CN111945460A - 一种短切碳纤维分散的方法及应用 - Google Patents

一种短切碳纤维分散的方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种短切碳纤维分散的方法及应用，将碳纤维加入至水中进行初步分散，再加入表面活性剂溶液和纳米纤维素溶液搅拌，然后进行超声处理；其中，纳米纤维素与碳纤维的添加质量比不低于为7.25：1。本发明能够提高碳纤维在水中的分散效率，减少环境污染，且能够获得较长沉降时间的碳纤维分散体系。

Description

一种短切碳纤维分散的方法及应用
技术领域
本发明属于无机纤维分散领域，涉及一种短切碳纤维分散的方法及应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
燃料电池发电是一种不经过燃烧在等温条件下直接以电化学反应方式将储存在燃料和氧化剂中的化学能高效且与环境友好地转化为电能的发电装置。因其具有高的能量转换效率、无污染等优点，燃料电池技术的研究和开发备受各国政府的重视，是一种新型的、发展潜力巨大的实用技术。碳纤维纸是燃料电池上一种广泛应用于质子交换的气体扩散层材料，它不仅具有均匀的多孔质薄层结构，而且由于其主要原料是石墨化炭纤维，具有低密度、高强度、耐高温、抗化学腐蚀、高导电、高导热、生物相容性好等一系列优异特性，常被加工成各种功能材料或高性能复合材料。在最近几年，人们利用抄纸法来获得燃料电池中的气体扩散碳纤维层。中国专利CN 110184849A公开了一种导电碳纤维纸的制备方法，该发明将菌液，葡萄糖溶液，改性海藻酸钠液等与碳纤维相混合进行抄造成型。中国专利CN108914681A公开了一种碳纤维纸的制备方法，该专利使用两种碳纤维进行表面处理后以一定的比例混合进行常规湿法造纸技术制成碳纤维初级纸产品。
尽管碳纤维纸需要进行后续的浸渍树脂以及碳化石墨化等步骤，但是初步碳纸分散均匀才是获得性能良好碳纤维扩散层的关键。使用湿法抄纸技术中碳纤维在水体系中的分散问题一直是制备复合材料的一个难题。碳纤维在体系中分散性差的主要原因有：1.碳纤维单丝细小，表面积大，在基体中容易结团不易良好分散；2.碳纤维的表面成乱层石墨结构，碳碳之间以非极性共价键相连接，导致碳纤维表面活性基团少，表面活性低；3.从碳化高温炉出来时或在加工、运输过程中表面粘附一些杂质，这些杂质增大了纤维间的粘附力，影响其分散性能。如何把细小的短碳纤维由团簇状变为散开状是一个看似简单但却至关重要的问题。目前市场上可购买到的短碳纤维均为长纤维剪切得到，呈团簇状，如果预先分散不均匀，则很难得到纤维分布均匀的复合材料，从而影响复合材料的各种性能。因此，如何使碳纤维良好分散于水中将是制造碳纤维纸过程中的关键因素。
为了使碳纤维分散均匀、避免因絮聚进而影响接下来的实验过程，一些分散方法相继出现。例如中国专利CN109423918A公开了一种燃料电池电极多孔扩散层制造用基础材料碳纤维纸的制备工艺，该专利先使用丙酮和乙醇浸泡碳纤维，之后使用聚乙烯醇、聚丙酸胺、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠或羟乙基纤维素作为分散剂对其进行分散处理。中国专利CN108914681A公开了一种碳纤维纸的制备方法，该碳纤维用浓氢氧化钾或氢氧化钠水溶液进行预处理后使用聚氧化乙烯对其进行机械搅拌分散。上述方法只研究和采用了添加羧甲基纤维素以及聚氧化乙烯等高分子分散剂的方法，提升效果相对单一，对环境有一定的危害，并且成纸后在纤维间的留着会造成碳纤维纸的碳含量降低以及影响碳纸强度。且传统分散剂添加成本较高，需要经长时间搅拌才能完成，制备周期较长。
综上，发明人发现，现有采用添加羧甲基纤维素以及聚氧化乙烯等高分子分散剂的方法，提升碳纤维均匀性的效果相对单一，对环境有一定的危害，并且成纸后在纤维间的留着会造成碳纤维纸的碳含量降低以及影响碳纸强度。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种短切碳纤维分散的方法及应用，本发明能够提高碳纤维在水中的分散效率，减少环境污染，且能够获得较长沉降时间的碳纤维分散体系。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种短切碳纤维分散的方法，将碳纤维加入至水中进行初步分散，再加入表面活性剂溶液和纳米纤维素溶液搅拌，然后进行超声处理；其中，纳米纤维素与碳纤维的添加质量比不低于为7.25：1。尤其当纳米纤维素与碳纤维的添加比不低于为7.25：1时，能够使碳纤维的沉降时间显著增加。
本发明通过试验发现，采用上述方法对碳纤维进行分散时，纳米纤维素与碳纤维的添加质量比不低于为7.25：1能够使碳纤维的沉降时间大大增加。
另一方面，一种上述短切碳纤维分散的方法在制备碳纤维纸中的应用。
本发明的有益效果为：
(1)本发明添加纳米纤维素在其分散体系中由于静电排斥以及拥有较大的长径比进而吸附和缠结碳纤维提高碳纤维的表面活性，进而提高整体的分散性。
(2)本发明添加纳米纤维素作为碳基材料替代高分子合成分散剂，增加成纸后的碳含量。
(3)本发明添加纳米纤维素是指采用物理或化学方法从天然植物纤维中分离出来的具有纳米径级的纤维，绿色无污染。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例4步骤(2)初步分散后的图片；
图2为本发明实施例4步骤(3)超声处理之前的图片；
图3为本发明实施例4步骤(3)超声处理之后的图片。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有对碳纤维分散的方法存在分散率低、污染环境、沉降时间短等问题，本发明提出了一种短切碳纤维分散的方法及应用。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种短切碳纤维分散的方法，将碳纤维加入至水中进行初步分散，再加入表面活性剂溶液和纳米纤维素溶液搅拌，然后进行超声处理；其中，纳米纤维素与碳纤维的添加质量比不低于为7.25：1。
本发明通过试验发现，采用上述方法对碳纤维进行分散时，纳米纤维素与碳纤维的添加比不低于为7.25：1能够使碳纤维的沉降时间大大增加。
本发明中添加纳米纤维的作用是吸附和缠结碳纤维提高碳纤维的表面活性。
本发明中添加表面活性剂的作用是增加碳纤维的表面的活性基团。
该实施方式的一些实施例中，碳纤维的长度为1～2mm。
该实施方式的一些实施例中，表面活性剂溶液的浓度为0.5～2％。本发明中的百分数均为质量百分数。
该实施方式的一些实施例中，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、吐温80中的一种或几种。
本发明所述的纳米纤维素为通过机械法、化学法、生物法中的一种或几种工艺制备。纳米纤维素溶液浓度为4.0～4.5％(例如4.15％)。
该实施方式的一些实施例中，加入表面活性剂溶液和纳米纤维素溶液后控制pH为8～11。该pH范围下分散效果较好，当pH为10～11时，沉降时间更长。
该实施方式的一些实施例中，加入表面活性剂溶液和纳米纤维素溶液后控制温度为20～70℃。该温度范围下分散效果较好，当温度为40～70℃时，沉降时间更长。
该实施方式的一些实施例中，超声处理的功率为500～800W。
该实施方式的一些实施例中，超声处理的时间为5～15min。
该实施方式的一些实施例中，加入表面活性剂溶液和纳米纤维素溶液后进行搅拌的时间为5～15min。
本发明的另一种实施方式，提供了一种上述短切碳纤维分散的方法在制备碳纤维纸中的应用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1：
(1)配制表面活性剂溶液
称取十六烷基磺酸钠粉末，倒入烧杯溶解后使用磁力搅拌器进行充分搅拌，配置成浓度为1％的溶液备用。
(2)碳纤维预分散处理
在500ml烧杯中加入0.4g碳纤维，之后加入400ml水，使用纤维疏解机进行一定搅拌后使碳纤维得到初步分散。
(3)碳纤维超声分散
溶液中加入步骤(1)中配制好的十六烷基磺酸钠溶液10ml，之后添加10g的纳米纤维素溶液(浓度为4.15％)，控制溶液体系的PH值为8，搅拌温度为20℃，搅拌时间10min。将搅拌好的碳纤维分散体系放入超声仪中进行超声处理10min。
实施例2：
(1)配制表面活性剂溶液
称取十六烷基磺酸钠粉末，倒入烧杯溶解后使用磁力搅拌器进行充分搅拌，配置成浓度为1％的溶液备用。
(2)碳纤维预分散处理
在500ml烧杯中加入0.4g碳纤维，之后加入400ml水，使用纤维疏解机进行一定搅拌后使碳纤维得到初步分散。
(3)碳纤维超声分散
溶液中加入步骤(1)中配制好的十六烷基磺酸钠溶液10ml，之后添加30g的纳米纤维素溶液(浓度为4.15％)，控制溶液体系的PH值为8，搅拌温度为20℃，搅拌时间10min。将搅拌好的碳纤维分散体系放入超声仪中进行超声处理10min。
实施例3：
(1)配制表面活性剂溶液
称取十六烷基磺酸钠粉末，倒入烧杯溶解后使用磁力搅拌器进行充分搅拌，配置成浓度为1％的溶液备用。
(2)碳纤维预分散处理
在500ml烧杯中加入0.4g碳纤维，之后加入400ml水，使用纤维疏解机进行一定搅拌后使碳纤维得到初步分散。
(3)碳纤维超声分散
溶液中加入步骤(1)中配制好的十六烷基磺酸钠溶液10ml，之后添加50g的纳米纤维素溶液(浓度为4.15％)，控制溶液体系的PH值为8，搅拌温度为20℃，搅拌时间10min。将搅拌好的碳纤维分散体系放入超声仪中进行超声处理10min。
实施例4：
(1)配制表面活性剂溶液
称取十六烷基磺酸钠粉末，倒入烧杯溶解后使用磁力搅拌器进行充分搅拌，配置成浓度为1％的溶液备用。
(2)碳纤维预分散处理
在500ml烧杯中加入0.4g碳纤维，之后加入400ml水，使用纤维疏解机进行一定搅拌后使碳纤维得到初步分散。
(3)碳纤维超声分散
溶液中加入步骤(1)中配制好的十六烷基磺酸钠溶液10ml，之后添加70g的纳米纤维素溶液(浓度为4.15％)，控制溶液体系的PH值为8，搅拌温度为20℃，搅拌时间10min。将搅拌好的碳纤维分散体系放入超声仪中进行超声处理10min。
实施例5：
(1)配制表面活性剂溶液
称取十六烷基磺酸钠粉末，倒入烧杯溶解后使用磁力搅拌器进行充分搅拌，配置成浓度为1％的溶液备用。
(2)碳纤维预分散处理
在500ml烧杯中加入0.4g碳纤维，之后加入400ml水，使用纤维疏解机进行一定搅拌后使碳纤维得到初步分散。
(3)碳纤维超声分散
溶液中加入步骤(1)中配制好的十六烷基磺酸钠溶液10ml，之后添加90g的纳米纤维素溶液(浓度为4.15％)，控制溶液体系的PH值为8，搅拌温度为20℃，搅拌时间10min。将搅拌好的碳纤维分散体系放入超声仪中进行超声处理10min。
实施例6：
(1)配制表面活性剂溶液
称取十六烷基磺酸钠粉末，倒入烧杯溶解后使用磁力搅拌器进行充分搅拌，配置成浓度为1％的溶液备用。
(2)碳纤维预分散处理
在500ml烧杯中加入0.4g碳纤维，之后加入400ml水，使用纤维疏解机进行一定搅拌后使碳纤维得到初步分散。
(3)碳纤维超声分散
溶液中加入步骤(1)中配制好的十六烷基磺酸钠溶液10ml，之后添加70g的纳米纤维素溶液(浓度为4.15％)，控制溶液体系的PH值为10，搅拌温度为20℃，搅拌时间10min。将搅拌好的碳纤维分散体系放入超声仪中进行超声处理10min。
实施例7：
(1)配制表面活性剂溶液
称取十六烷基磺酸钠粉末，倒入烧杯溶解后使用磁力搅拌器进行充分搅拌，配置成浓度为1％的溶液备用。
(2)碳纤维预分散处理
在500ml烧杯中加入0.4g碳纤维，之后加入400ml水，使用纤维疏解机进行一定搅拌后使碳纤维得到初步分散。
(3)碳纤维超声分散
溶液中加入步骤(1)中配制好的十六烷基磺酸钠溶液10ml，之后添加70g的纳米纤维素溶液(浓度为4.15％)，控制溶液体系的PH值为11，搅拌温度为20℃，搅拌时间10min。将搅拌好的碳纤维分散体系放入超声仪中进行超声处理10min。
实施例8：
(1)配制表面活性剂溶液
称取十六烷基磺酸钠粉末，倒入烧杯溶解后使用磁力搅拌器进行充分搅拌，配置成浓度为1％的溶液备用。
(2)碳纤维预分散处理
在500ml烧杯中加入0.4g碳纤维，之后加入400ml水，使用纤维疏解机进行一定搅拌后使碳纤维得到初步分散。
(3)碳纤维超声分散
溶液中加入步骤(1)中配制好的十六烷基磺酸钠溶液10ml，之后添加70g的纳米纤维素溶液(浓度为4.15％)，控制溶液体系的PH值为11，搅拌温度为40℃，搅拌时间10min。将搅拌好的碳纤维分散体系放入超声仪中进行超声处理10min。
实施例9：
(1)配制表面活性剂溶液
称取十六烷基磺酸钠粉末，倒入烧杯溶解后使用磁力搅拌器进行充分搅拌，配置成浓度为1％的溶液备用。
(2)碳纤维预分散处理
在500ml烧杯中加入0.4g碳纤维，之后加入400ml水，使用纤维疏解机进行一定搅拌后使碳纤维得到初步分散。
(3)碳纤维超声分散
溶液中加入步骤(1)中配制好的十六烷基磺酸钠溶液10ml，之后添加70g的纳米纤维素溶液(浓度为4.15％)，控制溶液体系的PH值为11，搅拌温度为60℃，搅拌时间10min。将搅拌好的碳纤维分散体系放入超声仪中进行超声处理10min。
实施例10：
(1)配制表面活性剂溶液
称取十六烷基磺酸钠粉末，倒入烧杯溶解后使用磁力搅拌器进行充分搅拌，配置成浓度为1％的溶液备用。
(2)碳纤维预分散处理
在500ml烧杯中加入0.4g碳纤维，之后加入400ml水，使用纤维疏解机进行一定搅拌后使碳纤维得到初步分散。
(3)碳纤维超声分散
溶液中加入步骤(1)中配制好的十六烷基磺酸钠溶液10ml，之后添加70g的纳米纤维素溶液(浓度为4.15％)，控制溶液体系的PH值为11，搅拌温度为70℃，搅拌时间10min。将搅拌好的碳纤维分散体系放入超声仪中进行超声处理10min。
所述碳纤维分散体系存放一定时间后，会存在纤维沉降以及部分纤维重新粘连的现象。所使用的纳米纤维素以及改变溶液的PH值和搅拌温度对纤维分散性能的影响如表1所示。图1～3分别为实施例4下的最开始在水中调整碳纤维浓度、进行部分程度的分散已经分散完成后的图片。可以看出碳纤维经过一系列处理后可以获得较为明显的分散匀度。并且在添加纳米纤维素质量分数较高的实施例中可以获得较长的沉降时间。因此，这为后续湿法抄纸工艺获得较好匀度的碳纤维纸提供了必要条件，满足了初步碳纸的生产工艺需求。而且分散后，提取碳纤维后的分散溶液可以继续使用，能够避免浪费。
表征碳纤维分散程度：
团聚的短碳纤维被分散开的比例是最直接的分散效果的表征。为了定量地表征短碳纤维的分散效果，本文将分散过的短碳纤维从液体中滤出，烘干，将其中未分散开的碳纤维团与分散开的碳纤维分开。分别称量分散开的短碳纤维的质量m1和未分散开短碳纤维团的质量m2，定义分散率＝m1/(m1+m2)×100％。
纤维在浆液中沉降时间越长意味着纤维通过搅拌后在一定时间内能均匀分布，不发生絮聚而造成沉积，即分散性能越好。因此可以作为判别纤维分散程度的又一个明显指标。实验中当超声处理完成后，将碳纤维分散体系进行静置时开始计时，纤维沉降程度为最初体系的50％为止，记下所用的时间。
表1实施例样品的分散程度
序号 分散率％ 沉降时间s
1 82.4 310
2 85.6 360
3 89.7 430
4 94.8 700
5 95.3 760
6 95.7 790
7 96.1 860
8 96.9 910
9 97.7 990
10 97.8 990
以上实施例结果表明，本发明通过使用纳米纤维素对碳纤维具有良好的纤维分散效果。当控制纳米纤维素(浓度为4.15％)的添加量不低于70g，控制pH值不低于10以及搅拌温度不低于60℃时可以获得较好的碳纤维分散匀度，并且经过一定时间未出现明显沉降。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种短切碳纤维分散的方法，其特征是，将碳纤维加入至水中进行初步分散，再加入表面活性剂溶液和纳米纤维素溶液搅拌，然后进行超声处理；其中，纳米纤维素与碳纤维的添加质量比不低于为7.25：1。
2.如权利要求1所述的短切碳纤维分散的方法，其特征是，碳纤维的长度为1～2mm。
3.如权利要求1所述的短切碳纤维分散的方法，其特征是，表面活性剂溶液的浓度为0.5～2％。
4.如权利要求1所述的短切碳纤维分散的方法，其特征是，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、吐温80中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的短切碳纤维分散的方法，其特征是，加入表面活性剂溶液和纳米纤维素溶液后控制pH为8～11；优选的，pH为10～11。
6.如权利要求1所述的短切碳纤维分散的方法，其特征是，加入表面活性剂溶液和纳米纤维素溶液后控制温度为20～70℃；优选的，温度为40～70℃。
7.如权利要求1所述的短切碳纤维分散的方法，其特征是，超声处理的功率为500～800W。
8.如权利要求1所述的短切碳纤维分散的方法，其特征是，超声处理的时间为5～15min。
9.如权利要求1所述的短切碳纤维分散的方法，其特征是，加入表面活性剂溶液和纳米纤维素溶液后进行搅拌的时间为5～15min。
10.一种权利要求1～9任一所述的短切碳纤维分散的方法在制备碳纤维纸中的应用。
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