CN110002945A

CN110002945A - 茚产品的提取纯化方法以及基于该方法的提纯装置系统

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Publication number: CN110002945A
Application number: CN201910336559.4A
Authority: CN
Inventors: 刘思远
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2019-04-24
Filing date: 2019-04-24
Publication date: 2019-07-12

Abstract

本发明提供了一种茚产品的提取纯化方法以及基于该方法的提纯装置系统，涉及工业产品精馏纯化技术领域。上述茚产品的提取纯化方法针对茚在提取纯化过程中极易发生反应聚合的特点，采用连续3工段负压精馏的方法，在负压的条件下，降低了含茚物料中重苯或碳九芳烃的泡点，从而也降低了茚的分离温度和难度，有效避免了茚的高温聚合特性；同时，该方法为物理提纯方法，整个提纯过程中不需加入额外的助剂，对环境友好，且本发明通过物理精馏的方法提取高纯度茚相对于现有的冷冻结晶法的操作可控性更强，能耗也较低，更适于工业化生产。此外，该方法可以通过馏程的控制分别对纯度70～95％的茚以及纯度≥95％的精制茚进行提取。

Description

茚产品的提取纯化方法以及基于该方法的提纯装置系统

技术领域

本发明涉及工业产品精馏纯化技术领域，尤其是涉及一种茚产品的提取纯化方法以及基于该方法的提纯装置系统。

背景技术

茚是一种芳香烃，分子式C₉H₈，常温下为无色透明油状液体，属于芳香烃的一种，中文别名：1H-茚；苯并环戊烯；工业茚，英文名称：Indene，英文别名：Indene，99％；Indenepract；1H-indene；ndonaphthene。CAS号：95-13-6，EINECS号：202-393-6，分子量：116.1598，但是茚在条件发生改变时(例如高温下)极容易发生反应聚合，这直接导致了高纯度茚，特别是纯度≥95％的精制茚的提取难度极大。

目前市场上所指的茚一般指纯度60～70％的粗产品，多用于生产茚-古马隆树脂。近年来随着科学技术的发展，人们发现茚可以用来改变聚合物的表面性质，进而发现茚的衍生物在生物学上可以作为一种重要的抗HIV病毒及其他疾病的药物中间体，同时茚还可以与其他液态烃混合作为高档涂料溶剂。现有的纯度60～70％的粗产品茚显然很难满足这些新领域的应用要求，市场上迫切的需要纯度较高的茚产品，特别是纯度≥95％的精制茚产品的供给。

然而，目前纯度≥95％的精制茚研究主要集中在冷冻结晶制备方面，且仅局限于理论研究和实验室制备阶段，冷冻结晶制备精制茚的缺点明显，因为制备过程中往往还要加入有机试剂或稀有气体进行置换，会产生大量的危险废物，工业废水；同时，冷冻结晶工艺能耗较高，工艺复杂难度大，操作可控性差，不利于工业生产。

因此，研究开发出一种应用物理精馏的方法制备纯度较高的茚产品，并对该方法的提纯设备进行选择优化用以工业化制备精制茚，以满足现有市场的需求，变得十分必要和迫切。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种可以连续工业化生产高纯度(纯度70～95％和/或纯度≥95％)茚产品的提取制备方法以及基于该方法的提纯装置系统，用以满足现有市场的需求。

本发明提供的一种茚产品的提取纯化方法，所述提取纯化方法主要为采用3工段负压精馏的方法从含茚物料中提取纯化茚产品；

所述含茚物料为含有茚成分的重苯或碳九芳烃。

所述茚产品为纯度70～95％的茚和/或纯度≥95％的精制茚。

进一步的，所述重苯为粗苯在粗苯加氢装置中150～200℃分馏得到的馏分；

优选的，所述碳九芳烃为石油催化裂解后含有九个碳原子芳烃的馏分在酸性条件下聚合得到的聚合物。

进一步的，所述3工段负压精馏的方法具体包括以下步骤：

步骤(a)：将含茚物料进行第1工段负压精馏，塔顶回流收集富集茚成份的轻质馏分；

步骤(b)：将所述富集茚成份的轻质馏分进行第2工段负压精馏，分馏得到纯度为70～85％的粗茚；

步骤(c)；将所述纯度为70～85％的粗茚进行第3工段负压精馏，塔顶回流收集纯度70～95％的粗茚，分馏得到纯度≥95％的精制茚；所述第3工段负压精馏为间歇精馏。

进一步的，所述第1工段和第2工段负压精馏在负压蒸馏塔中进行，所述第3工段负压精馏在负压间歇式精馏塔中进行。

更进一步的，所述第1工段中负压蒸馏塔的压力为-70～-50KPa，塔顶温度为130～150℃，回流比为1.5～2；

优选的，所述第2工段中负压蒸馏塔压力为-80～-70KPa，塔顶温度为100～120℃，回流比为0.5～1.5，所述第2工段中纯度为70～85％的粗茚的分馏温度为140-150℃；

优选的，所述第3工段中负压间歇式精馏塔的压力为-85～-75KPa，塔顶温度为120～140℃，回流比为5～10。

更优选的，所述第3工段的负压大于第1、第2工段的负压，所述第3工段的温度高于第1、第2工段的温度。

进一步的，当含茚物料为重苯时，在步骤(c)第3工段负压精馏前，还包括对纯度为70～85％的粗茚进行除酸洗涤的步骤。

更进一步的，所述除酸洗涤的洗涤剂为浓度13～15wt％的氢氧化钠溶液。

本发明提供的一种茚产品的提纯装置系统，所述装置系统包括：

第一负压蒸馏塔，所述第一负压蒸馏塔的塔顶连通设置有第一冷凝回流装置；

与第一负压蒸馏塔通过第一回流泵相连通的第二负压蒸馏塔；所述第二负压蒸馏塔设置有第一分馏侧线；

与第二负压蒸馏塔通过所述第一分馏侧线相连通的间歇釜式负压精馏塔；所述间歇釜式负压精馏塔设置有第Ⅰ分馏侧线；

所述第二负压蒸馏塔和间歇釜式负压精馏塔的塔顶分别设置有第二冷凝回流装置和第三冷凝回流装置，所述第二冷凝回流装置和第三冷凝回流装置的结构与第一冷凝回流装置相同。

所述真空泵与第一冷凝回流装置、第二冷凝回流装置和第三冷凝回流装置中的回流罐并联连通。

优选的，所述第一冷凝回流装置包括依次连接的第一冷凝器、第一回流罐和第一回流泵，其中所述第一冷凝器的入口端与第一负压蒸馏塔的塔顶连通，所述第一回流泵出口端与第一负压蒸馏塔的塔体连通，所述第一负压蒸馏塔也通过第一回流泵与第二负压蒸馏塔相连通；

优选的，所述提纯装置系统还包括真空泵和原料泵，所述真空泵与第一冷凝回流装置、第二冷凝回流装置和第三冷凝回流装置中的回流罐并联连通；

所述原料泵通过管道与第一负压蒸馏塔相连通。

进一步的，所述第一负压蒸馏塔、第二负压蒸馏塔和间歇釜式负压精馏塔的底部分别连通有塔釜加热器为含茚物料进行加热。

进一步的，当含茚物料为重苯时，所述提纯装置系统还包括除酸洗涤罐，所述除酸洗涤罐设置于第一分馏侧线与间歇釜式负压精馏塔之间。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明提供的茚产品的提取纯化方法，该方法针对茚在提取纯化过程中极易发生反应聚合的特点，采用连续3工段负压精馏的方法，在负压的条件下，降低了重苯或碳九芳烃的泡点，从而也降低了茚的分离温度和难度，有效避免了茚的高温聚合特性；同时，上述方法为物理提纯方法，整个提纯过程中不需加入额外的助剂，对环境友好，且通过物理精馏的方法提取高纯度茚相对于现有的冷冻结晶法的操作可控性更强，能耗也较低，更适于工业化生产。此外，该方法可以通过馏程的控制分别对纯度70～95％的茚以及纯度≥95％的精制茚进行提取。

本发明提供的基于上述茚产品提取纯化方法的提纯装置系统，该提纯装置系统包括第一负压蒸馏塔、第二负压蒸馏塔、间歇釜式负压精馏塔、真空泵和原料泵。上述提纯装置系统结构简单、布局合理，通过合理设置3段负压精馏实现了装置的简单化设置。因此，该处理装置成本低，投资小，维护方便，处理效果明显。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例1提供的茚产品提纯装置系统的结构示意图；

图2为本发明实施例1提供的茚产品提纯装置系统中第二冷凝回流装置和第三冷凝回流装置的结构示意图；

图3为本发明实施例1提供含有釜加热器的的茚产品提纯装置系统的结构示意图；

图4为本发明实施例1提供含有储罐的茚产品提纯装置系统的结构示意图；

图5为本发明实施例2以重苯为含茚物料提供的茚产品提纯装置系统中第二负压蒸馏塔的分馏侧线结构示意图；

图6为本发明实施例2以重苯为含茚物料提供的茚产品提纯装置系统的结构示意图；

图7为本发明实施例3以碳九芳烃为含茚物料提供的茚产品提纯装置系统的结构示意图。

图标：1-第一负压蒸馏塔；11-第一冷凝回流装置；111-第一冷凝器；112-第一回流罐；113-第一回流泵；2-第二负压蒸馏塔；22-第一分馏侧线；3-间歇釜式负压精馏塔；32-第Ⅰ分馏侧线；21-第二冷凝回流装置；31-第三冷凝回流装置；4-真空泵；5-原料泵；221-第二冷凝器；212-第二回流罐；213-第二回流泵；311-第三冷凝器；312-第三回流罐；313-第三回流泵；12-第一塔釜加热器；23-第二塔釜加热器；33-第三塔釜加热器；34-塔釜罐；13-第一残液储罐；24-第一回流储罐；25-粗茚储罐；26-第二残液储罐；35-第二回流储罐；36-精制苯储罐；27-混苯储罐；6-除酸洗涤罐。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

根据本发明的一个方面，一种茚产品的提取纯化方法，所述提取纯化方法主要为采用3工段负压精馏的方法从含茚物料中提取纯化茚产品；

所述含茚物料为含有茚成分的重苯或碳九芳烃；

所述茚产品为纯度70～95％的茚和/或纯度≥95％的精制茚。

本发明提供的茚产品的提取纯化方法，该方法针对茚在提取纯化过程中极易发生反应聚合的特点，采用连续3工段负压精馏的方法，在负压的条件下，降低了重苯或碳九芳烃的泡点，从而也降低了茚的分离温度和难度，有效避免了茚的高温聚合特性；同时，上述方法为物理提纯方法，整个提纯过程中不需加入额外的助剂，对环境友好，且本发明通过物理精馏的方法提取高纯度茚相对于现有的冷冻结晶法的操作可控性更强，能耗也较低，更适于工业化生产。此外，该方法可以通过馏程的控制分别对纯度70～95％的茚以及纯度≥95％的精制茚进行提取。

在本发明的一种优选实施方式中，所述重苯为粗苯在粗苯加氢装置中150～200℃分馏得到的馏分；

上述重苯主要成分为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、萘、甲基萘、茚、古马隆等，另有少量的苯乙烯以及酚类、吡啶、噻吩物质等。

优选的，上述重苯中茚的含量为3～20wt％。

在本发明的一种优选实施方式中，所述碳九芳烃为石油催化裂解后含有九个碳原子芳烃的馏分在酸性条件下聚合得到的聚合物。

上述碳九芳烃的主要原料为异丙苯、正丙苯、乙基甲苯、茚、均三甲苯、偏三甲苯、连三甲苯等。

优选的，上述碳九芳烃中茚的含量为7～15wt％。

作为一种优选的实施方式，上述茚产品提取制备方法中使用的重苯和碳九芳烃均为炼化加工制备中产生的中间废弃物，原料易于取得，且价格低廉，因此，由上述制备方法得到的茚产品就有较高的经济性。

在本发明的一种优选实施方式中，所述3工段负压精馏的方法具体包括以下步骤：

步骤(c)：将所述纯度为70～85％的粗茚进行第3工段负压精馏，分馏得到纯度≥95％的精制茚；所述第3工段负压精馏为间歇精馏；

作为一种优选的实施方式，上述3工段负压精馏的方法中步骤(a)用于回流收集含茚物料中富集茚成份的轻质馏分，步骤(b)将富集后的轻质馏分进行分馏，以得到纯度为70～85％的粗茚；随后步骤(c)将步骤(b)分馏得到的粗茚再次进行间歇精馏纯化，进而得到纯度≥95％的精制茚。上述生产方法易于操作，自动化程度高，可进行连续生产，工作效率高且得到的产品质量也较高，同时采用负压精馏也降低了能耗，节约了成本，且上述方法为纯物理连续精馏的方法，提取制备过程中无需加入任何助剂，也没有反应废物产生，具有对环境友好的特点。

在本发明的一种优选实施方式中，所述第1工段、第2工段负压精馏在负压蒸馏塔中进行，所述第3工段负压精馏在负压间歇式精馏塔中进行。

在本发明的一种优选实施方式中，所述第1工段中负压蒸馏塔的压力为-70～-50KPa，塔顶温度为130～150℃，回流比为1.5～2；

所述第2工段中负压蒸馏塔压力为-80～-70KPa，塔顶温度为100～120℃，回流比为0.5～1.5，所述第2工段中纯度为70～85％的粗茚的分馏温度为140-150℃；

所述第3工段中负压间歇式精馏塔的压力为-85～-75KPa，塔顶温度为120～140℃，回流比为5～10。

优选的，所述第3工段中负压间歇式精馏塔的分馏方法为控制负压间歇式精馏塔的压力为-85～-75KPa，塔顶温度为120～140℃，顶部茚含量＞90％后，塔中部茚含量富集到95％，此时控制回流比10，可以稳定采出≥95％茚。

作为以一种优选的实施方式，将重苯或碳九芳烃原料进行第1工段负压精馏，塔顶回流收集富集茚成份的轻质馏分；优选的，所述第1工段负压精馏在负压蒸馏塔中进行；所述第1工段负压精馏采用本领域技术人员熟知的精馏方法即可，并无特殊的限制，所述第1工段中负压蒸馏塔的压力为-50～-70KPa，塔顶温度为130～150℃，回流比为1.5～2；

将所述富集茚成份的轻质馏分进行第2工段负压精馏，分馏得到纯度为70～85％的粗茚；优选的，所述第2工段负压精馏在负压蒸馏塔中进行；所述第2工段负压精馏采用本领域技术人员熟知的精馏方法即可，并无特殊的限制，所述第2工段负压精馏的负压大于第1工段负压精馏的负压；

将所述纯度为70～85％的粗茚进行第3工段负压精馏，分馏得到纯度≥95％的精制茚；所述第3工段负压精馏为间歇精馏；优选的，所述第3工段负压精馏在负压间歇式精馏塔中进行。

在本发明的一种优选实施方式中，当含茚物料为重苯时，在第3工段负压精馏前，还包括对纯度为70～85％的粗茚进行除酸洗涤的步骤。

作为一种优选的实施方式，当含茚物料为重苯时，在第3工段负压精馏前，还包括对纯度为70～85％的粗茚进行除酸洗涤的步骤，进而去除重苯原料中的苯酚、二甲酚等酚类物质。

在上述优选实施方式中，所述除酸洗涤的洗涤剂为浓度13～15％的氢氧化钠溶液。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种高纯度茚产品的提取纯化方法及提纯装置系统进行详细描述。

实施例1

如图1所示，本实施例提供了一种基于上述茚产品提取纯化方法的提纯装置系统，所述装置系统包括：

第一负压蒸馏塔1，所述第一负压蒸馏塔1的塔顶连通设置有第一冷凝回流装置11，所述第一冷凝回流装置11包括依次连接的第一冷凝器111、第一回流罐112和第一回流泵113，其中所述第一冷凝器111的入口端与第一负压蒸馏塔1的塔顶连通，所述第一回流泵113出口端与第一负压蒸馏塔1的塔体连通；

与第一负压蒸馏塔1通过第一回流泵113相连通的第二负压蒸馏塔2；所述第二负压蒸馏塔2设置有第一分馏侧线22；

与第二负压蒸馏塔2通过所述第一分馏侧线22相连通的间歇釜式负压精馏塔3；所述间歇釜式负压精馏塔3设置有第Ⅰ分馏侧线32；

所述第二负压蒸馏塔2和间歇釜式负压精馏塔3的塔顶分别设置有第二冷凝回流装置21和第三冷凝回流装置31，所述第二冷凝回流装置21和第三冷凝回流装置31的结构与第一冷凝回流装置11相同；

优选的，所述提纯装置系统还包括真空泵4和原料泵5，所述真空泵4与第一冷凝回流装置11、第二冷凝回流装置21和第三冷凝回流装置31中的回流罐并联连通；

所述含茚物料通过原料泵5进入第一负压蒸馏塔1。

本发明提供的基于上述茚产品提取纯化方法的提纯装置系统，该提纯装置系统包括第一负压蒸馏塔1、第二负压蒸馏塔2、间歇釜式负压精馏塔3、真空泵4和原料泵5。上述提纯装置系统结构简单、布局合理，通过合理设置3段负压精馏实现了装置的简单化设置。因此，该处理装置成本低，投资小，维护方便，处理效果明显。

参见图1，本实施例的具体工作过程如下：首先，通过原料泵5将含茚物料输送入第一负压蒸馏塔1进行第1工段负压精馏，通过与第一冷凝回流装置11中的第一回流罐112相连通的真空泵4控制第一负压蒸馏塔1的压力为-70～-50KPa，同时控制塔顶温度为130～150℃，塔顶气相经第一冷凝器111冷凝，进入第一回流罐112，经第一回流泵113控制回流比1.5～2，切取沸点215℃前的轻质馏分，切取后的轻质馏分通过第一回流泵113输送至第二负压蒸馏塔2进行分离；

随后，将所述轻质馏分进行第2工段负压精馏，通过与第二冷凝回流装置21相连通的真空泵4控制第二负压蒸馏塔2的压力为-80～-70KPa，同时控制塔顶温度为100～120℃，回流比为0.5～1.5；所述第二负压蒸馏塔2设置有第一分馏侧线22分馏得到纯度为70～85％的粗茚，所述第一分馏侧线22控制的分馏温度为140-150℃；

然后，将所述纯度为70～85％的粗茚输送入间歇釜式负压精馏塔3中进行第3工段负压精馏，分馏得到纯度≥95％的精制茚；所述第3工段负压精馏为间歇精馏；控制间歇釜式负压精馏塔3的塔顶压力-85～-75KPa，塔顶温度120～140℃，回流比5～10，当塔顶部切取的茚产品含量＞90％时，塔中部茚含量富集到95％，此时控制回流比10，通过间歇釜式负压精馏塔3设置有第Ⅰ分馏侧线32侧线稳定采出纯度≥95％的精制茚。

如图2所示，所述第二冷凝回流装置21和第三冷凝回流装置31中设置有冷凝器、回流罐和回流泵；优选的，所述第二冷凝回流装置21中设置有第二冷凝器221、第二回流罐212和第二回流泵213；所述第三冷凝回流装置31中设置有第三冷凝器311、第三回流罐312和第三回流泵313；

在本发明的一种种优选实施方式中，所述第一负压蒸馏塔1、第二负压蒸馏塔2和间歇釜式负压精馏塔3的底部分别连通有塔釜加热器为含茚物料进行加热。

如图3所示，在本发明的一种优选实施方式中，所述塔釜加热器分别为第一塔釜加热器12、第二塔釜加热器23和第三塔釜加热器33；所述第一塔釜加热器12、第二塔釜加热器23连接设置于第一负压蒸馏塔1、第二负压蒸馏塔2的底部，所述第三塔釜加热器33连接设置于间歇釜式负压精馏塔3的塔釜罐34，且与塔釜罐34泵连接；作为一种优选的实施方式，上述塔釜加热器为蒸馏塔提供蒸馏所需的热能。

如图4所示，作为一种优选的实施方式，所述第二负压蒸馏塔2、间歇釜式负压精馏塔3的回流泵和分馏侧线，以及第一负压蒸馏塔1、第二负压蒸馏塔2的釜底均连接设置有储罐，用于产品的收集。

其中，所述第二负压蒸馏塔2的第二回流泵213连通第一回流储罐24。所述间歇釜式负压精馏塔3的第三回流泵313连通有第二回流储罐35，上述第一回流储罐24和第二回流储罐35用于收集蒸馏塔顶部回流收集的回流液；

所述第一分馏侧线22连接设置有粗茚储罐25，所述第Ⅰ分馏侧线32连通有精制苯储罐36；

所述第一负压蒸馏塔1的釜底设置有第一残液储罐13，所述第二负压蒸馏塔2的釜底设置有第二残液储罐26，优选的，所述第一残液储罐13和第二残液储罐26与第一负压蒸馏塔1、第二负压蒸馏塔2泵连接。

实施例2

下面将以重苯为例，结合提纯装置系统对本发明的技术方案进行进一步地说明。

如图5所示，本实施例中第二负压蒸馏塔2的设置与实施例1的区别在于：所述提纯装置系统还包括除酸洗涤罐6，所述除酸洗涤罐6设置于第一分馏侧线22与间歇釜式负压精馏塔3之间；

所述第二负压蒸馏塔2还设置有第二分馏侧线24，所述第二分馏侧线24连通有混苯储罐27。

参见图6，本实施例的具体工作过程如下：首先，通过原料泵5将重苯输送入第一负压蒸馏塔1进行第1工段负压精馏，通过与第一冷凝回流装置11中的第一回流罐112相连通的真空泵4控制第一负压蒸馏塔1的压力为-70～-50KPa，同时控制塔顶温度为130～150℃，塔顶气相经第一冷凝器111冷凝，进入第一回流罐112，经第一回流泵113控制回流比1.5～2，切取沸点215℃前的轻质馏分，切取后的轻质馏分通过第一回流泵113输送至第二负压蒸馏塔2进行分离；所述塔釜物料由塔釜泵输送至第一残液储罐13；

随后，将所述轻质馏分进行第2工段负压精馏，通过与第二冷凝回流装置21相连通的真空泵4控制第二负压蒸馏塔2的压力为-80～-70KPa，同时控制塔顶温度为100～120℃，回流比为0.5～1.5；塔顶切取三苯(苯、甲苯、二甲苯)馏分进入第一回流储罐24；

所述第一分馏侧线22控制的分馏温度为140-150℃切取沸点170-200摄氏度的茚馏分，可根据温度控制将切取的粗茚馏分含量控制在70～85％进入粗茚储罐25；

所述第二分馏侧线24控制温度130-140℃，切取沸点140～170℃的混苯馏分进入混苯储罐27；

所述塔底的塔釜物料由泵回至到第二残液储罐26。

然后，将第一分馏侧线22切取的粗茚馏分进入除酸洗涤罐6，应用13～15％的氢氧化钠溶液进行洗涤，对其用氢氧化钠充分洗涤，脱除里面的酸性物质，静置脱水分离，严格控制茚馏分中的含水量，洗涤的水溶液可以做为酚钠盐产品销售。

最后，将洗涤后纯度为70～85％的粗茚输送入间歇釜式负压精馏塔3中进行第3工段负压精馏，分馏得到纯度≥95％的精制茚；所述第3工段负压精馏为间歇精馏；控制间歇釜式负压精馏塔3的塔顶压力-85～75KPa，塔顶温度120～140℃，回流比5～10，顶部切取纯度70％-95％的茚产品进入第二回流储罐35，当塔顶部切取的茚产品含量＞90％时，塔中部茚含量富集到95％，此时控制回流比10，通过间歇釜式负压精馏塔3设置有第Ⅰ分馏侧线32侧线稳定采出纯度≥95％的精制茚进入精制茚储罐36。

实施例3

下面将以碳九芳烃为例，结合实施例对本发明的技术方案进行进一步地说明。

如图7所示，本实施例中除第二负压蒸馏塔2塔底不设置第二残液储罐26，第二负压蒸馏塔2的塔釜物料通过泵直接连接到第一残液储罐13。

本实施例的具体工作过程如下：首先，通过原料泵5将碳九芳烃输送入第一负压蒸馏塔1进行第1工段负压精馏，通过与第一冷凝回流装置11中的第一回流罐112相连通的真空泵4控制第一负压蒸馏塔1的压力为-70～-50KPa，同时控制塔顶温度为130～150℃，塔顶气相经第一冷凝器111冷凝，进入第一回流罐112，经第一回流泵113控制回流比1.5～2，切取沸点215℃前的轻质馏分，切取后的轻质馏分通过第一回流泵113输送至第二负压蒸馏塔2进行分离；所述塔釜物料由塔釜泵输送至第一残液储罐13；

随后，将所述轻质馏分进行第2工段负压精馏，通过与第二冷凝回流装置21相连通的真空泵4控制第二负压蒸馏塔2的压力为-80～-70KPa，同时控制塔顶温度为100～120℃，回流比为0.5～1.5；塔顶切取低沸点馏分进入，即低沸点碳九芳烃进入第一回流储罐24；

所述第一分馏侧线22控制的分馏温度为140-150℃切取沸点170-200摄氏度的茚馏分，可根据温度控制将切取的粗茚馏分含量控制在70～85％进入粗茚储罐25；所述塔底的塔釜物料由泵回至到第二残液储罐26。

最后，将洗涤后纯度为70～85％的粗茚输送入间歇釜式负压精馏塔3中进行第3工段负压精馏，分馏得到纯度≥95％的精制茚；所述第3工段负压精馏为间歇精馏；控制间歇釜式负压精馏塔3的塔顶压力-85～-75KPa，塔顶温度120～140℃，回流比5～10，顶部切取纯度70％-95％的茚产品进入第二回流储罐35，当塔顶部切取的茚产品含量＞90％时，塔中部茚含量富集到95％，此时控制回流比10，通过间歇釜式负压精馏塔3设置有第Ⅰ分馏侧线32侧线稳定采出纯度≥95％的精制茚进入精制苯储罐36。

效果例1

发明人对实施例2以重苯为原料提取茚产品中，所产生的“第1工段塔顶回流切取的轻质馏分；第2工段第一分馏侧线22分馏至粗茚储罐25中的粗茚；第3工段第Ⅰ分馏侧线32分馏至精制茚储罐36中的精制茚”分别进行了组成成分含量检测，具体检测结果如下表所示：

综上所述，本发明提供的茚产品的提取纯化方法，该方法针对茚在提取纯化过程中极易发生反应聚合的特点，采用连续3工段负压精馏的方法，在负压的条件下，降低了重苯或碳九芳烃的泡点，从而也降低了茚的分离温度和难度，有效避免了茚的高温聚合特性；同时，上述方法为物理提纯方法，整个提纯过程中不需加入额外的助剂，对环境友好，且通过物理精馏的方法提取高纯度茚相对于现有的冷冻结晶法的操作可控性更强，能耗也较低，更适于工业化生产。此外，该方法可以通过馏程的控制分别对纯度70～95％的茚以及纯度≥95％的精制茚进行提取。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims

1.一种茚产品的提取纯化方法，其特征在于，所述提取纯化方法主要为采用3工段负压精馏的方法从含茚物料中提取纯化茚产品；

所述含茚物料为含有茚成分的重苯或碳九芳烃；

所述茚产品为纯度70～95％的茚和/或纯度≥95％的精制茚。

2.根据权利要求1所述的茚产品的提取纯化方法，其特征在于，所述重苯为粗苯在粗苯加氢装置中150～200℃分馏得到的馏分；

3.根据权利要求1所述的茚产品的提取纯化方法，其特征在于，所述3工段负压精馏的方法具体包括以下步骤：

步骤(c)：将所述纯度为70～85％的粗茚进行第3工段负压精馏，塔顶回流收集纯度70～95％的茚，分馏得到纯度≥95％的精制茚；所述第3工段负压精馏为间歇精馏。

4.根据权利要求3所述的茚产品的提取纯化方法，其特征在于，所述第1工段和第2工段负压精馏在负压蒸馏塔中进行，所述第3工段负压精馏在负压间歇式精馏塔中进行。

5.根据权利要求4所述的茚产品的提取纯化方法，其特征在于，所述第1工段中负压蒸馏塔的压力为-70～-50KPa，塔顶温度为130～150℃，回流比为1.5～2；

6.根据权利要求3所述的茚产品的提取纯化方法，其特征在于，当含茚物料为重苯时，在进行步骤(c)第3工段负压精馏前，还包括对纯度为70～85％的粗茚进行除酸洗涤的步骤。

7.根据权利要求6所述的茚产品的提取纯化方法，其特征在于，所述除酸洗涤的洗涤剂为浓度13～15wt％的氢氧化钠溶液。

8.一种茚产品的提纯装置系统，其特征在于，所述装置系统包括：

与第一负压蒸馏塔通过第一冷凝回流装置相连通的第二负压蒸馏塔；所述第二负压蒸馏塔设置有第一分馏侧线；

所述第二负压蒸馏塔和间歇釜式负压精馏塔的塔顶分别设置有第二冷凝回流装置和第三冷凝回流装置，所述第二冷凝回流装置和第三冷凝回流装置的结构与第一冷凝回流装置相同；

所述原料泵通过管道与第一负压蒸馏塔相连通。

9.根据权利要求8所述的茚产品的提纯装置系统，其特征在于，所述第一负压蒸馏塔、第二负压蒸馏塔和间歇釜式负压精馏塔的底部分别连通有塔釜加热器为含茚物料进行加热。

10.根据权利要求8所述的茚产品的提纯装置系统，其特征在于，当含茚物料为重苯时，所述提纯装置系统还包括除酸洗涤罐，所述除酸洗涤罐设置于第一分馏侧线与间歇釜式负压精馏塔之间。