CN103028483B - 一种实验用高纯度载金黄铁矿的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种实验用高纯度载金黄铁矿的制备方法，其特征在于：以难处理金精矿为原料，采用选矿-化学分离净化法制备高纯度载金黄铁矿，采用本发明得到的载金黄铁矿纯度达96%以上，包裹金含量50g/t以上，将干燥后载金黄铁矿置于一定条件下保存，本发明制备的载金黄铁矿纯度高、杂质少、粒度均匀且矿物表面规整，可用于冶金、选矿、矿物加工等领域载金黄铁矿氧化、表面结构研究及浮选药剂设计等相关基础研究原料，本发明具有工艺简单、回收率高、原料来源广泛等优点。
Description
一.技术领域
本发明属于矿物加工利用领域，特别涉及一种实验用高纯度载金黄铁矿的制备方法。
二.背景技术
随着易处理金矿资源的逐步枯竭，难处理金矿成为目前提金的主要原料，我国的难处理金矿占我国总金资源量的1/3，其中以“滇黔桂”地区的大量的含砷、含有机碳微细粒侵染性难处理金矿为代表，此类金矿中75%以上的金为黄铁矿包裹金，另有少量毒砂、硅酸盐等包裹金，单体及连生金小于15%，目前的选矿公益浮选金精矿存在回收率低、尾渣金含量高等问题。
采用浮选公益浮选出的金精矿直接氰化浸出率小于10%，大量实验结果表明欲提高金的浸出率必须首先氧化包裹金的黄铁矿等硫化物包裹金，目前工业上主要采用焙烧氧化-氰化提金处理此类金矿，但该工艺存在回收率低、尾渣金含量高等问题。另有部分厂家采用生物氧化-炭浸提金工艺，但存在时间长等问题，目前国内有关热压氧化-氰化提金研究应用也是热点之一，但国内尚无的工业生产报道。另外国外也有采用堆浸生物氧化-炭浸提金的生产应用，但存在氧化时间长、氧化率低、金回收率低等问题。
对于难处理金矿选矿、冶金或直接堆浸提金存在的诸多问题，根本的原因是包裹金的黄铁矿即载金黄铁矿在选矿、冶金及矿物加工领域的基础研究不足，特别是载金黄铁矿表面结构及浮选药剂、载金黄铁矿生物氧化、载金热压氧化及焙烧氧化等基础研究不足。
紫金矿业低品位难处理黄金资源综合利用国家重点实验室先后承担《黄金资源综合利用相关科学问题研究》、《含金黄铁矿表面结构研究及浮选药剂设计》两项国家“973”项目，同时承担了《低品位难处理金矿堆浸生物氧化基础理论研究》福建省自然科学基金项目，重点研究载金黄铁矿氧化机理及载金黄铁矿表面结构及浮选药剂等基础理论研究，而解决难处理金矿选矿、冶金及矿物加工领域存在的问题，除直接采用难处理金矿原矿或浮选的金精矿为原料外，高纯度载金黄铁矿也是开展相关研究的必要原料。没有高纯度载金黄铁矿或者载金黄铁矿达不到相关要求便不能开展相关研究。目前国内外有关载金黄铁矿相关基础研究很少，且现有研究文献中所用载金黄铁矿纯度很低（小于80%）或者直接用金精矿代替载金黄铁矿进行相关基础理论研究，其中的大量有机碳、MgO、SiO2、Al2O3、CaO杂质含量对研究造成很大影响，实验结果或结论无法正确表达载金黄铁矿基础理论研究过程的化学或物理等变化。
三.发明内容
本发明的目的是提供一种实验用高纯度载金黄铁矿的制备方法，该方法工艺简单，得到的载金黄铁矿纯度高、产率高、杂质少、粒度均匀、表面规整；是选矿、冶金涉及到的表面结构、浮选药剂、氧化等基础研究领域基本用料，解决了上述研究的高纯载金黄铁矿原料的制备难题。
本发明一种实验用高纯度载金黄铁矿的制备方法，具体方案如下：
1、以难处理金精矿为原料，采用选矿-化学分离净化法制备高纯度载金黄铁矿，首先采用选矿工艺将金精矿中载金黄铁矿与杂质选矿分离，将精选得到的载金黄铁矿在一定浓度酸性介质中洗涤净化其中的氧化物等杂质，再经清洗剂洗涤净化其中的浮选药剂及有机物等杂质，最后采用蒸馏水洗涤杂质后真空干燥，将干燥后载金黄铁矿置于一定条件下保存。
2、该难处理金精矿为含砷、高有机碳、高硫微细粒侵染性难处理金精矿，采用难处理金矿原矿浮选所得，金精矿中75%以上金为黄铁矿包裹，粒度-0.074mm90%以上，90%以上黄铁矿单体解离。
3、采用选矿工艺从金精矿中制备载金黄铁矿所采用的选矿工艺为重选、浮选中的一种或两种，采用摇床重选使大部分有机碳、SiO2、CaO、MgO、Al2O3及部分砷黄铁矿杂质与载金黄铁矿分离。重选中矿返回重新重选，精矿再经一次精选后得到精选载金黄铁矿。
4、将精选后载金黄铁矿再经浮选脱硅、脱砷后可得到纯度较重选更高的载金黄铁矿，浮选脱硅用浮选捕收剂为常见的戊基黄原酸钾、丁黄药或二号油中一种或两种，抑制剂为常见的水玻璃、六偏磷酸钠中的一种或两种。浮选脱砷利用毒砂易于黄铁矿氧化的性质，采用矿浆加温及氧化剂氧化法脱出载金黄铁矿中的少量砷。
5、选矿得到的载金黄铁矿酸洗目的是净化去除其中的CaO、FeO、MgO氧化物等杂质，所用酸为1～3mol/L盐酸，酸洗时间30～60min。
6、酸性后载金黄铁矿用清洗剂目的为净化去除其中的浮选药剂及有机物等杂质，清洗剂为丙酮、乙醇、甲苯等中的一种或多种，洗涤时间30～60min，温度30～60℃。
7、清洗剂洗涤后的载金黄铁矿蒸馏水洗涤2～3次去除清洗剂等药剂，然后在小于50℃的干燥箱中烘干，或自然晾干，最后置于真空或氮气气氛下保存以防止空气氧化。
本发明的创新点在于：
①本发明首次采用含砷、高有机碳、高硫微细粒侵染性难处理金精矿为原料制备出高纯度载金黄铁矿。
②本发明首次采用选矿及化学分离、化学净化工艺从难处理金精矿制备高纯度载金黄铁矿。
本发明的技术效果
①采用本发明载金黄铁矿的产率15%以上时，纯度可达96%以上。
②采用本发明载金黄铁矿的产率8%以上时，纯度可达98%以上。
四.附图说明
图1是本发明一种实验用高纯度载金黄铁矿的制备方法的工艺流程图。
五.具体实施方式
下面结合附图1和具体实施方式对本发明做进一步的详细说明。
本发明采用贵州、云南某地浮选金精矿，粒度均为-0.074mm91%，贵州浮选金精矿主要成份分析结果如表1-1所示，金物相分析结果如表1-2所示：云南浮选金精矿主要成份分析结果如表2-1所示，金物相分析结果如表2-2所示：
表1-1贵州某金精矿样品化学元素分析结果/%
表1-2贵州某金精矿金化学物相分析结果
表2-1云南某金精矿样品化学元素分析结果/%
表1-2云南某金精矿金化学物相分析结果
对上述金精矿制备载金黄铁矿的工艺过程主要包括：
实例1：将贵州某金精矿首先进行调浆，然后在摇床上进行重选分离，调节好摇床合适的冲水速度、冲程、冲次、床面坡度等参数，使载金黄铁矿与其它杂质形成明显分离条带，中矿返回重选，精矿再经一次精选得到载金黄铁矿最终精矿，将载金黄铁矿精矿在1mol/L的盐酸溶液中常温洗涤1次，洗涤时间30min，洗涤完成后采用丙酮在温度40℃条件下洗涤1次，每次洗涤30min，洗涤完成后采用蒸馏水洗涤2次，每次洗涤20min，洗涤完成后置于室温自然晾干，取样分析制备的载金黄铁矿纯度96.85%，产率15.96%。
实例2：将贵州某金精矿首先进行调浆，然后在摇床上进行重选分离，调节好摇床合适的冲水速度、冲程、冲次、床面坡度等参数，使载金黄铁矿与其它杂质形成明显分离条带，中矿返回重选，精矿再经一次精选得到载金黄铁矿最终重选载金黄铁矿精矿，将最终重选载金黄铁矿精矿在丁黄药、二号油为捕收剂，水玻璃为抑制SiO2试剂条件下一次粗选、一次精选，得到的浮选载金黄铁矿，在2mol/L的盐酸溶液中常温洗涤2次，洗涤时间40min，洗涤完成后采用乙醇在温度50℃条件下洗涤2次，每次洗涤40min，洗涤完成后采用蒸馏水洗涤3次，每次洗涤30min，洗涤完成后置于40℃真空干燥箱干燥，最终得到的载金黄铁矿纯度96.56%，产率9.98%。
实例3：将贵州某金精矿首先进行调浆，然后在摇床上进行重选分离，调节好摇床合适的冲水速度、冲程、冲次、床面坡度等参数，使载金黄铁矿与其它杂质形成明显分离条带，中矿返回重选，精矿再经一次精选得到载金黄铁矿，将最终重选出载金黄铁矿精矿在戊基黄原酸钾为捕收剂，水玻璃及六偏磷酸钠为抑制SiO2试剂条件下一次粗选、一次精选，得到的浮选载金黄铁矿通过矿浆加温及氧化剂氧化法脱砷，然后将浮选载金黄铁矿在2mol/L的盐酸溶液中常温洗涤3次，洗涤时间50min，洗涤完成后采用甲苯在温度50℃条件下洗涤2次，每次洗涤40min，洗涤完成后采用蒸馏水洗涤3次，每次洗涤30min，洗涤完成后置于40℃干燥箱干燥，最终得到的载金黄铁矿纯度98.85%，产率7.98%，产品置于氮气气氛下保存。
实例4：将贵州某金精矿首先采用丁黄药、二号油为捕收剂，水玻璃为抑制SiO2试剂，进行一次粗选、一次精选，得到的浮选载金黄铁矿，在2mol/L的盐酸溶液中常温洗涤2次，洗涤时间40min，洗涤完成后采用丙酮在温度50℃条件下洗涤2次，每次洗涤40min，洗涤完成后采用蒸馏水洗涤3次，每次洗涤30min，洗涤完成后置于40℃干燥箱干燥，最终得到的载金黄铁矿纯度75.86%，产率10.26%。
实例5：将云南某金精矿首先进行调浆，然后在摇床上进行重选分离，调节好摇床合适的冲水速度、冲程、冲次、床面坡度等参数，使载金黄铁矿与其它杂质形成明显分离条带，中矿返回重选，精矿再经一次精选得到载金黄铁矿，最终重选载金黄铁矿精矿在丁黄药、二号油为捕收剂，水玻璃为抑制SiO2试剂条件下一次粗选、一次精选，得到的浮选载金黄铁矿，浮选载金黄铁矿在3mol/L的盐酸溶液中常温洗涤3次，洗涤时间60min，洗涤完成后采用丙酮在温度50℃条件下洗涤3次，每次洗涤60min，洗涤完成后采用蒸馏水洗涤3次，每次洗涤30min，洗涤完成后置于40℃干燥箱干燥，最终得到的载金黄铁矿纯度96.85%，产率6.57%。
实例6：将云南某金精矿首先进行调浆，然后在摇床上进行重选分离，调节好摇床合适的冲水速度、冲程、冲次、床面坡度等参数，使载金黄铁矿与其它杂质形成明显分离条带，中矿返回重选，精矿再经一次精选得到载金黄铁矿最终精矿，将载金黄铁矿精矿在3mol/L的盐酸溶液中常温洗涤3次，洗涤时间30min，洗涤完成后采用丙酮在温度40℃条件下洗涤1次，每次洗涤30min，洗涤完成后采用蒸馏水洗涤2次，每次洗涤20min，洗涤完成后置于室温自然晾干，取样分析制备的载金黄铁矿纯度95.02%，产率13.26%。
附表
附表1采用该发明制备的载金黄铁矿多元素分析及纯度
附表2采用该发明制备的载金黄铁矿多元素分析及纯度
Claims (2)
1.一种实验用高纯度载金黄铁矿的制备方法，其特征在于：以含砷、高有机碳、高硫微细粒侵染性难处理金精矿为原料，原料中75％以上金被黄铁矿包裹，黄铁矿90％以上单体解离,粒度为-0.074mm90％以上,金精矿采用选矿-化学分离净化法制备高纯度载金黄铁矿，首先进行摇床重选使大部分有机碳、SiO2、CaO、MgO、Al2O3及部分砷黄铁矿杂质与载金黄铁矿分离，重选中矿返回重新重选，精矿再经一次精选后得到精选载金黄铁矿，将精选后载金黄铁矿再经浮选脱硅、脱砷后可得到纯度较重选更高的载金黄铁矿，浮选脱硅用浮选捕收剂为戊基黄原酸钾、丁黄药或二号油中一种或两种，抑制剂为水玻璃、六偏磷酸钠中的一种或两种，浮选脱砷利用毒砂易于黄铁矿氧化的性质，采用矿浆加温及氧化剂氧化法脱出载金黄铁矿中的少量砷，脱砷后载金黄铁矿分别采用盐酸或硫酸洗涤去除CaO、FeO、MgO氧化物杂质，采用丙酮、乙醇、甲苯中的一种或多种洗涤去除浮选药剂、有机物杂质，然后采用蒸馏水洗涤2～3次去除清洗剂药剂，得到的高纯度载金黄铁矿在小于50℃的干燥箱中烘干，最后置于真空或氮气气氛下保存以防止空气氧化。
2.根据权利要求1所述的一种实验用高纯度载金黄铁矿的制备方法，其特征在于：洗涤用酸浓度1～3mol/L、酸洗时间30～60min；浮选药剂及有机物杂质洗涤时间30～60min、温度30～60℃。
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