CN107613587B - 一种基于碳纤维的透明导电发热薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于碳纤维的透明导电发热薄膜的方法。该方法首先将植物纤维在溶液中浸泡；用溶解无机盐的有机溶液进行溶解，然后经乳化再生。然后将碳纤维在浸渍液中浸泡，然后用搅拌机处理；将悬浮液和碳纤维混合，疏解，抄造成纸，将抄造的原纸干燥至含水率低于8％；处理后的纸张进行压榨；纸张在洗涤液中浸泡，去除残留在薄膜中有机溶剂和无机盐；处理后的纸张进行压榨；得到透明度高、导电发热性能好、强度高的透明发导电发热薄膜。本发明再生桨悬浮液中含有大量小尺寸级别的纤维素断链，极大地改善了薄膜的透明度；均匀分散的碳纤维，保证了薄膜的导电和发热。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维导电发热薄膜，特别是涉及一种低成本、高性能、环境友好型、透明度高、发热量大的碳纤维导电发热薄膜的制造方法，该碳纤维薄膜可应用于防静电包装、电磁屏蔽、面状发热、新能源、电化学、生物医学等材料。
背景技术
碳纤维及其复合材料具有高比强度、高比模量、耐高温、导电、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变、传热和热膨胀系数小等一系列优异性能。由于碳纤维不仅具有碳素材料的固有特性，又具有金属材料的导电性和导热性，所以，世界各国都把碳纤维作为既是发展航天、航空和军事尖端技术必不可少的新材料，也视为民用工业更新换代的基础材料。
碳纤维具有较大的比表面积、较大的表面能从而导致了碳纤维难以在水溶液中离散为单根纤维。而且碳纤维碳-碳间以非极性共价键相连接，导致碳纤维表面活性基团少，难易被水润湿，在水中容易絮聚成团。虽然国内市场上也存在一些碳纤维薄膜，但一般不透明，且发热量小，制作成本高，工艺繁琐复杂。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术中碳纤维薄膜透明度差和发热量低两个方面的问题，提供了一种生产时间短、物理性能好、透明度高、发热量大的碳纤维纸的制备方法。
本发明通过对植物纤维进行溶解再生从而极大地改善了碳纤维薄膜的透明度和匀度。利用高温复压技术，使碳纤维与植物再生纤维充分接触和粘合，保证了碳纤维薄膜的机械强度，并极大地提高了碳纤维薄膜的密度和透明度。
本发明的特点通过以下步骤实现：
一种基于碳纤维的透明导电发热薄膜的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
1)植物纤维的预处理:经过蒸煮，打浆和漂白处理的植物纤维在溶液中浸泡；所述的溶液为饱和氢氧化钠溶液、质量分数大于等于85％的H2SO4或者丙酮溶液；
2)植物纤维的溶解：将预处理后的植物浆纤维用浓度为5-200g/L的溶解无机盐的有机溶液进行溶解，然后经乳化再生，制成浓度为5-200g/L的悬浮液；所述的无机盐为氢氧化钠、氯化钾或者氯化锂，所述的有机溶液为乙醇、甲醇、氮氮二甲基乙酰胺或者氮氮二甲基甲酰胺；
3)碳纤维的分散：将碳纤维在浸渍液中浸泡，然后用搅拌机处理5-10min；所述浸渍液为饱和氢氧化钠溶液或者浓硫酸；
4)碳纤维的透明导电发热薄膜的抄造：将经步骤2)得到的悬浮液和步骤3)得到的碳纤维混合，疏解，抄造成纸，所得纸张的定量为10-200g/m2；碳纤维和植物纤维的质量比为(0.1-50)：(0.1-99)；
5)薄膜干燥：以质量百分比计，将步骤4)抄造的原纸干燥至含水率低于8％；
6)压榨处理：将经步骤5)处理后的纸张进行压榨；
7)洗涤工艺：将经步骤6)处理后的纸张在洗涤液中浸泡，去除残留在薄膜中有机溶剂和无机盐；
8)压榨处理工艺：将经步骤7)处理后的纸张进行压榨。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述的碳纤维纤维长度为1-10mm，直径为5-15μm，含碳量为90％-99.9％，比热容为0.1-0.3Cal/g·℃。
优选地，碳纤纤维在抄纸前经过了浓酸或者浓碱预处理。
优选地，所述植物浆纤维是桉木溶解浆或竹溶解浆。
优选地，所述的植物纤维在步骤1)中的溶液中浸泡的时间为1-100分钟；所述碳纤维在步骤3)的浸渍液中浸泡的时间为1-100分钟。
优选地，所述的干燥包括微波干燥和红外干燥中的一种或两者结合。
优选地，步骤6)和步骤8)所述压榨的温度为80-110℃，压力为5-15MPa，时间为300-600s。
优选地，所述的纸张在洗涤液中浸泡的时间为1-2h。
优选地，所述洗涤液为蒸馏水、去离子水或者乙醇。
优选地，所述的浸渍液温度在40-60℃。
步骤2)采用了乳化再生的方法制备碳纤维导电薄膜的原料。
本发明一种高透明度、发热量大的碳纤维薄膜，由上述方法所得，定量为(10-30)g/m2时，厚度为(0.01-0.5)mm，抗张强度为(40-40000)KN/m2，透明度为(20％-70％)。
碳纤维间以非极性共价键相连接，导致碳纤维表面活性基团少，不容易被水润湿，在水中易絮聚，分散性能很差，所以很难制造出高质量的碳纤维薄膜。植物纤维中的纤维素含有大量的羟基基团，这些基团可以形成很强的氢键从而使薄膜具备一定的强度，溶解再生的小尺寸纤维含有更多的羟基且带有负电性，从而给碳纤维提供了一个良好的分散环境。而小尺寸的纤维的存在，也极大地改善了碳纤维薄膜的透明度。碳纤维薄膜成型后，采用压榨干燥处理，从而使碳纤维和植物纤维能够更好的结合在一块，不但极大地改善了薄膜的强度，也在一定程度上增加了薄膜的透明度。
本发明的碳纤维发热导电薄膜是以植物纤维为基体，碳纤维作为导电介质，经过常规的湿法成型，其克重为(10-30)g/m2。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1在制备碳纤维发热导电薄膜时，我们对植物纤维进行了溶解再生，再生的植物纤维尺寸明显小于原植物纤维，且再生的植物纤维由于显电负性，给碳纤维提供了极佳的分散环境，而小尺寸的再生纤维，也极大地改善了薄膜的透明度。
2本发明基于碳纤维的透明导电发热薄膜厚度为(0.01-0.5)mm，是一种高性能(抗张强度为40-40000KN/m2)，低定量(10-30g/m2)、透明度高(20％-70％)、发热量大、发热均匀的薄膜。
3本发明方法相比传统的碳纤维薄膜具有较高的透明度、且发热量大，产品的综合性能明显高于目前市场上存在的碳纤维薄膜相关指标。
4本发明在片状发热材料领域内可以广泛使用，同时解决了传统碳纤维薄膜透明度低的缺点，对碳纤维薄膜的发展具有重要作用。
5本发明方法具有工艺简单、成本低、无污染和等优点。
附图说明
图1为实施例1碳纤维透明导电发热薄膜横截面扫描电镜图；
图2为实施例1碳纤维透明导电发热薄膜纵截面扫描电镜图。
具体实施方式
为了更加深入理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
下面实施例中，抗张强度采用GB/T 12914-2008国家标准测试；材料单位面积上的克重按照NF Q01-003-1975进行测试；透明度用紫外分光计测量400-1000nm波长透过率(UV-9000)。
实施例1
一种基于碳纤维的透明导电发热薄膜的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)植物纤维的预处理：首先将经过蒸煮，打浆和漂白处理的桉木植物纤维用丙酮预处理，在32℃温度下处理30分钟。
(2)植物纤维的溶解：将预处理后的桉木植物纤维用浓度为10g/L的溶解无机盐的有机溶液进行溶解，然后经乳化再生，制成浓度为20g/L的悬浮液；所述的无机盐为氯化锂，有机溶液为氮氮二甲基乙酰胺。
(3)碳纤维的分散：将长度为6mm，直径为7μm，含碳量为92％，比热容为0.2Cal/g·℃的碳纤维在浸渍液浸泡5分钟，用蒸馏水洗涤后用搅拌机处理5min；所述浸渍液为饱和氢氧化钠溶液。
(4)碳纤维透明导电发热薄膜的抄造：将经步骤(2)得到的悬浮液和步骤(3)得到的碳纤维混合，用疏解机进行疏解后抄造成纸，所得的薄膜的定量为20g/m2。碳纤维和植物纤维的质量比为4：96。
(5)薄膜干燥：以质量百分比计，将步骤(4)抄造的原纸干燥至含水率为6％；
(6)压榨工艺：将经步骤(5)处理后的样张在温度为100℃，压力为10MPa处理500s；
(7)洗涤工艺：将经步骤(6)处理后的样张在洗涤液中浸泡1h，去除残留在薄膜中有机溶剂和无机盐；所述洗涤液为蒸馏水；
(8)压榨工艺：将经步骤(7)处理后的样张在温度为90℃，压力为12MPa的条件下处理500s。
(9)干燥工艺：以质量百分比计，将步骤(8)所得的薄膜在温度为100℃的条件下干燥至含水率低至8％以下；通过以上步骤便可得到所述的基于碳纤维的透明导电发热薄膜。
图1为实施例1碳纤维透明导电发热薄膜放大100倍横截面扫描电镜图；图2为实施例1碳纤维透明导电发热薄膜纵截面放大300倍扫描电镜图。从图1和图2可以明显看出碳纤维已经和植物纤维紧密的交织在一起，且碳纤维不但存在薄膜的外表面，也存在于薄膜的内部，这样更利于碳纤维薄膜的发热。
经检测后，该碳纤维透明导电发热薄膜的厚度为0.035mm，克重为20g/m2，透明度为60％，抗张强度为19000KN/M2。取样(4*4)cm2，通入15V直流电压，5秒后薄膜温度稳定为61℃，明显高于市场上的现有碳纤维薄膜42℃。
目前的碳纤维透明发导电发热薄膜主要的缺点为不透明、发热量低且发热不均匀，最根本的原因为碳纤维由于絮聚成团难以分散，絮聚的碳纤维团不但极大地增加了制造成本，也是目前碳纤维透明导电发热薄膜发热量低且发热不均匀的根本原因。本发明创造性的采用溶解乳化再生的方法，将碳纤维与已经再生的植物纤维进行混合制成导电发热薄膜。再生纤维为碳纤维的分散提供了极佳的环境，同时由于尺寸小，从而含有更多的暴露在外的羟基，而暴露的羟基，不但能够改善薄膜的物理强度，也极大地增加了碳纤维与植物纤维的相容性。当透明发热导电薄膜的面积为80×80mm2，电阻值为120Ω。
实施例2
一种基于碳纤维的透明导电发热薄膜的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)植物纤维的预处理：首先将经过蒸煮，打浆和漂白处理的竹木植物纤维用丙酮预处理，在32℃温度下处理10分钟，
(2)植物纤维的溶解：将预处理后的桉木植物纤维用浓度为11g/L的溶解无机盐的有机溶液进行溶解，然后经乳化再生，制成浓度为40g/L的悬浮液；所述的无机盐为氯化钾，有机溶液为乙醇。
(3)碳纤维的分散：首先将长度为7mm，直径为7μm，含碳量为95％，比热容为0.2Cal/g·℃的碳纤维在浸渍液浸泡7分钟碳纤维在浸渍液浸泡5分钟，用蒸馏水洗涤后用搅拌机处理5min；所述浸渍液为饱和氢氧化钠溶液。
(4)碳纤维透明导电发热薄膜的抄造：将经步骤(2)得到的悬浮液，步骤(3)得到的碳纤维混合，用疏解机进行疏解后抄造成纸，碳纤维的透明发导电发热纸的定量为25g/m2。碳纤维和植物纤维的质量比为4：96。
(5)薄膜干燥：以质量百分比计，将步骤(4)抄造的原纸干燥至含水率为6％；
(6)压榨工艺：将经步骤(5)处理后的样张在温度为100℃，压力为10MPa处理500s；
(7)洗涤工艺：将经步骤(6)处理后的样张在洗涤液中浸泡1h，去除残留在薄膜中有机溶剂和无机盐；所述洗涤液为蒸馏水；
(8)压榨工艺：将经步骤(7)处理后的样张在温度为90℃，压力为12MPa的条件下处理500s。
(9)干燥工艺：以质量百分比计，将步骤(8)所得的薄膜在温度为100℃的条件下干燥至含水率低至8％以下；通过以上步骤便可得到所述的基于碳纤维的透明导电发热薄膜。通过以上步骤便可得到所述的基于碳纤维的透明导电发热薄膜。
本实施例的检测情况如下所示，经检测后，该碳纤维透明发导电发热薄膜的厚度为0.035mm，克重为25g/m2，透明度为62％，抗张强度为20000KN/m2。取样(4*4)CM2，通入15V直流电压，5秒后薄膜温度稳定为63℃。当透明发热导电薄膜的面积为80×80mm2，电阻值为136Ω。
实施例3
一种基于碳纤维的透明导电发热薄膜的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)植物纤维的预处理：首先将经过蒸煮，打浆和漂白处理的桉木植物纤维用浓硫酸预处理，在32℃温度下处理50分钟，
(2)植物纤维的溶解：将预处理后的桉木植物纤维用浓度为10g/L的溶解无机盐的有机溶液进行溶解，然后经乳化再生，制成浓度为100g/L的悬浮液；所述的无机盐为氯化锂，有机溶液为甲醇。
(3)碳纤维的分散：首先将长度为8mm，直径为8μm，含碳量为95％，比热容为0.15Cal/g·℃碳纤维在浸渍液浸泡10分钟，用蒸馏水洗涤后用搅拌机处理65min；所述浸渍液为饱和氢氧化钠溶液。
(4)碳纤维透明导电发热薄膜的抄造：将经步骤(2)得到的悬浮液和步骤(3)得到的碳纤维混合，用疏解机进行疏解后抄造成纸，碳纤维的透明发导电发热纸的定量为20g/m2。碳纤维和植物纤维的质量比为4：96。
(5)薄膜干燥：以质量百分比计，将步骤(4)抄造的原纸干燥至含水率为6％；
(6)压榨工艺：将经步骤(5)处理后的样张在温度为95℃，压力为8MPa处理500s；
(7)洗涤工艺：将经步骤(6)处理后的样张在洗涤液中浸泡1h，去除残留在薄膜中有机溶剂和无机盐；所述洗涤液为蒸馏水；
(8)压榨工艺：将经步骤(7)处理后的样张在温度为100℃，压力为10MPa的条件下处理500s。
(9)干燥工艺：以质量百分比计，将步骤(8)所得的薄膜在温度为100℃的条件下干燥至含水率低至8％以下；通过以上步骤便可得到所述的基于碳纤维的透明导电发热薄膜。
本实施例的检测情况如下所示，经检测后，该碳纤维透明发导电发热薄膜的厚度为0.035mm，克重为20g/m2，透明度为62％，抗张强度为21000KN/m2。取样(4*4)CM2，通入15V直流电压，5秒后薄膜温度稳定为62℃。当透明发热导电薄膜的面积为80×80mm2，电阻值为126Ω。
实施例4
一种基于碳纤维的透明导电发热薄膜的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)植物纤维的预处理：首先将经过蒸煮，打浆和漂白处理的竹纤维用丙酮预处理，在32℃温度下处理50分钟，
(2)植物纤维的溶解：将预处理后的桉木植物纤维用浓度为10g/L的溶解无机盐的有机溶液进行溶解，然后经乳化再生，制成浓度为60g/L的悬浮液；所述的无机盐为氯化钾，有机溶液为乙醇。
(3)碳纤维的分散：首先将首先将长度为9mm，直径为8μm，含碳量为95％，比热容为0.2Cal/g·℃碳纤维在浸渍液浸泡10分钟，用蒸馏水洗涤后用搅拌机处理5min；所述浸渍液为饱和氢氧化钠溶液。
(4)碳纤维透明导电发热薄膜的抄造：将经步骤(2)得到的悬浮液，步骤(3)得到的碳纤维混合，用疏解机进行疏解后抄造成纸，碳纤维的透明发导电发热纸的定量为20g/m2。碳纤维和植物纤维的质量比为8：92。
(5)薄膜干燥：以质量百分比计，将步骤(4)抄造的原纸干燥至含水率为6％；
(6)压榨工艺：将经步骤(5)处理后的样张在温度为100℃，压力为10MPa处理600s；
(7)洗涤工艺：将经步骤(6)处理后的样张在洗涤液中浸泡1h，去除残留在薄膜中有机溶剂和无机盐；所述洗涤液为蒸馏水；
(8)压榨工艺：将经步骤(7)处理后的样张在温度为90℃，压力为12MPa的条件下处理500s。
(9)干燥工艺：以质量百分比计，将步骤(8)所得的薄膜在温度为100℃的条件下干燥至含水率低至8％以下；通过以上步骤便可得到所述的基于碳纤维的透明导电发热薄膜。
本实施例的检测情况如下所示，经检测后，该碳纤维透明发导电发热薄膜的厚度为0.035mm，克重为20g/m2，透明度为32％，抗张强度为15000KN/m2。取样(4*4)CM2，通入15V直流电压，5秒后薄膜温度稳定为65℃。当透明发热导电薄膜的面积为80×80mm2，电阻值为46Ω。
实施例5
一种基于碳纤维的透明导电发热薄膜的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)植物纤维的预处理：首先将经过蒸煮，打浆和漂白处理的竹植物纤维用丙酮预处理，在32℃温度下处理10分钟，
(2)植物纤维的溶解：将预处理后的桉木植物纤维用浓度为10g/L的溶解无机盐的有机溶液进行溶解，然后经乳化再生，制成浓度为20g/L的悬浮液；所述的无机盐为氯化锂，有机溶液为甲醇。
(3)碳纤维的分散：首先将首先将长度为8mm，直径为7μm，含碳量为96％，比热容为0.2Cal/g·℃碳纤维在浸渍液浸泡5分钟，用蒸馏水洗涤后用搅拌机处理5min；所述浸渍液为饱和氢氧化钠溶液。
(4)碳纤维透明导电发热薄膜的抄造：将经步骤(2)得到的悬浮液，步骤(3)得到的碳纤维混合，疏解机进行疏解后抄造成纸，碳纤维的透明发导电发热纸的定量为30g/m2。碳纤维和植物纤维的质量比为8：92。
(5)薄膜干燥：以质量百分比计，将步骤(4)抄造的原纸干燥至含水率为6％；
(6)压榨工艺：将经步骤(5)处理后的样张在温度为100℃，压力为12MPa处理400s；
(7)洗涤工艺：将经步骤(6)处理后的样张在洗涤液中浸泡1h，去除残留在薄膜中有机溶剂和无机盐；所述洗涤液为蒸馏水；
(8)压榨工艺：将经步骤(7)处理后的样张在温度为95℃，压力为11MPa的条件下处理500s。
(9)干燥工艺：以质量百分比计，将步骤(8)所得的薄膜在温度为100℃的条件下干燥至含水率低至8％以下；通过以上步骤便可得到所述的基于碳纤维的透明导电发热薄膜。
本实施例的检测情况如下所示，经检测后，该碳纤维透明发导电发热薄膜的厚度为0.035mm，克重为20g/m2，透明度为31％，抗张强度为16000KN/m2。取样(4*4)CM2，通入15V直流电压，5秒后薄膜温度稳定为66℃。当透明发热导电薄膜的面积为80×80mm2，电阻值为47Ω。
实施例6
一种基于碳纤维的透明导电发热薄膜的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)植物纤维的预处理：首先将经过蒸煮，打浆和漂白处理的桉木植物纤维用丙酮预处理，在32℃温度下处理10分钟，
(2)植物纤维的溶解：将预处理后的桉木植物纤维用浓度为10g/L的溶解无机盐的有机溶液进行溶解，然后经乳化再生，制成浓度为20g/L的悬浮液；所述的无机盐为氯化锂，有机溶液为乙醇。
(3)碳纤维的分散：首先将首先将长度为9mm，直径为7μm，含碳量为91％，比热容为0.2Cal/g·℃碳纤维在浸渍液浸泡20分钟，用蒸馏水洗涤后用搅拌机处理5min；所述浸渍液为饱和氢氧化钠溶液。
(4)碳纤维透明导电发热薄膜的抄造：将经步骤(2)得到的悬浮液，步骤(3)得到的碳纤维混合，用疏解机进行疏解后抄造成纸，碳纤维的透明发导电发热纸的定量为20g/m2。碳纤维和植物纤维的质量比为8：92。
(5)薄膜干燥：以质量百分比计，将步骤(4)抄造的原纸干燥至含水率为6％；
(6)压榨工艺：将经步骤(5)处理后的样张在温度为100℃，压力为12MPa处理500s；
(7)洗涤工艺：将经步骤(6)处理后的样张在洗涤液中浸泡1h，去除残留在薄膜中有机溶剂和无机盐；所述洗涤液为蒸馏水；
(8)压榨工艺：将经步骤(7)处理后的样张在温度为90℃，压力为12MPa的条件下处理500s。
(9)干燥工艺：以质量百分比计，将步骤(8)所得的薄膜在温度为100℃的条件下干燥至含水率低至8％以下；通过以上步骤便可得到所述的基于碳纤维的透明导电发热薄膜。
本实施例的检测情况如下所示，经检测后，该碳纤维透明发导电发热薄膜的厚度为0.035mm，克重为20g/m2，透明度为32％，抗张强度为16000KN/m2。取样(4*4)CM2，通入15V直流电压，5秒后薄膜温度稳定为67℃。当透明发热导电薄膜的面积为80×80mm2，电阻值为49Ω。
实施例7
一种基于碳纤维的透明导电发热薄膜的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)植物纤维的预处理：首先将经过蒸煮，打浆和漂白处理的桉木植物纤维用丙酮预处理，在32℃温度下处理50分钟，
(2)植物纤维的溶解：将预处理后的桉木植物纤维用浓度为10g/L的溶解无机盐的有机溶液进行溶解，然后经乳化再生，制成浓度为20g/L的悬浮液；所述的无机盐为氯化锂，有机溶液为乙醇。
(3)碳纤维的分散：首先将长度为6mm，直径为8μm，含碳量为92％，比热容为0.2Cal/g·℃碳纤维在浸渍液浸泡10分钟，用蒸馏水洗涤后用搅拌机处理5min；所述浸渍液为饱和氢氧化钠溶液。
(4)碳纤维透明导电发热薄膜的抄造：将经步骤(2)得到的悬浮液，步骤(3)得到的碳纤维混合，用疏解机进行疏解后抄造成纸，碳纤维的透明发导电发热纸的定量为20g/m2。碳纤维和植物纤维的质量比为12：88。
(5)薄膜干燥：以质量百分比计，将步骤(4)抄造的原纸干燥至含水率为6％；
(6)压榨工艺：将经步骤(5)处理后的样张在温度为100℃，压力为10MPa处理600s；
(7)洗涤工艺：将经步骤(6)处理后的样张在洗涤液中浸泡1h，去除残留在薄膜中有机溶剂和无机盐；所述洗涤液为蒸馏水；
(8)压榨工艺：将经步骤(7)处理后的样张在温度为90℃，压力为12MPa的条件下处理500s。
(9)干燥工艺：以质量百分比计，将步骤(8)所得的薄膜在温度为100℃的条件下干燥至含水率低至8％以下；通过以上步骤便可得到所述的基于碳纤维的透明导电发热薄膜。
本实施例的检测情况如下所示，经检测后，该碳纤维透明发导电发热薄膜的厚度为0.035mm，克重为20g/m2，透明度为24％，抗张强度11000KN/m2。取样(4*4)CM2，通入15V直流电压，5秒后薄膜温度稳定为150℃。当透明发热导电薄膜的面积为80×80mm2，电阻值为28Ω。
实施例8
一种基于碳纤维的透明导电发热薄膜的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)植物纤维的预处理：首先将经过蒸煮，打浆和漂白处理的桉木植物纤维用丙酮预处理，在32℃温度下处理10分钟，
(2)植物纤维的溶解：将预处理后的桉木植物纤维用浓度为10g/L的溶解无机盐的有机溶液进行溶解，然后经乳化再生，制成浓度为20g/L的悬浮液；所述的无机盐为氯化锂，有机溶液为乙醇。
(3)碳纤维的分散：首先将长度为9mm，直径为8μm，含碳量为92％，比热容为0.2Cal/g·℃，首先将碳纤维在浸渍液浸泡10分钟，用蒸馏水洗涤后用搅拌机处理5min；所述浸渍液为饱和氢氧化钠溶液。
(4)碳纤维透明导电发热薄膜的抄造：将经步骤(2)得到的悬浮液，步骤(3)得到的碳纤维混合，用疏解机进行疏解后抄造成纸，碳纤维的透明发导电发热纸的定量为20g/m2。碳纤维和植物纤维的质量比为12：88。
(5)薄膜干燥：以质量百分比计，将步骤(4)抄造的原纸干燥至含水率为6％；
(6)压榨工艺：将经步骤(5)处理后的样张在温度为100℃，压力为10MPa处理400s；
(7)洗涤工艺：将经步骤(6)处理后的样张在洗涤液中浸泡1h，去除残留在薄膜中有机溶剂和无机盐；所述洗涤液为蒸馏水；
(8)压榨工艺：将经步骤(7)处理后的样张在温度为90℃，压力为10MPa的条件下处理500s。
(9)干燥工艺：以质量百分比计，将步骤(8)所得的薄膜在温度为100℃的条件下干燥至含水率低至8％以下；通过以上步骤便可得到所述的基于碳纤维的透明导电发热薄膜。
本实施例的检测情况如下所示，经检测后，该碳纤维透明发导电发热薄膜的厚度为0.035mm，克重为20g/m2，透明度为23％，抗张强度11000KN/m2。取样(4*4)CM2，通入15V直流电压，5秒后薄膜温度稳定为152℃。当透明发热导电薄膜的面积为80×80mm2，电阻值为24Ω。
实施例9
一种基于碳纤维的透明导电发热薄膜的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
(1)植物纤维的预处理：首先将经过蒸煮，打浆和漂白处理的桉木植物纤维用丙酮预处理，在32℃温度下处理25分钟，
(2)植物纤维的溶解：将预处理后的桉木植物纤维用浓度为10g/L的溶解无机盐的有机溶液进行溶解，然后经乳化再生，制成浓度为20g/L的悬浮液；所述的无机盐为氯化锂，有机溶液为乙醇。
(3)碳纤维的分散：首先将长度为8mm，直径为7μm，含碳量为92％，比热容为0.15Cal/g·℃的碳纤维在浸渍液浸泡10分钟，用蒸馏水洗涤后用搅拌机处理5min；所述浸渍液为饱和氢氧化钠溶液。
(4)碳纤维透明导电发热薄膜的抄造：将经步骤(2)得到的悬浮液，步骤(3)得到的碳纤维混合，用疏解机进行疏解后抄造成纸，碳纤维的透明发导电发热纸的定量为20g/m2。碳纤维和植物纤维的质量比为12：88。
(5)薄膜干燥：以质量百分比计，将步骤(4)抄造的原纸干燥至含水率为6％；
(6)压榨工艺：将经步骤(5)处理后的样张在温度为100℃，压力为10MPa处理400s；
(7)洗涤工艺：将经步骤(6)处理后的样张在洗涤液中浸泡1h，去除残留在薄膜中有机溶剂和无机盐；所述洗涤液为蒸馏水；
(8)压榨工艺：将经步骤(7)处理后的样张在温度为90℃，压力为8MPa的条件下处理500s。
(9)干燥工艺：以质量百分比计，将步骤(8)所得的薄膜在温度为100℃的条件下干燥至含水率低至8％以下；通过以上步骤便可得到所述的基于碳纤维的透明导电发热薄膜。
本实施例的检测情况如下所示，经检测后，该碳纤维透明发导电发热薄膜的厚度为0.035mm，克重为20g/m2，透明度为21％，抗张强度9000KN/m2。取样(4*4)CM2，通入15V直流电压，5秒后薄膜温度稳定为153℃。当透明发热导电薄膜的面积为80×80mm2，电阻值为21Ω。
本发明基于碳纤维的透明导电发热薄膜厚度为0.01-0.5mm，是一种高性能(抗张强度为40-40000KN/m2)，低定量(10-30g/m2)、透明(透明度为40％-70％)、发热量大、发热均匀的薄膜。当透明发热导电薄膜的面积为80×80mm2，碳纤维含量为4％-8％时，电阻值范围为10-200Ω。
Claims (9)
1.一种基于碳纤维的透明导电发热薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：
1）植物纤维的预处理: 经过蒸煮，打浆和漂白处理的植物纤维在溶液中浸泡；所述的溶液为丙酮溶液、饱和氢氧化钠溶液或质量分数大于等于85%的H2SO4溶液；
2）植物纤维的溶解：将预处理后的植物浆纤维用浓度为5-200g/L的溶解无机盐的有机溶液进行溶解，然后经乳化再生，制成浓度为5-200g/L的悬浮液；所述的无机盐为氢氧化钠、氯化钾或者氯化锂，所述的有机溶液为乙醇、甲醇、氮氮二甲基乙酰胺或者氮氮二甲基甲酰胺；
3）碳纤维的分散：将碳纤维在浸渍液中浸泡，然后用搅拌机处理5-10min；所述浸渍液为饱和氢氧化钠溶液或者浓硫酸；
4）碳纤维的透明导电发热薄膜的抄造：将经步骤2）得到的悬浮液和步骤3）得到的碳纤维混合，疏解，抄造成纸，所得纸张的定量为10-200g/m2；碳纤维和植物纤维的质量比为（0.1-50） ：（0.1-99）；
5）薄膜干燥：以质量百分比计，将步骤4）抄造的原纸干燥至含水率低于8%；
6）压榨处理：将经步骤5）处理后的纸张进行压榨；
7) 洗涤工艺：将经步骤6）处理后的纸张在洗涤液中浸泡，去除残留在薄膜中有机溶剂和无机盐；
8）压榨处理工艺：将经步骤7）处理后的纸张进行压榨。
2.根据权利要求1所述的基于碳纤维的透明导电发热薄膜的制备方法，其特征在于，所述的碳纤维纤维长度为1-10mm，直径为5-15μm，含碳量为90%-99.9%，比热容为0.1-0.3Cal/g · ℃。
3.根据权利要求1所述的基于碳纤维的透明导电发热薄膜的制备方法，其特征在于，所述植物浆纤维是桉木溶解浆或竹溶解浆。
4.根据权利要求1所述的基于碳纤维的透明导电发热薄膜的制备方法，其特征在于，所述的植物纤维在步骤1）中的溶液中浸泡的时间为1-100分钟；所述碳纤维在步骤3）的浸渍液中浸泡的时间为1-100分钟。
5.根据权利要求1所述的基于碳纤维的透明导电发热薄膜的制备方法，其特征在于，所述的干燥包括微波干燥和红外干燥中的一种或两者结合。
6.根据权利要求1所述的基于碳纤维的透明导电发热薄膜的制备方法，其特征在于，步骤6）和步骤8）所述压榨的温度为80-110℃，压力为5-15MPa，时间为300-600s。
7.根据权利要求1所述的基于碳纤维的透明导电发热薄膜的制备方法，其特征在于，所述的纸张在洗涤液中浸泡的时间为1-2h。
8.根据权利要求1所述的基于碳纤维的透明导电发热薄膜的制备方法，其特征在于，所述洗涤液为蒸馏水、去离子水或者乙醇。
9.根据权利要求1所述的基于碳纤维的透明导电发热薄膜的制备方法，其特征在于，所述的浸渍液温度在40-60℃。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1127276A (zh) * | 1995-11-08 | 1996-07-24 | 何顺伦 | 生物降解的植物纤维包装材料及其制法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1127276A (zh) * | 1995-11-08 | 1996-07-24 | 何顺伦 | 生物降解的植物纤维包装材料及其制法 |
| EP0926925A1 (fr) * | 1997-12-24 | 1999-06-30 | Messier-Bugatti | Panneau radiant à élément chauffant en fibres de carbone et son procédé de fabrication |
| EP2770104A1 (de) * | 2013-02-26 | 2014-08-27 | RESO GmbH & Co. KG | Elektrisch leitendes Papiergefüge |
| CN105178094A (zh) * | 2015-06-17 | 2015-12-23 | 华南理工大学 | 一种农用可降解保温地膜的制造方法 |
| CN106087529A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-11-09 | 华南理工大学 | 一种高强度芳纶纸张及其溶解复压自增强的制备方法 |
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