CN115430332B - 一种制备具有高分散性的短切碳纤维材料的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备具有高分散性的短切碳纤维材料的装置及方法；所述装置包括超声波分散槽，搅拌装置，泵，过滤网收集器，集液回流器及超声波发生器；所述泵一端插入超声波分散槽，用于抽取纤维与溶剂的混合物，另一端与过滤网收集器及集液回流器相连接，所述过滤网收集器位于集液回流器的上端，所述集液回流器设置在超声波分散槽的上端，所述超声波分散槽的底部设有超声波发生器，所述搅拌装置设置在超声波分散槽的中下部。经过本发明装置和方法制备的碳纤维可以很好地分散在涂料里，可以较彻底地解决涂料喷涂过程中因碳纤维分散不好造成的问题。本发明的装置及方法生产效率高，分散质量稳定，具有很高的社会经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种制备具有高分散性的短切碳纤维材料的装置及方法。
背景技术
随着火箭技术的不断进步，大推力与大型化发展的需要日益突出，与此对应的就是火箭工作状态下表面的温度越来越高。因此，火箭表面防隔热材料已经成为保障火箭顺利发射的新的关键因素。使用喷涂方式施工的新型火箭防隔热材料，已经逐步得到推广。以涂料方式的防隔热材料，通常需要使用碳纤维作为结构强化。因此，在制备防热涂料的过程中，需要将碳纤维在涂料里进行充分有效的分散。因为短切碳纤维的加工工艺特性，其在涂料原料里面的分散一直是个难题。即使只有少量碳纤维处于团聚状态，也极易导致涂料喷涂时堵塞喷枪、产生表面不平整等问题，严重影响涂装效率和质量。这个难题制约着新型防热涂料的应用和推广。因此，制备无团聚的高分散性短切碳纤维，仍然是一个具有较高技术价值和应用价值的挑战。
发明内容
本发明提供了一种制备具有高分散性的短切碳纤维材料的装置及及方法。
一种制备具有高分散性的短切碳纤维的装置，其包括超声波分散槽，搅拌装置，泵，过滤网收集器，集液回流器及超声波发生器；所述泵一端插入超声波分散槽，用于抽取纤维与溶剂的混合物，另一端与过滤网收集器及集液回流器相连接，所述过滤网收集器位于集液回流器的上端，所述集液回流器设置在超声波分散槽的上端，所述超声波分散槽的底部设有超声波发生器，所述搅拌装置设置在超声波分散槽的中下部。
超声波发生器使得短切碳纤维束在溶剂中被部分解聚，产生分散状态的碳纤维，超声波的作用使得分散与未分散的物料向上运动；搅拌装置的搅拌使得超声波分散槽内的液体旋转，产生离心分级作用，处于团聚状态的碳纤维束，因其颗粒较大，受到的流体阻力相对已经分散的纤维要小，会被甩向槽壁并下沉回到超声波发生器处；已经处于分散状态的碳纤维则会富集于分散槽的上部靠近中心的区域，泵会从上部靠近中心的区域抽取纤维与溶剂的混合物；过滤网收集器将抽取的混合物中的碳纤维捕获；余下的溶剂通过集液回流器回到超声波分散槽。
在本发明的一些实施方式中，所述过滤网收集器内置活动的过滤网。
在本发明的一些实施方式中，所述泵插入超声波分散槽的一端，其抽取位置可以移动。
一种利用上述装置制备具有高分散性的短切碳纤维的方法，其包括以下步骤：
1)把改性后的碳纤维浸泡于溶剂中，充分浸润；
2)把浸润后的碳纤维放入超声波分散槽中，加入溶剂，打开超声波发生器，利用超声波把碳纤维分散在超声波分散槽里，利用超声波进行分散；
3)打开搅拌装置，搅动超声波分散槽里的溶剂，形成稳定旋流；
4)打开循环泵，从超声波分散槽的上约三分之一处的环形区域抽取正被旋流的液体，把液体抽到过滤网收集器中，收取已被分散的碳纤维，溶剂通过滤网收集器进入集液回流器，回流到超声波分散槽内；
5)在光学显微镜下观察收集到的碳纤维，如果存在未解聚的纤维束，则需要a)加大旋流速度，或者b)降低超声功率，或者c)移动泵的抽取位置，反复调节直到所收集到的纤维束无团聚；
6)收集的已被完全分散的碳纤维，置于托盘中，放置于通风干燥处晾干，然后放在烘箱中烘干，烘干后的碳纤维用防潮的塑料袋密封装好备用。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤1)中的浸润时间为2小时以上。
在本发明的一些实施方式中，所述溶剂为可挥发溶剂，选自120#汽油、甲苯、二甲苯或水。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤2)中超声波分散时间为20分钟。
在本发明的一些实施方式中，所述烘箱中烘干的温度为60～80℃。
在本发明的一些实施方式中，所述烘箱中烘干的时间为不低于4小时。
经过本发明装置和方法制备的碳纤维可以很好地分散在涂料里，可以较彻底地解决涂料喷涂过程中因碳纤维分散不好造成的问题；通过本发明的装置和方法制备的高分散性短切碳纤维，同样可以作为其它高分子材料及复合材料的结构强化填料。本发明的装置及方法生产效率高，分散质量稳定，具有很高的社会经济价值。
附图说明
图1为本发明实施例1具有高分散性的短切碳纤维装置的结构示意图。
其中，1为超声波分散槽；2为搅拌装置；3为泵；4为过滤网收集器，5为集液回流器，6为超声波发生器。
图2为本发明实施例2分散处理前后的碳纤维样貌对比图。
具体实施方式
本发明的一种制备具有高分散性的短切碳纤维材料的装置及应用，其核心原理是使用超声波破聚和水力旋流分级。
一种制备具有高分散性的短切碳纤维的方法，其制备原理如下：
1)超声波分散槽底部的超声波发生器，使得短切碳纤维束在溶剂中被部分解聚，产生分散状态的碳纤维；
2)超声波的搅拌作用使得分散与未分散的物料向上运动；
3)搅拌装置的搅拌使得超声波分散槽内的液体旋转，产生离心分级作用，处于团聚状态的碳纤维束，因其颗粒较大，受到的流体阻力相对已经分散的纤维要小，会被甩向槽壁并下沉回到超声波发生器处；
4)已经处于分散状态的碳纤维侧会富集于分散槽的上部靠近中心的区域，泵会从此区域抽取纤维与溶剂的混合物；
5)过滤网收集器将抽取的混合物中的碳纤维捕获；
6)余下的溶剂通过集液回流器回到超声波分散槽中。
实施例1
一种制备具有高分散性的短切碳纤维的装置，如图1所示，其包括超声波分散槽1，搅拌装置2，泵3，过滤网收集器4，集液回流器5及超声波发生器6；所述泵3一端插入超声波分散槽1，用于抽取纤维与溶剂的混合物，另一端与过滤网收集器4及集液回流器5相连接，所述过滤网收集器4位于集液回流器5的上端，所述集液回流器5设置在超声波分散槽1的上端，所述超声波分散槽1的底部设有超声波发生器6，所述搅拌装置2设置在超声波分散槽的中下部。
超声波发生器6使得短切碳纤维束在溶剂中被部分解聚，产生分散状态的碳纤维，超声波的作用使得分散与未分散的物料向上运动；搅拌装置2的搅拌使得超声波分散槽1内的液体旋转，产生离心分级作用，处于团聚状态的碳纤维束，因其颗粒较大，受到的流体阻力相对已经分散的纤维要小，会被甩向槽壁并下沉回到超声波发生器6处；已经处于分散状态的碳纤维则会富集于分散槽的上部靠近中心的区域，泵3会从上部靠近中心的区域抽取纤维与溶剂的混合物；过滤网收集器4将抽取的混合物中的碳纤维捕获；余下的溶剂通过集液回流器5回到超声波分散槽1。
实施例2
一种制备具有高分散性的短切碳纤维的方法，以使用120#汽油作为溶剂为例，其它溶剂也同样适用，其包括以下步骤：
1)把改性后的碳纤维浸泡于120#汽油中，充分浸润2小时以上；把浸润后的碳纤维放入如图1的超声波分散槽1中，加入适量120#汽油，打开超声波发生器6，利用超声波把碳纤维分散在超声波分散槽1里，分散20分钟；
2)打开搅拌装置2，搅动超声波分散槽1里的120#汽油，形成稳定旋流；
3)打开循环泵3，从超声波分散槽1的上约三分之一处的环形区域抽取正被旋流的液体，把液体抽到过滤装置4中，所示过滤装置4中内置100目活动的过滤网，收取已被分散的碳纤维，120#汽油通过滤网收集器4进入集液回流器5，回流到超声波分散槽1内；
4)在光学显微镜下观察收集到的碳纤维，如果存在未解聚的纤维束，则需要a)加大旋流速度，或者b)降低超声功率，或者c)移动泵3的抽取位置，反复调节直到所收集到的纤维束无团聚；
5)收集的已被完全分散的碳纤维，置于托盘中，放置于通风干燥处晾干，然后放在烘箱中用60～80度烘干8小时，烘干后的碳纤维用防潮的塑料袋密封装好备用，分散前后的碳纤维对比照片见附图2。
实施例3：
制备6公斤运载火箭用烧蚀层涂料，共计需要用到120克分散好的碳纤维。
1)在超声波分散槽1里倒入3/4高度120#汽油；
2)准备好200克已通过高温改性后的碳纤维，放置于超声波分散槽1里，开启超声波发生器6，分散20min；
3)然后，始终保持超声工作状态，打开搅拌装置2，让超声波分散槽1里的液体形成旋流；
4)旋流稳定后把泵的上水口置于液面下1/3处，打开泵3抽取分散有碳纤维的120#汽油至过滤网收集器4；
5)对过滤出来的碳纤维进行取样观察，确定没有团聚；
6)不断循环，直到超声分散槽的底部仅余少量不可解聚纤维束，关闭设备，放出超声波分散槽1的120#汽油，过滤出里面剩余的碳纤维；
7)经晾干、烘干，称得完全分散的碳纤维135克，此次碳纤维分散的良品收率为67.5％，应用于涂料制备，分散效果良好，喷涂顺畅。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种制备具有高分散性的短切碳纤维的方法，其特征在于，采用下述短切碳纤维的装置进行制备，所述装置包括超声波分散槽，搅拌装置，泵，过滤网收集器，集液回流器及超声波发生器；所述泵一端插入超声波分散槽，用于抽取纤维与溶剂的混合物，另一端与过滤网收集器及集液回流器相连接，所述过滤网收集器位于集液回流器的上端，所述集液回流器设置在超声波分散槽的上端，所述超声波分散槽的底部设有超声波发生器，所述搅拌装置设置在超声波分散槽的中下部；所述泵插入超声波分散槽的一端，其抽取位置可以移动；
其具体包括以下步骤：
1）把改性后的碳纤维浸泡于溶剂中，充分浸润；
2）把浸润后的碳纤维放入超声波分散槽中，加入溶剂，打开超声波发生器，利用超声波把碳纤维分散在超声波分散槽里，利用超声波进行分散；
3）打开搅拌装置，搅动超声波分散槽里的溶剂，形成稳定旋流；
4）打开循环泵，从超声波分散槽的上约三分之一处的环形区域抽取正被旋流的液体，把液体抽到过滤网收集器中，收取已被分散的碳纤维，溶剂通过滤网收集器进入集液回流器，回流到超声波分散槽内；
5）在光学显微镜下观察收集到的碳纤维，如果存在未解聚的纤维束，则需要a)加大旋流速度，或者b)移动泵的抽取位置，反复调节直到所收集到的纤维束无团聚；
6）收集的已被完全分散的碳纤维，置于托盘中，放置于通风干燥处晾干，然后放在烘箱中烘干，烘干后的碳纤维用防潮的塑料袋密封装好备用。
2.如权利要求1所述一种制备具有高分散性的短切碳纤维的方法，其特征在于所述步骤1）中的浸润时间为2小时以上。
3.如权利要求1所述一种制备具有高分散性的短切碳纤维的方法，其特征在于所述溶剂为可挥发溶剂，选自120#汽油、甲苯、二甲苯或水。
4.如权利要求1所述一种制备具有高分散性的短切碳纤维的方法，其特征在于所述步骤2）中超声波分散时间为20分钟。
5.如权利要求1所述一种制备具有高分散性的短切碳纤维的方法，其特征在于所述烘箱中烘干的温度为60～80℃。
6.如权利要求1所述一种制备具有高分散性的短切碳纤维的方法，其特征在于所述烘箱中烘干的时间为不低于4小时。
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| 曹丽云.纤维增强羟基磷灰石及其生物复合材料.西北工业大学出版社,2019,第38页. * |
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