CN102584507A - 一种高温敏化乳化炸药生产工艺专用复合油相 - Google Patents
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Abstract
一种高温敏化乳化炸药生产工艺专用复合油相，以轻脱蜡膏、石蜡、天然蜡、凡士林、SMO、聚异丁烯基醇酯型乳化剂J作为组成剂，在反应釜内加热升温至90～95℃熔化，再开动搅拌并升温后，开启真空泵进行脱水，再将其冷却至90～95℃加入计量好的SMO与乳化剂J，搅拌均匀，并控制温度，然后过滤、成型、包装。本发明乳化迭加效果明显，乳化性能优异，能形成致密的立体复合乳化膜，形成的乳胶粒子细腻且分布均匀；高温条件下具有良好的固泡能力，尽可能减少气泡游离聚集，保证敏化后仍然能保留足够数量的有效细微小气泡，最终使炸药具有良好的爆炸性能与贮存稳定性能；同时，成本低、制造工艺简单、可靠，便于工业化生产与应用。
Description
技术领域
本发明涉及工业炸药领域，具体涉及一种高温敏化乳化炸药生产工艺专用复合油相。
背景技术
自H.F.Blume在USP3，445，890首次公开乳化炸药以来，各国对其进行了深入、广泛的研究，目前已发展成为一种具有广阔应用前景的新型抗水工业炸药，成为全球工业炸药领域的主导产品。
乳化炸药是基于乳状液理论发展起来的，通常由不溶于水的碳氢燃料（油相材料）作为连续相，以过饱和硝酸盐水溶液作为分散相，通过乳化剂的乳化作用，将90%以上的硝酸盐水溶液以极小的液滴(通常为十分之几至数十微米)分散在不足10%的碳氢燃料中而形成的一种油包水（W/O）型特殊乳胶体系。它是以氧化剂与可燃物为主体，按照零氧平衡原理构成的爆炸性混合物，具有内相比重大（一般90%以上）、高密度、高粘度、内外相密度差别大、易析晶破乳等特点。
我国从上世纪70年代开始研究乳化炸药与乳化技术。近十余年来，我国乳化炸药生产技术在不断探索中逐步成熟、完善，已成为世界上最大的包装型乳化炸药生产国并成为掌握了世界上最先进的包装型乳化炸药生产技术国家之一。我国乳化炸药生产工艺基本上采用乳化——冷却——敏化——包装模式，该生产模式劳动效率低、能源消耗大、在线人员多，特别是其敏化方式多采用中低温敏化方式，存在冷却困难、工艺复杂、设备庞大等缺点，是制约乳化炸药产能提升的瓶颈之一。
在国家行业政策的引导下，一种全新的乳化炸药生产技术——高温敏化连续化生产工艺应运而生，该技术采用低速搅拌（粗乳）——无温升静态乳化（静态乳化）——高温化学敏化（高温敏化）——大产能装药——浸水冷却工艺。其制药（乳化）能力达到7.0t/h以上，并引进美国Tippertie公司的产能达300支/分钟药卷的转盘式塑模装药机，彻底解决了我国乳化炸药生产产能低、人员多的技术瓶颈，成为当今包装型乳化炸药最先进的生产技术。一条年产24000吨的乳化炸药生产线其制药、敏化、装药部分的固定操作人员仅需3人，并显著降低了能耗。所以该技术一经推出，便迅速在全国得以广泛推广应用。
由于高温敏化生产工艺采用低速粗乳与静态乳化工艺，其剪切效果受到明显制约，特别是静态乳化是一种被动式搅拌剪切，剪切强度倍受限制，尤其在压力不高、流量加大的情况下更为严重，从而影响到炸药性能（尤其是爆轰感度与贮存性能）的降低；同时由于在高温条件（85℃左右）下进行化学发泡，气泡生成后极容易产生游离聚集，使得有效气泡量减少，弱化了敏化功能，进而严重影响炸药的殉爆性能和贮存性能。目前，为了保证乳化效果，不得不选用易乳性较好的SMO作为乳化剂；同时，为了提高油膜固泡强度，不得不在油相材料中添加大量的进口高标号微晶蜡（在油相材料中含量高达20%以上），这样即增加了炸药生产企业的生产成本，又导致炸药贮存性能得不到有效保障。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种高温敏化乳化炸药生产工艺专用复合油相，这种复合油相易乳性能优异、固泡能力强，同时，具有质量稳定、生产简单、成本低廉、使用方便的特点，用其生产的乳化炸药油膜密实、韧性大、固泡能力强，炸药爆轰感度好、贮存性能稳定。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种高温敏化乳化炸药生产工艺专用复合油相，选择具有一定柔性与韧性的高品质油相材料组分及高性能乳化剂，合理调配，以达如下目的：在乳化过程中提高其易乳性，并使生成的乳胶油膜具有适宜的强度和韧性，从而在高温敏化过程中提高其固泡能力，形成更多细微小气泡，使小气泡减少游离聚集倾向，保证敏化后仍然能保留有足够数量的有效气泡，最终使炸药具有良好的爆炸性能与贮存稳定性能。
SMO是一种优良的油包水型乳化剂，具有良好的易乳性，但采用单一SMO作为乳化剂所生产的乳化炸药贮存期明显比采用复合乳化剂或高分子乳化剂如聚异丁烯丁二酰亚胺类乳化剂生产的乳化炸药短，然而聚异丁烯丁二酰亚胺类乳化剂需要较大的剪切强度，易乳性差，明显不适合高温敏化乳化炸药生产工艺。
业内人士都知道，LZ2731、LZ2735因具有优异的乳化性能被广泛应用于散装乳化炸药的生产中。LZ2731、2735中含有羟基、酰基、酯基等极性官能团，大量亲水基团的共同并存，造就了它们优异的乳化性能与贮存稳定性。因而，在本发明中，选择了一种由数均分子量为400～900的聚异丁烯基马来酸酐与多元醇和醇胺化合物反应的醇酯型乳化剂，该高分子醇酯型乳化剂不仅在分子结构中引入了羟基、酰基、酯基等极性亲水基团以提高其乳化性能，而且该醇酯型乳化剂由多组分表面活性剂组成，能起协同作用，形成复合乳化剂。
将该醇酯型乳化剂与SMO复配，作为高温敏化乳化炸药生产专用乳化剂，以进步提高其易乳性能。反复的试验和验证表明：该专用乳化剂不仅易乳性好，而且用该专用乳化剂制备的高温敏化乳化炸药具有细小且分布均匀的油包水型乳胶粒子，能够形成复合立体网状界面膜，增加了油膜强度与韧性，提高了乳化效果与贮存稳定性。
众所周知，乳化炸药是以硝酸盐水溶液为分散相，非水溶性的碳氢燃料为连续相，通过乳化剂的乳化作用构成的W/O型乳化体系。在乳化炸药体系中，由于氧平衡的限制和爆炸性能的要求，油相材料以约6%的含量包覆约94%的氧化剂水溶液，因此为了保证乳化油膜有足够的强度与厚度，油相材料的粘度、碳链长度、分子结构等与乳化剂的匹配耦合就显得十分重要。从理论上讲，任何不溶于水的碳氢化合物均可作为油相材料，包括各种来源的蜡、油或聚合物，选择合适的油相材料往往能在很大空间上提升乳化炸药的性能，使之产生非常适宜的应用效果。
高温敏化乳化炸药因其工艺的特殊性（静态乳化、高温发泡），对乳化油膜的强度、厚度与韧性提出了更高要求，它要求油相材料具有合适的粘度与稠度、易于乳化，用其制备的乳化油膜固泡能力强。经深入研究与论证，我们决定选择轻脱蜡膏、石蜡、天然蜡、凡士林、SMO、乳化剂J等组分复配调合高温敏化乳化炸药生产专用复合油相。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
为实现上述目的，一种高温敏化乳化炸药生产工艺专用复合油相，其组分及其质量分数范围为：轻脱蜡膏：10～35%，石蜡：5～20%，天然蜡：10～35%，凡士林：10～30%，SMO：5～35%，乳化剂J：5～35%。
一种高温敏化乳化炸药生产工艺专用复合油相，其组分质量分数的常用范围为：轻脱蜡膏：15～25%，石蜡：5～15%，天然蜡：10～30%，凡士林：10～25%，SMO：5～25%，乳化剂J：10～25%。
一种高温敏化乳化炸药生产工艺专用复合油相，其组分质量分数的最佳范围为：轻脱蜡膏：20～25%，石蜡：5～10%，天然蜡：15～20%，凡士林：15～20%，SMO：10～15%，乳化剂J：20～25%。
本发明中，所述轻脱蜡膏为石蜡精炼厂轻脱沥青油或轻脱蜡下油的一种或两种。
本发明中，所述石蜡为62#、64#全精炼或半精炼石蜡中的一种或两种。
本发明中，所述天然蜡为精制天然蜡，具体的是精制峰蜡、精制白蜡（川蜡）、精制棕榈蜡、精制糠蜡、精制褐煤蜡、精制地蜡的一种或几种的组合，优选为精制峰蜡、精制棕榈蜡、精制地蜡的一种或几种的组合。
本发明中，所述乳化剂J由数均分子量为400～900的聚异丁烯基马来酸酐与多元醇或醇胺化合物反应生成的醇酯型乳化剂。
本发明中，所述多元醇是乙二醇或丙三醇，所述醇胺化合物是一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺中的一种或几种的组合。
本发明中，所述乳化剂J具有如下分子结构：
其中，R1为C30~C70的聚异丁烯基，M为
或
或或-NHCH2CH2OH或
或-OCH2CH2OH或
，N为-OH或者M。
一种高温敏化乳化炸药生产工艺专用复合油相，其制备的工艺步骤为：
先将轻脱蜡膏、石蜡、精制天然蜡、凡士林依次计量加入反应釜内加热升温至90～95℃熔化，再开动搅拌并升温至105℃～110℃后，开启真空泵进行脱水，脱水完毕，将其冷却至90～95℃，加入计量好的SMO与乳化剂J，搅拌均匀，并控制温度在80～90℃，然后过滤、成型、包装。
对本发明所述的高温敏化乳化炸药生产专用复合油相样品进行气相色谱分析，其碳数在C24～C70连续分布，主峰碳数为C38，专用复合油相长、中、短碳链分子分布合理，从而可有效保证连续相油膜连续致密且有足够的强度，防止硝酸铵等无机氧化剂盐析晶时油膜变形或破裂。
本发明所述的高温敏化乳化炸药生产专用复合油相所用高分子乳化剂J分子结构中含有羟基、酰基、酯基等多种极性亲水基团，含多种活性组分，它与SMO复配成复合乳化剂，能产生迭加乳化效果；精制天然蜡主要化学成分为高级脂肪酸与高级一元醇形成的酯类物质，乳化性能良好。
本发明与现有技术相比，具有如下显著优点：
1、采用高分子酯类乳化剂与SMO组成复合乳化剂，相比单一SMO做乳化剂，乳化迭加效果明显，乳化性能优异，能形成致密的立体复合乳化膜，形成的乳胶粒子细腻且分布均匀；
2、用本发明的专用复合油相生产的高温敏化乳化炸药乳化油膜具有具有合适的强度与韧性，高温条件下固泡能力强，形成数量众多的细微小气泡，且尽可能地减少了小气泡游离聚集倾向，保证敏化后仍然能保留有足够数量的有效气泡，最终使炸药具有良好的爆炸性能与贮存稳定性能；
3、取消了进口微晶蜡，不受国外材料限制，采用石油炼厂下脚料与天然蜡为主要原料，原料来源广泛、成本低，其制造工艺简单、可靠，具有良好的经济效益，便于工业化生产与应用。
附图说明
图1为本发明的对比例的扫描电镜图。
图2为本发明的应用例1的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面利用具体实施例进一步阐述本发明。
实施例所述各种高温敏化乳化炸药生产专用复合油相，按如下工艺步骤进行制备：
先将轻脱蜡膏、石蜡、精制天然蜡、凡士林依次计量加入反应釜内加热升温至90～95℃熔化，再开动搅拌并升温至105℃～110℃后，开启真空泵进行脱水，脱水完毕，将其冷却至90～95℃，加入计量好的SMO与乳化剂J，搅拌均匀，并控制温度在80～90℃，然后过滤、成型、包装。
实施例1
高温敏化乳化炸药生产专用复合油相配方为：
轻脱沥青油：25%，石蜡：5%，峰蜡：18%，凡士林：16%，SMO：11 %，乳化剂J：25%。
实施例2
高温敏化乳化炸药生产专用复合油相配方为：
轻脱蜡下油：20%，石蜡：10%，棕榈蜡：15%，凡士林：20%，SMO： 15%，乳化剂J：20%。
实施例3
高温敏化乳化炸药生产专用复合油相配方为：
轻脱沥青油：12%，轻脱蜡下油：11%，石蜡：7%，地蜡：17%，凡士林：17%，SMO：13%，乳化剂J：23%。
实施例4
高温敏化乳化炸药生产专用复合油相配方为：
轻脱沥青油：14%，轻脱蜡下油：8%，石蜡：5%，峰蜡：8%，棕榈蜡：10%，凡士林：17%，SMO： 15 %，乳化剂J：23%。
应用例
高温敏化乳化炸药配方为AN：75%，水：9.9%，硝酸钠：8.9%，复合油相：6.2%，发泡剂：0.52%（外加）。其中发泡剂材料及配方均由技术方提供，其配方是：促进剂A：5%，促进剂B：30%，亚硝酸钠：20%，水：45%。
高温敏化乳化炸药生产工艺：将水相材料（AN、硝酸钠）按工艺要求制备成水相溶液，于95～100℃保温备用；将复合油相于90～95℃熔化，保温备用；将符合工艺要求的水相溶液与油相溶液按工艺配比要求经计量连续泵入预乳罐中预乳，预乳罐搅拌转速为700r/min；预乳液被螺杆泵源源不断泵入静态乳化器中乳化，乳化后的乳胶转运到一个开式乳胶料斗内；料斗内的乳胶再经螺杆泵连续泵入敏化器内，敏化器最大转速为900r/min，与此同时发泡剂经计量连续泵送入敏化器，在敏化器的分散下完成化学发泡；敏化后的乳化炸药被连续送入Tippertie公司的转盘式塑模装药机装成不同规格的药卷；药卷经输送带输送进入冷却水池中冷却后包装、入库。
将上述实施例1～4制备的高温敏化乳化炸药生产专用复合油相分别应用于上述工艺，所制备的乳化炸药依次编号为应用例1～4。其小时产能为7.2T。
对比例
高温敏化乳化炸药配方为AN：75%，水：9.9%，硝酸钠：8.9%，复合油相：4.8%，进口微晶蜡：1.4%，发泡剂：0.52%（外加）。其生产工艺要求与步骤均与应用例相同。其小时产能为7.2T。
对应用例4与对比例用扫瞄电镜（SEM）观察发现（参见图1、图2）：应用例4经敏化后所产生的气泡分布均匀、细小，气泡基本上小于5μm，而对比例经敏化后所产生的气泡分布不均，大小不一，大多数气泡在十几至二十几μm。说明本发明的高温敏化乳化炸药生产专用复合油相形成的乳化油膜具有良好的固泡能力，生成的细小气泡基本上不聚焦成大气泡。炸药性能检测与贮存性能数据更是充分说明了应用例性能明显优于对比例。
用本发明的高温敏化乳化炸药生产专用复合油相生产的乳化炸药应用例与对比例的性能检测与贮存试验数据见表1。
表1：应用例与对比例的性能检测与贮存试验数据。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种高温敏化乳化炸药生产工艺专用复合油相，其特征在于，其组分及其质量分数范围为：轻脱蜡膏：10～35%，石蜡：5～20%，天然蜡：10～35%，凡士林：10～30%，SMO：5～35%，乳化剂J：5～35%。
2.根据权利要求1所述的一种高温敏化乳化炸药生产工艺专用复合油相，其特征在于，其制备的工艺步骤为：
先将轻脱蜡膏、石蜡、精制天然蜡、凡士林依次计量加入反应釜内加热升温至90～95℃熔化，再开动搅拌并升温至105℃～110℃后，开启真空泵进行脱水，脱水完毕，将其冷却至90～95℃，加入计量好的SMO与乳化剂J，搅拌均匀，并控制温度在80～90℃，然后过滤、成型、包装。
3.根据权利要求1所述的一种高温敏化乳化炸药生产工艺专用复合油相，其特征在于，其组分质量分数的常用范围为：轻脱蜡膏：15～25%，石蜡：5～15%，天然蜡：10～30%，凡士林：10～25%，SMO：5～25%，乳化剂J：10～25%。
4.根据权利要求1所述的一种高温敏化乳化炸药生产工艺专用复合油相，其特征在于，其组分质量分数的最佳范围为：轻脱蜡膏：20～25%，石蜡：5～10%，天然蜡：15～20%，凡士林：15～20%，SMO：10～15%，乳化剂J：20～25%。
5.根据权利要求1所述的一种高温敏化乳化炸药生产工艺专用复合油相，其特征在于，所述轻脱蜡膏为石蜡精炼厂轻脱沥青油或轻脱蜡下油的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种高温敏化乳化炸药生产工艺专用复合油相，其特征在于，所述石蜡为62#、64#全精炼或半精炼石蜡中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的一种高温敏化乳化炸药生产工艺专用复合油相，其特征在于，所述乳化剂J由数均分子量为400～900的聚异丁烯基马来酸酐与多元醇或醇胺化合物反应生成的醇酯型乳化剂，其聚异丁烯基碳数为C30～C70，并具有如下分子结构：
其中，R1为C30~C70的聚异丁烯基，M为
或
或
或-NHCH2CH2OH或
或-OCH2CH2OH或
，N为-OH或者M。
8.根据权利要求1所述的一种高温敏化乳化炸药生产工艺专用复合油相，其特征在于，所述多元醇是乙二醇或丙三醇，所述醇胺化合物是一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺中的一种或几种的组合。
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