CN103030402A - 一种永磁铁氧体湿法球磨工序中料浆的处理方法 - Google Patents
一种永磁铁氧体湿法球磨工序中料浆的处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种永磁铁氧体湿法球磨工序中料浆的处理方法，包括料浆排出球磨机工序和料浆含水量调整工序，所述料浆排出球磨机工序包括以下步骤：（1）利用空气压力将球磨机内的大部份料浆排出至储料容器；（2）往球磨机内加入硼酸水溶液清洗球磨机内的余料；（3）利用空气压力将球磨机内的剩余料浆排出至储料容器中。本发明通过采用质量分数0.1%-0.3%的硼酸水溶液清洗球磨机内的余料及调整料浆含水量的措施，可使料浆上下层硼酸含量均匀，可大大改善制得永磁铁氧体磁体的磁性能一致性，磁体的生产成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种永磁铁氧体湿法球磨工序中料浆的处理方法。
背景技术
目前，永磁铁氧体磁体主要是由SrO·nFe2O3型永磁铁氧体粉料、碳酸钙(CaCO3)、二氧化硅（SiO2）、硼酸（H3BO3）和氧化铝（Al2O3）等原料经湿法球磨，料浆含水量调整，成型，烧结，磨削和清洗等工序制得。现有的湿法球磨工序中料浆是通过如下方式排出球磨机：先利用空气压力将球磨机内的大部份料浆排出至储料容器中，再往球磨机内加水，清洗球磨机内的余料，再利用空气压力将球磨机内的剩余料浆排出至储料容器中。此外，由于订单及生产安排原因，经常会出现料浆长时间放置现象，放置时间过长的料浆的含水量易出现偏低现象，此时通常采用往料浆中加入水将料浆含水量调整至工艺要求。其存在的缺陷是：由于原料中的硼酸具有溶于水的特性，在球磨和料浆含水量调整工序中加入水后，导致储料容器中料浆上下层硼酸含量不一，即使采用搅拌的方式也难以实现硼酸含量的均匀化；当料浆成型为生坯件后，生坯中含有一定量的水份，这部分水份中溶解有硼酸，由于料浆中硼酸含量不均匀，因而导致生坯件中硼酸含量也不均匀，生坯件经烧结后获得的永磁铁氧体磁体的磁性能一致性欠佳，难以满足高品质永磁电机的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种永磁铁氧体湿法球磨工序中料浆的处理方法。以实现料浆上下层硼酸含量均匀，生坯件经烧结后获得的永磁铁氧体磁体的磁性能一致性好，使磁性能的一致性得到大大提高。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种永磁铁氧体湿法球磨工序中料浆的处理方法，包括料浆排出球磨机工序和料浆含水量调整工序，所述料浆排出球磨机工序包括以下步骤：
（1）利用空气压力将球磨机内的大部份料浆排出至储料容器；
（2）往球磨机内加入硼酸水溶液清洗球磨机内的余料；
（3）利用空气压力将球磨机内的剩余料浆排出至储料容器中。
进一步，所述料浆含水量调整工序，包括将储料容器中料浆上层的水滤出，得到料浆中的水重量百分数调整至30%-38%，当放置较长时间料浆含水量偏低时，采用硼酸水溶液调整料浆含水量，至料浆中的水重量百分数为30%-38%。
进一步，所述硼酸水溶液是质量分数0.1%-0.3%的硼酸水溶液。
与现有技术相比，本发明通过采用质量分数0.1%-0.3%的硼酸水溶液清洗球磨机内的余料及调整料浆含水量的措施，可使料浆上下层硼酸含量均匀，可大大改善制得永磁铁氧体磁体的磁性能一致性，磁体的生产成本较低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
（1）原料粉湿法球磨：称取Y30H-2牌号永磁铁氧体粉料1000kg，以该永磁铁氧体粉料的重量为基准，分别称取相当于所述永磁铁氧体粉料重量1%的碳酸钙（10kg）、0.2%的二氧化硅（2kg）、0.3%的硼酸（3kg）、1%的氧化铝 (10kg)，将所称取的原料一同加入球磨机中，添加自来水1200kg，启动球磨机细磨18小时，得平均粒度为0.75μm的料浆；先利用空气压力将球磨机内的料浆排出至1#储料容器中，再往球磨机内加入质量分数0.2%的硼酸水溶液400kg，启动球磨机运转3分钟，再利用空气压力将球磨机内的剩余料浆排出至2#储料容器中；
（2）料浆含水量调整：将1#储料容器和2#储料容器中料浆上层的水滤出，使料浆中的水重量含量调整至34%，然后分别将1#储料容器和2#储料容器中料浆加入永磁铁氧体成型模具中，在700kA/m的磁场中压制成型，获得直径Φ30mm、高度12mm的圆柱体形成型生坯；
（3）烧结，磨削和清洗工序：将成型生坯在空气气氛中烧结，升温速度为80℃/小时，温度升至1170℃后保温2小时，然后自然冷却，获得烧结永磁铁氧体圆柱体形毛坯，将毛坯的上、下端面平磨制成永磁铁氧体测试块，清洗干净。
对本实施例制得的永磁铁氧体磁体，取样采用永磁测试仪分别测量其磁性能，结果见表1，其中A1-A10和B1-B10分别是1#储料容器和2#储料容器中料浆成型的磁体的检查结果。
表1
| 编号 | Br(Gs) | Hcb(Oe) | Hcj(Oe) | BHmax(MGOe) |
| 4012 | 3614 | 4040 | 3.81 | |
| A2 | 4040 | 3634 | 4050 | 3.85 |
| A3 | 4038 | 3621 | 4043 | 3.84 |
| A4 | 4049 | 3642 | 4047 | 3.88 |
| A5 | 4045 | 3628 | 4024 | 3.89 |
| A6 | 4047 | 3618 | 4055 | 3.88 |
| A7 | 4014 | 3621 | 4023 | 3.8 |
| A8 | 4031 | 3628 | 4009 | 3.83 |
| A9 | 4017 | 3646 | 4028 | 3.83 |
| A10 | 4045 | 3620 | 4028 | 3.89 |
| A1-A10平均值 | 4033.8 | 3627.2 | 4034.7 | 3.85 |
| B1 | 4027 | 3617 | 4023 | 3.83 |
| B2 | 4037 | 3613 | 4026 | 3.85 |
| B3 | 4011 | 3603 | 4030 | 3.79 |
| B4 | 4007 | 3617 | 4066 | 3.78 |
| B5 | 4047 | 3609 | 4040 | 3.89 |
| B6 | 4026 | 3643 | 4021 | 3.82 |
| B7 | 4046 | 3629 | 4039 | 3.88 |
| B8 | 4021 | 3601 | 4007 | 3.84 |
| B9 | 4023 | 3641 | 4022 | 3.84 |
| B10 | 4033 | 3622 | 4039 | 3.85 |
| B1-B10平均值 | 4027.8 | 3619.5 | 4031.3 | 3.837 |
由表1可知，采用1#储料容器和2#储料容器中料浆成型的磁体的磁性能接近，以平均值为例，两者Br、Hcb、Hcj和BHmax的差值分别为6Gs、7.7Oe、3.4Oe和0.013MGOe，即采用质量分数0.2%的硼酸水溶液清洗球磨机后得到的余料和球磨机内第一次排出的料浆的磁性能相近，同时使用这两种料浆生产产品不影响磁体磁性能的一致性。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
（1）原料粉湿法球磨：采用与实施例1相同的原料配比，将原料一同加入球磨机中，再添加自来水1200kg，然后启动球磨机细磨17小时，得平均粒度为0.78μm的料浆；
先利用空气压力将球磨机内的料浆排出至3#储料容器中，再往球磨机内加入质量分数0.25%的硼酸水溶液400kg，启动球磨机运转3分钟，再利用空气压力将球磨机内的剩余料浆排出至4#储料容器中；
（2）料浆含水量调整料浆含水量调整及成型：将3#储料容器和4#储料容器中料浆上层的水滤出，使料浆中的水重量含量调整至34%，然后分别将3#储料容器和4#储料容器中料浆加入永磁铁氧体成型模具中，在700kA/m的磁场中压制成型，获得直径Φ30mm、高度12mm的圆柱体形成型生坯；
（3）烧结，磨削和清洗工序：将成型生坯在空气气氛中烧结，升温速度为80℃/小时，温度升至1170℃后保温2小时，然后自然冷却，获得烧结永磁铁氧体圆柱体形毛坯，将毛坯的上、下端面平磨制成永磁铁氧体测试块，清洗干净。
对本实施例制得的永磁铁氧体磁体，取样采用永磁测试仪分别测量其磁性能，结果见表2，其中C1-C10和D1-D10分别是3#储料容器和4#储料容器中料浆成型的磁体的检查结果。
表2
| 编号 | Br(Gs) | Hcb(Oe) | Hcj(Oe) | BHmax(MGOe) |
| C1 | 3989 | 3591 | 3964 | 3.78 |
| C2 | 4001 | 3618 | 3977 | 3.78 |
| C3 | 4019 | 3608 | 3986 | 3.83 |
| C4 | 4001 | 3599 | 3999 | 3.8 |
| C5 | 3982 | 3581 | 3945 | 3.76 |
| C6 | 4000 | 3616 | 3957 | 3.78 |
| C7 | 4011 | 3613 | 3946 | 3.8 |
| C8 | 4012 | 3612 | 3994 | 3.82 |
| C9 | 3979 | 3604 | 3971 | 3.73 |
| C10 | 3983 | 3603 | 3942 | 3.75 |
| C1-C10平均值 | 3997.7 | 3604.5 | 3968.1 | 3.783 |
| D1 | 4017 | 3580 | 4026 | 3.84 |
| D2 | 3989 | 3627 | 3937 | 3.78 |
| D3 | 3996 | 3625 | 3986 | 3.78 |
| D4 | 3995 | 3608 | 3987 | 3.79 |
| D5 | 3980 | 3608 | 3950 | 3.74 |
| D6 | 3979 | 3626 | 3964 | 3.76 |
| D7 | 3994 | 3587 | 3980 | 3.77 |
| D8 | 3989 | 3629 | 3994 | 3.76 |
| D9 | 3983 | 3618 | 3979 | 3.77 |
| D10 | 3991 | 3605 | 3976 | 3.79 |
| D1-D10平均值 | 3991.3 | 3611.3 | 3977.9 | 3.778 |
由表2可知，采用3#储料容器和4#储料容器中料浆成型的磁体的磁性能接近，以平均值为例，两者Br、Hcb、Hcj和BHmax的差值分别为6.4Gs、6.8Oe、9.8Oe和0.005MGOe，即采用质量分数0.25%的硼酸水溶液清洗球磨机后得到的余料和球磨机内第一次排出的料浆的磁性能相近，同时使用这两种料浆生产产品不影响磁体磁性能的一致性。
实施例3
从实施例1中1#储料容器中取出部份料浆，放置在滤水箱中，5天后料浆中含水量降至28wt%，此料浆含水量低于30wt%-38wt%范围，流动性很差，无法顺利加入成型模具中；往该料浆中加入质量分数0.2%的硼酸水溶液，将料浆含水量调整至34wt%，再采用实施例1中相同的成型、烧结和磨削工艺，制成永磁铁氧体测试块，清洗干净。
对本实施例制得的永磁铁氧体磁体，取样采用永磁测试仪分别测量其磁性能，结果见表3。
表3
| 编号 | Br(Gs) | Hcb(Oe) | Hcj(Oe) | BHmax(MGOe) |
| E1 | 4004 | 3634 | 4066 | 3.79 |
| E2 | 4034 | 3607 | 4022 | 3.85 |
| E3 | 4048 | 3624 | 4028 | 3.87 |
| E4 | 4014 | 3618 | 4030 | 3.81 |
| E5 | 4033 | 3624 | 4016 | 3.85 |
| E6 | 4013 | 3636 | 4055 | 3.8 |
| E7 | 4042 | 3637 | 4062 | 3.87 |
| E8 | 4009 | 3602 | 4055 | 3.82 |
| E9 | 4008 | 3620 | 4036 | 3.78 |
| E10 | 4040 | 3610 | 4058 | 3.85 |
| E1-E10平均值 | 4024.5 | 3621.2 | 4042.8 | 3.829 |
由表3和表1可知，采用硼酸水溶液调整料浆含水量后获得的料浆的磁性能和实施例1中的磁性能相近，即采用质量分数0.2%的硼酸水溶液调整料浆含水量不影响磁体磁性能的一致性。
实施例4
从实施例2中3#储料容器中取出部份料浆，放置在滤水箱中，5天后料浆中含水量降至28wt%，此料浆含水量低于30wt%-38wt%范围，流动性很差，无法顺利加入成型模具中；往该料浆中加入质量分数0.25%的硼酸水溶液，将料浆含水量调整至34wt%，再采用实施例2中相同的成型、烧结和磨削工艺，制成永磁铁氧体测试块，清洗干净。
对本实施例制得的永磁铁氧体磁体，取样采用永磁测试仪分别测量其磁性能，结果见表4。
表4
| 编号 | Br(Gs) | Hcb(Oe) | Hcj(Oe) | Bhmax(MGOe) |
| F1 | 3991 | 3583 | 3988 | 3.77 |
| F2 | 3991 | 3601 | 3999 | 3.78 |
| F3 | 4016 | 3620 | 3934 | 3.8 |
| F4 | 4005 | 3629 | 3970 | 3.78 |
| F5 | 3981 | 3621 | 3933 | 3.73 |
| F6 | 4008 | 3611 | 3935 | 3.79 |
| F7 | 3992 | 3614 | 3948 | 3.77 |
| F8 | 4003 | 3598 | 3988 | 3.79 |
| F9 | 4002 | 3592 | 3939 | 3.78 |
| F10 | 3981 | 3610 | 3978 | 3.74 |
| F1-F10平均值 | 3997 | 3607.9 | 3961.2 | 3.773 |
由表4和表2可知，采用硼酸水溶液调整料浆含水量后获得的料浆的磁性能和实施例2中的磁性能相近，即采用质量分数0.25%的硼酸水溶液调整料浆含水量不影响磁体磁性能的一致性。
对比例1
采用与实施例1相同的原料配比，将原料一同加入球磨机中，再添加自来水1200kg，然后启动球磨机细磨18小时，得平均粒度为0.75μm料浆；
先利用空气压力将球磨机内的料浆排出至5#储料容器中，再往球磨机内加入自来水400kg，启动球磨机运转3分钟，再利用空气压力将球磨机内的剩余料浆排出至6#储料容器中；
将5#储料容器和6#储料容器中料浆上层的水滤出，使料浆中的水重量含量调整至34%，然后分别将5#储料容器和6#储料容器中料浆加入永磁铁氧体成型模具中，在700kA/m的磁场中压制成型，获得直径Φ30mm、高度12mm的圆柱体形成型生坯。
将成型生坯在空气气氛中烧结，升温速度为80℃/小时，温度升至1170℃后保温2小时，然后自然冷却，获得烧结永磁铁氧体圆柱体形毛坯，将毛坯的上、下端面平磨制成永磁铁氧体测试块，清洗干净。
从按所述方法制得的永磁铁氧体磁体中取样采用永磁测试仪分别测量其磁性能，结果见表5，其中G1-G10和H1-H10分别是5#储料容器和6#储料容器中料浆成型的磁体的检查结果。
表5
| 编号 | Br(Gs) | Hcb(Oe) | Hcj(Oe) | BHmax(MGOe) |
| G1 | 4032 | 3627 | 4033 | 3.86 |
| G2 | 4014 | 3609 | 4034 | 3.8 |
| G3 | 4012 | 3622 | 4000 | 3.82 |
| G4 | 4033 | 3638 | 4014 | 3.84 |
| G5 | 4000 | 3629 | 4065 | 3.8 |
| G6 | 4033 | 3616 | 4021 | 3.84 |
| G7 | 4046 | 3624 | 4035 | 3.86 |
| G8 | 4033 | 3617 | 4060 | 3.84 |
| G9 | 4027 | 3642 | 4003 | 3.84 |
| G10 | 4028 | 3617 | 4053 | 3.84 |
| G1-G10平均值 | 4025.8 | 3624.1 | 4031.8 | 3.834 |
| H1 | 3987 | 3520 | 3817 | 3.78 |
| H2 | 4005 | 3540 | 3780 | 3.78 |
| H3 | 4004 | 3562 | 3826 | 3.78 |
| H4 | 3983 | 3539 | 3808 | 3.77 |
| H5 | 4005 | 3568 | 3827 | 3.79 |
| H6 | 3974 | 3560 | 3803 | 3.75 |
| H7 | 3987 | 3520 | 3853 | 3.75 |
| H8 | 3978 | 3529 | 3803 | 3.73 |
| H9 | 3967 | 3528 | 3789 | 3.74 |
| H10 | 3989 | 3535 | 3822 | 3.78 |
| H1-H10平均值 | 3987.9 | 3540.1 | 3812.8 | 3.765 |
由表5可知，采用5#储料容器和6#储料容器中料浆成型的磁体的磁性能存在明显差异，以平均值为例，两种磁体 Br、Hcb、Hcj和BHmax的差值分别为37.9Gs、84Oe、219Oe和0.069MGOe，即采用自来水清洗球磨机获得的剩余料浆和球磨机内第一次排出的料浆的磁性能存在明显差异，同时使用这两种料浆生产产品将导致磁体的磁性能一致性出现明显下降。
对比例2
从实施例1中1#储料容器中取出部份料浆，放置在滤水箱中，5天后料浆中含水量降至28wt%，此料浆含水量低于30wt%-38wt%范围，流动性很差，无法顺利加入成型模具中；往该料浆中加入自来水，将料浆含水量调整至wt34%，再采用实施例1中相同的成型、烧结和磨削工艺，制成永磁铁氧体测试块，清洗干净。
从按所述方法制得的永磁铁氧体磁体中取样采用永磁测试仪分别测量其磁性能，结果见表6。
表6
| 编号 | Br(Gs) | Hcb(Oe) | Hcj(Oe) | BHmax(MGOe) |
| I1 | 3988 | 3589 | 3918 | 3.75 |
| I2 | 4020 | 3606 | 3903 | 3.81 |
| I3 | 4004 | 3573 | 3902 | 3.79 |
| I4 | 4024 | 3601 | 3869 | 3.83 |
| I5 | 4027 | 3595 | 3938 | 3.82 |
| I6 | 3988 | 3592 | 3927 | 3.77 |
| I7 | 4021 | 3594 | 3894 | 3.84 |
| I8 | 3983 | 3614 | 3881 | 3.75 |
| I9 | 4013 | 3596 | 3852 | 3.81 |
| I10 | 4027 | 3611 | 3906 | 3.82 |
| I1-I10平均值 | 4009.5 | 3597.1 | 3899 | 3.799 |
由表6和表1可知，与表1中A1-A10平均值相比，本对比例磁体的 Br、Hcb、Hcj和BHmax分别低24.3Gs、30.1Oe、135.7Oe和0.051MGOe，即采用自来水调整料浆含水量将导致料浆的磁性能下降，在生产中体现出磁体的磁性能一致性下降。
Claims (3)
1. 一种永磁铁氧体湿法球磨工序中料浆的处理方法，包括料浆排出球磨机工序和料浆含水量调整工序，其特征在于，所述料浆排出球磨机工序包括以下步骤：
（1）利用空气压力将球磨机内的大部份料浆排出至储料容器；
（2）往球磨机内加入硼酸水溶液清洗球磨机内的余料；
（3）利用空气压力将球磨机内的剩余料浆排出至储料容器中。
2.根据权利要求1所述的永磁铁氧体湿法球磨工序中料浆的处理方法，其特征在于，所述料浆含水量调整工序，包括将储料容器中料浆上层的水滤出，得到料浆中的水重量百分数调整至30%-38%，当放置较长时间料浆含水量偏低时，采用硼酸水溶液调整料浆含水量，至料浆中的水重量百分数为30%-38%。
3.根据权利要求1或2所述的永磁铁氧体湿法球磨工序中料浆的处理方法，其特征在于，所述硼酸水溶液是质量分数0.1%-0.3%的硼酸水溶液。
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| CN101700974A (zh) * | 2009-12-07 | 2010-05-05 | 湖南航天磁电有限责任公司 | 一种含碳烧结永磁铁氧体及其制作方法 |
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2012
- 2012-12-19 CN CN2012105524517A patent/CN103030402A/zh active Pending
Patent Citations (2)
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