CN103025904B - 弹簧及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供在实现材料成本的降低或制造工序的简化的同时，耐疲劳性优异的弹簧及其制造方法。该弹簧，按质量%计具有：C：0.5～0.7%、Si：1.0～2.0%、Mn：0.1～1.0%、Cr：0.1～1.0%、P：0.035%以下、S：0.035%以下、剩余部分由铁和不可避免的杂质构成的成分，在任意的横截面中，具有按面积比率计含65%以上的贝氏体、4～13%的残余奥氏体的组织，前述残余奥氏体中的平均碳浓度为0.65～1.7%，横截面的当量圆直径为D(mm)时，从表面直至0.35mm～D/4的范围为止形成压缩残余应力层，其最大压缩残余应力为800～2000MPa，中心的硬度为550～650HV，在从表面到深度0.05～0.3mm的范围形成比前述中心的硬度大50～500HV的高硬度层。

Description

弹簧及其制造方法
技术领域
本发明涉及耐疲劳性和耐弹力减弱性优异的弹簧及其制造方法。
背景技术
例如，汽车的引擎用阀弹簧的材料按照JIS标准存在碳钢油回火钢丝(SWO-V)、Cr-V钢油回火钢丝(SWOCV-V)、Si-Cr钢油回火钢丝(SWOSC-V)等，以往从耐疲劳性、耐弹力减弱性的观点考虑，广泛使用Si-Cr钢油回火钢丝。近年，由于汽车的燃耗升高而强烈要求阀弹簧轻量化，存在为了实现弹簧的设计应力的增加而线材的拉伸强度升高的趋势。然而，如JIS标准的油回火钢丝那样，金属组织为回火马氏体时，对于伴随线材的高强度化的损伤或夹杂物等缺陷的缺口敏感性显著增加，因此冷态弹簧成型(卷绕)时的折损、使用中表现出脆性破坏形态的趋势增强成为问题。
另外，对于螺旋弹簧而言，由于卷绕时在受到压缩外力的方向上在卷绕后产生拉伸残余应力、卷绕时在受到拉伸外力的方向上在卷绕后产生压缩残余应力，因此存在线材的拉伸强度越高则这些残余应力值越大的趋势。并且已知使螺旋弹簧压缩变形时，卷材内侧在表面负荷最高的拉伸应力。因此，使冷态成型的螺旋弹簧压缩变形时，对于卷材内侧除了卷绕后的拉伸残余应力之外，还作用弹簧压缩时的高的拉伸应力，结果成为疲劳破坏的起点的情况较多。
因此，有必要维持螺旋弹簧对于高的作用应力的耐疲劳性，作为其对策，可列举出在线材表层在深的范围形成高的压缩残余应力。例如，通过利用喷丸处理（ショットピーニング）在线材表层形成压缩残余应力，可以广泛地进行提高弹簧的耐疲劳性。
然而，近年来线材伴随高硬度化而屈服强度增加，因而利用喷丸处理而赋予的表层的塑性变形量减少，有难以形成深的压缩残余应力层(从表面到压缩残余应力为零的位置为止的距离，以下相同)的倾向。
另外，通过利用喷丸处理提高最表层的压缩残余应力，以表面作为起点的早期折损得到抑制，但是由于近年的设计应力的增加，作用应力与残余应力的合成应力(材料内部受到的净应力)分布在线材的径向上最大的深度，虽然取决于线材直径、作用应力等，但是为离表面200～600μm左右的区域。而且，若在该范围中存在20μm左右的夹杂物，则夹杂物产生超过材料的疲劳强度而形成折损起点的程度的应力集中。因此，为了解决这些问题而提出了以下的方法。
专利文献1中公开了使用在JIS标准钢的化学成分中添加V等元素而成的油回火线材制造的耐疲劳性优异的弹簧。然而，这样的添加元素虽然通过晶粒的微细化等而提高钢材的韧性、有助于提高耐疲劳性，但是存在材料成本升高的问题。
专利文献2中公开了使用调整了Ba、Al、Si、Mg或Ca的添加量的钢材而成型的疲劳特性优异的Si镇静钢丝弹簧。然而推测，为了平衡良好地含有这些添加元素，钢精炼工序上的管理明显变得困难，结果成本升高。
专利文献3中公开了通过调整钢的化学成分、减小成为疲劳起点的夹杂物的尺寸的同时减小晶体粒径等而疲劳强度优异的弹簧。这种弹簧中，虽然发现疲劳强度的增加，但是该疲劳强度水平(最大剪切应力τmax=约1200MPa)低于近年的轻量高强度阀弹簧所要求的实用强度(τmax=约1300～1400MPa)。
另外，专利文献3中记载了为了进一步获得高的疲劳强度而追加氮化处理。然而，虽然预料到通过氮化表面硬度增加而带来耐疲劳性的提高，但是氮化处理后不得不完全除去有可能成为疲劳强度降低的原因的表层的铁氮化物，制造工序变得复杂且氮化处理费用也高，结果成本升高。
专利文献4中公开了通过使用冷拔钢丝((铁素体＋珠光体)组织或珠光体组织的拉丝加工线材)，将螺旋弹簧成型后的卷材内侧与卷材外侧的残余应力之差(残余应力差)控制在500MPa以下，从而形成的疲劳强度优异的冷拔弹簧。专利文献4公开的技术中，虽然具有可以减少为了制造一直以来广泛使用的油回火钢丝而必需的淬火、回火处理的成本的优点，但是为了使残余应力差为500MPa以下，除了调整钢的化学成分之外，弹簧成型后还需要在400℃以上进行退火，材料的强度降低，结果难以得到响应近年要求的高强度的弹簧。
专利文献5中公开了在JIS标准的弹簧钢的化学成分中加入Mo、V等，进行奥氏体等温淬火处理而成的冷态成型性优异的高疲劳强度弹簧用钢丝。该技术的目的在于，通过使屈服比(屈服强度与拉伸强度的比率)为0.85以下，减小冷态成型后残余的卷材内侧的拉伸残余应力。然而，即使使用屈服比为0.85以下的线材进行卷绕且在冷态成型后进行退火，也难以使冷态成型后产生的拉伸残余应力在整个内部充分降低，此后即使进行喷丸处理也难以形成深的压缩残余应力，耐疲劳性的提高也有限。另外，专利文献5对于弹簧用钢丝的组织的构成、比率未进行记载。
另外，近年的阀弹簧随着设计应力的增加，耐弹力减弱性的改善日益变得重要，耐弹力减弱性低时，产生高应力负荷中弹簧的弹力减弱量增大、不能像设计那样提高引擎的转速、响应性变差的问题。
迄今为止，提出了各种改善耐弹力减弱性的技术。专利文献6中提出了以JIS标准的弹簧钢成分为基体，主要增加Cr、Si的浓度，提高淬火性、抗回火软化（焼戻し軟化抵抗），改善耐疲劳性和耐弹力减弱性的技术。然而，这种技术中，虽然发现耐弹力减弱性得到一定程度的改善，但是高合金化所导致的材料的高成本化成为问题。
专利文献7中提出了以JIS标准的弹簧钢成分为基体，主要进行Cr浓度的增加和V的添加，且规定渗碳体的尺寸、存在密度和组成，抑制渗碳体的微细析出强化和低温退火、氮化过程中的渗碳体的分解，由此改善耐弹力减弱性的技术。然而，这种技术中，除了高合金化所导致的材料的高成本化之外，为了得到所需的渗碳体的形态而进行的淬火回火条件的管理严格、制造成本增加也成为问题。
专利文献8中提出了以JIS标准的弹簧钢成分为基体，主要添加V、N，且实施奥氏体等温淬火处理和此后的回火处理，形成回火贝氏体组织，从而改善耐弹力减弱性的技术。然而，这种技术中，除了所得到的强度低、耐弹力减弱性不充分之外，高合金化所导致的材料的高成本、工序的复杂化所导致的制造成本的增加也成为问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭64-83644号公报
专利文献2：日本特开2008-163423号公报
专利文献3：日本特开2005-120479号公报
专利文献4：日本专利第4330306号
专利文献5：日本特开平2-57637号公报
专利文献6：日本特开2004-315967号公报
专利文献7：日本特开2007-302950号公报
专利文献8：日本特开平7-179936号公报。
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明是为了解决上述现有技术存在的问题而进行的，其目的在于，提供实现材料成本的降低、制造工序的简化的同时，耐疲劳性优异的弹簧及其制造方法。
另外，本发明是为了解决上述现有技术存在的问题而进行的，其目的在于，提供实现材料成本的降低、制造工序的简化的同时，耐弹力减弱性优异的弹簧及其制造方法。
解决问题的技术手段
本发明人对高强度阀弹簧的疲劳强度进行了深入研究。结果，卷绕后产生的残余应力可以通过弹簧的成分、卷绕后的退火条件的调整而以某种程度降低，但是难以维持钢的高强度的同时对于疲劳使残余应力无害化，因此想到了卷绕后将弹簧加热至奥氏体化温度，使卷绕中产生的残余应力实质上为零是有效的。另外，发现通过对于加热至奥氏体化温度的弹簧，接着在特定的条件下进行奥氏体等温淬火处理，形成强度与延展性及韧性的平衡优异的组织，由此母材自身的耐疲劳性提高。进一步可知，通过进行喷丸处理，线材表层的残余奥氏体由于加工致相变而相变为马氏体，该相变由于伴随有体积膨胀而在表层较深地形成高压缩残余应力，抑制疲劳裂缝的发展，有助于耐疲劳性的提高。
并且，本发明人发现，对于在表层形成深的高压缩残余应力的螺旋弹簧而言，除了可以使用JIS标准的油回火钢丝或组成与其相同的冷拔钢丝等低价材料作为材料以外，若选择适当的热历程条件构成规定的组织的同时满足合金元素的浓度的条件，则不使用特别的复杂的热处理工序，通过在后工序中使用通常的喷丸处理，就可以制造。另外发现，即使省略以往进行的氮化处理，也具有适应市场要求的高耐疲劳性，从而实现处理成本的降低、工序的简化。
本发明的第一弹簧是基于上述见解而获得的，其特征在于，按质量%计具有：C：0.5～0.7%、Si：1.0～2.0%、Mn：0.1～1.0%、Cr：0.1～1.0%、P：0.035%以下、S：0.035%以下、剩余部分由铁和不可避免的杂质组成的成分，在任意的横截面中，具有按面积比率计含65%以上的贝氏体、4～13%的残余奥氏体的组织，前述残余奥氏体中的平均碳浓度为0.65～1.7%，在任意的横截面中，该横截面的当量圆直径为D(mm)时，从表面直至0.35～D/4的范围为止形成压缩残余应力层，该最大压缩残余应力为800～2000MPa，任意的横截面中，中心的硬度为550～650HV，在从表面到深度0.05～0.3mm的范围形成比前述中心的硬度大50～500HV的高硬度层。
另外，本发明的第一弹簧的制造方法的特征在于，具备：将按质量%计具有：C：0.5～0.7%、Si：1.0～2.0%、Mn：0.1～1.0%、Cr：0.1～1.0%、P：0.035%以下、S：0.035%以下、剩余部分由铁和不可避免的杂质构成的成分的线材成型为弹簧的形状的成型工序，在Ac3点～(Ac3点＋250℃)的温度下进行奥氏体化后，以20℃/秒以上的速度进行冷却，在Ms点～(Ms点＋60℃)的温度下保持400秒以上，接着以20℃/秒以上的冷却速度冷却至室温的热处理工序，和向热处理后的弹簧投射丸粒的喷丸处理工序。
这里，Ac3点指的是材料在加热中由铁素体＋奥氏体的双相区域转变为奥氏体单相区域的边界温度，Ms点指的是在冷却中开始生成马氏体的温度。另外，本发明中的“中心”指的是，若横截面为圆形则为圆的中心，在例如为矩形、椭圆形等非圆形的情况下则为重心。
另外，本发明人对120℃左右的环境下的螺旋弹簧的耐弹力减弱性进行了深入研究。首先，对于最大剪切应力为1400MPa左右的高设计应力的弹簧的弹力减弱而言，由于位错的滑移为支配性的，因而作用于弹簧线材的净应力越低则弹力减弱量越小。该净应力指的是，弹簧即使在无负荷状态下也残余在线材的应力与弹簧负荷时线材受到的应力的合计的应力，因此，由于冷卷绕后残余的变形而产生的拉伸残余应力对于耐弹力减弱性而言有害，优选尽可能小。冷卷绕后产生的拉伸残余应力可以通过退火来降低，退火温度越高则越小，但是由于材料软化得到促进、成分调整所带来的退火软化抵抗的增加有限，因此根本上难以在维持弹簧钢的高强度的同时消除该拉伸残余应力。因此，本发明人想到了，卷绕后暂时将弹簧加热至高温的奥氏体化温度，使卷绕时产生的残余应力实质上为零后改善组织是有效的。
另外，对于在维持作为弹簧钢的高强度的同时抑制弹力减弱，阻止可动位错的移动的方法是有效的。作为该方法，一直以来广泛使用通过变形的赋予与低温退火的组合来实现的变形时效。变形时效为如下方法：首先通过变形的赋予使位错密度（転位密度）增加，通过某位错与位错林相交/交叉产生的啮合或弯曲中、某啮合或弯曲不动化而成为后续的可动位错的障碍，然而由于伴随有一些可动位错的增加，接着进行加热(时效)，C等固溶原子聚集在可动位错的周围，由此抑制位错的移动的方法。但是若可动位错密度过高，则每单位长度位错的聚集固溶原子数减少，变形时效的效果降低，因此有必要在时效之前预先对可动位错密度进行适度控制。
另一方面，以往的油回火钢丝的金属组织为马氏体的回火组织，从其回火温度开始为低C浓度的铁素体与渗碳体(Fe3C)的混合组织(以下称为回火马氏体组织)。但是，有时残余高温相的奥氏体。因此，C原子多在渗碳体的形成中消耗，相对于铁素体中的固溶原子的可动位错密度高，难以通过变形时效来提高耐弹力减弱性。另外，即使为了增加啮合等钉扎效果而赋予变形，也会由于组织自身的延展性缺乏，因变形的赋予而容易产生微小裂缝等缺陷，这对耐疲劳性造成不良影响。因此认为，只要在使用回火马氏体组织的情况下，就难以利用变形时效来进一步改善耐弹力减弱性。
鉴于这种状况，本发明人进行了深入研究结果发现，通过在卷绕后形成以延展性优异的微细贝氏体为主体的组织，与以往的回火马氏体组织相比，不使耐疲劳性降低，而可以赋予大的塑性变形，降低对耐弹力减弱性有害的可动位错的密度，可以通过变形时效而有效地固定可动位错。另外，在后述的定型工序（セッチング工程）中，通过赋予大的塑性变形，在线材内部形成大的压缩残余应力，这有助于耐弹力减弱性和耐疲劳性的提高。
进一步地，本发明人着眼于通过组织中的第二相实现的分散强化，发现通过在以微细贝氏体为主体的组织中以高密度分散微细且高C浓度的残余奥氏体，它们形成位错移动的障碍物，从而可以提高耐弹力减弱性。以往，残余在回火马氏体组织中的奥氏体由于其C浓度大致为母相的平均C浓度，因此残余奥氏体自身的强度低，对耐弹力减弱性有害。
这里，本发明人发现，通过使残余奥氏体的C浓度为超过母材的平均浓度的高浓度，残余奥氏体自身的强度提高，不会对耐弹力减弱性有害。反而，在利用喷丸处理进行表层的塑性变形时，施加高C浓度的残余奥氏体的加工致马氏体相变(伴随有大的体积膨胀)效果，与以往相比，线材表层的压缩残余应力增加，对耐弹力减弱性和耐疲劳性的提高有效。换而言之，在通过奥氏体化加热使冷卷绕后残余的拉伸残余应力消失上，通过残余奥氏体的加工致相变的协同效应，在表层于此后的喷丸处理时从表面形成压缩残余应力层直至深处为止，对于材料整体，通过利用延展性优异的微细贝氏体组织化和变形时效实现的可动位错的不动化率提高、以及利用高强度残余奥氏体在表层的内部微细分散实现的位错的钉扎作用的强化，兼具优于油回火钢丝的耐疲劳性和耐弹力减弱性。
从而，本发明人发现，除了可以使用JIS标准的油回火钢丝或组成相同的冷拔钢丝等低价材料作为卷绕前的材料以外，若选择适当的热历程条件，满足规定的组织构成和元素浓度构成的各条件，则不使用特别的复杂的热处理工序，且通过在此后工序中使用通常的喷丸处理、定型，就可以制造。另外发现，即使省略以往进行的氮化处理，也具有适应市场要求的高耐弹力减弱性，从而实现处理成本的降低、工序的简化。
即，本发明的第二弹簧的特征在于，上述第一弹簧中，残余奥氏体颗粒的平均当量圆直径为3μm以下。
另外，本发明的第二弹簧的制造方法的特征在于，具备：将按质量%计具有：C：0.5～0.7%、Si：1.0～2.0%、Mn：0.1～1.0%、Cr：0.1～1.0%、P：0.035%以下、S：0.035%以下、剩余部分由铁和不可避免的杂质构成的成分的线材成型为弹簧的形状的成型工序，在Ac3点～(Ac3点＋250℃)的温度下进行奥氏体化后，以20℃/秒以上的速度进行冷却，在(Ms点－20℃)～(Ms点＋60℃)的温度下保持400秒以上，接着冷却至室温的热处理工序，和向热处理后的弹簧投射丸粒的喷丸处理工序。
发明效果
根据本发明的第一弹簧，使用不含有价格昂贵的合金元素、容易获得的JIS标准的弹簧钢组成的线材，无需复杂的热处理、表面硬化处理，就可以得到线材表层具有高硬度层和厚的高压缩残余应力层的耐疲劳性优异的弹簧。另外，对于本发明的弹簧，合金元素量少、再利用性也优异，且通过制造工序的简化、处理时间的缩短而可以实现生产率的提高、节能化。
根据本发明的第二弹簧，使用不含有价格昂贵的合金元素、容易获得的JIS标准的弹簧钢组成的钢丝，无需复杂的热处理、表面硬化处理，就可以得到线材表层具有高硬度层和厚的高压缩残余应力层的耐弹力减弱性优异的弹簧。另外，对于本发明的弹簧，合金元素量少、再利用性也优异，且通过制造工序的简化、处理时间的缩短而可以实现生产率的提高、节能化。
附图说明
[图1] (a)是表示本发明的实施例的组织的通过反射电子图像(扫描电子显微镜，SEM(Scanning Electron Microscopy))得到的观察结果的图，(b)是表示通过C元素图(场发射电子微探仪，FE-EPMA(Field Emission Electron Probe Micro Analyzer))得到的测定结果的图，(c)是表示通过晶体结构(相)图(电子背散射衍射，EBSD(Electron Backscatter Diffraction))得到的测定结果的图，(d)是表示(b)中I-II线上的C浓度分析结果的图。
具体实施方式
1. 第一实施方式
首先，对本发明的第一实施方式中使用的钢的化学成分的限定理由进行说明。需要说明的是，以下的说明中，“%”指的是“质量%”。
C ： 0.5 ～ 0.7%
C对于确保1800MPa以上的高强度以及在室温下得到所需的残余奥氏体比率而言是重要的元素，为了得到这种效果，有必要含有0.5%以上。然而，若C的浓度过量，则作为软质相的残余奥氏体比率过度增加而难以得到所需的强度，因此抑制在0.7%以下。
Si ： 1.0 ～ 2.0%
Si具有从作为贝氏体的构成要素的贝氏体铁素体向奥氏体排出C时抑制来源于奥氏体基体的碳化物的生成的作用，是对于得到作为本发明的条件的以高浓度固溶了C的残余奥氏体而言是不可欠缺的元素。另外，Si是有助于固溶强化的元素，是对于得到高强度而言有效的元素。为了得到这种效果，Si的浓度有必要为1.0%以上。然而，若Si的浓度过量，则软质的残余奥氏体比率升高，反而导致强度降低，因此抑制在2.0%以下。
Mn ： 0.1 ～ 1.0%
Mn作为精炼中的脱氧元素而添加，也为使奥氏体稳定的元素，因此为了得到本发明中规定的残余奥氏体，有必要含有0.1%以上的Mn。另一方面，若Mn的浓度过量则产生偏析而加工性易降低，因此抑制在1.0%以下。
Cr ： 0.1 ～ 1.0%
Cr是提高钢材的淬火性而促进高强度化的元素。另外，Cr还具有延迟珠光体相变的作用，可以在奥氏体化加热后的冷却时稳定地得到贝氏体组织(抑制珠光体组织)，因此有必要含有0.1%以上的Cr。但是，若含有超过1.0%，则易产生铁碳化物，难以产生残余奥氏体，因此抑制在1.0%以下。
P 、 S ： 0.35% 以下
P和S是助长由于晶界偏析（粒界偏析）而导致的晶界破坏的元素，因此其含量优选尽可能低，但由于其为不可避免的杂质，且降低时耗费精炼成本，因此上限为0.035%。P和S的含量优选为0.01%以下。
接着，对任意的横截面中的组织的面积比率的限定理由进行说明。需要说明的是，“横截面”指的是与弹簧的线材的与长度方向正交的截面。
贝氏体： 65% 以上
贝氏体指的是通过使奥氏体化了的钢材在550℃左右以下且超过马氏体相变开始温度的温度区域中等温相变而得到的金属组织，由贝氏体铁素体和铁碳化物构成。基体的贝氏体铁素体的位错密度高，另外，铁碳化物具有析出强化效果，因此可以通过贝氏体组织来提高强度。进一步地，本发明的第一实施方式的弹簧的制造方法中，通过使用Si浓度高的钢，且保持在Ms点～(Ms点＋60℃)，铁碳化物的粗大化被抑制，因此贝氏体组织形成铁碳化物在贝氏体铁素体基体微细析出的结构，晶界强度的降低小，即使强度高，塑韧性的降低也小。如此，贝氏体对于得到高强度和高延展性而言是不可欠缺的组织，其面积比率越高则越优选，为了得到本发明中规定的高强度高延展性有必要为65%以上。另一方面，等温保持中的未相变奥氏体，此后通过冷却至室温，而形成马氏体或残余奥氏体。贝氏体面积比率小于65%的条件意味着等温保持时间短，该阶段中的未相变奥氏体中的C的浓缩度小，因此通过此后的冷却马氏体比率升高。因此，贝氏体面积比率小于65%时，马氏体比率升高，因此得到高强度，但是缺口敏感性显著升高，因此不能得到优异的耐疲劳性。
残余奥氏体： 4% ～ 13%
残余奥氏体，对于相变致塑性(TRIP、Transformation−induced plasticity)现象实现的延展性和韧性的增加所导致的缺口敏感性的降低而言是有效的。另外可以认为，残余奥氏体具有在裂缝顶端的应力集中部通过加工(或变形)致马氏体相变(Deformation(Strain)Induced Martensitic Transformation)而体积膨胀，通过其周围的约束力压缩应力作用，可以降低应力集中度，由此降低裂缝的发展速度的作用。进一步地，残余奥氏体，在喷丸处理工序中通过加工致相变而相变为马氏体。此时，由于伴随有体积膨胀，可以在表层较深地形成高压缩残余应力。残余奥氏体比率，在利用喷丸处理得到的表面加工层中低于内部，但是为了发挥上述裂缝发展的抑制效果，在任意的横截面中有必要为4%以上，若过量则材料强度的降低显著，因此抑制在13%以下。
马氏体：剩余部分 ( 包含 0%)
本发明中，可以含有非必须的马氏体，在确保所需的拉伸强度的情况下，按面积比率计可以存在5～30%。若马氏体的面积比率超过30%则可以得到高强度，但是缺口敏感性升高，因此不能得到优异的耐疲劳性。
残余奥氏体中的平均 C 浓度： 0.65% ～ 1.7%
对于残余奥氏体，由于其C浓度越高则开始加工致马氏体相变的拉伸变形越高，因此，结果有助于因高的延展性和韧性所导致的缺口敏感性的降低。另外，对于残余奥氏体的加工致马氏体相变中的体积膨胀率，残余奥氏体的C浓度越高则越大，促进裂缝顶端的应力集中的松弛或高且深的压缩残余应力的生成，因此可以认为对耐疲劳性的提高而言是更有效的。对于残余奥氏体中的平均C浓度，为了得到后述的压缩残余应力分布(800MPa以上的最大压缩残余应力)，有必要为0.65%以上。另一方面，若残余奥氏体中的C浓度过高则残余奥氏体显著稳定化，由此未进行加工致相变而仅作为单纯的软质相作用，因此上限定为1.7%。
接着对弹簧线材的横截面中的各种特性的限定理由进行说明。
表层的压缩残余应力分布
表层的压缩残余应力主要通过喷丸处理来提供。但是，本发明中，除了通过通常的喷丸处理得到的压缩残余应力之外，还通过存在于材料的残余奥氏体的加工致马氏体相变，进一步较深地形成高压缩残余应力。在横截面的当量圆直径为D(mm)时，表层的压缩残余应力层的深度为从表面到0.35mm～D/4。这是由于，对于从表面到深度200μm～D/4左右的范围，例如在弹簧线材直径处于1.5～15mm的范围时，若考虑到由于外部负荷形成的作用应力与残余应力的合成应力，则为易形成疲劳破坏的起点的部位，因此该厚度小于0.35mm时，对于抑制内部起点的疲劳破坏而言是不充分的。另外，若本压缩残余应力层的厚度过厚，则为了维持钢材整体的应力平衡，存在于压缩残余应力为零的深度(交点（クロッシングポンイント）)的进一步内侧的拉伸残余应力显著升高，该拉伸残余应力与通过外部负荷而产生于弹簧线材的拉伸应力一起促进裂缝的产生，因此上限定为D/4。
上述压缩残余应力层的最大压缩残余应力为800～2000MPa。对于表层的最大压缩残余应力，为了抑制疲劳裂缝的产生及发展优选高，若考虑到在高设计应力下使用，则最大值有必要为800MPa以上。另一方面，表层的最大压缩残余应力显著高时，由于如前述所述在比交点深的内部的应力平衡所导致的拉伸残余应力，而产生内部破坏的可能性增强，因此上限定为2000MPa。
硬度分布
对于弹簧线材的任意横截面的中心(重心)的维氏硬度，为了确保可以耐弹簧所必需的负荷的强度，有必要为550HV以上。另一方面，硬度过高时，通常伸长率减小的同时钢材自身的缺口(裂缝)敏感性增加，疲劳强度有可能降低，因此抑制在650HV以下。另一方面，弹簧的表层的高硬度层对于抑制裂缝的产生而言是有效的，有必要比中心(重心)的维氏硬度大50HV以上。但是，若高硬度层的硬度过高则变脆，因此，增加幅度的上限为500HV以下。进一步地，对于上述高硬度层的厚度，为了抑制裂缝的产生，有必要为0.05mm以上，但是若过厚则导致钢材自身的韧性降低，因此抑制在0.3mm以下。
接着对制造本发明的弹簧的方法进行说明。本发明的弹簧如下制造，对于上述化学成分的钢材，进行卷绕工序之后，进行对弹簧的两端面进行磨削的接触面抛光工序后，进行热处理工序，即在Ac3点～(Ac3点＋250℃)的温度下进行奥氏体化后，以20℃/秒以上的速度进行冷却，在Ms点～(Ms点＋60℃)的温度下保持400秒以上，接着以20℃/秒以上的冷却速度冷却至室温，热处理工序后进行喷丸处理工序，由此制造本发明的弹簧。对加热到Ac3以上之前的钢的组织没有特别限制。例如可以将经过热锻或拉丝加工（線引き加工）的钢条用作材料。以下对各工序进行说明，根据需要对限定理由进行说明。
卷绕工序
卷绕工序为冷态成型为所需的卷材形状的工序。成型方法可以利用使用弹簧形成机(卷绕机)的方法、使用带芯棒的方法等。需要说明的是，本发明不限于螺旋弹簧，还可以适用于板弹簧、扭杆、稳定器等任意弹簧。
接触面抛光工序（座面研磨工程）
本工序为使得弹簧的两端面相对于弹簧的轴芯形成直角的平面而进行磨削的工序，根据需要进行。
热处理工序
其为将卷绕后的弹簧奥氏体化后，冷却并等温保持，然后进行冷却的处理。等温保持例如可以通过在盐浴中浸渍弹簧来进行，但是不限于此，可以适用使用铅浴等任意方法。对进行奥氏体化之前的钢的组织没有特别限制。例如可以使用经过热锻或拉丝加工的钢条作为材料。奥氏体化的温度为Ac3点～(Ac3点＋250℃)。低于Ac3点时，未奥氏体化，不能得到所需的组织。另外，超过(Ac3点＋250℃)的温度下，有旧奥氏体粒径易粗大化，导致延展性的降低的可能。
奥氏体化后，直至等温保持的温度为止的冷却速度越快越良好，有必要以20℃/秒以上的冷却速度进行，优选为50℃/以上。该冷却速度小于20℃/秒时，冷却途中生成珠光体，不能得到本发明中规定的组织结构。等温保持的温度有必要为Ms点～(Ms点＋60℃)，这作为本发明的弹簧的制造方法是非常重要的控制因素。低于Ms点时，相变初期生成的马氏体阻碍延展性的提高，除此之外也不能得到本发明中规定的贝氏体比率。另一方面，等温保持的温度超过(Ms点＋60℃)时，残余奥氏体比率过高，拉伸强度降低，不能得到作为弹簧可以耐负荷的强度。等温保持的时间有必要为400秒以上，这也是作为本发明的制造方法的非常重要的控制因素。小于400秒时，贝氏体相变几乎不进行，因此马氏体率升高，贝氏体比率小，不能得到本发明中规定的组织。需要说明的是，即使等温保持的时间过长，所生成的贝氏体量也会饱和，导致生产成本的增大，因此优选为3小时以内。
等温保持后的冷却速度为了得到均匀组织而越快越良好，有必要为20℃/秒以上的冷却速度，优选为50℃/秒以上。具体而言，可以为油冷或水冷。另一方面，冷却速度小于20℃/秒时，在钢材表面和内部，组织易不均匀，有可能不能得到本发明中规定的组织。
喷丸处理工序
喷丸处理为使包含金属或砂等的丸粒与弹簧进行碰撞，对弹簧的表面赋予压缩残余应力的工序，由此提高弹簧的耐弹力减弱性、耐疲劳性。本发明中，除了通过通常的喷丸处理得到的压缩残余应力之外，还通过残余奥氏体的加工致马氏体相变，而进一步较深地形成高的压缩残余应力。对于喷丸处理中使用的丸粒，可以使用切割钢丝或钢球、FeCrB系等高硬度颗粒等。另外，压缩残余应力可以通过丸粒的当量球直径、投射速度、投射时间、和多阶段的投射方式来调整。
另外，值得期待的是，通过喷丸处理，残余奥氏体产生加工致相变，形成强度更高的马氏体。由此，通过伴随相变的体积膨胀，而赋予高的压缩残余应力的同时，可以进一步提高位错的钉扎作用而进一步提高耐弹力减弱性。
定型工序
定型是为了通过对弹簧赋予塑性变形而提高弹性极限，降低使用时的弹力减弱量(永久变形量)而任意进行的。另外，通过定型，残余奥氏体相变为加工致马氏体。通过在200～300℃下进行定型(温定型)，可以进一步提高耐弹力减弱性。另外，通过定型，残余奥氏体产生加工致相变，形成强度更高的马氏体而值得期待。由此，可以通过伴随相变的体积膨胀而赋予高的压缩残余应力，并且进一步提高位错的钉扎作用而进一步提高耐弹力减弱性。
2. 第二实施方式
接着对本发明的第二实施方式的弹簧及其制造方法进行说明。
对于本发明的第二实施方式的弹簧中使用的钢的化学成分以及弹簧线材的横截面的各种特性，其与第一实施方式相同，另外，对于任意的横截面中的组织的面积比率，除了对下述的残余奥氏体颗粒的平均当量圆直径进一步加以限定之外，与第一实施方式相同，因此仅对其不同点进行说明。
残余奥氏体颗粒的平均当量圆直径： 3 μ m 以下
如上所述，对于高C浓度的残余奥氏体，其强度高，通过微细分散高强度残余奥氏体颗粒，可以得到位错的钉扎作用，由此可以提高耐弹力减弱性。若残余奥氏体颗粒的平均当量圆直径超过3μm则微细分散不充分，结果位错的钉扎作用不充分。
另外，对于本发明的第二实施方式的弹簧的制造方法，除了热处理工序中的等温保持在(Ms点－20℃)～(Ms点＋60℃)的温度下进行之外，与第一实施方式中的记载相同，因此以下仅对不同点进行说明。
本发明的第二实施方式的弹簧的制造方法中的等温保持的温度有必要为(Ms点－20℃)～(Ms点＋60℃)，这作为用于实现本发明的弹簧钢和弹簧的制造方法是非常重要的控制因素。等温保持的温度低于(Ms点－20℃)时，相变初期生成的马氏体量多，而阻碍延展性的提高，除此之外也不能得到65面积%以上的贝氏体。另一方面，等温保持的温度超过(Ms点＋60℃)时，贝氏体粗大化，因此拉伸强度降低，不能得到作为弹簧可以耐负荷的强度。从而通过在上述Ms点附近进行等温保持，可以使微细贝氏体析出。通过微细的贝氏体析出，奥氏体残余在微细的空间中，可以形成平均当量圆直径为3μm以下的残余奥氏体颗粒。
实施例
1. 第一实施例
使用由表1所示成分构成的油回火线材，通过卷绕机冷卷绕为规定形状后，在表3所示的条件下进行热处理。热处理中，将弹簧用加热炉加热到Ac3点～(Ac3点＋250℃)进行奥氏体化，在保持在表3所示温度T℃的盐浴中保持时间t(秒)，然后冷却。接着，喷丸处理中，作为第一阶段，使用当量球直径为0.8mm的圆形切割钢丝，作为第二阶段，使用当量球直径为0.45mm的圆形切割钢丝，作为第三阶段，使用当量球直径为0.1mm的沙粒。进一步地，将弹簧加热到230℃后，进行相当于最大剪切应力为τ=1473MPa的定型。如此制造的弹簧的各种规格示于表2。对于如此得到的弹簧，调查如以下所述的各种性质，其结果如表3所示。
[表1]
[表2]
[表3]
[组织的相的区别以及残余奥氏体中的C浓度]
对于组织的相的区别，将对截面进行了抛光的试样浸渍在3%硝酸乙醇溶液中数秒，使用此后的组织如下进行。首先，贝氏体易被硝酸乙醇溶液腐蚀，因此在光学显微镜照片中看起来为黑色或灰色，另一方面，马氏体和残余奥氏体对于硝酸乙醇溶液的耐蚀性高，因此在光学显微镜中看起来为白色。利用该特性，对光学显微镜照片进行图像处理，由此求得贝氏体(黑色和灰色部)比率、和马氏体和/或残余奥氏体(白色部)的总计比率。残余奥氏体比率，对于抛光精加工的试样，使用X射线衍射法求得。对于马氏体比率，通过由上述光学显微镜照片求得的马氏体和残余奥氏体的总计比率减去由X射线衍射求得的残余奥氏体比率来求得。对于残余奥氏体中的平均C浓度，使用由X射线衍射中奥氏体的(111)、(200)、(220)和(311)的各衍射峰角度求得的晶格常数a(nm)，通过以下所示的关系式算出。这些结果汇总示于表3。
[数学式1]
a(nm)=0.3573＋0.0033(质量%C)。
另外，其有效性通过其它的方法评价。图1为表示对于本发明的实施例No.3，从线材横截面的外周表面向着中心处于1.025nm的同一区域中的通过反射电子图像(扫描电子显微镜，SEM(Scanning Electron Microscopy))得到的观察结果(a)，通过C元素图(场发射电子微探仪，FE-EPMA(Field Emission Electron Probe Micro Analyzer))得到的测定结果(b)，通过晶体结构(相)图(电子背散射衍射，EBSD(Electron Backscatter Diffraction))得到的测定结果(c)，以及图1(b)中I-II线上的C浓度分析结果(d)。对于残余奥氏体，各C浓度不同，图1(b)中A和B的各区域的残余奥氏体中C浓度分别处于约1.2～1.5%的范围，处于约1.3～1.7%的范围，与由X射线衍射求得的平均C浓度1.22%大致同等，因此可以判断利用X射线衍射进行的残余奥氏体中C浓度的测定方法是妥当的。
[中心的维氏硬度]
横截面中，在弹簧的横截面的中心的周围测定5点维氏硬度，求出其平均值作为中心的维氏硬度。
[高硬度层的厚度]
在横截面中，由钢材的外周表面向着中心测定维氏硬度，对于比前述中心的维氏硬度大50～500HV的高硬度层，测定距离表层的厚度。
[残余应力的分布]
对于钢材的外周表面，使用X射线衍射法测定残余应力。另外，对钢材全面进行化学抛光后进行上述测定，重复此操作，由此求出深度方向的残余应力分布。
[耐疲劳性]
在平均应力τm为735MPa、应力振幅τa为637MP下进行疲劳试验，表现出超过1×107次的耐久次数的条件作为耐疲劳性优异(表3中为○)，在这之前折损的条件作为耐疲劳性差(表3中为×)。表3示出各种性质的调查结果。
满足本发明中规定的条件的No.3和4表现出优异的耐疲劳性。与此相对地，不满足本发明的规定的No.1～2和5由于不满足以下的条件，因而耐疲劳性不充分。即，No.1由于热处理工序中的等温保持温度低于Ms点，因此相变初期生成的马氏体导致中心硬度的过度增加，阻碍延展性的提高。
No.2由于热处理工序中的等温保持时间短，马氏体比率高，其结果，贝氏体比率小，导致中心硬度的过度增加。No.5由于热处理工序中的等温保持温度过高，因而残余奥氏体比率过高，由此中心的硬度过低。进一步地，即使残余奥氏体相变为加工致马氏体，硬度也低，由此周围的约束力小，压缩残余应力低且浅。
2. 第二实施例
将弹簧用加热炉加热到850℃进行奥氏体化，在保持在表4所示温度T(℃)的盐浴中保持时间t(秒)，然后冷却，进行热处理，除此之外与第一实施例记载的方法同样地制造No.6～11的弹簧。
对于所得到的弹簧，如以下所述调查各种性质。其结果示于表4。需要说明的是，对于组织的相的区别、残余奥氏体中的平均C浓度、中心的维氏硬度、高硬度区域的厚度和残余应力分布，由于与第一实施例中的评价方法相同而省略说明。
[表4]
[残余奥氏体颗粒的当量圆直径]
对于残余奥氏体颗粒的当量圆直径，通过利用前述EBSD法得到的晶体结构图鉴定γ-Fe相，使用图像处理软件求得。
[耐弹力减弱性]
弹力减弱试验中，以1372MPa的最大剪切应力对试样施加负荷，进行压缩、固定，并浸渍在120℃的硅油中。从浸渍开始经过48小时后，从硅油中取出试样，变成室温后除去负荷。对于弹力减弱量，在上述弹力减弱试验前后测定将弹簧压缩至规定高度时的负荷，将该负荷减少量ΔP 代入到下式，求出残余剪切变形(γ)。
[数学式2]
γ={8D/(πd3d3G)}×ΔP
其中，D 为平均卷材直径，d为线径，G为横弹性模量(=78500MPa)。残余剪切变形为10×10－ 4以下时耐弹力减弱性特别优异(表4中为◎)，超过10×10－ 4且为15×10－ 4以下时耐弹力减弱性优异(表4中为○)，超过15×10－ 4时耐弹力减弱性差(表4中为×)。表4中示出各种性质的调查结果。
满足本发明中规定的条件的No.7、9和No.10表现出优异的耐弹力减弱性。与此相对地，不满足本发明的规定条件的No.6、8和No.11存在以下的不良问题。即，No.6中由于热处理工序中的等温保持温度低于(Ms点－20℃)，因此相变初期生成的马氏体导致中心硬度的过度增加，延展性降低。另外，残余奥氏体中的C浓度低，残余奥氏体自身的强度低。其结果，为耐弹力减弱性差的结果。
No.8中由于热处理工序中的等温保持时间短，因而贝氏体比率小，其结果，马氏体比率高，导致中心硬度的过度增加。另外，残余奥氏体中的C浓度低，为耐弹力减弱性差的结果。进一步地，由于伴随加工致马氏体相变的体积膨胀比较小，压缩残余应力低且浅。
No.11中由于热处理工序中的等温保持温度过高，碳化物的析出被抑制，由此奥氏体中的C浓度过高。其结果，Ms点显著降低，奥氏体稳定化，由此残余奥氏体比率过高，因此中心硬度低。另外，由于等温保持温度过高，因而析出粗大的贝氏体，残余奥氏体颗粒的平均直径大于3μm。其结果，为耐弹力减弱性差的结果。进一步地，即使残余奥氏体产生伴随加工致马氏体相变的体积膨胀，周围的硬度也低，约束力低，因此压缩残余应力低且浅。
工业实用性
本发明可以适用于汽车的引擎用阀弹簧等要求耐疲劳性的弹簧。另外，本发明还可以适用于卷材、板弹簧、扭杆、稳定器等任意弹簧。

Claims (10)

1.弹簧，其特征在于，按质量%计具有：C：0.5～0.7%、Si：1.0～2.0%、Mn：0.1～1.0%、Cr：0.1～1.0%、P：0.035%以下、S：0.035%以下、剩余部分由铁和不可避免的杂质构成的成分，
在任意的横截面中，具有按面积比率计含65%以上的贝氏体、4～13%的残余奥氏体的组织，所述残余奥氏体中的平均碳浓度为0.65～1.7%，
在任意的横截面中，该横截面的当量圆直径为D(mm)时，从表面到深度0.35mm以上的范围且从表面到深度D/4以内的范围为止形成压缩残余应力层，其最大压缩残余应力为800～2000MPa，
在任意的横截面中，中心的维氏硬度为550～650HV，在从表面到深度0.05mm以上的范围且从表面到深度0.3mm以内的范围形成比所述中心的硬度大50～500HV的高硬度层。
2.如权利要求1所述的弹簧，其特征在于，在任意的横截面中按面积比率计含有5～30%的马氏体。
3.如权利要求1或2所述的弹簧，其特征在于，由直径为1.5～15mm的线材形成。
4.如权利要求1所述的弹簧，其特征在于，残余奥氏体颗粒的平均当量圆直径为3μm以下。
5.如权利要求4所述的弹簧，其特征在于，在弹簧线材的任意横截面中按面积比率计含有5～30%的马氏体。
6.如权利要求4或5所述的弹簧，其特征在于，由弹簧线材的横截面的平均当量圆直径为1.5～15mm的线材形成。
7.弹簧的制造方法，其特征在于，具备如下工序：
将按质量%计具有：C：0.5～0.7%、Si：1.0～2.0%、Mn：0.1～1.0%、Cr：0.1～1.0%、P：0.035%以下、S：0.035%以下、剩余部分由铁和不可避免的杂质构成的成分的线材成型为弹簧的形状的成型工序；
在Ac3点～(Ac3点＋250℃)的温度下进行奥氏体化后，以20℃/秒以上的速度进行冷却，在Ms点～(Ms点＋60℃)的温度下保持400秒以上，接着以20℃/秒以上的冷却速度冷却至室温的热处理工序；和
向热处理后的弹簧投射丸粒的喷丸处理工序。
8.如权利要求7所述的弹簧的制造方法，其特征在于，在所述喷丸处理工序之后，进行赋予弹簧永久变形的定型工序。
9.弹簧的制造方法，其特征在于，具备如下工序：
将按质量%计具有：C：0.5～0.7%、Si：1.0～2.0%、Mn：0.1～1.0%、Cr：0.1～1.0%、P：0.035%以下、S：0.035%以下、剩余部分由铁和不可避免的杂质构成的成分的线材成型为弹簧的形状的成型工序；
在Ac3点～(Ac3点＋250℃)的温度下进行奥氏体化后，以20℃/秒以上的速度进行冷却，在(Ms点－20℃)～(Ms点＋60℃)的温度下保持400秒以上，接着以20℃/秒以上的冷却速度冷却至室温的热处理工序；和
向热处理后的弹簧投射丸粒的喷丸处理工序。
10.如权利要求9所述的弹簧的制造方法，其特征在于，在所述喷丸处理工序之后，具备赋予弹簧永久变形的定型工序。
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