CN103012108B - 一种脱除丙烯酸水溶液中水分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种脱除丙烯酸水溶液中水分的方法;将单一或复配恒沸剂与丙烯酸水溶液混合,使恒沸剂与丙烯酸水溶液中的水分形成最低恒沸物;在真空条件下加热蒸发恒沸剂和丙烯酸水溶液混合溶液,塔顶温度为恒沸剂在此压力下与水的恒沸温度,恒沸剂和丙烯酸水溶液中的水所形成的最低恒沸物被汽化,汽化后的最低恒沸物从溶液中分离出来;最低恒沸物经冷凝冷却器,被冷凝成液相,冷凝后的液相分为恒沸剂层和水层,将水层采出,恒沸剂层返回与丙烯酸溶液水溶液混合循环使用;本方法可高效脱除水分,丙烯酸水溶液中的水含量均降到0.1%(wt)以下,低能耗回收恒沸剂,恒沸剂回收率达到90%。
Description
技术领域
本发明涉及一种石油化工物料,丙烯酸水溶液脱水的方法。
背景技术
两种(或几种)液体形成的恒沸点混合物称为恒沸混合物,是指处于平衡状态下,气相和液相组成完全相同时的混合溶液。
丙烯酸作为一种重要的化工基础原料,目前主要通过丙烯两步氧化法制得。氧化后得到的混合气体经水吸收后制得粗丙烯酸水溶液,其中丙烯酸浓度为35-60%(重量),由于氢键强度强,造成脱水困难,而且丙烯酸极易发生自聚现象,造成收率下降。目前比较经济方法是通过共沸精馏法来获得纯度较高的丙烯酸产品。共沸精馏法通常采用与水共沸精馏的有机溶剂(称其为恒沸剂)使水脱水精馏,从而达到分离的效果。目前常用的恒沸剂包括:芳烃,如苯、甲苯、二甲苯等;酯族烃,如庚烷、环己烷等;酮类,如甲基异丁基酮、甲基丙基酮等;醚类,如二丁基醚、异丁醚等;酯类,如醋酸丁酯、醋酸丙脂、丁酸乙酯等。探索新的,具有较高脱水率的单一或复配恒沸剂,已经成为该领域的研究重心。
现有的丙烯酸水溶液脱水方法,各有优点,然而,普遍存在脱水率低,丙烯酸易聚合,回收成本较高的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的丙烯酸水溶液脱水方法。采用单一或复配恒沸剂与丙烯酸水溶液中的水分形成最低恒沸物。通过加热一定配比的恒沸剂与丙烯酸水溶液液相,使恒沸剂与丙烯酸水溶液中的水所形成最低恒沸物汽化,汽化后的恒沸物从溶液体系中分离出来,被冷凝成液相,冷凝液相分为恒沸物层和水层,将水层采出,离开体系,恒沸物层返回丙烯酸溶液体系中循环使用。
本发明所述的一种脱除丙烯酸水溶液中水分的方法,采用单一或复配恒沸剂与丙烯酸水溶液中的水分形成最低恒沸物。通过加热一定配比的恒沸剂与丙烯酸水溶液液相,在真空条件下,加热蒸发,塔顶温度为恒沸剂在此压力下与水的最低恒沸温度,使恒沸剂与丙烯酸水溶液中的水所形成最低恒沸物汽化,汽化后的恒沸物从溶液体系中分离出来,经冷凝冷却器,被冷凝成液相,冷凝液相分为恒沸物层和水层,将水层采出,离开体系,恒沸物层返回丙烯酸溶液体系中循环使用。
所述恒沸剂为间二甲苯、2-戊酮、2-戊酮-环己烷、甲苯-环己烷、环己烷-甲乙酮、环己烷-甲基环己烷中的一种。
所述的恒沸剂用量为恒沸剂与水分的质量比为20∶1~1∶20。
所述的复配恒沸剂2-戊酮-环己烷、甲苯-环己烷、环己烷-甲乙酮、环己烷-甲基环己烷中两物质的摩尔比为10∶1~1∶10。
所述的加热方式可以采用蒸汽、导热油、电加热形式。其中的电加热可以采用直接电加热、微波、电磁、远红外方式。
所述的冷凝方式可以采用水冷、空冷、冷冻盐水方式。
本发明的优点在于,通过加热一定配比的恒沸剂与丙烯酸水溶液液相,使恒沸剂与丙烯酸水溶液中的水所形成最低恒沸物汽化,汽化后的恒沸物从溶液体系中分离出来,被冷凝器冷凝成液相,液相中恒沸剂与水静置一段时间分层,将下层的水分采出,离开体系,恒沸剂返回丙烯酸溶液体系中循环使用。该方法具有高的脱水率,加热冷却能耗低、恒沸剂易回收以保证低成本循环使用。
单一或复配恒沸剂的效果优劣直接衡量指标为脱水率、回收率。脱水率和回收率越高,则表明该溶剂脱水效果越好。
进行试验,选用不同的恒沸剂,控制塔的真空度,在真空状态下加热蒸发,塔顶温度值为该操作压力下的共沸温度值。试验中加入的醋酸,绝大部分留在蒸发后的丙烯酸水溶液中,在丙烯酸装置中的脱醋酸塔中处理;结果证明丙烯酸水溶液中的水含量均降到0.1%(wt)以下。
当采用本发明进行丙烯酸水溶液脱除水分操作时,可高效脱除水分,低能耗回收恒沸剂,恒沸剂回收率达到90%。
附图说明
图1一种脱除丙烯酸水溶液中水分的方法工艺流程图。
具体实施方式
下面,通过具体实施例,对本发明作出进一步地详细描述。
实施例1:
一种含有约56.88%(摩尔浓度)丙烯酸,41.91%(摩尔浓度)水和1.21%(摩尔浓度)醋酸的丙烯酸水溶液。采用单一间二甲苯为恒沸剂,恒沸剂投加质量为水分总质量的20倍,在0.085MPa真空度下,采用蒸汽加热方式对体系进行加热蒸发,在塔釜温度达到55℃时,间二甲苯与水的最低恒沸物从体系出来,可将丙烯酸水溶液中的水分含量降到0.1%以下。间二甲苯与水的最低恒沸物蒸汽被水冷却成液相,塔顶温度达到53℃,为在此压力下的恒沸点,冷凝冷却器流出物进分层器,冷凝液分为两层,水在下层,间二甲苯在上层,将下层水分采出,上层间二甲苯返回新的丙烯酸水溶液中,进行下一批次脱水操作。
实施例2:
一种含有约56.88%(摩尔浓度)丙烯酸,41.91%(摩尔浓度)水和1.21%(摩尔浓度)醋酸的丙烯酸水溶液。采用单一间二甲苯为恒沸剂,恒沸剂投加质量与水分总质量比为1∶1,在0.085MPa真空度下,采用蒸汽加热的方式对体系进行加热蒸发,在塔釜温度达到55℃时,间二甲苯与水的最低共沸物从体系蒸发出来,可将丙烯酸水溶液中的水分含量降到0.1%以下。间二甲苯与水的最低共沸物蒸汽被水冷却成液相,塔顶温度达到53℃,为在此压力下的共沸点,冷凝冷却器流出物进分层器,冷凝液分为两层,水在下层,间二甲苯在上层,将下层水分采出,上层间二甲苯返回新的丙烯酸水溶液中,进行下一批次脱水操作。
实施例3:
一种含有约56.88%(摩尔浓度)丙烯酸,41.91%(摩尔浓度)水和1.21%(摩尔浓度)醋酸的丙烯酸水溶液。采用单一间二甲苯为恒沸剂,恒沸剂投加质量与水分总质量比为1∶20,在0.085MPa真空度下,采用蒸汽加热方式对体系进行加热蒸发,在塔釜温度达到55℃时,间二甲苯与水的最低共沸物从体系出来,可将丙烯酸水溶液中的水分含量降到0.1%以下。间二甲苯与水的最低共沸物蒸汽被水冷却成液相,分为两层,水在下层,间二甲苯在上层,将下层水分采出,上层间二甲苯返回原丙烯酸水溶液中,继续采用蒸汽加热蒸发最低共沸物,最终使得丙烯酸水溶液中的水分含量降到0.1%以下。间二甲苯与水的最低共沸物蒸汽被水冷却成液相,塔顶温度达到53℃,为在此压力下的共沸点,冷凝冷却器流出物进分层器,冷凝液分为两层,水在下层,间二甲苯在上层,将下层水分采出,上层间二甲苯返回新丙烯酸水溶液中,进行下一批次脱水操作。
实施例4:
条件与实施例1相同,将单一间二甲苯恒沸剂改为2-戊酮。
实施例5:
条件与实施例2相同,将单一间二甲苯恒沸剂改为2-戊酮。
实施例6:
条件与实施例3相同,将单一间二甲苯恒沸剂改为2-戊酮。
实施例7:
条件与实施例1相同,将单一间二甲苯恒沸剂改为2-戊酮-环己烷复配恒沸剂,两者摩尔比为10∶1。
实施例8:
条件与实施例2相同,将单一间二甲苯恒沸剂改为2-戊酮-环己烷复配恒沸剂,两者摩尔比为10∶1。
实施例9:
条件与实施例3相同,将单一间二甲苯恒沸剂改为2-戊酮-环己烷复配恒沸剂,两者摩尔比为10∶1。
实施例10:
条件与实施例8相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂的摩尔比改为1∶1。
实施例11:
条件与实施例9相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂的摩尔比改为1∶1。
实施例12:
条件与实施例10相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂的摩尔比改为1∶1。
实施例13:
条件与实施例8相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂的摩尔比改为1∶10。
实施例14:
条件与实施例9相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂的摩尔比改为1∶10。
实施例15:
条件与实施例10相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂的摩尔比改为1∶10。
实施例16:
条件与实施例7相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为甲苯-环己烷。
实施例17:
条件与实施例8相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为甲苯-环己烷。
实施例18:
条件与实施例9相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为甲苯-环己烷。
实施例19:
条件与实施例10相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为甲苯-环己烷。
实施例20:
条件与实施例11相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为甲苯-环己烷。
实施例21:
条件与实施例12相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为甲苯-环己烷。
实施例22:
条件与实施例13相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为甲苯-环己烷。
实施例23:
条件与实施例14相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为甲苯-环己烷。
实施例24:
条件与实施例15相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为甲苯-环己烷。
实施例25:
条件与实施例7相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为环己烷-甲乙酮。
实施例26:
条件与实施例8相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为环己烷-甲乙酮。
实施例27:
条件与实施例9相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为环己烷-甲乙酮。
实施例28:
条件与实施例10相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为环己烷-甲乙酮。
实施例29:
条件与实施例11相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为环己烷-甲乙酮。
实施例30:
条件与实施例12相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为环己烷-甲乙酮。
实施例31:
条件与实施例13相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为环己烷-甲乙酮。
实施例32:
条件与实施例14相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为环己烷-甲乙酮。
实施例33:
条件与实施例15相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为环己烷-甲乙酮。
实施例34:
条件与实施例7相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为环己烷-甲基环己烷。
实施例35:
条件与实施例8相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为环己烷-甲基环己烷。
实施例36:
条件与实施例9相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为环己烷-甲基环己烷。
实施例37:
条件与实施例10相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为环己烷-甲基环己烷。
实施例38:
条件与实施例11相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为环己烷-甲基环己烷。
实施例39:
条件与实施例12相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为环己烷-甲基环己烷。
实施例40:
条件与实施例13相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为环己烷-甲基环己烷。
实施例41:
条件与实施例14相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为环己烷-甲基环己烷。
实施例42:
条件与实施例15相同,将2-戊酮-环己烷复配恒沸剂改为环己烷-甲基环己烷。
上述实施例4~42,均在真空状态下加热蒸发,因恒沸剂不同,真空度也不同,塔中温度也不同,为避免繁琐,真空度、温度值未加表述,而塔顶温度值为该操作压力下的共沸温度值。试验中加入的醋酸,绝大部分留在蒸发后的丙烯酸水溶液中,在丙烯酸装置中的脱醋酸塔中处理;本发明各实施例操作结果,证明丙烯酸水溶液中的水含量均降到0.1%(wt)以下。
从上述实施例显然可以看出,当采用本发明进行丙烯酸水溶液脱除水分操作时,可高效脱除水分,低能耗回收恒沸剂,恒沸剂回收率达到90%。
Claims (1)
1.一种脱除丙烯酸水溶液中水分的方法,其特征在于:
一种含有56.88%摩尔浓度丙烯酸,41.91%摩尔浓度水和1.21%摩尔浓度醋酸的丙烯酸水溶液;采用2-戊酮-环己烷复配为恒沸剂,两者摩尔比为10:1,恒沸剂投加质量与水分总质量比为1:20,在0.085MPa真空度下,采用蒸汽加热方式对体系进行加热蒸发,在塔釜温度达到55℃时,恒沸剂与水的最低共沸物从体系出来,将丙烯酸水溶液中的水分含量降到0.1%以下;恒沸剂与水的最低共沸物蒸汽被水冷却成液相,分为两层,水在下层,恒沸剂在上层,将下层水分采出,上层恒沸剂返回原丙烯酸水溶液中,继续采用蒸汽加热蒸发最低共沸物,最终使得丙烯酸水溶液中的水分含量降到0.1%以下;恒沸剂与水的最低共沸物蒸汽被水冷却成液相,塔顶温度达到53℃,为在此压力下的共沸点,冷凝冷却器流出物进分层器,冷凝液分为两层,水在下层,恒沸剂在上层,将下层水分采出,上层恒沸剂返回新丙烯酸水溶液中,进行下一批次脱水操作。
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