CN103000911B - 一种利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及燃料电池多孔扩散层电极板领域，具体为一种利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的工艺，满足制造燃料电池多孔扩散层电极的批量工业化生产需要。本发明碳纤维纸经改性酚醛树脂与环氧树脂的混合液浸渍，并烘干后经高温高压制成基板，最后经过高温碳化后制成燃料电池所用的多孔扩散层电极板。本发明经过碳化后的多孔扩散层电极板，有着均匀的多孔质结构、优异的透气性、低电阻率和高电子传导能力，其结构紧密，表面平整，具有一定的机械强度和稳定的化学性能和热稳定性，并可以达到多孔扩散层电极板的各种要求指标，如：孔隙率≥75%，电阻率≤0.05Ω·cm，气体扩散系数≥0.15cm2/s。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池多孔扩散层电极板领域，具体为一种利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的工艺。
背景技术
气体扩散层材料在电极中起着支撑催化剂层、稳定电极结构的作用，还为电极反应提供燃料气体通道、电子通道和排水通道，不同的扩散层材料对于电极的结构、制造工艺和性能的影响也各不相同，碳纤维纸（碳纸）、碳布、非织造布及碳黑纸等是常用的几种电极材料。
目前，气体扩散层有使用碳纤维纸（碳纸），也有使用碳布材料的。它们不仅有均匀的多孔质薄层结构，导电性好，化学稳定性和耐热性好、且表面平整可减少电池内部接触电阻。现有国内外用于电极扩散层的碳纸主要是复合碳纸材料，它由碳纤维、木浆、纤维素纤维或聚乙烯酸短纤维等可碳化纤维相混合，制成纸浆，然后制成碳纸。这种工艺制得碳纸，由于其为了保证碳纸的强度，在其中加入了较多的非导电性材料，其碳纤维含量均低于90%。因此，造成电阻率较大，孔隙率及其结构不够合理。
燃料电池使用的碳纤维纸需要具有以下性能：
（1）均匀的多孔质结构，优异的透气性；
（2）低的电阻率，赋予其高的电子传导能力；
（3）结构紧密且表面平整，以减小接触电阻，提高层性能；
（4）具有一定的机械强度，利于电极制作；
（5）具有化学稳定性和热稳定性。
目前，我国生产的燃料电池所使用的多孔扩散层电极板都是从国外进口，多数进口于日本，只有少数的科研院校在试制用碳纤维来制作燃料电池的极板，但也只是试验阶段，而多数采用的是干法、吸引成型法、过筛法制造，且没有能形成批量工业化生产，阻碍和影响了我国能源建设和环保发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的工艺，满足制造燃料电池多孔扩散层电极的批量工业化生产需要。
本发明的技术方案是：
一种利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的工艺，具体步骤如下：
（1）碳纤维纸浸胶
将改性酚醛树脂与环氧树脂按重量比例1:（1-3）混合后，用丙酮与乙醇重量比1:1的混合液进行稀释，按重量百分比计，改性酚醛树脂与环氧树脂占30-50%；然后加入硼胺络合物类固化剂和酚醛胺环氧树脂固化剂，按重量百分比计，硼胺络合物类固化剂占4-6%，酚醛胺环氧树脂固化剂占0.5-2%，温度保持在20-30℃倒入浸胶池中；
根据所要碳化的基板的规格选用碳纤维纸，并安装到浸胶机生产线上进行浸胶，碳纤维纸浸胶后，进入烘干隧道烘干裁片；
（2）压制电极板
选用不锈钢板3-5mm为模板，将模板清理干净无尘，先在3-5mm的冷轧钢板上铺80g/m2的牛皮纸8-10张，再在牛皮纸上铺不锈钢板；
在不锈钢板上依次铺设聚乙烯离型膜、碳纤维纸、聚乙烯离型膜、不锈钢板、牛皮纸和冷轧钢板，具体为：在不锈钢板上铺一层耐高温聚乙烯离型膜，在聚乙烯离型膜上铺浸胶后的碳纤维纸，根据所需要的厚度铺碳纤维纸，并在碳纤维纸上铺一层聚乙烯离型膜，在聚乙烯离型膜上铺不锈钢板，在不锈钢板上铺8-10层牛皮纸，在牛皮纸上铺冷轧钢板，形成预压品；然后，将预压品装入热压机中准备压制，压制过程如下：
①第一次升压升温，压力3-4MPa/cm2、温度100-120℃、压制时间40-50min；
②第二次升压升温，压力7-8MPa/cm2、温度150-160℃、压制时间50-60min；
③压制完成后，冷却降温，降至50℃以下时卸压，出模、揭模，将压制好的碳纤维纸电极板整理裁剪后，等待碳化；
选择温度达到2800-3200℃的碳化炉，将压制好的电极板放入碳化炉中进行碳化。
所述的利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的工艺，改性酚醛树脂为：聚酰胺改性酚醛树脂、双氰胺改性酚醛树脂或环氧改性酚醛树脂；硼胺络合物类固化剂采用594固化剂；酚醛胺环氧树脂固化剂采用T-31固化剂。
所述的利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的工艺，烘干隧道温度的设定为，进口80-90℃，中间120-150℃，出口70-80℃，碳纤维纸行进速度为0.1-0.3米/秒。
所述的利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的工艺，热压机为10MPa/cm2的真空热压机，温度选用0-180℃。
所述的利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的工艺，碳纤维纸铺设一层或两层以上，当碳纤维纸铺设两层以上时，在第一层碳纤维纸铺完后的不锈钢板上铺设聚乙烯离型膜，则继续依次按碳纤维纸、聚乙烯离型膜、不锈钢板的顺序，重复铺装，最后铺牛皮纸和冷轧钢板，再装入热压机中准备压制。
所述的利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的工艺，每层碳纤维纸为一张或两张以上，电极板压制一层或两层以上，当电极板压制两层以上时，重复铺装。
所述的利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的工艺，模板采用单层、双层或三层以上。
所述的利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的工艺，碳化采用真空感应高温烧结炉在氩气气氛的保护下，进行烧制900-1000℃、时间10-30min，到时间后将温度提高到1800-2200℃、时间30-50min，烧制成多孔扩散层电极板。
所述的利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的工艺，碳纤维纸为80-100克/m2的碳纤维纸，其孔隙率为20-30%，导电方阻为3-10Ω/cm2。
所述的利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的工艺，碳纤维纸的制备过程如下：
（1）短切碳纤维的表面处理
将短切碳纤维在丙酮、乙醇和水的混合液浸泡2-3小时，按重量比计，丙酮：乙醇：水＝1:1:20，然后捞出淋干液体；
将短切碳纤维倒入容器，并加入占短切碳纤维总重量0.1-0.3%的分散剂，进行1000-3000转/分钟的高速分离搅拌，时间0.5-2小时；
（2）导电碳黑的表面处理
将导电碳黑在浓度为5wt%的乙醇水溶液中浸泡3-4小时后，与乙醇水溶液一同导入磨浆池；
（3）将原木浆放入碎浆机中，原木浆与水的重量比例为5-15％，将原木浆打碎放入磨浆池；
（4）将处理过的导电碳黑与原木浆按重量比1:（1-2），加入步骤（2）和步骤（3）所得原料到磨浆池中，并加入总重量1/3的短切碳纤维；然后，进行第一次浆内施胶，加入占短切碳纤维总重量0.2-0.4%的阳离子淀粉，开动磨浆设备满负荷电流磨浆1-2小时，当叩解度达30-40°SR时，并且观察看不到短切碳纤维后，将磨浆机放开，电流减少一半，倒入所剩短切碳纤维总重量的一半，并加入所加短切碳纤维重量1倍的水，继续磨浆1-2小时后，将磨浆机完全放开，将电流放至最小，将所剩短切碳纤维全部倒入磨浆机，并加入所倒短切碳纤维1倍的水，进行第二次施胶，加入占短切碳纤维总重量0.1-0.3%的阳离子淀粉；
（5）继续磨浆20-40分钟后，全部放入成浆池，并添加放入成浆池中物质总重量4-6倍的水，开动搅拌器，加入助留剂，助留剂占加水后总重量的1-3%，搅拌均匀后得成浆，以备造纸机抄纸；
（6）造纸机带水运行，将造纸机中的毛毡润湿，待造纸机的烘缸达到80-90℃时，将造纸机调到所需的转速1000-3000转/分钟；
这时，将成浆打到一个高位箱，并将水打到另一高位箱，打开两个高位箱阀门，同时在混浆箱中按重量比1:1.5-2的浆与水混合后，放入造纸机的网箱，并开始抄纸烘干、成卷，得到碳纤维纸。
本发明的有益效果是：
1、本发明提出了可以实现工业化批量生产的工艺及配方，实施生产燃料电池的多孔扩散层电极板，碳纤维纸经改性酚醛树脂与环氧树脂的混合液浸渍，并烘干后经高温高压制成基板，最后经过高温碳化后制成燃料电池所用的多孔扩散层电极板。
2、本发明选用中国发明专利申请《燃料电池电极多孔扩散层材料碳纤维纸的制备工艺，申请号201210457292.2》生产的碳纤维纸，达到多孔扩撒层材料制造要求，可以在电极中起到支撑催化剂层和稳定电极结构的作用均匀，还具备为电极反应提供气体通道、电子通道和排水通道等功能，具有多孔的结构，优异的造气性，低电阻率，高导电率，具有一定的机械强度、化学稳定性和热稳定性。
3、本发明经过碳化后的多孔扩散层电极板，有着均匀的多孔质结构、优异的透气性、低电阻率和高电子传导能力，其结构紧密，表面平整，具有一定的机械强度和稳定的化学性能和热稳定性，并可以达到多孔扩散层电极板的各种要求指标，如：孔隙率≥75%，电阻率≤0.05Ω·cm，气体扩散系数（扩散率）≥0.15cm2/s等。
具体实施方式
本发明中，碳纤维纸采用中国发明专利申请《燃料电池电极多孔扩散层材料碳纤维纸的制备工艺，申请号201210457292.2》生产的碳纤维纸，燃料电池电极多孔扩散层材料碳纤维纸的制备工艺如下：
（1）短切碳纤维的表面处理
将短切碳纤维在丙酮、乙醇和水的混合液浸泡2-3小时，按重量比计，丙酮：乙醇：水＝1:1:20，然后捞出淋干液体即可；
将短切碳纤维倒入容器，并加入占短切碳纤维总重量0.1-0.3%的分散剂，进行1000-3000转/分钟的高速分离搅拌，时间0.5-2小时；
（2）导电碳黑的表面处理
将导电碳黑在浓度为5wt%的乙醇水溶液中浸泡3-4小时后，与乙醇水溶液一同导入磨浆池；
（3）将原木浆放入碎浆机中，原木浆与水的重量比例为5-15％，将原木浆打碎放入磨浆池；
（4）将处理过的导电碳黑与原木浆按重量比1:（1-2），加入步骤（2）和步骤（3）所得原料到磨浆池中，并加入总重量1/3的短切碳纤维（按重量比例，导电碳黑：短切碳纤维：原木浆＝1:（7-8）:（1-2），加入步骤（1）带有分散剂的短切碳纤维）；然后，进行第一次浆内施胶，加入占短切碳纤维总重量0.2-0.4%的阳离子淀粉，开动磨浆设备满负荷电流（电机的额定电流50-300A）磨浆1-2小时，当叩解度（打浆度）达30-40(°SR)时，并且观察看不到短切碳纤维后，将磨浆机放开，电流减少一半，倒入所剩短切碳纤维总重量的一半，并加入所加短切碳纤维重量1倍的水，继续磨浆1-2小时后，将磨浆机完全放开，将电流放至最小（8-10A），将所剩短切碳纤维全部倒入磨浆机，并加入所倒短切碳纤维1倍的水，进行第二次施胶，加入占短切碳纤维总重量0.1-0.3%的阳离子淀粉；
本发明中，磨浆设备从满负荷电流到电注减少一半，再到最小值8-10A，这样做的好处是：不同的电流下，磨浆池可以将短切碳纤维剪切成不同的长度，在短切碳纤维具有一定长度、并且短切碳纤维长短不一的情况下，可以确保其孔隙率达和透气率达到要求。
（5）继续磨浆20-40分钟后，全部放入成浆池，并添加放入成浆池中物质总重量4-6倍的水，开动搅拌器，加入助留剂，助留剂占加水后总重量的1-3%，搅拌均匀后得成浆，以备造纸机抄纸；
（6）造纸机带水运行，将造纸机中的毛毡润湿，待造纸机的烘缸达到80-90℃时，将造纸机调到所需的转速1000-3000转/分钟；
这时，将成浆打到一个高位箱，并将水打到另一高位箱，打开两个高位箱阀门，同时在混浆箱中按重量比1:1.5-2的浆与水混合后，放入造纸机的网箱，并开始抄纸烘干、成卷，即可得到80-100克/m2的碳纤维纸，其孔隙率为20-30%，导电方阻为3-10Ω/cm2。
本发明选用高导电率、高模量、高强度的短切碳纤维（如：日本东邦、东丽、台湾东丽等，国内兰化、吉化等厂家生产），其主要技术指标：长度为4-6mm，纤维直径：5-10μm，电阻率：1.0-1.6Ωcm，拉伸模量：200-300GPa，拉伸强度：2000-4000MPa。
导电碳黑作为一种功能性高导电填料，主要应用于导电及防静电涂料、塑料、橡胶、粘合剂、油墨、电池材料、电缆屏蔽材料等，广泛应用于电子、机电、通讯、印刷、航空航天、兵器等各个工业部门的导电、电磁屏蔽、防静电领域。本发明采用常规导电碳黑，如：天津市金大地炭黑厂生产，其导电炭黑系列主要有：CD1、CD2、CD3、CD4、CD5或CD6等。
本发明分散剂选用常规的聚乙烯醇、聚丙酸胺、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠或羟乙基纤维素等。如：选用山东潍坊瑞光化工有限公司生产的WSP-5分散剂，分散剂为无色至微黄色透明液体，具有一定螯合能力，广泛应用于印染、造纸以及洗涤剂和清洗剂。
本发明采用常规造纸设备生产，该设备主要为碎浆机、磨浆机、储浆池、成浆池、若干水池（水为循环使用既节约又环保）以及普通圆网抄纸机。
本发明施胶采用常规的阳离子淀粉，如：山东省兖州市天成化工有限公司生产的AKD型阳离子淀粉。
本发明助留剂采用常规的造纸助留剂，如：佛山南海骏能造纸材料厂生产的JNC型助留剂、法国爱森造纸助留剂、德固赛造纸助留剂或美国亚什兰造纸助留剂等。
本发明选用上述的碳纤维纸，经改性酚醛树脂与环氧树脂的混合液浸渍，并烘干后经高温高压制成基板，最后经过高温碳化后制成燃料电池所用的多孔扩散层电极板，具体步骤如下：
1、碳纤维纸浸胶
（1）将改性酚醛树脂与环氧树脂按重量比例1:（1-3）混合后，用丙酮与乙醇的混合液（重量比1:1）进行稀释，按重量百分比计，改性酚醛树脂与环氧树脂占30-50%；然后加入硼胺络合物类固化剂和酚醛胺(PAA)环氧树脂固化剂，按重量百分比计，硼胺络合物类固化剂占4-6%，酚醛胺环氧树脂固化剂占0.5-2%，温度保持在20-30℃倒入浸胶池中；
本发明中，改性酚醛树脂可以为：聚酰胺改性酚醛树脂、双氰胺改性酚醛树脂或环氧改性酚醛树脂。
本发明中，硼胺络合物类固化剂可以采用594固化剂（curiag agent 594），化学名称：β，β’-二甲氨基乙氧基-1，3，6，2-三恶硼杂八环），是用作环氧树脂胶黏剂的潜伏性固化剂。
本发明中，酚醛胺环氧树脂固化剂可以采用T-31固化剂，属于酚醛胺类化合物。
（2）根据所要碳化的基板的规格选用碳纤维纸，并安装到浸胶机生产线上进行浸胶；
（3）将碳纤维纸经导轮引入浸胶池，经挤压辊、导辊进入烘干隧道烘干裁片；烘干隧道温度的设定为，进口80-90℃，中间120-150℃，出口70-80℃，碳纤维纸行进速度为0.1-0.3米/秒；
（4）浸胶后的碳纤维纸要达到的指标如下，树脂含量20-40wt%（树脂中的可溶性树脂含量≥85wt%，挥发物≤2wt%）。
2、压制电极板
（1）选用不锈钢板3-5mm为模板，热压机为10MPa/cm2的，最好选用真空热压机，温度选用0-180℃，模板采用单层、双层或三层以上均可；
将模板清理干净无尘，先在3-5mm的冷轧钢板上铺80g/m2的牛皮纸8-10张，再在牛皮纸上铺不锈钢板；
（2）在不锈钢板上依次铺设聚乙烯离型膜、碳纤维纸、聚乙烯离型膜、不锈钢板、牛皮纸和冷轧钢板，具体为：在不锈钢板上铺一层耐高温聚乙烯（PE）离型膜，在聚乙烯离型膜上铺浸胶后的碳纤维纸，根据所需要的厚度铺一层碳纤维纸（碳纤维纸为一张或两张以上），并在碳纤维纸上铺一层聚乙烯离型膜，在聚乙烯离型膜上铺不锈钢板，在不锈钢板上铺8-10层牛皮纸，在牛皮纸上铺冷轧钢板，形成预压品；然后，将预压品装入热压机中准备压制；
如果铺设两层以上的碳纤维纸，在第一层碳纤维纸铺完后的不锈钢板上铺设聚乙烯离型膜，则继续依次按碳纤维纸（碳纤维纸为一张或两张以上）、聚乙烯离型膜、不锈钢板的顺序，重复铺装，最后铺牛皮纸和冷轧钢板，再装入热压机中准备压制。如果压制两层以上电极板，则重复铺装即可。
（3）压制
①第一次升压升温，压力3-4MPa/cm2、温度100-120℃、压制时间40-50min；
②第二次升压升温，压力7-8MPa/cm2、温度150-160℃、压制时间50-60min；
③压制完成后，冷却降温，降至50℃以下时卸压，出模、揭模，将压制好的碳纤维纸电极板整理裁剪后，等待碳化。
（4）碳化
选择温度达到2800-3200℃的碳化炉，将压制好的电极板放入碳化炉中进行碳化。
如：采用真空感应高温烧结炉在氩气气氛的保护下，进行烧制900-1000℃、时间10-30min，到时间后将温度提高到1800-2200℃、时间30-50min，烧制成多孔扩散层电极板，达到多孔扩散层电极板的各种要求指标，如：孔隙率75-95%，电阻率0.01-0.05Ω·cm，气体扩散系数（扩散率）0.15-0.80cm2/s等。
实施例1
本实施例中，燃料电池电极多孔扩散层材料碳纤维纸的制备工艺如下：
按重量份数计，原木浆10份，短切碳纤维80份，导电碳黑10份。本实施例中，燃料电池电极多孔扩散层材料碳纤维纸的制备工艺如下：
（1）短切碳纤维的表面处理
将短切碳纤维在丙酮、乙醇和水的混合液浸泡2.5小时，按重量比计，丙酮：乙醇：水＝1:1:20，然后捞出淋干液体即可；
将短切碳纤维倒入容器，并加入占短切碳纤维总重量0.2%的分散剂（甲基纤维素），进行2000转/分钟的高速分离搅拌，时间1小时；
（2）导电碳黑的表面处理
将导电碳黑在浓度为5wt%的乙醇水溶液中浸泡3.5小时后，与乙醇水溶液一同导入磨浆池；
（3）将原木浆放入碎浆机中，原木浆与水比例为10wt%，将原木浆打碎放入磨浆池；
（4）将处理过的导电碳黑与原木浆按重量比1:1，加入步骤（2）和步骤（3）所得原料到磨浆池中，并加入总重量1/3的短切碳纤维（按重量比例，导电碳黑：短切碳纤维：原木浆=1:8:1，加入步骤（1）带有分散剂的短切碳纤维）；然后，进行第一次浆内施胶，加入占短切碳纤维总重量0.3%的阳离子淀粉，开动磨浆设备满负荷电流（电机的额定电流100A）磨浆1.5小时，当叩解度（打浆度）达35(°SR)时，并且观察看不到短切碳纤维后，将磨浆机放开，电流减少一半，倒入所剩短切碳纤维总重量的一半，并加入所加短切碳纤维重量1倍的水，继续磨浆1.5小时后，将磨浆机完全放开，将电流放至最小（8-10A），将所剩短切碳纤维全部倒入磨浆机，并加入所倒短切碳纤维1倍的水，进行第二次施胶，加入占短切碳纤维总重量0.2%的阳离子淀粉；
（5）继续磨浆30分钟后，全部放入成浆池，并添加放入成浆池中物质总重量5倍的水，开动搅拌器，加入造纸助留剂（如：法国爱森造纸助留剂），助留剂占加水后总重量的2％，搅拌均匀后得成浆，以备造纸机抄纸；
（6）造纸机带水运行，将造纸机中的毛毡润湿，待造纸机的烘缸达到85℃时，将造纸机调到所需的转速2000转/分钟；
这时，将成浆打到一个高位箱，并将水打到另一高位箱，打开两个高位箱阀门，同时在混浆箱中按重量比1:1.8的浆与水混合后，放入造纸机的网箱，并开始抄纸烘干、成卷，即可得到80-100克/m2的碳纤维纸，其孔隙率为20-30%。
抄制80g/m2的碳纤维纸，碳纤维纸的导电方阻为5Ω/cm2；抄制100g/m2的碳纤维纸，碳纤维纸的导电方阻为3Ω/cm2。
本实施例选用所述的碳纤维纸，经改性酚醛树脂与环氧树脂的混合液浸渍，并烘干后经高温高压制成基板，最后经过高温碳化后制成燃料电池所用的多孔扩散层电极板，具体步骤如下：
1、碳纤维纸浸胶
（1）将聚酰胺改性酚醛树脂与环氧树脂按重量比例2:3混合后，用丙酮与乙醇的混合液（重量比1:1）进行稀释，按重量百分比计，聚酰胺改性酚醛树脂与环氧树脂占40%；然后加入594固化剂和T-31固化剂，按重量百分比计，594固化剂占5％，T-31固化剂占1％，温度保持在25℃倒入浸胶池中；
（2）根据所要碳化的基板的规格选用碳纤维纸，并安装到浸胶机生产线上进行浸胶；
（3）将碳纤维纸经导轮引入浸胶池，经挤压辊、导辊进入烘干隧道烘干裁片；烘干隧道温度的设定为，进口85℃，中间130℃，出口75℃，碳纤维纸行进速度为0.2米/秒；
（4）浸胶后的碳纤维纸要达到的指标如下，树脂含量30wt%（树脂中的可溶性树脂含量90wt%，挥发物1.5wt%）。
2、压制电极板
（1）选用不锈钢板4mm为模板，热压机为10MPa/cm2的真空热压机，温度选用0-180℃，模板采用单层、双层或三层以上均可；
将模板清理干净无尘，先在4mm的冷轧钢板上铺80g/m2的牛皮纸9张，再在牛皮纸上铺不锈钢板；
（2）在不锈钢板上依次铺设聚乙烯离型膜、碳纤维纸、聚乙烯离型膜、不锈钢板、牛皮纸和冷轧钢板，具体为：在不锈钢板上铺一层耐高温聚乙烯（PE）离型膜，在聚乙烯离型膜上铺浸胶后的碳纤维纸，根据所需要的厚度铺一层碳纤维纸（本实施例中，碳纤维纸为5张），并在碳纤维纸上铺一层聚乙烯离型膜，在聚乙烯离型膜上铺不锈钢板，在不锈钢板上铺9层牛皮纸，在牛皮纸上铺冷轧钢板，形成预压品；然后，将预压品装入热压机中准备压制；
（3）压制
①第一次升压升温，压力3.5MPa/cm2、温度110℃、压制时间45min；
②第二次升压升温，压力7.5MPa/cm2、温度155℃、压制时间55min；
③压制完成后，冷却降温，降至50℃以下时卸压，出模、揭模，将压制好的碳纤维纸电极板整理裁剪后，等待碳化。
（4）碳化
选择温度达到2800-3200℃的碳化炉，将压制好的电极板放入碳化炉中进行碳化。
如：采用真空感应高温烧结炉在氩气气氛的保护下，进行烧制950℃、时间20min，到时间后将温度提高到2000℃、时间40min，烧制成多孔扩散层电极板。
本实施例中，多孔扩散层电极板的孔隙率80%，电阻率0.03Ω·cm，气体扩散系数（扩散率）0.2cm2/s。
实施例2
本实施例中，燃料电池电极多孔扩散层材料碳纤维纸的制备工艺如下：
按重量份数计，原木浆15份，短切碳纤维75份，导电碳黑10份。本实施例中，燃料电池电极多孔扩散层材料碳纤维纸的制备工艺如下：
（1）短切碳纤维的表面处理
将短切碳纤维在丙酮、乙醇和水的混合液浸泡2小时，按重量比计，丙酮：乙醇：水＝1:1:20，然后捞出淋干液体即可；
将短切碳纤维倒入容器，并加入占短切碳纤维总重量0.1%的分散剂（羧甲基纤维素钠），进行1000转/分钟的高速分离搅拌，时间0.5小时；
（2）导电碳黑的表面处理
将导电碳黑在浓度为5wt%的乙醇水溶液中浸泡3小时后，与乙醇水溶液一同导入磨浆池；
（3）将原木浆放入碎浆机中，原木浆与水比例为5wt%，将原木浆打碎放入磨浆池；
（4）将处理过的导电碳黑与原木浆按重量比1:1.5，加入步骤（2）和步骤（3）所得原料到磨浆池中，并加入总重量1/3的短切碳纤维（按重量比例，导电碳黑：短切碳纤维：原木浆＝1:7.5:1.5，加入步骤（1）带有分散剂的短切碳纤维）；然后，进行第一次浆内施胶，加入占短切碳纤维总重量0.2%的阳离子淀粉，开动磨浆设备满负荷电流（电机的额定电流80A）磨浆1小时，当叩解度（打浆度）达30(°SR)时，并且观察看不到短切碳纤维后，将磨浆机放开，电流减少一半，倒入所剩短切碳纤维总重量的一半，并加入所加短切碳纤维重量1倍的水，继续磨浆1小时后，将磨浆机完全放开，将电流放至最小（8-10A），将所剩短切碳纤维全部倒入磨浆机，并加入所倒短切碳纤维1倍的水，进行第二次施胶，加入占短切碳纤维总重量0.1%的阳离子淀粉；
（5）继续磨浆20分钟后，全部放入成浆池，并添加放入成浆池中物质总重量4倍的水，开动搅拌器，加入造纸助留剂（德固赛造纸助留剂），助留剂占加水后总重量的1％，搅拌均匀后得成浆，以备造纸机抄纸；
（6）造纸机带水运行，将造纸机中的毛毡润湿，待造纸机的烘缸达到80℃时，将造纸机调到所需的转速1000转/分钟；
这时，将成浆打到一个高位箱，并将水打到另一高位箱，打开两个高位箱阀门，同时在混浆箱中按重量比1:1.5的浆与水混合后，放入造纸机的网箱，并开始抄纸烘干、成卷，即可得到80-100克/m2的碳纤维纸，其孔隙率为20-30%。
抄制80g/m2的碳纤维纸，碳纤维纸的导电方阻为8Ω/cm2；抄制100g/m2的碳纤维纸，碳纤维纸的导电方阻为3Ω/cm2。
本实施例选用所述的碳纤维纸，经改性酚醛树脂与环氧树脂的混合液浸渍，并烘干后经高温高压制成基板，最后经过高温碳化后制成燃料电池所用的多孔扩散层电极板，具体步骤如下：
1、碳纤维纸浸胶
（1）将环氧改性酚醛树脂与环氧树脂按重量比例1:3混合后，用丙酮与乙醇的混合液（重量比1:1）进行稀释，按重量百分比计，环氧改性酚醛树脂与环氧树脂占30%；然后加入594固化剂和T-31固化剂，按重量百分比计，594固化剂占4％，T-31固化剂占0.5％，温度保持在20℃倒入浸胶池中；
（2）根据所要碳化的基板的规格选用碳纤维纸，并安装到浸胶机生产线上进行浸胶；
（3）将碳纤维纸经导轮引入浸胶池，经挤压辊、导辊进入烘干隧道烘干裁片；烘干隧道温度的设定为，进口90℃，中间120℃，出口70℃，碳纤维纸行进速度为0.2米/秒；
（4）浸胶后的碳纤维纸要达到的指标如下，树脂含量30wt%（树脂中的可溶性树脂含量88wt%，挥发物1wt%）。
2、压制电极板
（1）选用不锈钢板3mm为模板，热压机为10MPa/cm2的真空热压机，温度选用0-180℃，模板采用单层、双层或三层以上均可；
将模板清理干净无尘，先在3mm的冷轧钢板上铺80g/m2的牛皮纸10张，再在牛皮纸上铺不锈钢板；
（2）在不锈钢板上依次铺设聚乙烯离型膜、碳纤维纸、聚乙烯离型膜、不锈钢板、牛皮纸和冷轧钢板，具体为：在不锈钢板上铺一层耐高温聚乙烯（PE）离型膜，在聚乙烯离型膜上铺浸胶后的碳纤维纸，根据所需要的厚度铺一层碳纤维纸（本实施例中，碳纤维纸为8张），并在碳纤维纸上铺一层聚乙烯离型膜，在聚乙烯离型膜上铺不锈钢板，在不锈钢板上铺10层牛皮纸，在牛皮纸上铺冷轧钢板，形成预压品；然后，将预压品装入热压机中准备压制；
（3）压制
①第一次升压升温，压力3MPa/cm2、温度100℃、压制时间50min；
②第二次升压升温，压力7MPa/cm2、温度150℃、压制时间60min；
③压制完成后，冷却降温，降至50℃以下时卸压，出模、揭模，将压制好的碳纤维纸电极板整理裁剪后，等待碳化。
（4）碳化
选择温度达到2800-3200℃的碳化炉，将压制好的电极板放入碳化炉中进行碳化。
本实施例中，采用真空感应高温烧结炉在氩气气氛的保护下，进行烧制100℃、时间10min，到时间后将温度提高到2200℃、时间30min，烧制成多孔扩散层电极板。
本实施例中，多孔扩散层电极板的孔隙率75%，电阻率0.018Ω·cm，气体扩散系数（扩散率）0.3cm2/s。
实施例3
本实施例中，燃料电池电极多孔扩散层材料碳纤维纸的制备工艺如下：
按重量份数计，原木浆20份，短切碳纤维70份，导电碳黑10份。本实施例中，燃料电池电极多孔扩散层材料碳纤维纸的制备工艺如下：
（1）短切碳纤维的表面处理
将短切碳纤维在丙酮、乙醇和水的混合液浸泡3小时，按重量比计，丙酮：乙醇：水＝1:1:20，然后捞出淋干液体即可；
将短切碳纤维倒入容器，并加入占短切碳纤维总重量0.3%的分散剂（羟乙基纤维素），进行3000转/分钟的高速分离搅拌，时间2小时；
（2）导电碳黑的表面处理
将导电碳黑在浓度为5wt%的乙醇水溶液中浸泡4小时后，与乙醇水溶液一同导入磨浆池；
（3）将原木浆放入碎浆机中，原木浆与水比例为15wt%，将原木浆打碎放入磨浆池；
（4）将处理过的导电碳黑与原木浆按重量比1:2，加入步骤（2）和步骤（3）所得原料到磨浆池中，并加入总重量1/3的短切碳纤维（按重量比例，导电碳黑：短切碳纤维：原木浆=1:7:2，加入步骤（1）带有分散剂的短切碳纤维）；然后，进行第一次浆内施胶，加入占短切碳纤维总重量0.4%的阳离子淀粉，开动磨浆设备满负荷电流（电机的额定电流120A）磨浆2小时，当叩解度（打浆度）达40(°SR)时，并且观察看不到短切碳纤维后，将磨浆机放开，电流减少一半，倒入所剩短切碳纤维总重量的一半，并加入所加短切碳纤维重量1倍的水，继续磨浆2小时后，将磨浆机完全放开，将电流放至最小（8-10A），将所剩短切碳纤维全部倒入磨浆机，并加入所倒短切碳纤维1倍的水，进行第二次施胶，加入占短切碳纤维总重量0.3%的阳离子淀粉；
（5）继续磨浆40分钟后，全部放入成浆池，并添加放入成浆池中物质总重量6倍的水，开动搅拌器，加入造纸助留剂（美国亚什兰造纸助留剂），助留剂占加水后总重量的3％，搅拌均匀后得成浆，以备造纸机抄纸；
（6）造纸机带水运行，将造纸机中的毛毡润湿，待造纸机的烘缸达到90℃时，将造纸机调到所需的转速3000转/分钟；
这时，将成浆打到一个高位箱，并将水打到另一高位箱，打开两个高位箱阀门，同时在混浆箱中按重量比1:2的浆与水混合后，放入造纸机的网箱，并开始抄纸烘干、成卷，即可得到80-100克/m2的碳纤维纸，其孔隙率为20-30%。
抄制80g/m2的碳纤维纸，碳纤维纸的导电方阻为10Ω/cm2；抄制100g/m2的碳纤维纸，碳纤维纸的导电方阻为3Ω/cm2。
本实施例选用所述的碳纤维纸，经改性酚醛树脂与环氧树脂的混合液浸渍，并烘干后经高温高压制成基板，最后经过高温碳化后制成燃料电池所用的多孔扩散层电极板，具体步骤如下：
1、碳纤维纸浸胶
（1）将双氰胺改性酚醛树脂与环氧树脂按重量比例1:2混合后，用丙酮与乙醇的混合液（重量比1:1）进行稀释，按重量百分比计，双氰胺改性酚醛树脂与环氧树脂占50%；然后加入594固化剂和T-31固化剂，按重量百分比计，594固化剂占6％，T-31固化剂占2％，温度保持在30℃倒入浸胶池中；
（2）根据所要碳化的基板的规格选用碳纤维纸，并安装到浸胶机生产线上进行浸胶；
（3）将碳纤维纸经导轮引入浸胶池，经挤压辊、导辊进入烘干隧道烘干裁片；烘干隧道温度的设定为，进口80℃，中间150℃，出口80℃，碳纤维纸行进速度为0.2米/秒；
（4）浸胶后的碳纤维纸要达到的指标如下，树脂含量30wt%（树脂中的可溶性树脂含量92wt%，挥发物2wt%）。
2、压制电极板
（1）选用不锈钢板5mm为模板，热压机为10MPa/cm2的真空热压机，温度选用0-180℃，模板采用单层、双层或三层以上均可；
将模板清理干净无尘，先在5mm的冷轧钢板上铺80g/m2的牛皮纸8张，再在牛皮纸上铺不锈钢板；
（2）在不锈钢板上依次铺设聚乙烯离型膜、碳纤维纸、聚乙烯离型膜、不锈钢板、牛皮纸和冷轧钢板，具体为：在不锈钢板上铺一层耐高温聚乙烯（PE）离型膜，在聚乙烯离型膜上铺浸胶后的碳纤维纸，根据所需要的厚度铺一层碳纤维纸（本实施例中，碳纤维纸为3张），并在碳纤维纸上铺一层聚乙烯离型膜，在聚乙烯离型膜上铺不锈钢板，在不锈钢板上铺8层牛皮纸，在牛皮纸上铺冷轧钢板，形成预压品；然后，将预压品装入热压机中准备压制；
本实施例中，铺设三层的碳纤维纸，在第一层碳纤维纸铺完后的不锈钢板上铺设聚乙烯离型膜，则继续依次按碳纤维纸（本实施例中，碳纤维纸为3张）、聚乙烯离型膜、不锈钢板的顺序，重复铺装，最后铺牛皮纸和冷轧钢板，再装入热压机中准备压制。
（3）压制
①第一次升压升温，压力4MPa/cm2、温度120℃、压制时间40min；
②第二次升压升温，压力8MPa/cm2、温度160℃、压制时间50min；
③压制完成后，冷却降温，降至50℃以下时卸压，出模、揭模，将压制好的碳纤维纸电极板整理裁剪后，等待碳化。
（4）碳化
选择温度达到2800-3200℃的碳化炉，将压制好的电极板放入碳化炉中进行碳化。
如：采用真空感应高温烧结炉在氩气气氛的保护下，进行烧制900℃、时间30min，到时间后将温度提高到1800℃、时间50min，烧制成多孔扩散层电极板。
本实施例中，多孔扩散层电极板的孔隙率85%，电阻率0.025Ω·cm，气体扩散系数（扩散率）0.25cm2/s。
Claims (8)
1.一种利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）碳纤维纸浸胶
将改性酚醛树脂与环氧树脂按重量比例1:（1-3）混合后，用丙酮与乙醇重量比1:1的混合液进行稀释，按重量百分比计，改性酚醛树脂与环氧树脂占30-50%；然后加入硼胺络合物类固化剂和酚醛胺环氧树脂固化剂，按重量百分比计，硼胺络合物类固化剂占4-6%，酚醛胺环氧树脂固化剂占0.5-2%，温度保持在20-30℃倒入浸胶池中；
根据所要碳化的基板的规格选用碳纤维纸，并安装到浸胶机生产线上进行浸胶，碳纤维纸浸胶后，进入烘干隧道烘干后裁片；
（2）压制电极板
选用不锈钢板3-5mm为模板，将模板清理干净无尘，先在3-5mm的冷轧钢板上铺80g/m2的牛皮纸8-10张，再在牛皮纸上铺不锈钢板；
在不锈钢板上依次铺设聚乙烯离型膜、步骤（1）所得的碳纤维纸、聚乙烯离型膜、不锈钢板、牛皮纸和冷轧钢板，具体为：在不锈钢板上铺一层聚乙烯离型膜，在聚乙烯离型膜上铺碳纤维纸，根据所需要的厚度铺碳纤维纸，并在碳纤维纸上铺一层聚乙烯离型膜，在聚乙烯离型膜上铺不锈钢板，在不锈钢板上铺8-10层牛皮纸，在牛皮纸上铺冷轧钢板，形成预压品；其中，碳纤维纸铺设一层或两层以上，当碳纤维纸铺设两层以上时，在第一层碳纤维纸铺完后的不锈钢板上铺设聚乙烯离型膜，则继续依次按碳纤维纸、聚乙烯离型膜、不锈钢板的顺序，重复铺装，最后铺牛皮纸和冷轧钢板，再装入热压机中准备压制；
然后，将预压品装入热压机中准备压制，压制过程如下：
①第一次升压升温，压力3-4MPa/cm2、温度100-120℃、压制时间40-50min；
②第二次升压升温，压力7-8MPa/cm2、温度150-160℃、压制时间50-60min；
③压制完成后，冷却降温，降至50℃以下时卸压，出模、揭模，将压制好的碳纤维纸电极板整理裁剪后，等待碳化；
选择温度达到2800-3200℃的碳化炉，将压制好的电极板放入碳化炉中进行碳化；
改性酚醛树脂为：聚酰胺改性酚醛树脂、双氰胺改性酚醛树脂或环氧改性酚醛树脂；硼胺络合物类固化剂采用594固化剂；酚醛胺环氧树脂固化剂采用T-31固化剂。
2.按照权利要求1所述的利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的方法，其特征在于，烘干隧道温度的设定为，进口80-90℃，中间120-150℃，出口70-80℃，碳纤维纸行进速度为0.1-0.3米/秒。
3.按照权利要求1所述的利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的方法，其特征在于，热压机为10MPa/cm2的真空热压机，温度选用0-180℃。
4.按照权利要求1所述的利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的方法，其特征在于，每层碳纤维纸为一张或两张以上，电极板压制一层或两层以上，当电极板压制两层以上时，重复铺装。
5.按照权利要求1所述的利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的方法，其特征在于，模板采用单层、双层或三层以上。
6.按照权利要求1所述的利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的方法，其特征在于，碳化采用真空感应高温烧结炉在氩气气氛的保护下，进行烧制900-1000℃、时间10-30min，到时间后将温度提高到1800-2200℃、时间30-50min，烧制成多孔扩散层电极板。
7.按照权利要求1所述的利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的方法，其特征在于，碳纤维纸为80-100克/㎡的碳纤维纸，其孔隙率为20-30%，导电方阻为3-10Ω/c㎡。
8.按照权利要求7所述的利用碳纤维纸制作燃料电池多孔扩散层电极板的方法，其特征在于，碳纤维纸的制备过程如下：
（1）短切碳纤维的表面处理
将短切碳纤维在丙酮、乙醇和水的混合液浸泡2-3小时，按重量比计，丙酮：乙醇：水=1:1:20，然后捞出淋干液体；
将短切碳纤维倒入容器，并加入占短切碳纤维总重量0.1-0.3%的分散剂，进行1000-3000转/分钟的高速分离搅拌，时间0.5-2小时；
（2）导电碳黑的表面处理
将导电碳黑在浓度为5wt%的乙醇水溶液中浸泡3-4小时；
（3）将原木浆放入碎浆机中，原木浆与水的重量比例为5-15%，将原木浆打碎；
（4）将经过步骤（2）和步骤（3）处理过的导电碳黑与原木浆按重量比1:（1-2），加入到磨浆池中，并加入总重量1/3的短切碳纤维；然后，进行第一次浆内施胶，加入占短切碳纤维总重量0.2-0.4%的阳离子淀粉，开动磨浆机满负荷电流磨浆1-2小时，当叩解度达30-40°SR时，并且观察看不到短切碳纤维后，将磨浆机放开，电流减少一半，倒入所剩短切碳纤维总重量的一半，并加入所加短切碳纤维重量1倍的水，继续磨浆1-2小时后，将磨浆机完全放开，将电流放至最小，将所剩短切碳纤维全部倒入磨浆机，并加入所倒短切碳纤维1倍的水，进行第二次施胶，加入占短切碳纤维总重量0.1-0.3%的阳离子淀粉；
（5）继续磨浆20-40分钟后，全部放入成浆池，并添加放入成浆池中物质总重量4-6倍的水，开动搅拌器，加入助留剂，助留剂占加水后总重量的1-3%，搅拌均匀后得成浆，以备造纸机抄纸；
（6）造纸机带水运行，将造纸机中的毛毡润湿，待造纸机的烘缸达到80-90℃时，将造纸机调到所需的转速1000-3000转/分钟；
这时，将成浆打到一个高位箱，并将水打到另一高位箱，打开两个高位箱阀门，同时在混浆箱中按重量比1:1.5-2的浆与水混合后，放入造纸机的网箱，并开始抄纸烘干、成卷，得到碳纤维纸。
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