CN103044771B - 一种具有低挥发性有机物含量的聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有低挥发性有机物含量的聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有低挥发性有机物含量的聚丙烯复合材料及其制备方法，按以下重量百分比的原料配制成：聚丙烯50～98；无机填料0～30；增韧剂POE？0～15；VOC吸附剂0.5～2；抗氧剂0.1～1；光稳定剂0.1～1；其他助剂0～2。本发明的优点是：1、本发明使用适量降挥发表面活性剂在复合材料体系中，使得所制得的聚丙烯复合材料具有更低的挥发性有机物。2、本发明所制得的聚丙烯复合材料在降低挥发性有机物的同时，材料的各项物理力学性能基本不受影响。3、本发明提出的降低聚丙烯复合材料的挥发性有机物含量的方法制备工艺简单、生产成本低。

Description

一种具有低挥发性有机物含量的聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯复合材料，特别涉及一种具有低挥发性有机物含量的聚丙烯复合材料及其制备方法，是通过添加一种吸附于聚丙烯载体的水溶性聚合物型表面活性剂，来制备低挥发性有机物含量的聚丙烯复合材料，属于聚合物改性和加工技术领域。
背景技术
聚丙烯因具有良好的加工性能和物理、力学、化学性能，同时质轻、价廉因而广泛应用于汽车内外饰件，是目前增长速度最快的通用型热塑性塑料。然而，由聚丙烯材料制成的汽车内饰件，虽然在各方面的使用性能上符合相应的要求，但是这些材料都会有不同程度的影响人们身体健康的挥发性有机物（VOC）释放出来。随着人们环保健康意识地不断增强，特别是2012年3月国家关于乘用车内空气质量评价指南标准的开始实施，车内空气污染问题越来越受到重视，聚丙烯材料在这方面受到的挑战也越来越严重。
通常认为，导致聚丙烯材料产生挥发性有机物主要有以下几个原因：（1）PP树脂。某些品种的聚丙烯基料因为在树脂聚合完成之后还有较多残留的微量单体或催化剂，生成醇、醛等有机小分子挥发物；（2）由于在高温熔融的加工条件下，熔融的聚丙烯树脂在持续的热氧化过程中，或多或少地会产生某些降解的低分子化合物，如酮类、醛类化合物；（3）添加的某些助剂在高温下也会不可避免地受热分解产生挥发性有机物。这些物质如果都停留在改性加工后的材料当中，在材料制件以后就会逐步地散发出挥发性有机物。
围绕以上几个方面，人们做了不少工作。Fukui等在美国专利USP.5,109,056中提到了在聚丙烯树脂聚合过程中有关催化剂体系里存在的另一种媒介，烷烃类化合物，种类化合物的残留物也会对聚丙烯材料的有机物散发产生影响。他提出的解决方案是采用高温挤出造粒的方法，并且在挤出的过程中采用抽真空的方式，最后再对造好的粒子进行高温烘燥，以此对这些残留物进行物理脱除。但这种方法工艺比较复杂，成本较高。中国专利200510024840.2高性能低气味汽车仪表板专用聚丙烯及其制备方法，其通过添加吸附剂如多孔分子筛来降低材料的气味，但这种方式制的的产品存在吸附平衡的问题；中国专利20081002332.5低散发型汽车内饰件专用料及其制备方法，其采用添加有机物驱除剂如异丙醇/水来降低材料的低气味，然而这种方式存在相容性、持久性问题。
因此，必须找到一种充分考虑上述各方面，使材料具有全面持久的低挥发性有机物排放性以及满足汽车专用料的高性能要求的方法，将具有主要的实际应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有低挥发性有机物含量的聚丙烯复合材料，以解决现有技术的上述问题。
本发明的另一个目的是提供这种聚丙烯复合材料的制备方法。
本发明的目的是通过如下技术方案来实现的：
一种具有低挥发性有机物含量的聚丙烯复合材料，按以下重量百分比的原料配制成：
聚丙烯50～98；
无机填料0～30；
增韧剂POE0～15；
VOC吸附剂0.5～2；
抗氧剂0.1～1；
光稳定剂0.1～1；
其他助剂0～2。
更为优选的，
一种具有低挥发性有机物含量的聚丙烯复合材料，按以下重量百分比的原
料配制成：
聚丙烯50～75；
无机填料16～30；
增韧剂POE6～15；
VOC吸附剂2；
抗氧剂0.1～1；
光稳定剂0.1～1；
其他助剂0～2。
本发明所适用的聚丙烯复合材料体系中，
所述的聚丙烯为熔体流动速率（测试条件：230℃×2.16kg）在5～60g/10min之间的均聚聚丙烯或嵌段共聚丙烯，其中嵌段共聚丙烯的共聚单体常见为乙烯，其含量在4～10mol%的范围内，均聚聚丙烯的结晶度在70%以上，等规度大于99%。
所述的无机填料为滑石粉、碳酸钙、硫酸钡或它们的组合物，其粒径范围均为1～10微米。
所述的增韧剂POE为线形乙烯-辛烯共聚物,密度为0.88～0.90g/cm3，熔融指数为0.5～15g/10min（测试条件：190℃×2.16kg）。
所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂，主抗氧剂选用受阻酚或硫酯类抗氧剂，如3114、1010和DSTP中的一种或几种混合；辅抗氧剂选用亚磷酸盐或酯类抗氧剂，如618、168等。
所述的光稳定剂选用受阻胺类光稳定剂，如944和770中的一种或两种的组合物。
本发明所述的VOC吸附剂，为以聚丙烯为载体的水溶性聚合物型表面活性剂，是一种环氧乙烷和环氧丙烷嵌段共聚物，具有优越的界面湿润性能，其添加量的重量百分比为0.5～2％。
本发明所述的其他添加剂为颜色色粉或色母粒。
上述具有低挥发性有机物含量的聚丙烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）按重量配比称取原料；
（2）将称取的原料置于高速混合器中干混3～5分钟；
（3）将混合的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区190～200℃，二区200～210℃，三区210～220℃，四区205～215℃；整个挤出过程的停留时间为1～2分钟，压力为12～18MPa，排气真空度达到5~20kPa，
单一的排气孔位于双螺杆挤出机的末端。
为了降低聚丙烯复合材料的挥发性有机物含量，本发明的技术方案是在聚丙烯材料的基础配方中加入适量的水溶性聚合物型表面活性剂，这种水溶性聚合物型表面活性剂在双螺杆高温挤出共混过程中会产生大量的微气泡，并且吸附聚丙烯熔体中的挥发性有机物，在抽真空的作用下这些挥发性有机物将随着这些微气泡从挤出机真空排气孔排出，从而有效地降低聚丙烯材料的挥发性有机物。
本发明的优点是：
1、本发明使用适量降挥发表面活性剂在复合材料体系中，使得所制得的聚丙烯复合材料具有更低的挥发性有机物。
2、本发明所制得的聚丙烯复合材料在降低挥发性有机物的同时，材料的各项物理力学性能基本不受影响。
3、本发明提出的降低聚丙烯复合材料的挥发性有机物含量的方法制备工艺简单、生产成本低。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明：
在实施例及对比例复合材料配方中，所用的聚丙烯为上海石化生产的共聚聚丙烯，商品牌号为M2600R。无机填料为5000目滑石粉，平均粒径为2.5微米。所用的增韧剂POE为美国Dupont公司产的线形乙烯-辛烯共聚物，商品牌号Engage8180，密度为0.863g/cm3，熔体流动速率为0.5g/10min。所用的VOC吸附剂为BASF公司生产的水溶性表面活性剂，牌号PluronicPE6200，是低泡型的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段共聚物，其添加量的重量百分比为0.5～2％。所用的主抗氧剂为英国ICE公司产的DSTP，商品牌号为NegonoxDSTP，化学名称为硫代二丙酸十八酯，以及BASF公司产的3114，商品牌号为Irganox3114，化学名称为3，5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸二乙酯。辅抗氧剂为BASF公司产的168，商品牌号为Irgafos168，化学名称为三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯。所用的光稳定剂为BASF公司产的944，化学名称为聚｛[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]]-1,3,5-三嗪-2,4-双[(2,2,6,6,-四甲基-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二撑[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]｝，以及BASF公司产的770，化学名称为双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯。
树脂和各种添加剂在高速混合器中干混3~5分钟，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区190～200℃，二区200～210℃，三区210～220℃，四区205～215℃；整个挤出过程的停留时间为1～2分钟，压力为12～18MPa，排气真空度达到5~20kPa，单一的排气孔位于双螺杆挤出机的末端。
性能评价方式及实行标准:
将按上述方法制备的粒子材料，在90～100℃的鼓风烘箱中干燥2～3小时，然后再将干燥好的粒子材料在注射成型机上进行注射成型制样。
总挥发性有机物（TVOC）含量测试：按PV3341标准进行；
气味性能测试：按PV3900标准进行，采用50g样板，1L气味瓶。将试样放在容器中，将容器放入（80±2）℃的烘箱存放2h±10min后，待容器冷却到60±5℃后，再进行评判；
熔体流动速率(MFR)测定：按ISO1183标准进行，测试温度为230℃，负荷2.16kg；
拉伸性能测试：按ISO527-2标准进行，试样尺寸为170*10*4mm，拉伸速度为50mm/min；
弯曲性能测试：按ISO178标准进行，试样尺寸为80*10*4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm，弯曲模量按切线方向进行；
简支梁冲击强度测试：按ISO179标准进行，试样尺寸为80*6*4mm，缺口深度为试样厚度的三分之一；
材料的综合力学性能通过测试所得的缺口冲击强度、拉伸强度、弯曲强度以及弯曲模量的数值进行评判。
实施例配方及各项性能测试结果见下表：
表1：实施例1-6及对比例1-3的材料配方表（重量%）
表2：实施例1-6及对比例1-3的材料性能表
从实施例1-3与对比例1的对比，实施例4与对比例2、实施例5与对比例3以及实施例6与对比例4的对比可以看出，VOC吸附剂可以有效降低增韧剂与滑石粉填充的聚丙烯复合材料体系的挥发性有机物含量和气味性能，其中添加2%降挥发表面活性剂的实施例6和对比例4的挥发性有机物含量相比，其气味性能已有明显改善,挥发性有机物的含量可以降低约60%。

Claims (11)

1.一种具有低挥发性有机物含量的聚丙烯复合材料，其特征在于：按以下重量百分比的原料配制成：
所述的VOC吸附剂为BASF公司生产的水溶性表面活性剂，牌号PluronicPE6200，是低泡型的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的一种具有低挥发性有机物含量的聚丙烯复合材料，其特征在于：按以下重量百分比的原料配制成：
3.根据权利要求1或2所述的一种具有低挥发性有机物含量的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯为230℃×2.16kg的测试条件下熔体流动速率在5～60g/10min之间的均聚聚丙烯或嵌段共聚丙烯。
4.根据权利要求3所述的一种具有低挥发性有机物含量的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的嵌段共聚丙烯的共聚单体为乙烯，其含量在4～10mol％的范围内；均聚聚丙烯的结晶度在70％以上，等规度大于99％。
5.根据权利要求1或2所述的一种具有低挥发性有机物含量的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的无机填料为滑石粉、碳酸钙和硫酸钡中的一种或几种的组合物，其粒径范围均为1～10微米。
6.根据权利要求1或2所述的一种具有低挥发性有机物含量的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的增韧剂POE为线形乙烯-辛烯共聚物,密度为0.88～0.90g/cm3，在190℃×2.16kg的测试条件下，熔融指数为0.5～15g/10min。
7.根据权利要求1或2所述的一种具有低挥发性有机物含量的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂，其中，主抗氧剂选用受阻酚或硫酯类抗氧剂；辅抗氧剂选用亚磷酸盐或酯类抗氧剂。
8.根据权利要求7所述的一种具有低挥发性有机物含量的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的主抗氧剂为3114、1010和DSTP中的一种或几种混合；所述的辅抗氧剂为618和168中的一种或两种。
9.根据权利要求1或2所述的一种具有低挥发性有机物含量的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的光稳定剂选用受阻胺类光稳定剂，具体为944和770中的一种或两种的组合物。
10.根据权利要求1或2所述的一种具有低挥发性有机物含量的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的其他助剂为颜色色粉或色母粒。
11.一种制备权利要求1或2所述具有低挥发性有机物含量的聚丙烯复合材料的方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)按重量配比称取原料；
(2)将称取的原料置于高速混合器中干混3～5分钟；
(3)将混合的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区190～200℃，二区200～210℃，三区210～220℃，四区205～215℃；整个挤出过程的停留时间为1～2分钟，压力为12～18MPa，排气真空度达到5～20kPa，单一的排气孔位于双螺杆挤出机的末端。
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