CN103044175B - 一种高效的硼粒子包覆方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粒子包覆技术，旨在提供一种高效的硼粒子包覆方法。该方法是将包覆材料放入容器中，加入溶媒一制成溶液；然后加入硼粉，最后加入溶媒二；将容器置于超声波中进行超声均匀混合，然后使用磁力搅拌器进行搅拌和加热，蒸发掉两种溶媒并真空干燥，即得到包覆后的硼粒子；本发明可自由调节包覆比（包覆材料和硼粉的质量比），大幅提高硼粒子包覆的均匀性和完整性，有效地改善硼粒子的点火与燃烧。
Description
技术领域
本发明涉及粒子包覆技术。具体地说涉及一种高效的硼粒子包覆方法。
背景技术
由于硼具有高质量热值、高体积热值、两相流损失小、燃烧分散性好、喷管喉部沉积少、喷射效率高等优异性能，使硼基固体燃料推进剂成为固体火箭冲压发动机的首选燃料。但硼的熔点和沸点较高，难以熔化和汽化，实际应用中存在点火困难，点火温度高，点火延迟时间长等问题。因此，寻找硼粒子点火与燃烧的促进方法对于含硼推进剂以及固冲发动机的发展与应用有着重要的意义，而硼粒子的包覆是解决上述问题的有效途径。
目前一般的硼粒子包覆工艺为重结晶法，也叫沉积法。包覆流程如下：首先选择合适的溶剂（如水、液氨等）溶解包覆材料（如高氯酸铵、氟化锂等）制成溶液，硼粉不能溶于该溶剂，接着加入一定量待包覆的硼粉进行搅拌形成悬浊液，最后加热蒸出溶剂并真空干燥即得到包覆硼粒子。
使用重结晶法包覆硼粒子时，有一定的缺点：包覆过程中，随着悬浊液中的溶剂被逐渐蒸发掉，硼粒子会沉积在容器底部，剩余的溶液在上部，这时蒸发结晶出来的包覆材料很难均匀地包覆在硼粒子表面。鉴于此，本发明提出了双溶媒法硼包覆工艺，用以克服结晶法的缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提出一种高效的硼粒子包覆方法。为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种高效的硼粒子包覆方法，是采用两种溶媒进行包覆，其中溶媒一用于溶解包覆材料，溶媒二用于作为分散介质；包覆材料能溶于溶媒一但不溶于溶媒二，溶媒一可溶于溶媒二，溶媒一的沸点小于溶媒二，两种溶媒均不能溶解硼粉；
该方法具体步骤为：将包覆材料放入容器中，加入溶媒一制成溶液；然后加入硼粉，最后加入溶媒二；将容器置于超声波中进行超声均匀混合，然后使用磁力搅拌器进行搅拌和加热，蒸发掉两种溶媒并真空干燥，即得到包覆后的硼粒子；
包覆材料、溶媒一和溶媒二的组配方式是下述的任意一种：
组配A：包覆材料为氟化锂，溶媒一为四氢呋喃，溶媒二为水；或
组配B：包覆材料为高氯酸钾，溶媒一为液氨，溶媒二为正丁醚；
在包覆过程中，控制溶媒一、溶媒二、包覆材料和硼粉的相对用量，使得包覆材料能完全溶于溶媒一，同时包覆后的硼粉在溶媒二中能形成悬浊液。
本发明中，在超声波中混合时间为10～15min，磁力搅拌器的加热温度为250℃，搅拌速度为200 r/min。
本发明中，所述的真空干燥是指，将所述容器置于真空干燥箱内干燥2-3小时至完全干燥。
本发明的原理：
采用两种不同特性的溶媒进行包覆，即双溶媒法，使包覆材料更加均匀、完整地包覆在硼粒子表面，促进硼粒子的点火与燃烧。双溶媒法的关键是选择好两种合适的溶媒。溶媒一用来溶解包覆材料制成溶液，溶媒二用来做分散介质，使硼粉在整个包覆过程中都可以悬浮分散在溶液中，可使包覆更均匀。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：
可自由调节包覆比（包覆材料和硼粉的质量比），大幅提高硼粒子包覆的均匀性和完整性，有效地改善硼粒子的点火与燃烧。
附图说明
图1为简单硼粉混合、重结晶法和双溶剂法包覆硼的悬浊液pH随时间的变化曲线。
具体实施方式
实施例1：使用氟化锂（LiF）包覆硼粒子
首先选取两种溶媒，分别为四氢呋喃（THF）和水。LiF溶于THF但不溶于水，同时THF可溶于水。称取0.1g LiF放入烧杯，加入40mlTHF制成溶液，然后加入1g硼粉，最后加入20ml水。将烧杯置于超声波清洗器中超声混合10min，然后使用磁力搅拌器在250℃、200r/min的条件下进行搅拌蒸发10小时左右。THF的沸点为65℃，首先被蒸发出，然后蒸发掉剩余的水，最后放入真空干燥箱，在60℃下干燥3小时即得到LiF包覆的硼粒子。
实施例2：使用高氯酸钾（KP）包覆硼粒子
首先选取两种溶媒，分别为液氨和正丁醚。KP在液氨中溶解度较大但不溶于正丁醚，同时液氨与正丁醚可互溶。称取0.5g KP放入烧杯，加入100ml液氨并搅拌至完全溶解，然后加入10g硼粉，最后加入40ml正丁醚。将烧杯置于超声波清洗器中超声混合15min，然后使用磁力搅拌器在250℃、200r/min的条件下进行搅拌蒸发12小时左右，液氨易挥发，首先被蒸发出，然后蒸发掉剩余的正丁醚，最后放入真空干燥箱，在60℃下干燥3小时即得到KP包覆的硼粒子。
实施效果：重结晶法与双溶剂法比较
图1为在同一条件下（超声波混合时间、蒸发温度、搅拌速度）分别采用重结晶法和双溶剂法制得的LiF包覆硼以及硼粉和LiF简单混合物的悬浊液pH随时间的变化曲线。可以看出，图中三种样品的悬浊液pH一开始逐渐减小，酸性逐渐变强，说明此阶段硼表面的氧化物正与水反应生成酸性物质。随着时间的推移，到2min左右时，pH曲线趋于平稳，表明此时氧化膜已反应完全，进入平衡状态。最终，硼粉与LiF混合物、重结晶法包覆硼和双溶剂法包覆硼的悬浊液的pH分别为6.17、6.64和7.15。相比于硼粉与LiF混合物，重结晶法包覆硼的悬浊液pH有了一定的增大，从6.17变为6.64，增大了7.62%。这说明经过重结晶法操作，可使LiF包裹在部分硼颗粒表面，一定程度上阻碍了硼表面氧化膜生成酸性物质。但双溶剂法包覆硼的悬浊液pH为7.15，比重结晶法包覆硼的悬浊液pH又增加了7.68%。表明双溶剂法的包覆效果更要优于重结晶法，可使LiF包裹在更多的硼颗粒表面，提高了硼颗粒的包覆均匀性和完整性。
Claims (1)
1.一种高效的硼粒子包覆方法，其特征在于，是采用两种溶媒进行包覆，其中溶媒一用于溶解包覆材料，溶媒二用于作为分散介质；包覆材料能溶于溶媒一但不溶于溶媒二，溶媒一可溶于溶媒二，溶媒一的沸点小于溶媒二，两种溶媒均不能溶解硼粉；
该方法具体步骤为：将包覆材料放入容器中，加入溶媒一制成溶液；然后加入硼粉，最后加入溶媒二；将容器置于超声波中进行超声均匀混合，然后使用磁力搅拌器进行搅拌和加热，蒸发掉两种溶媒并真空干燥，即得到包覆后的硼粒子；
在超声波中混合时间为10～15min，磁力搅拌器的加热温度为250℃，搅拌速度为200r/min；所述的真空干燥是指，将所述容器置于真空干燥箱内干燥2-3小时至完全干燥；
包覆材料、溶媒一和溶媒二的组配方式是下述的任意一种：
组配A：包覆材料为氟化锂，溶媒一为四氢呋喃，溶媒二为水；或
组配B：包覆材料为高氯酸钾，溶媒一为液氨，溶媒二为正丁醚；
在包覆过程中，控制溶媒一、溶媒二、包覆材料和硼粉的相对用量，使得包覆材料能完全溶于溶媒一，同时包覆后的硼粉在溶媒二中能形成悬浊液。
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