剂、润滑剂及橡胶、塑料、绝缘材料、农药等的重要原材料,氯化钙和氯化铅均为重要化工原料。本发明回收反应尾气,无“三废”排放。
Description
本发明属于碱土金属硅酸盐矿物硅灰石的处理利用方法。
硅灰石是一种钙硅酸盐矿物,其化学组成为CaSiO3。纯净的硅灰石可直接作陶瓷、水泥、塑料、橡胶等工业原料使用。天然硅灰石不够纯净,可用于生产其他化工原料。中国专利申请号90106136.0公开了一种利用硅灰石生产白炭黑的工艺,此工艺的优点是原料广、成本低,工艺简单,其缺点是工艺尚处于实验阶段,工艺参数不合理,产品质量达不到国家标准,而且未考虑废气回收,实际上仍有污染。
本发明的目的是克服上述缺点,使利用硅灰石生产白炭黑的工业生产技术经济指标优化,产品合格,同时将废气回收利用,消除污染。
本发明的工艺流程如附图所示,以硅灰石和盐酸为原料,经过反应、过滤、漂洗、烘干、粉碎,得到白炭黑(白炭黑又称轻质二氧化硅、活性二氧化硅),过滤母液的一部分经中和得到氯化钙,母液的另一部分经回收的含HCl尾气酸化后与铅渣反应得到氯化铅。反应方程式为:
本发明的特征为,以300目的硅灰石粉与盐酸(按纯HCl计-以下同)按硅灰石∶盐酸=1∶0.3~0.59的重量比加入反应器内,反应温度为70~90℃,反应时间60~90分钟。反应中逸出的含HCl尾气回收并通入过滤母液中,将含CaCl2母液酸化后与含PbO的铅渣反应制得氯化铅。
附图为本发明的工艺流程示意图。
下面详细叙述本发明。将300目的硅灰石粉盐酸按重量比硅灰石∶盐酸(HCl)=1∶0.3~0.59加入反应器内,边加边搅拌,且搅拌直至反应结束。该反应为放热反应,控制反应器内温度为70~90℃,反应时间为60~90分钟。反应结束后澄清过滤,滤出的二氧化硅固体用清水漂洗干净,经300~400℃烘烤60~90分钟,干燥后粉碎,即得到成品白炭黑。反应结束后澄清过滤的母液含CaCl2和过剩的HCl。母液分两部分,母液1经石灰乳中和至pH7~8,澄清过滤、蒸发浓缩,得到成品氯化钙,母液2用于处理铅渣。硅灰石和盐酸反应时会产生含HCl的尾气,直接排放将污染环境。为化害为利,本发明将此尾气回收且送入母液2,使母液2进一步酸化至pH1~1.5,将含铅10~14%的铅渣加入酸化母液2反应,得到氯化铅晶体。将氯化铅滤出,滤液返回母液循环使用,整个生产过程无三废产生。
本发明制得的白炭黑符合国家标准GB10517-89。
本发明制得的氯化钙质量标准如下:
CaCl2≥80% 水不溶物≤0.6%
Fe≤0.05% 镁及硅金属≤1.5%
本发明制得的氯化铅品位为80-85%。
本发明的优点是明显的,由于选择了合理的工艺参数。制得的白炭黑品级达到国家标准,细度明显提高,比表面积大增,因而不仅可作一般的橡胶、塑料、绝缘材料、农药等原料,而且是高档油漆、抛光剂、润滑剂的重要原料。本工艺耗酸少,反应时间短、干燥时间短,生产率提高,成本降低。本工艺还回收了酸雾废气,消除了环境污染,增加了氯化铅产品。
实施例1:
在搅拌的情况下往反应器内加入含HCl31%的盐酸1600Kg和300目的硅灰石1000Kg,硅灰石与盐酸(HCl)的比值为1∶0.5,利用反应热升温,并控制温度为70-90℃,不断搅拌,70分钟后反应结束。经澄清过滤,滤得的二氯化硅固体用清水漂洗干净,经真空滤干后送入烘烤炉内,在300-400℃下烘烤90分钟。干燥,经粉碎得到合格的白炭黑。硅灰石和盐酸反应过滤后的母液分两
路,母液1经石灰乳中和至pH7.2,经澄清过滤,蒸发浓缩得到成品氯化钙。硅灰石和盐酸反应产生的含HCl尾气通过封闭抽风回收装置送入母液2,母液2酸化至pH1后与含10.3%的铅渣反应,得到氯化铅晶体。
实施例2:
各工序过程同实施例1,参加反应300目硅灰石1000Kg,浓度为31%的盐酸1900Kg,硅灰石∶盐酸(HCl)=1∶0.59,反应温度为70-90℃,反应时间90分钟;白炭黑烘干温度300-400℃,烘干时间75分钟。母液1经石灰乳中和至pH8.0,过滤干燥得氯化钙;母液2酸化至pH1.5,与铅渣反应得到氯化铅。
实施例3:
各工序过程同实施例1,加入反应器中的300目硅灰石1000Kg,浓度为31%的盐酸960Kg,硅灰石∶盐酸(HCl)=1∶0.3,反应温度为70-90℃,反应时间60分钟;白炭黑在300-400℃下烘烤60分钟。母液1经石灰乳中和至pH7.5,过滤干燥得氯化钙;母液2酸化至pH1.4,与铅渣反应得到氯化铅。
Claims (1)
1、一种硅灰石处理利用的工艺,用盐酸和硅灰石反应,生成二氧化硅和氯化钙,二氧化硅经过滤、漂洗、烘烤、粉碎制得成品白炭黑,含氯化钙的过滤母液之一部分经中和、干燥制得氯化钙产品,其特征在于硅灰石(300目)和纯盐酸的重量比为1∶0.3-0.59,反应温度70-90℃,反应时间60-90分钟,白炭黑烘烤温度300-400℃,烘烤时间60-90分钟,含氯化钙的过滤母液之另一部分经回收的反应尾气酸化到pH1-1.5后处理含铅10-14%的铅渣。
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