CN103788482A - 一种具有低voc、耐划痕性能的聚丙烯复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有低VOC、耐划痕性能的聚丙烯复合材料，由以下重量百分比的原料组成：聚丙烯47～98，无机填料0～30，增韧剂POE0～15，VOC吸附剂0.5～2，耐划痕助剂0.1～3，抗氧剂0.1～1，光稳定剂0.1～1，其他助剂0～2。本发明的优点是：1、本发明使用适量降挥发表面活性剂和耐划痕助剂在复合材料体系中，使得所制得的聚丙烯复合材料具有低VOC、耐划痕性能。2、本发明所制得的聚丙烯复合材料在降低VOC、提高耐划痕性能的同时，材料的各项物理力学性能基本不受影响。3、本发明提出的低VOC、耐划痕性能聚丙烯复合材料的制备工艺简单、生产成本低。

Description

一种具有低VOC、耐划痕性能的聚丙烯复合材料
技术领域
本发明涉及一种具有低VOC、耐划痕性能的聚丙烯复合材料及其制备方法，可用于汽车内饰，属于聚合物改性和加工技术领域。 
背景技术
聚丙烯因具有良好的加工性能和物理、力学、化学性能，同时质轻、价廉因而广泛应用于汽车内外饰件，是目前增长速度最快的通用型热塑性塑料。然而，由聚丙烯材料制成的汽车内饰件，耐划痕性能较差，表面很容易划伤会直接影响汽车的美观，而且材料会有不同程度的影响人们身体健康的挥发性有机物（VOC）释放出来，这严重影响了其在汽车饰件中的应用。随着人们对汽车内饰要求的不断提高，特别是2012年3月国家关于乘用车内空气质量评价指南标准的开始实施，车内空气污染问题越来越受到重视，因此如何降低聚丙烯材料的VOC、提高其耐划痕性能成为开发这类材料一个急需解决的问题。 
通常认为，聚丙烯合成中残留的微量单体或催化剂、高温熔融氧化降解及添加的某些助剂的受热分解等都会有一定的挥发性有机物产生，这些物质如果都停留在改性加工后的材料当中，在材料制件以后就会逐步地散发出挥发性有机物。围绕以上几个原因，人们做了不少工作。Fukui等在美国专利USP.5,109,056中的解决方案是采用高温挤出造粒的方法，并且在挤出的过程中采用抽真空的方式，最后再对造好的粒子进行高温烘燥，以此对这些残留物进行物理脱除。但这种方法工艺比较复杂，成本较高。中国专利200510024840.2高性能低气味汽车仪表板专用聚丙烯及其制备方法，其通过添加吸附剂如多孔分子筛来降低材料的气味，但这种方式制的的产品存在吸附平衡的问题。中国专利20081002332.5低散发型汽车内饰件专用料及其制备方法，其采用添加有机物驱除剂如异丙醇/水来降低材料的低气味，然而这种方式存在相容性、持久性问题。 
有关提高聚丙烯耐划痕性能已有一些报道，提出了一些解决方案，如国外专利W002051933涉及到用云母代替部分滑石粉提高材料硬度的方法来改善材料的耐划痕性能。日本专利特开平6-220270报道在聚丙烯改性中通过加入成核剂提高表面硬度，来达到改善耐划痕性能的目的，同时发现增大橡胶用量也可提高耐划痕性能。中国专利CN1631959A中采用高结晶聚丙烯与滑 石粉共混，制备了具有高刚性高耐热的耐划痕滑石粉填充聚丙烯。美国专利US5585420及US5731376涉及到加入高分子硅氧烷的方法提高材料的耐划痕性能。但均未涉及如何改善材料的VOC性能。 
因此，必须找到一种充分考虑上述各方面，使材料具有全面持久的低VOC排放性以及满足汽车专用料的高性能要求的方法，将具有主要的实际应用价值。 
发明内容
本发明的目的是提供一种具有低VOC、耐划痕性能的聚丙烯复合材料，以解决现有技术的上述问题。 
本发明的另一目的是为了提供上述复合材料的制备方法。 
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。 
一种具有低VOC、耐划痕性能的聚丙烯复合材料，由以下重量百分比的原料组成： 
Figure BDA0000449528330000021
本发明所适用的聚丙烯复合材料体系中， 
所述的聚丙烯为熔体流动速率（测试条件：230℃×2.16kg）在5～60g/10min之间的均聚聚丙烯或嵌段共聚丙烯，其中嵌段共聚丙烯的共聚单体常见为乙烯，其含量在4～10mol%的范围内，均聚聚丙烯的结晶度在70%以上，等规度大于99%。 
所述的无机填料为滑石粉、碳酸钙、硫酸钡或它们的组合物，其粒径范围均为1～10微米；所述的增韧剂POE为线形乙烯-辛烯共聚物,密度为0.88～0.90g/cm3，熔融指数为0.5～15g/10min（测试条件：190℃×2.16kg）。 
所述的增韧剂POE为线形乙烯-辛烯共聚物，密度为0.88～0.90g/cm3，熔融指数为0.5～15g/10min。 
所述的VOC吸附剂，为可以吸附于聚丙烯载体的水溶性聚合物型表面活性剂，是一种环 氧乙烷和环氧丙烷嵌段共聚物,具有优越的界面湿润性能。 
所述的耐划痕助剂为脂肪酸酰胺和高分子有机硅化合物中的一种或两种。 
所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂，主抗氧剂选用受阻酚类或硫酯类抗氧剂，如3114、1010和DSTP中的一种或几种；辅抗氧剂选用亚磷酸盐或酯类抗氧剂，如618、168等。 
所述的光稳定剂可以选用受阻胺类光稳定剂如944、770中的一种或几种的组合物。 
本发明所述的其他添加剂为颜色色粉或色母粒。 
一种制备上述具有低VOC、耐划痕性能的聚丙烯复合材料的方法，其步骤为: 
（1）按重量配比称取原料； 
（2）将步骤1）原料置于高速混合器中干混3～5分钟； 
（3）将混合的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区190～200℃，二区200～210℃，三区210～220℃，四区205～215℃；整个挤出过程的停留时间为1～2分钟，压力为12～18MPa，排气真空度达到5～20kPa，单一的排气孔位于双螺杆挤出机的末端。 
为了降低聚丙烯复合材料的VOC、提高耐划痕性能，本发明的技术方案是在聚丙烯材料的基础配方中加入适量的聚合物型表面活性剂和耐划痕助剂。这种聚合物型表面活性剂在挤出共混过程中可以吸附聚丙烯熔体中的挥发性有机物，然后自挤出机真空排气孔排出，从而有效地降低聚丙烯材料的挥发性有机物。而耐划痕助剂具有很好的分散性，并且在产品中能够迁移到产品的表面，提高产品的耐划痕性能。 
本发明的优点是： 
1、本发明使用适量可以降低材料VOC的聚合物型表面活性剂和耐划痕助剂在复合材料体系中，使得所制得的聚丙烯复合材料具有低VOC、耐划痕性能。 
2、本发明所制得的聚丙烯复合材料在降低VOC、提高耐划痕性能的同时，材料的各项物理力学性能基本不受影响。 
3、本发明提出的低VOC、耐划痕性能聚丙烯复合材料的制备工艺简单、生产成本低。 
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明： 
在实施例及对比例复合材料配方中，所用的聚丙烯为上海石化生产的共聚聚丙烯，商品牌号为M2600R。无机填料为5000目滑石粉，平均粒径为2.5微米。所用的增韧剂POE为美国Dupont公司产的线形乙烯-辛烯共聚物，商品牌号Engage8180，密度为0.863g/cm3，熔体 流动速率为0.5g/10min。所用的VOC吸附剂为BASF公司生产的聚合物型表面活性剂，牌号Pluronic PE6200，是低泡型的环氧乙烷和环氧丙烷嵌段共聚物，其添加量的重量百分比为0.5～2％。所用的耐划痕助剂为道康宁公司生产的硅酮母粒，商品牌号MB50-001，硅氧烷含量50%。所用的主抗氧剂为英国ICE公司产的DSTP，商品牌号为Negonox DSTP，化学名称为硫代二丙酸十八酯，以及BASF公司产的3114，商品牌号为Irganox3114，化学名称为3，5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸二乙酯。辅抗氧剂为BASF公司产的168，商品牌号为Irgafos168，化学名称为三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯。所用的光稳定剂为BASF公司产的944，化学名称为聚｛[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]]-1,3,5-三嗪-2,4-双[(2,2,6,6,-四甲基-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二撑[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]｝，以及BASF公司产的770，化学名称为双(2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯。 
树脂和各种添加剂在高速混合器中干混3～5分钟，再在双螺杆挤出机中经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区190～200℃，二区200～210℃，三区210～220℃，四区205～215℃；整个挤出过程的停留时间为1～2分钟，压力为12～18MPa，排气真空度达到5～20kPa，单一的排气孔位于双螺杆挤出机的末端。 
性能评价方式及实行标准:
将按上述方法制备的粒子材料，在90～100℃的鼓风烘箱中干燥2～3小时，然后再将干燥好的粒子材料在注射成型机上进行注射成型制样。 
总挥发性有机物（TVOC）含量测试：按PV3341标准进行； 
耐划痕性能测试：注射成型样板尺寸150×100×3.2mm，用划痕硬度测试仪ERICHSEN430P-I负荷为10N，笔尖直径为1mm在样板表面进行划痕试验，划痕间隔2mm，纵向和横向各划20条线，采用日本美能达公司生产的颜色测试系统测试划格材料的色泽变化，记录材料的ΔL值，从而鉴别材料的耐划痕性能。 
熔体流动速率(MFR)测定：按ISO1183标准进行，测试温度为230℃，负荷2.16kg； 
拉伸性能测试：按ISO527-2标准进行，试样尺寸为170*10*4mm，拉伸速度为50mm/min； 
弯曲性能测试：按ISO178标准进行，试样尺寸为80*10*4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm，弯曲模量按切线方向进行； 
简支梁冲击强度测试：按ISO179标准进行，试样尺寸为80*6*4mm，缺口深度为试样厚度的三分之一； 
材料的综合力学性能通过测试所得的缺口冲击强度、拉伸强度、弯曲强度以及弯曲模量的数值进行评判。 
实施例配方及各项性能测试结果见下表： 
表1实施例1-7及对比例1-4材料配方表（重量%） 
表2实施例1-7及对比例1-4材料性能表 
Figure BDA0000449528330000052
从实施例1-3与对比例1的对比，实施例4与对比例2的对比可以看出，VOC吸附剂可以有效降低增韧剂与滑石粉填充的聚丙烯复合材料体系的VOC，其中添加2%VOC吸附剂的实施例3和对比例1的相比，VOC含量已有明显降低,挥发性有机物的含量可以降低约60%。实施例5与对比例3以及实施例6-7与对比例4对比可以看出，耐划痕助剂MB50-001对增韧剂与滑石粉填充的聚丙烯复合材料体系的耐划痕性能有很大的提高，同时材料的基本物理力 学性能也能较好地保持。 

Claims (12)

1.一种具有低VOC、耐划痕性能的聚丙烯复合材料，其特征在于：由以下重量百分比的原料组成：
2.根据权利要求1所述的具有低VOC、耐划痕性能的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的聚丙烯在230℃×2.16kg的测试条件下，熔体流动速率在5～60g/10min之间的均聚聚丙烯或嵌段共聚丙烯，其中嵌段共聚丙烯的共聚单体为乙烯，其含量在4～10mol%的范围内，均聚聚丙烯的结晶度在70%以上，等规度大于99%。
3.根据权利要求1所述的具有低VOC、耐划痕性能的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的无机填料为滑石粉、碳酸钙、硫酸钡或它们的组合物，其粒径范围均为1～10微米。
4.根据权利要求1所述的具有低VOC、耐划痕性能的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的增韧剂POE为线形乙烯-辛烯共聚物,密度为0.88～0.90g/cm3，在190℃×2.16kg测试条件下，熔融指数为0.5～15g/10min。
5.根据权利要求1所述的具有低VOC、耐划痕性能的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的增韧剂POE为线形乙烯-辛烯共聚物，密度为0.88～0.90g/cm3，熔融指数为0.5～15g/10min。
6.根据权利要求1所述的具有低VOC、耐划痕性能的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的VOC吸附剂为由环氧乙烷和环氧丙烷嵌段共聚物组成的聚合物型表面活性剂。
7.根据权利要求1所述的具有低VOC、耐划痕性能的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的耐划痕助剂为脂肪酸酰胺和高分子有机硅化合物中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的具有低VOC、耐划痕性能的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅抗氧剂，主抗氧剂选用受阻酚类或硫酯类抗氧剂，辅抗氧剂选用亚磷酸盐或酯类抗氧剂。
9.根据权利要求8所述的具有低VOC、耐划痕性能的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的主抗氧剂为3114、1010和DSTP中的一种或几种；辅抗氧剂为618和168中的一种。
10.根据权利要求1所述的具有低VOC、耐划痕性能的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的光稳定剂为944和770中的一种或两种的组合物。
11.根据权利要求1所述的具有低VOC、耐划痕性能的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的其他添加剂为颜色色粉或色母粒。
12.一种制备上述具有低VOC、耐划痕性能的聚丙烯复合材料的方法，其特征在于：其步骤为:
（1）按重量配比称取原料；
（2）将步骤1）原料置于高速混合器中干混3～5分钟；
（3）将混合的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，其工艺为：一区190～200℃，二区200～210℃，三区210～220℃，四区205～215℃；整个挤出过程的停留时间为1～2分钟，压力为12～18MPa，排气真空度达到5～20kPa，单一的排气孔位于双螺杆挤出机的末端。
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