CN103898738A - 一种碳纤维的表面改性以及分散技术 - Google Patents
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Abstract
本发明属于湿法碳纤维纸生产领域，公开了一种碳纤维的表面改性以及分散方法。该表面改性以及分散技术为：用洗涤剂来抽滤洗涤碳纤维；抽滤结束后，用水洗涤至中性，接着放入酸液中进行氧化处理，结束后取出洗涤并烘干水分；然后使用碱液对碳纤维进行润胀处理，润胀结束后，取出碳纤维沥干；将沥干后的碳纤维放入由分散剂、消泡剂和增稠剂按照一定比例配成的混合液中，然后在高速疏解机上进行疏解，即可得到分散均匀，表面活化基团多且适用湿法抄纸的碳纤维浆。
Description
技术领域
本发明属于湿法碳纤维纸生产领域，具体涉及一种碳纤维表面改性及水中分散的方法与应用。
背景技术
碳纤维是由有机纤维经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。
碳纤维是一种力学性能优异的新材料，它的比重不到钢的1/4，碳纤维树脂复合材料抗拉强度一般都在3500MPa以上，是钢的7～9倍，抗拉弹性模量为230～430GPa亦高于钢。因此碳纤维增强复合材料的比强度即材料的强度与其密度之比可达到2000MPa/(g/cm3)以上，而A3钢的比强度仅为59MPa/(g/cm3)左右，其比模量也比A3钢高。材料的比强度愈高，则构件自重愈小，比模量愈高，则构件的刚度愈大，从这个意义上已预示了碳纤维在工程的广阔应用前景。
碳纤维是含碳量高于90%的无机高分子纤维。其中含碳量高于99%的称石墨纤维。碳纤维的轴向强度和模量高，密度低、比性能高，无蠕变，非氧化环境下耐超高温，耐疲劳性好，比热及导电性介于非金属和金属之间，热膨胀系数小且具有各向异性，耐腐蚀性好，X射线透过性好。但其耐冲击性较差，容易损伤，在强酸作用下发生氧化，与金属（比如铝）复合时会发生金属碳化、渗碳及电化学腐蚀现象。因此，碳纤维在使用前须进行表面处理。
碳纤维具有低密度、高强度、耐高温、抗化学腐蚀、高导电、高导热、生物相容性好等一系列优异特性，常被加工成各种功能材料或高性能复合材料。
碳纤维纸就是其中的一类，可用作防静电包装纸、面状发热材料、电磁波屏蔽材料、导电纸、质子交换膜燃料电池用气体扩散层材料等，具有广阔的应用前景。
碳纤维表面呈乱层石墨结构，有沟槽和明显的裂隙，表面粗糙，使纤维间摩擦力较大而难以离散为单根纤维。碳碳间以非极性共价键相连接，导致碳纤维表面活性基团少，不容易被水润湿，在水中易絮聚，分散性能差。
另外，与植物纤维不同，碳纤维之间不会产生氢键结合，纤维间无结合强度，无法正常抄纸。因此，如何使碳纤维均匀地分散于水中以及提高碳纤维纸的强度是碳纤维湿法造纸的关键技术。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种一种碳纤维表面改性以及分散方法，该方法以PAN基碳纤维为原料通过表面改性以及添加分散剂来达到目的；
本发明的另一目的在于提供上述一种碳纤维表面改性以及分散方法在抄造碳纤维纸方面的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种碳纤维表面改性以及分散方法，包括以下操作步骤：
（1）洗涤：在室温下用洗涤液抽滤碳纤维；所述洗涤液的质量为碳纤维质量的20～40倍，抽滤次数10～30次，抽吸真空度为-0.1～0.5mpa；
（2）氧化：将经过步骤（1）洗涤的碳纤维加至酸液中进行氧化；所述氧化时间为12～24小时，温度为85～90℃；酸液的体积百分比浓度为60～70%；酸液的质量为碳纤维质量的30～50倍；
（3）润胀：将经过步骤（2）氧化的碳纤维放入碱液中进行润胀10～30分钟；所述碱液质量分数为5～15%；碱液质量为碳纤维质量的20～50倍；
（4）分散：将经过步骤（3）润胀的碳纤维添加到分散剂、消泡剂、增稠剂和水配成的混合液中，接着在高速疏解机下进行疏解；所述混合液中分散剂的质量为碳纤维质量的0.1～2%，消泡剂的质量为碳纤维质量的0.01～1%，增稠剂的质量为碳纤维质量的1～5%，水的质量为碳纤维质量的100～200倍；分散时间为5min～30min。
步骤（1）所述碳纤维为PAN基碳纤维。
步骤（1）所述的洗涤液为乙醇与丙酮的混合液，其体积比值介于0.5～2。
步骤（2）所述的酸液为浓硝酸、浓磷酸或次氯酸。
步骤（3）所述的碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钙溶液的一种。
步骤（4）所述的分散剂为PEO，消泡剂为磷酸三丁酯，增稠剂为羟丙基甲基纤维素。
步骤（4）所述混合液的配置过程是将分散剂、消泡剂和增稠剂同时投入水中，或者将分散剂、消泡剂和增稠剂依次加入水中。
步骤（4）所述高速疏解机的分散转速为3000～10000r/min。
上述的碳纤维表面改性以及分散方法在抄造碳纤维纸方面的应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
（1）本发明可以大幅提高碳纤维在水中的分散性，因而提高碳纤维纸的匀度和强度。
（2）本发明所配制的分散液可以多次循环使用，由此可节省一定的生产成本和废水处理成本。
（3）本发明所采用的洗涤方式为常温循环抽滤，相对于以往的高温抽提方式大幅缩短洗涤时间，提高工作效率，并且降低能耗，节省成本；同时也去除了碳纤维表面油污和灰尘。
（4）本发明所采用的化学药品都为常见的化学品，对环境友好且成本较低。
（5）本发明所采用的氧化工艺对碳纤维表面的改善作用明显，且机械强度损失较小。
（6）本发明所抄成的碳纤维纸片，具备了一定的成纸强度，并为使用其他方式（如涂布，加填等）增强碳纤维纸强度奠定了基础。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种碳纤维表面改性以及分散技术，其特征在于包括以下操作步骤：
（1）洗涤：取100ml乙醇与300ml丙酮混合成洗涤液对20g PAN基碳纤维进行抽滤，抽滤次数为10次，抽吸真空度为-0.1mpa；
（2）氧化：将步骤（1）得到的碳纤维加入浓硝酸溶液中进行氧化，所述氧化时间为12小时，温度为80℃；酸液的体积浓度为60%，质量为碳纤维质量的30倍；
（3）润胀：将步骤（2）得到的碳纤维放入氢氧化钠液中进行润胀10分钟；所述氢氧化钠溶液质量分数为5%，质量为碳纤维重量的20倍；
（4）分散：将步骤（3）得到的碳纤维添加PEO、磷酸三丁酯和羟丙基甲基纤维素配成的混合液中，接着在高速疏解机下进行分散；所述混合液各化学品的用量分别为：PEO的重量为0.02g，磷酸三丁酯重量为0.02g，羟丙基甲基纤维素重量为0.2g；混合液中添加的水的质量为碳纤维质量的200倍；分散时间为5min；转速为3000r/min。
将步骤（4）得到的碳纤维悬浮液与未经以上步骤处理的碳纤维悬浮液对比分散效果，并测量各步骤处理后碳纤维表面含氧量。
本实施例碳纤维分散情况有所改善，分散效果评价为较差，碳纤维表面含氧量增加了12.4%（与经过洗涤去油污的碳纤维相比，表面含氧量由8.41%提高到9.45%）。
实施例2
一种碳纤维表面改性以及分散技术，其特征在于包括以下操作步骤：
（1）洗涤：取500ml乙醇与500ml丙酮混合成洗涤液对20g PAN基碳纤维进行抽滤，抽滤次数为20次，抽吸真空度为0.1mpa；
（2）氧化：将步骤（1）得到的碳纤维加入浓硝酸溶液中进行氧化，所述氧化时间为24小时，温度为80℃；酸液的浓度为60%，质量为碳纤维质量的30倍；
（3）润胀：将步骤（2）得到的碳纤维放入氢氧化钠液中进行润胀10分钟；所述氢氧化钠溶液质量分数为5%，质量为碳纤维重量的35倍；
（4）分散：将步骤（3）得到的碳纤维添加PEO、磷酸三丁酯和羟丙基甲基纤维素配成的混合液中，接着在高速疏解机下进行分散；所述混合液各化学品的用量分别为：PEO的重量为0.02g，磷酸三丁酯重量为0.02g，羟丙基甲基纤维素重量为0.2g；混合液中添加的水的质量为碳纤维质量的100～200倍；分散时间为5min；转速为3000r/min。
将步骤（4）得到的碳纤维悬浮液与未经以上步骤处理的碳纤维悬浮液对比分散效果以及碳纤维表面含氧量。
本实施例碳纤维分散情况较实施例1所改善，分散效果评价为一般。碳纤维表面含氧量增加了36.8%（与经过洗涤去油污的碳纤维相比，表面含氧量由8.41%提高到11.50%）。
实施例3
一种碳纤维表面改性以及分散技术，其特征在于包括以下操作步骤：
（1）洗涤：取500ml乙醇与500ml丙酮混合成洗涤液对20g PAN基碳纤维进行抽滤，抽滤次数为30次，抽吸真空度为0.1mpa；
（2）氧化：将步骤（1）得到的碳纤维加入浓硝酸溶液中进行氧化，所述氧化时间为24小时，温度为85℃；酸液的浓度为60%，质量为碳纤维质量的35倍；
（3）润胀：将步骤（2）得到的碳纤维放入氢氧化钠液中进行润胀10分钟；所述氢氧化钠溶液质量分数为5%，质量为碳纤维重量的50倍；
（4）分散：将步骤（3）得到的碳纤维添加PEO、磷酸三丁酯和羟丙基甲基纤维素配成的混合液中，接着在高速疏解机下进行分散；所述混合液各化学品的用量分别为：PEO的重量为0.04g，磷酸三丁酯重量为0.02g，羟丙基甲基纤维素重量为0.2g；混合液中添加的水的质量为碳纤维质量的100～200倍；分散时间为10min；转速为3000r/min。
将步骤（4）得到的碳纤维悬浮液与未经以上步骤处理的碳纤维悬浮液对比分散效果以及碳纤维表面含氧量。
本实施例碳纤维分散情况较实施例2有所改善，分散效果评价为一般，碳纤维表面含氧量增加44.7%（与经过洗涤去油污的碳纤维相比，表面含氧量由8.41%提高到11.50%）。
实施例4
一种碳纤维表面改性以及分散技术，其特征在于包括以下操作步骤：
（1）洗涤：取500ml乙醇与500ml丙酮混合成洗涤液对20g PAN基碳纤维进行抽滤，抽滤次数为30次，抽吸真空度为0.2mpa；
（2）氧化：将步骤（1）得到的碳纤维加入浓硝酸溶液中进行氧化，所述氧化时间为24小时，温度为85℃；酸液的浓度为60%，质量为碳纤维质量的35倍；
（3）润胀：将步骤（2）得到的碳纤维放入氢氧化钠液中进行润胀10分钟；所述氢氧化钠溶液质量分数为10%，质量为碳纤维重量的20倍；
（4）分散：将步骤（3）得到的碳纤维添加PEO、磷酸三丁酯和羟丙基甲基纤维素配成的混合液中，接着在高速疏解机下进行分散；所述混合液各化学品的用量分别为：PEO的重量为0.08g，磷酸三丁酯重量为0.02g，羟丙基甲基纤维素重量为0.2g；混合液中添加的水的质量为碳纤维质量的100～200倍；分散时间为10min。转速为4000r/min
将步骤（4）得到的碳纤维悬浮液与未经以上步骤处理的碳纤维悬浮液对比分散效果以及碳纤维表面含氧量。
本实施例中碳纤维分散情况较实施例3有所改善，分散效果评价为良好，碳纤维表面含氧量增加48.5%（与经过洗涤去油污的碳纤维相比，表面含氧量由8.41%提高到12.49%）。
实施例5
一种碳纤维表面改性以及分散技术，其特征在于包括以下操作步骤：
（1）洗涤：取500ml乙醇与500ml丙酮混合成洗涤液对20g PAN基碳纤维进行抽滤，抽滤次数为30次，抽吸真空度为0.3mpa；
（2）氧化：将步骤（1）得到的碳纤维加入浓硝酸溶液中进行氧化，所述氧化时间为24小时，温度为85℃；酸液的浓度为65%，质量为碳纤维质量的35倍；
（3）润胀：将步骤（2）得到的碳纤维放入氢氧化钠液中进行润胀10分钟；所述氢氧化钠溶液质量分数为10%，质量为碳纤维重量的35倍；
（4）分散：将步骤（3）得到的碳纤维添加PEO、磷酸三丁酯和羟丙基甲基纤维素配成的混合液中，接着在高速疏解机下进行分散；所述混合液各化学品的用量分别为：PEO的重量为0.1g，磷酸三丁酯重量为0.1g，羟丙基甲基纤维素重量为0.6g；混合液中添加的水的质量为碳纤维质量的100～200倍；分散时间为15min；转速为5000r/min。
将步骤（4）得到的碳纤维悬浮液与未经以上步骤处理的碳纤维悬浮液对比分散效果以及碳纤维表面含氧量。
本实施例中碳纤维分散情况较实施例4有所改善，分散效果评价为良好，碳纤维表面含氧量增加50.5%（与经过洗涤去油污的碳纤维相比，表面含氧量由8.41%提高到12.66%）。
实施例6
一种碳纤维表面改性以及分散技术，其特征在于包括以下操作步骤：
（1）洗涤：取500ml乙醇与500ml丙酮混合成洗涤液对20g PAN基碳纤维进行抽滤，抽滤次数为30次，抽吸真空度为0.4mpa；
（2）氧化：将步骤（1）得到的碳纤维加入浓硝酸溶液中进行氧化，所述氧化时间为24小时，温度为85℃；酸液的浓度为65%，质量为碳纤维质量的40倍；
（3）润胀：将步骤（2）得到的碳纤维放入氢氧化钠液中进行润胀10分钟；所述氢氧化钠溶液质量分数为10%，质量为碳纤维重量的50倍；
（4）分散：将步骤（3）得到的碳纤维添加PEO、磷酸三丁酯和羟丙基甲基纤维素配成的混合液中，接着在高速疏解机下进行分散；所述混合液各化学品的用量分别为：PEO的重量为0.2g，磷酸三丁酯重量为0.1g，羟丙基甲基纤维素重量为0.6g；混合液中添加的水的质量为碳纤维质量的100～200倍；分散时间为20min；转速为6000r/min。
将步骤（4）得到的碳纤维悬浮液与未经以上步骤处理的碳纤维悬浮液对比分散效果以及碳纤维表面含氧量。
本实施例中碳纤维分散情况较实施例5无明显差别，分散效果评价为良好，碳纤维表面含氧量增加57.5%（与经过洗涤去油污的碳纤维相比，表面含氧量由8.41%提高到13.25%）。
实施例7
一种碳纤维表面改性以及分散技术，其特征在于包括以下操作步骤：
（1）洗涤：取500ml乙醇与500ml丙酮混合成洗涤液对20g PAN基碳纤维进行抽滤，抽滤次数为30次，抽吸真空度为0.5mpa；
（2）氧化：将步骤（1）得到的碳纤维加入浓硝酸溶液中进行氧化，所述氧化时间为24小时，温度为90℃；酸液的浓度为70%，质量为碳纤维质量的40倍；
（3）润胀：将步骤（2）得到的碳纤维放入氢氧化钠液中进行润胀10分钟；所述氢氧化钠溶液质量分数为15%，质量为碳纤维重量的20倍；
（4）分散：将步骤（3）得到的碳纤维添加PEO、磷酸三丁酯和羟丙基甲基纤维素配成的混合液中，接着在高速疏解机下进行分散；所述混合液各化学品的用量分别为：PEO的重量为0.3g，磷酸三丁酯重量为0.1g，羟丙基甲基纤维素重量为0.6g；混合液中添加的水的质量为碳纤维质量的100～200倍；分散时间为25min；转速为8000r/min。
将步骤（4）得到的碳纤维悬浮液与未经以上步骤处理的碳纤维悬浮液对比分散效果以及碳纤维表面含氧量。
本实施例中碳纤维分散情况较实施例6有所改善，分散效果评价为良好，碳纤维表面含氧量增加64.5%（与经过洗涤去油污的碳纤维相比，表面含氧量由8.41%提高到13.83%）。
实施例8
一种碳纤维表面改性以及分散技术，其特征在于包括以下操作步骤：
（1）洗涤：取500ml乙醇与500ml丙酮混合成洗涤液对20g PAN基碳纤维进行抽滤，抽滤次数为30次，抽吸真空度为0.5mpa；
（2）氧化：将步骤（1）得到的碳纤维加入浓硝酸溶液中进行氧化，所述氧化时间为24小时，温度为90℃；酸液的浓度为70%，质量为碳纤维质量的50倍；
（3）润胀：将步骤（2）得到的碳纤维放入氢氧化钠液中进行润胀10分钟；所述氢氧化钠溶液质量分数为15%，质量为碳纤维重量的50倍；
（4）分散：将步骤（3）得到的碳纤维添加PEO、磷酸三丁酯和羟丙基甲基纤维素配成的混合液中，接着在高速疏解机下进行分散；所述混合液各化学品的用量分别为：PEO的重量为0.4g，磷酸三丁酯重量为0.2g，羟丙基甲基纤维素重量为1g；混合液中添加的水的质量为碳纤维质量的100～200倍；分散时间为30min；转速为10000r/min。
将步骤（4）得到的碳纤维悬浮液与未经以上步骤处理的碳纤维悬浮液对比分散效果以及碳纤维表面含氧量。
本实施例中碳纤维分散情况较实施例7有所改善，分散效果评价为优良，碳纤维表面含氧量增加71.3%（与经过洗涤去油污的碳纤维相比，表面含氧量由8.41%提高到14.41%）。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种碳纤维表面改性以及分散方法，其特征在于包括以下操作步骤：
（1）洗涤：在室温下用洗涤液抽滤碳纤维；所述洗涤液的质量为碳纤维质量的20～40倍，抽滤次数10～30次，抽吸真空度为-0.1～0.5mpa；
（2）氧化：将经过步骤（1）洗涤的碳纤维加至酸液中进行氧化；所述氧化时间为12～24小时，温度为85～90℃；酸液的体积百分比浓度为60～70%；酸液的质量为碳纤维质量的30～50倍；
（3）润胀：将经过步骤（2）氧化的碳纤维放入碱液中进行润胀10～30分钟；所述碱液质量分数为5～15%；碱液质量为碳纤维质量的20～50倍；
（4）分散：将经过步骤（3）润胀的碳纤维添加到分散剂、消泡剂、增稠剂和水配成的混合液中，接着在高速疏解机下进行疏解；所述混合液中分散剂的质量为碳纤维质量的0.1～2%，消泡剂的质量为碳纤维质量的0.01～1%，增稠剂的质量为碳纤维质量的1～5%，水的质量为碳纤维质量的100～200倍；分散时间为5min～30min。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面改性以及分散方法，其特征在于：步骤（1）所述碳纤维为PAN基碳纤维。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面改性以及分散方法，其特征在于：步骤（1）所述的洗涤液为乙醇与丙酮的混合液，其体积比值介于0.5～2。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面改性以及分散方法，其特征在于：步骤（2）所述的酸液为浓硝酸、浓磷酸或次氯酸。
5.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面改性以及分散方法，其特征在于：步骤（3）所述的碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钙溶液的一种。
6.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面改性以及分散方法，其特征在于：步骤（4）所述的分散剂为PEO，消泡剂为磷酸三丁酯，增稠剂为羟丙基甲基纤维素。
7.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面改性以及分散方法，其特征在于：步骤（4）所述混合液的配置过程是将分散剂、消泡剂和增稠剂同时投入水中，或者将分散剂、消泡剂和增稠剂依次加入水中。
8.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面改性以及分散方法，其特征在于：步骤（4）所述高速疏解机的分散转速为3000～10000r/min。
9.根据权利要求1所述的碳纤维表面改性以及分散方法在抄造碳纤维纸方面的应用。
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