CN103044600B - 一种阳离子型水性氯偏金属防腐蚀涂料的制造方法 - Google Patents

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本发明为一种阳离子型常温交联水性氯偏金属防腐蚀涂料的制造方法，其特征在于在涂料的树脂为阳离子氯偏胶乳，采用阳离子乳化剂与偏二氯乙烯单体及丙烯酸酯单体高压乳液聚合,引发剂采用油溶性引发剂与水性引发剂配合，制备的氯偏胶乳机械稳定性好，可以与防锈颜料一起研磨；阳离子耐受性佳，防锈颜料解离出的阳离子不会影响水性涂料的储存稳定性，具有优异的防腐蚀功能。

Description

一种阳离子型水性氯偏金属防腐蚀涂料的制造方法
技术领域
本发明涉及一种氯偏胶乳的制造方法，尤其是一种用于水性金属防腐蚀涂料的阳离子型水性氯偏涂料制造方法。
背景技术
水性涂料具有安全环保的特点，被用于取代污染严重的溶剂型涂料，在许多领域都有着广泛的应用。在金属防腐蚀涂料领域，水性涂料的研制及应用还存在许多技术难题，最关键的技术在于高性能水性树脂产品的研发。在涂料中树脂的功能在于粘结颜填料和填料，同时把底材和面漆结合成牢固的整体，阻挡防腐介质的侵蚀，一般来讲，涂料与金属表面间的湿附着力以及涂层的透水和透气性，水性金属防锈涂料用树脂的选择对于涂料的防腐蚀性能起着十分关键的作用，因此应当选用成膜致密、吸水率较低的树脂。目前研究较多的水性树脂主要有水性丙烯酸酯树脂、水性环氧树脂、水性聚氨酯树脂、水性氟碳树脂、水性无机硅酸盐树脂以及水性氯偏树脂等，其中氯偏树脂因为其极好耐碱性，优越的耐水、耐湿气性能，必将越来越受到重视,但是现有的氯偏涂料多通过加入大量的阴离子乳化剂来稳定氯偏聚合物胶乳，在制备涂料过程中易出现机械稳定性差，制造存储过程中与防锈颜料发生不利的反应，而通过阳离子乳化剂与活性乳化剂聚合技术可以解决这一问题，使涂料产品的质量和防腐蚀性能更加稳定，配方更加灵活多变，适用性更强。
发明内容
本发明提供一种阳离子型水性氯偏金属防腐蚀涂料的制造方法，本发明制备的涂料质量和防腐蚀性能稳定、工艺简单、配方灵活多变。
本发明的树脂为阳离子氯偏胶乳，采用阳离子乳化剂与偏二氯乙烯单体及丙烯酸酯单体高压乳液聚合,引发剂采用油溶性引发剂与水性引发剂配合，制备的氯偏胶乳。所采用的技术方案如下（本发明的百分含量为重量百分比）：
阳离子氯偏胶乳配方：偏二氯乙烯单体25%～40%；甲基丙烯酸异辛酯1%～20%；甲基丙烯酸丁酯1%～20%；阳离子乳化剂0.5%～5%；非离子乳化剂0.5%～5%；水溶性引发剂：0.1%～1%；油溶性引发剂：0.1%～0.5%；pH调节剂：0.1%～0.5%；去离子水：70%～40%。
水性氯偏金属防腐蚀涂料配方：去离子水1%～30%；分散剂0.1%～2%；消泡剂0.1%～2%；纳米防锈颜料1%～30%；填料1%～30%；增稠剂0.1%～2%；流平剂0.1%～2%；阳离子氯偏胶乳50%～70%。
工艺流程：分别将pH调节剂、乳化剂、水溶性引发剂分别配制成10%的水溶液备用；在反应釜中加入配方量40%的乳化剂，50%的水溶性引发剂，60%的pH调节剂，60%的去离子水搅拌均匀；在预乳化罐中加入剩余60%的乳化剂，40%的pH调节剂，剩余的去离子水，使预乳化罐恒温10±2℃，在搅拌状态下计量放入冷藏的偏二氯乙烯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸丁酯单体和油溶性引发剂，预乳化30min，加入50%的水溶性引发剂；反应釜通氮气除氧并控制压力为0.4±0.05MPa，搅拌速度为30～90r/min,反应温度为60℃时一次加入釜中10%的单体，剩余的单体在4h内匀速加完，加完单体保温1h后将反应釜卸压，升温到70℃～90℃保温30～60分钟后结束。按照防腐蚀涂料配方在分散釜中投入所有的原料混合并砂磨到细度40微米以下即可。
由于采用了上述方案，产生的效果是显而易见的：由于采用阳离子乳化剂，合成的氯偏胶乳具有优异的机械稳定性，乳液可以承受高强度的剪切，与树脂一起研磨而不被破坏，制备涂料工艺更加简单；另外由于采用了阳离子乳化剂，该阳离子氯偏胶乳的离子耐受性更佳，克服了阴离子型胶乳易与防锈颜料反应的缺点，制备水性涂料存储时间更长，质量更加可靠稳定，具有可靠的防腐蚀性能。
具体实施方式
实施例1～4为制备水性氯偏胶乳配方工艺以及水性涂料的配方工艺:
实施例1：
去离子水 500
偏二氯乙烯 300
甲基丙烯酸丁酯 70
甲基丙烯酸异辛酯 100
偶氮二异丁酸二甲酯 3
过硫酸铵 3
磷酸二氢钾 2
磷酸氢二钾 2
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 10
脂肪醇聚氧乙烯SE-10 10
分散剂PE-100 20
消泡剂901W 10
纳米氧化锌 200
纳米磷酸锌 100
铁黄 100
硫酸钡 230
增稠剂LD-108A 20
流平剂RM-2020 20
去离子水 300
工艺：分别将磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、脂肪醇聚氧乙烯SE-10、过硫酸铵分别配制成10%的水溶液备用；在反应釜中加入40g的十八烷基三甲基溴化铵溶液，40g的脂肪醇聚氧乙烯SE-10，15g过硫酸铵溶液，12g的磷酸二氢钾溶液，12g的磷酸氢二钾溶液，300g的去离子水搅拌均匀；在预乳化罐中加入剩余的乳化剂溶液，pH调节剂溶液，去离子水，使预乳化罐恒温10±2℃，在搅拌状态下计量放入冷藏的偏二氯乙烯300g、甲基丙烯酸异辛酯100g、甲基丙烯酸丁酯70g和偶氮二异丁酸二甲酯3g，预乳化30min，加入15g过硫酸铵溶液；反应釜通氮气除氧并控制压力为0.4±0.05MPa，搅拌速度为30～90r/min,反应温度为60℃时一次加入釜中57g的预乳化液，剩余的单体在4h内匀速加完，加完单体保温1h后将反应釜卸压，升温到70℃～90℃保温30～60min后结束。在氯偏乳液中加入20g分散剂PE-100，10g消泡剂901W，纳米氧化锌200g，纳米磷酸锌100g，硫酸钡230g，铁黄100g，LD-108A增稠剂20g，RM-2020流平剂20g，去离子水300g，搅拌均匀后研磨至细度小于40um即可。
实施例2：
去离子水 500
偏二氯乙烯 350
甲基丙烯酸丁酯 70
甲基丙烯酸异辛酯 50
偶氮二异丁酸二甲酯 3
过硫酸铵 3
磷酸二氢钾 2
磷酸氢二钾 2
乙烯基季铵盐表面活性剂R-303 10
脂肪醇聚氧乙烯SE-10 10
分散剂PE-100 20
消泡剂901W 10
纳米氧化锌 200
纳米磷酸锌 100
铁黄 100
硫酸钡 230
增稠剂LD-108A 20
流平剂RM-2020 20
去离子水 300
工艺：分别将磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、乙烯基季铵盐表面活性剂R-303、脂肪醇聚氧乙烯SE-10、过硫酸铵分别配制成10%的水溶液备用；在反应釜中加入40g的十八烷基三甲基溴化铵溶液，40g的脂肪醇聚氧乙烯SE-10，15g过硫酸铵溶液，12g的磷酸二氢钾溶液，12g的磷酸氢二钾溶液，350g的去离子水搅拌均匀；在预乳化罐中加入剩余的乳化剂溶液，pH调节剂溶液，去离子水，使预乳化罐恒温10±2℃，在搅拌状态下计量放入冷藏的偏二氯乙烯300g、甲基丙烯酸异辛酯50g、甲基丙烯酸丁酯70g和偶氮二异丁酸二甲酯3g，预乳化30min，加入15g过硫酸铵溶液；反应釜通氮气除氧并控制压力为0.4±0.05MPa，搅拌速度为30～90r/min,反应温度为60℃时一次加入釜中57g的预乳化液，剩余的单体在4h内匀速加完，加完单体保温1h后将反应釜卸压，升温到70℃～90℃保温30～60min后结束。在氯偏乳液中加入20g分散剂PE-100，10g消泡剂901W，纳米氧化锌200g，纳米磷酸锌100g，硫酸钡230g，铁黄100g，LD-108A增稠剂20g，RM-2020流平剂20g，去离子水300g，搅拌均匀后研磨至细度小于40um即可。
实施例3：
去离子水 550
偏二氯乙烯 280
甲基丙烯酸丁酯 60
甲基丙烯酸异辛酯 80
偶氮二异丁腈 3
过硫酸铵 3
磷酸二氢钾 2
磷酸氢二钾 2
十八烷基三甲基溴化铵 10
脂肪醇聚氧乙烯SE-10 10
分散剂PE-100 20
消泡剂901W 10
纳米氧化锌 100
纳米磷酸锌 200
铁红 100
硫酸钡 230
增稠剂LD-108A 20
流平剂RM-2020 20
去离子水 300
工艺：分别将磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、十八烷基三甲基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯SE-10、过硫酸铵分别配制成10%的水溶液备用；在反应釜中加入40g的十八烷基三甲基溴化铵溶液，40g的脂肪醇聚氧乙烯SE-10，15g过硫酸铵溶液，12g的磷酸二氢钾溶液，12g的磷酸氢二钾溶液，300g的去离子水搅拌均匀；在预乳化罐中加入剩余的乳化剂溶液，pH调节剂溶液，去离子水，使预乳化罐恒温10±2℃，在搅拌状态下计量放入冷藏的偏二氯乙烯280g、甲基丙烯酸异辛酯80g、甲基丙烯酸丁酯60g和偶氮二异丁腈3g，预乳化30min，加入15g过硫酸铵溶液；反应釜通氮气除氧并控制压力为0.4±0.05MPa，搅拌速度为30～90r/min,反应温度为60℃时一次加入釜中57g的预乳化液，剩余的单体在4h内匀速加完，加完单体保温1h后将反应釜卸压，升温到70℃～90℃保温30～60min后结束。在氯偏乳液中加入20g分散剂PE-100，10g消泡剂901W，纳米氧化锌100g，纳米磷酸锌200g，硫酸钡230g，铁红100g，LD-108A增稠剂20g，RM-2020流平剂20g，去离子水300g，搅拌均匀后研磨至细度小于40um即可。
实施例4：
去离子水 500
偏二氯乙烯 320
甲基丙烯酸丁酯 50
甲基丙烯酸异辛酯 100
偶氮二异丁酸二丁酯 3
过硫酸铵 3
磷酸二氢钾 2
磷酸氢二钾 2
十八烷基三甲基溴化铵 10
脂肪醇聚氧乙烯SE-10 10
分散剂PE-100 20
消泡剂901W 10
纳米二氧化钛 200
纳米磷酸锌 100
铁黄 230
硫酸钡 100
增稠剂LD-108A 20
流平剂RM-2020 20
去离子水 300
工艺：分别将磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、十八烷基三甲基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯SE-10、过硫酸铵分别配制成10%的水溶液备用；在反应釜中加入40g的十八烷基三甲基溴化铵溶液，40g的脂肪醇聚氧乙烯SE-10，15g过硫酸铵溶液，12g的磷酸二氢钾溶液，12g的磷酸氢二钾溶液，300g的去离子水搅拌均匀；在预乳化罐中加入剩余的乳化剂溶液，pH调节剂溶液，去离子水，使预乳化罐恒温10±2℃，在搅拌状态下计量放入冷藏的偏二氯乙烯300g、甲基丙烯酸异辛酯100g、甲基丙烯酸丁酯70g和偶氮二异丁酸二丁酯3g，预乳化30min，加入15g过硫酸铵溶液；反应釜通氮气除氧并控制压力为0.4±0.05MPa，搅拌速度为30～90r/min,反应温度为60℃时一次加入釜中57g的预乳化液，剩余的单体在4h内匀速加完，加完单体保温1h后将反应釜卸压，升温到70℃～90℃保温30～60min后结束。在氯偏乳液中加入20g分散剂PE-100，10g消泡剂901W，纳米二氧化钛200g，纳米磷酸锌100g，硫酸钡100g，铁黄230g，LD-108A增稠剂20g，RM-2020流平剂20g，去离子水300g，搅拌均匀后研磨至细度小于40um即可。

Claims (2)

1.一种阳离子型水性氯偏金属防腐蚀涂料的制造方法，其特征在于：涂料的树脂为阳离子氯偏胶乳，采用阳离子乳化剂与偏二氯乙烯单体及丙烯酸酯单体高压乳液聚合,引发剂采用油溶性引发剂与水性引发剂配合，制备得阳离子氯偏胶乳；
阳离子氯偏胶乳配方：偏二氯乙烯单体25%～40%；甲基丙烯酸异辛酯1%～20%；甲基丙烯酸丁酯1%～20%；阳离子乳化剂0.5%～5%；非离子乳化剂0.5%～5%；水溶性引发剂：0.1%～1%；油溶性引发剂：0.1%～0.5%；pH调节剂：0.1%～0.5%；去离子水：70%～40%；
水性氯偏金属防腐蚀涂料配方：去离子水1%～30%；分散剂0.1%～2%；消泡剂0.1%～2%；纳米防锈颜料1%～30%；填料1%～30%；增稠剂0.1%～2%；流平剂0.1%～2%；阳离子氯偏胶乳50%～70%；
具体工艺流程如下：
（1）分别将pH调节剂、乳化剂、水溶性引发剂分别配制成10%的水溶液备用；
（2）在反应釜中加入配方量40%的乳化剂溶液，50%的水溶性引发剂溶液，60%的pH调节剂溶液，60%的去离子水搅拌均匀；
（3）预乳化罐恒温10±2℃，在预乳化罐中加入剩余60%的乳化剂，40%的pH调节剂，剩余的去离子水，放入冷藏的偏二氯乙烯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸丁酯和油溶性引发剂，搅拌30min并加入50%的水溶性引发剂溶液制备预乳化液；
（4）反应釜通氮气除氧并控制压力为0.4±0.05MPa，搅拌速度为30～90r/min,反应温度为60℃时一次加入反应釜10%的预乳化液，剩余的预乳化液在4h内匀速加入反应釜，保温1h后将反应釜卸压，升温到70℃～90℃保温60min;
（5）按照防腐蚀涂料配方在分散釜中投入所有的原料混合并砂磨到细度40微米以下即可。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子型水性氯偏金属防腐蚀涂料的制造方法，其特征在于：
阳离子氯偏胶乳配方中，
所述阳离子乳化剂包括甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，乙烯基季铵盐，十八烷基三甲基溴化铵中的一种或几种混合物；
所述非离子乳化剂包括烷基苯磺酸钠，醇醚磺基琥珀酸酯钠，脂肪醇聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种混合物；
所述水溶性引发剂包括过叔丁基过氧化氢，过硫酸钾，过硫酸铵中的一种或几种混合物；
所述油溶性引发剂包括偶氮二异丁酸二甲酯，偶氮二异丁酸二乙酯，偶氮二异丁腈，过氧化苯甲酰中的一种或几种混合物；
所述pH调节剂包括碳酸氢钠，碳酸氢铵，氨水，氢氧化镁，磷酸二氢钠，磷酸氢二钠，磷酸二氢钾，磷酸氢二钾中的一种或几种混合物；
水性氯偏金属防腐蚀涂料配方中，
所述的纳米防锈颜料包括纳米氧化锌，纳米二氧化硅，纳米二氧化钛，纳米磷酸锌中的一种或几种混合物；
所述的填料包括铁红，硫酸钡，碳酸钙，硅微粉，磷酸锌，铁钛粉，磷钼酸锌，三聚磷酸铝中的一种或几种混合物；
所述的分散剂包括科宁PE-100，三聚磷酸钠，聚磷酸铵，聚丙烯酸钠，聚丙烯酸铵中的一种或几种混合物；
所述的增稠剂包括立达LD-108A，罗门哈斯RM-8W、RM-12W，明凌PUR42、PUR80中的一种或几种混合物；
所述的消泡剂包括迪高901W、902W，道康宁DC-62中的一种或几种混合物；
所述的流平剂包括罗门哈斯RM-2020。
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