CN103000388B - 湿式电解电容器的密封组件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种包含放在外壳内的阳极和流体电解质的湿式电解电容器。所述电解电容器还包含一密封组件，所述密封组件采用一具有相对的向内锥形表面的衬套，在相对的向内锥形表面之间定义了一孔。为了有助于抑制从所述孔的泄漏，还采用一液封件，所述液封件包含一具有向外锥形表面的突出部分，所述锥形表面配置为与衬套的向内表面相配合。密封件的至少一个向外表面的逐渐减小的角度大于衬套的相应向内表面的角度。采用这种方式，表面可收拢到一起而形成楔形，比其仅仅互相配合可能形成的密封更紧密。这一楔形进一步降低了电解质泄漏的可能性，继而改善了电容器的电气性能。
Description
技术领域
本发明涉及湿式电解电容器的密封组件。
背景技术
一般而言，与其它类型的电容器相比，电解电容器每单位体积的电容更大，使其在电流相对较高、频率相对较低的电路中非常有应用价值。已经开发的一种电容器是包括一烧结钽粉阳极的“湿式”电解电容器。这些钽“块”的内部表面积非常大。这些钽块首先进行电化学氧化形成氧化物涂层，其充当钽体整个外表面和内表面上电介质。然后，将阳极氧化的钽块密封在罐中，罐内包含高度导电且通常是腐蚀性的液体电解质溶液，罐具有较高表面积，并带导电性内衬，其允许电流流向液体电解质溶液。遗憾的是，这种湿式电容器在液体电解质泄漏时会出现问题。例如，在工作期间可能放出气体(例如氢气)，导致压力在电容器内积聚。这可能导致在端子线从电容器外壳伸出处的传统非气密聚合物密封周围产生泄漏。
鉴于上文所述，通常采用一气密的密封(如玻璃-金属密封)，端子线穿过这个密封安全地延伸。然而，气密封本身有时会被液体电解质腐蚀。为此，通常采用液封来避免气密封的内部区域与电解质接触。例如，Knight等在美国专利US 7,206,186文件中描述了一种液封，其是通过在盖下和连接到电容器元件的端板之间压紧弹性环而形成的。在弹性环内部还可以放置一个衬套，以使弹性环位于气密封的中心。虽然人们在改善此种电解电容器的液封方面做了种种尝试，但是，仍然存在诸多问题。例如，甚至在使用液封时，有时仍有少量电解液泄漏，导致电容器的DC漏电流较高。
因此，仍然需要一种气密封改善的电解电容器。
发明内容
本发明的一个实施例公开了一种湿式电解电容器，它包括一阳极，所述阳极包括一涂覆介质层的多孔阳极体；一与所述阳极电接触的流体电解质，其中一阳极引线从所述多孔阳极体引出；一外壳，所述阳极和所述流体电解质放在所述外壳内；以及一与外壳连接的密封组件，所述阳极引线穿过所述密封组件引出。所述密封组件包括一定义了第一孔的衬套，所述第一孔位于相对的向内表面之间，至少其中一个向内表面存在第一锥度。所述组件还包括一与所述衬套配合的液封件。所述液封件包含一突出部分，所述突出部分具有相对的向外表面，至少其中一个向外表面存在第二锥度，第二锥度比第一锥度大。所述突出部分插进所述孔内，因此，能够在衬套的逐渐变尖的向内表面及液封件的逐渐变尖的向外表面之间形成密封。
本发明的其它特点和方面将在下文进行更详细的说明。
附图说明
本发明的完整和具体说明，包括对于本领域技术人员而言的最佳实施例，在说明书的其余部分包括参照附图作进一步描述。附图说明如下：
图1是本发明密封组件中所用衬套的一个实施例的剖视图；
图2是本发明密封组件中所用液封件的一个实施例的剖视图；
图3是图1所示衬套的俯视图；
图4是图2所示液封件的俯视图；
图5是本发明采用图1所示衬套和图2所示液封件的密封组件的一个实施例的剖视图；
图6是本发明采用图5所示密封组件的湿式电解电容器的一个实施例的剖视图；及
图7是本发明密封组件的另一个实施例的剖视图。
在说明书及附图中，使用同一附图标记表示本发明相同或者相似部件或组件。
具体实施方式
对于本领域技术人员来说，下面的内容仅作为本发明的具体实施例，并不是对本发明保护范围的限制。
一般来说，本发明涉及一种湿式电解电容器，它包括位于外壳内的阳极和流体电解质。所述电解电容器还包含一密封组件，所述密封组件采用一具有相对向内锥形表面的衬套，在锥形表面之间定义了一孔。所述孔有多种用途，例如，用于接收自电容器阳极引出的引线，提供用于向外壳充注流体电解质等。为了帮助抑制从所述孔的泄漏，还采用一液封件，所述液封件包含一具有向外锥形表面的突出部分，所述锥形表面配置为与衬套的向内表面配合。因此，当液封件插进孔内时，能够在使用前与/或使用期间压紧衬套而形成密封。但是，值得注意的是，本发明人发现，若使密封件的至少一个向外表面的角度逐渐减少得比衬套的向内表面角度大的话，甚至可以形成更有效的密封。采用这种方式，表面可收拢到一起而形成楔形，比其仅仅互相配合可能形成的密封更紧密。这一楔形进一步降低了电解质泄漏的可能性，反过来改善了电容器的电气性能。
例如，参考图1-5，现在将对采用衬套54和液封件74(也可以称作密封件74)的密封组件50的一个实施例进行更详细的说明。如图1和图3所示，该实施例的衬套54包含一沿纵向“L”延伸的套体部分58，并且分别定义了一大体上平坦的上表面59和下表面57。外围凸缘56从套体部分58沿横向“T”向外延伸，这样，套体部分58在两端40之间定义的宽度(即直径)小于凸缘56的宽度。当然是任选的，但是，此种凸缘可以增强衬套54与电容器其它部件的连接能力。如图3所示，套体部分58与凸缘56通常为圆形。然而，应该理解的是，它们可以采用任何几何结构，如D-形、矩形、三角形、棱形等。
为了形成气密封，一般希望衬套54的套体部分58与/或外围凸缘56通常由绝缘材料形成。例如，所述绝缘材料在20℃测定的电阻大约是1×102ohms-m或更高，在一些实施例中是大约1×105ohms-m或更高，在一些实施例中是大约1×1015至大约1×1025ohms-m。例如，可以采用玻璃材料作为绝缘材料，如包含CaO、Al2O3、B2O3、SrO、BaO、LiO2、SiO2、TiO2、Na2O及其组合等的玻璃组成物。包含氧化硼(B203)、氧化钡(BaO)和氧化镧(LiO2)及任选至少一种其它氧化物的镧钡硼酸盐(Barium lanthanboroate)玻璃组合物尤其适合。此类组合物在美国专利US 5,648,302和US5,104,738文件中进行了更详细的描述。其它合适的绝缘材料包括聚合物材料，如含氟聚合物(如聚四氟乙烯(“PTFE”)、全氟烷基乙烯基醚(“PVE”)、四氟乙烯全氟烷基乙烯基醚共聚物(“PFA”)、氟化乙烯-丙烯共聚物(“FEP”)、乙烯-四氟乙烯共聚物(“ETFE”)、聚偏二氟乙烯(“PVDF”)、聚三氟氯乙烯(“PCTFE”)及TFE与VF2和/或HFP等的共聚物；聚氯乙烯(“PVC”)、聚砜类(如聚砜、聚醚砜等)；聚酰亚胺(如聚醚酰亚胺)；聚烯烃(如聚乙烯、聚丙烯等)等；以及它们的混合物。
不管怎样，衬套54的套体部分58具有定义了第一孔70的相对的两个向内表面71和72。表面71和/或72呈锥形，指的是其相对于横向“T”分别呈一角度α1和α2。角度α1和α2可以相同或不同，但是，它们一般大约是5°至大约70°，在一些实施例中是大约10°至大约65°，在一些实施例中是大约20°至大约60°，在一些实施例中是大约35°至大约55°。孔70的总体尺寸和形状通常足够容纳液封件74，下文将对此进行更详细的描述。例如，所示实施例中的锥形表面71和72形成截头圆锥形的孔，所述孔在与下表面57相交时具有最大宽度，自相交处开始宽度逐渐变小。
如果要求的话，密封组件50还可包含一管件60，所述管件60任选延伸到第一孔70的上部区域内。管件60可与衬套54整体形成或单独形成。此外，管件60有助于防止阳极引线与流体电解质发生不利接触，并且有助于确保与阳极端子形成良好的电接触。在这方面，管件60可包括定义第二孔62的向内表面61，第二孔62的尺寸和形状足够容纳阳极引线。第二孔62的最大宽度(即直径)比孔70的最大宽度小。一般说来，表面61还大体上平行，这样，第二孔62形状为圆柱形，并且宽度通常恒定。管件60可由导电材料，如金属形成，例如钽、铌、铝、镍、铪、钛、铜、银、钢(如不锈钢)及各自的合金(如导电氧化物)、各自的复合物(如涂覆导电氧化物的金属)等。
在某些情况下，管件60可包含与套体部分58的向内表面71和72分别对齐的向内表面63和64。管件60的表面63与/或64的锥度彼此相同或不同，表面63与/或64的锥度与表面71和72的锥度相同或不同。然而，一般说来，表面63和64的锥度分别与表面71和72的锥度相同，并且位于上文所述的范围之内。采用这种方式，截头圆锥形孔70的锥形部分可延伸到表面63和64的边缘。当然，应该理解的是，本发明的密封组件并不一定需要管件。例如，参考图7，图中示出了包括衬套254和液封件274的密封组件250的另一个实施例。在此具体实施例中，密封组件250没有管件，因此，孔290仅由衬套254的套体部分258定义。
再一次参考图1-5中所示的实施例，密封组件50还有一个密封件74，所述密封件74包含套体部分80，其分别定义了实际上平坦的上表面77和下表面79。外围凸缘76从套体部分80沿横向“T”向外延伸，这样，套体部分80在两端42之间定义了宽度(例如，直径)，其小于凸缘76的宽度。如图4所示，套体部分80与凸缘76通常为圆形。然而，应该理解的是，这些部件可以采用任何几何结构，如D-形、矩形、三角形、棱形等。一般说来，套体部分80与/或凸缘76通常采用如上文所述的绝缘材料形成。
突出部分96从密封件74的套体部分80伸出。如上文所示，相对的向内表面91通常定义了延伸穿过突出部分96和套体部分80的第三孔90。孔90的尺寸和形状通常足够容纳阳极引线。例如，第三孔90的最大宽度(即直径)比第一孔70与/或第二孔62的最大宽度小。一般说来，表面91也大体上平行，这样，第三孔90的形状为圆柱形，并且宽度通常恒定。
如上所述，突出部分96的尺寸和形状应使其可以插进衬套54定义的第一孔70内。例如，所示实施例的突出部分96呈截头圆锥形，其宽度在其与套体部分80的相交处最大，自相交处开始宽度逐渐减小。不管怎样，突出部分96具有定义其外周长的相对的向外表面93和94。表面93与/或94呈锥形，这指的是它们相对于横向“T”分别呈一角度β1和β2。角度β1和β2可相同或不同，但是，它们通常大于它们相邻的锥形衬套表面的角度(即，分别是角α1和α2)。例如，角度β1和角度α1之比是大约1至大约5，在一些实施例中是大约1.1至大约2，在一些实施例中是大约1.15至大约1.5。同样，角度β2和角度α2之比是大约1至大约5，在一些实施例中是大约1.1至大约2，在一些实施例中是大约1.15至大约1.5。然而，应该理解的是，一对角度(如α1和β1)的关系如上所述，而另一对角度(如α2和β2)的关系可能并不如此。例如，角度α2可任选大于或等于角度β2。不管怎样，角度β1和β2通常是大约10°至大约80°，在一些实施例中，是大约20°至大约75°，在一些实施例中，是大约30°至大约70°，在一些实施例中，是大约45°至大约65°。
图5示出了处于配合配置的密封组件的一个具体实施例。一般而言，将密封件74的上表面77与衬套54的下表面57相邻且大体上齐平，从而实现液封件74与衬套54的配合。突出部分96也插进由衬套54定义的第一孔70内。由于突出部分的各表面及衬套各表面的锥形性质，在衬套54和密封件74之间形成了缝隙70a和70b。更具体地说，在衬套54的表面71和突出部分96的表面93之间形成缝隙70a，在衬套54的表面72和突出部分96的表面94之间形成缝隙70b。70a和70b这些缝隙可提供多种不同的益处。例如，如果少量流体碰巧在液封件周围流动的话，一开始它将注满缝隙的空间而不是压紧衬套和密封件之间的密封。这样做进一步降低了密封泄漏的可能性。因此，不仅密封组件能够形成更有效的密封，而且还可设计成用于容纳液封件周围少量流体电解质的通道，从而不会造成泄漏。
上文所述本发明的密封组件通常可采用本领域熟悉的多种技术，结合到湿式电解电容器中。为此，图6示出了本发明电容器100的一个具体实施例。
电容器100包含一通常由阀金属组合物的多孔体形成的阳极104。所述组合物的比电荷可以有所不同，例如，为大约2,000μF*V/g至大约80,000μF*V/g，在一些实施例中，为大约5,000μF*V/g–大约40,000μF*V/g或更高，在一些实施例中，为大约10,000至大约20,000μF*V/g。阀金属组合物包含一种阀金属(即能够氧化的金属)或基于阀金属的组合物，如钽、铌、铝、铪、钛及各自的合金、氧化物、氮化物等。例如，阀金属组合物可能包含一种铌的导电氧化物，如铌氧原子比为1:1.0±1.0的铌的氧化物，在一些实施例中，铌氧原子比为1:1.0±0.3，在一些实施例中，铌氧原子比为1:1.0±0.1，在一些实施例中，铌氧原子比为1:1.0±0.05。例如，铌的氧化物可能是NbO0.7、NbO1.0、NbO1.1和NbO2。这种阀金属氧化物的实例在Fife美国专利US6,322,912、Fife等人美国专利US 6,391,275、Fife等人美国专利US 6,416,730、Fife美国专利US 6,527,937、Kimmel等人美国专利US 6,576,099、Fife等人美国专利US6,592,740、Kimmel等人美国专利US 6,639,787、Kimmel等人美国专利US 7,220,397，及Schnitter美国专利申请公开US 2005/0019581、Schnitter等人美国专利申请公开US2005/0103638及Thomas等人美国专利申请公开US 2005/0013765中均有所描述，以上专利以全文的形式引入到本专利中作为参考。
通常可以采用常规的制造程序来形成阳极104。在一个实施例中，首先选择具有特定粒径的氧化钽或氧化铌的粉末。颗粒可以是片状、角状、节状及上述混合体或者变体。通常，颗粒的筛分粒度分布至少大约为60目，在一些实施例中为大约60目到大约325目，一些实施例中为大约100目到大约200目。此外，比表面积大约是0.1至大约10.0m2/g，在一些实施例中，是大约0.5至大约5.0m2/g，在一些实施例中，大约是1.0至大约2.0m2/g。术语“比表面积”是指按照《美国化学会志》(Journal of American Chemical Society)1938年第60卷309页上记载的Bruanauer、Emmet和Teller发表的物理气体吸附法(B.E.T.)测定的表面积，吸附气体为氮气。同样，体积(或者斯科特)密度一般为大约0.1至大约5.0g/cm3，在一些实施例中为大约0.2至大约4.0g/cm3，一些实施例中为大约0.5至大约3.0g/cm3。
为了便于制造阳极104，在导电颗粒中还可加入其它组分。例如，导电颗粒可任选与粘结剂(binder)与/或润滑剂混合，以保证在压制成阳极体时各颗粒彼此适当地粘结在一起。合适的粘结剂包括樟脑、硬脂酸和其它皂质脂肪酸、聚乙二醇(Carbowax)(联合碳化物公司)、甘酞树脂(Glyptal)(美国通用电气公司)、聚乙烯醇、萘、植物蜡以及微晶蜡(精制石蜡)。所述粘结剂可在溶剂中溶解和分散。溶剂实例包括水、醇等。使用粘结剂和/或润滑剂时，其百分含量是总重量的大约0.1％至大约8％。然而，应该理解的是，本发明并不要求使用粘结剂和润滑剂。
得到的粉末可以采用任一种常规的粉末压模机压紧。例如，压模可为采用单模具和一个或多个模冲的单站式压力机。或者，还可采用仅使用单模具和单下模冲的砧型压模。单站压模有几种基本类型，例如，具有不同生产能力的凸轮压力机、肘杆式压力机/肘板压力机和偏心压力机/曲柄压力机，例如可以是单动、双动、浮动模压力机、可移动平板压力机、对置柱塞压力机、螺旋压力机、冲击式压力机、热压压力机、压印压力机或精整压力机。必要时，在压制后，可在某一温度(例如，大约150℃至大约500℃)、真空条件下对成型颗粒加热几分钟，以脱除任何粘结剂/润滑剂。或者，也可将颗粒与水溶液接触而脱除粘结剂/润滑剂，如Bishop等人的美国专利US6,197,252中所述。该专利以全文的形式引入本专利中。
压制阳极104的尺寸部分取决于金属基板要求的尺寸。在某些实施例中，阳极104的长度是大约0.5毫米–大约100毫米，在一些实施例中，是大约1毫米–大约60毫米，在一些实施例中，是大约5毫米–30毫米。在一些实施例中，阳极104的宽度(或直径)是大约0.5毫米–50毫米，在一些实施例中，是大约1毫米–大约40毫米，在一些实施例中，是大约4毫米–大约30毫米。也可以选择阳极104的形状，以改善所得电容器的电气性能。例如，阳极体可以是圆柱形、矩形、D-形和弧形等。
阳极104还可包含一引线102，所述引线102由任何导电材料制造，如钽、铌、镍、铝、铪、钛等，以及它们的氧化物与/或氮化物制造。在一些实施例中，可通过电阻或激光焊接与引线102电连接而实现阳极104的电接触。或者，引线102只是在阳极形成前嵌进粉末中。
阳极104一般进行阳极氧化(“阳极氧化”)，以在阳极上面与/或内部形成一介质层。例如，钽(Ta)阳极可经阳极氧化变为五氧化二钽(Ta2O5)。一般说来，阳极氧化首先是在阳极上涂覆一种溶液，例如将阳极浸到电解质中。通常采用溶剂，如水(如去离子水)。为了增强离子电导率，可以采用在溶剂中能够离解而形成离子的化合物。此类化合物的实例包括，例如，酸，如下文电解质一节所述。例如，酸(如磷酸)占阳极氧化溶液的含量可以是大约0.01wt.％至大约5wt.％，在一些实施例中是大约0.05wt.％至大约0.8wt.％，在一些实施例中是大约0.1wt.％至大约0.5wt.％。若需要的话，也可以采用酸的混合物。
使电流通过阳极氧化溶液，形成介质层。形成电压值决定介质层的厚度。例如，一开始以恒电流模式建立电源供应，直到达到要求的电压。然后，可将电源供应切换到恒电位模式，以确保在阳极整个表面形成要求的介质层厚度。当然，也可以采用人们熟悉的其它方法，如脉冲恒电位法或阶跃恒电位法。阳极氧化发生时的电压一般是大约4至大约250V，在一些实施例中，是大约9至大约200V，在一些实施例中，是大约20至大约150V。在阳极氧化期间，阳极氧化溶液可保持在较高温度，如大约30℃或更高，在一些实施例中，大约40℃至大约200℃，在一些实施例中，大约50℃至大约100℃。阳极氧化还可在室温或更低温度下进行。所得到的介质层可在阳极表面形成或在阳极孔内形成。
流体电解质(未画出)可注入到阳极104内或其可在生产后期加入到电容器内。电解质是在阳极和阴极之间提供连接路径的材料。各种合适的电解质在Evans等人的美国专利US 5,369,547及US 6,594,140中进行了描述，以上专利以全文的形式引入本文中作为参考。一般说来，电解质是离子导电的，采用任何已知的电导率仪(如Oakton Con Series 11)在温度25℃时测定，其离子电导率大约为0.5至大约100毫西门子每厘米(“mS/cm”)，在一些实施例中为大约1至大约80mS/cm，在一些实施例中为大约5mS/cm至大约60mS/cm，在一些实施例中为大约10至大约40mS/cm。在上面提到的范围内，人们认为，电解质的离子导电性使电场延伸到电解质内，其长度(德拜长度)足够导致明显的电荷分离。这一点使电介质的势能延伸到电解质，因此，所得电容器储存的势能比根据介质厚度预测的更高。换句话说，电容器可充电压超过电介质的形成电压。例如，电容器可充电压与形成电压之比可以大约为1.0-2.0，在一些实施例中，大约为1.1-1.8，在一些实施例中，大约为1.2-1.6。举例来说，电容器可充电压可能大约为200-350V，在一些实施例中，大约为220-320V，在一些实施例中，大约为250-300V。
流体电解质通常为液体形式，如溶液(如水溶液或非水溶液)、分散体、胶体等。例如，电解质可以是酸(如硫酸、磷酸或硝酸)、碱(如氢氧化钾)或盐(如铵盐，如硝酸盐)的水溶液，以及本领域已知的任何其它合适的电解质，如溶解在有机溶剂中的盐(如溶解在乙二醇类溶液中的铵盐)。其它各种合适的电解质在Evans等人的美国专利US 5,369,547及US6,594,140中进行了描述，以上专利以全文的形式引入本文中作为参考。
通过选择某一浓度范围的离子化合物(如酸、碱、盐等)，可以实现要求的离子电导率。在一个具体的实施例中，弱有机酸盐在实现要求的电解质电导率方面是有效的。盐的阳离子可能包括单原子阳离子，如碱金属(如Li+、Na+、K+、Rb+或Cs+)、碱土金属(如Be2+、Mg2+、Ca2+、Sr2+或Ba2+)、过渡金属(如Ag+、Fe2+、Fe3+等)以及多原子阳离子，如NH4 +。一价铵(NH4 +)、钠(K+)、锂(Li+)是尤其适合本发明的阳离子。用于形成盐的阴离子的有机酸是“弱酸”是指其在25℃时测定的一级酸离解常数(pKa1)为大约0至大约11，在一些实施例中，为大约1至大约10，在一些实施例中，为大约2至大约10。本发明可以使用任何合适的弱有机酸，如羧酸，如丙烯酸、甲基丙烯酸、丙二酸、琥珀酸、水杨酸、磺基水杨酸、己二酸、马来酸、苹果酸、油酸、五倍子酸、酒石酸(如右旋酒石酸、内消旋酒石酸等)、柠檬酸、甲酸、乙酸、乙醇酸、草酸、丙酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、戊二酸、葡糖酸、乳酸、天冬氨酸、谷氨酸、衣康酸、三氟乙酸、巴比妥酸、肉桂酸、苯甲酸、4-羟基苯甲酸、氨基苯甲酸等；及以上各酸的混合物等。在用于形成盐方面，多元酸(如二元酸、三元酸等)尤其符合要求，如己二酸(pKa1为4.43，pKa2为5.41)、α-酒石酸(pKa1为2.98和pKa2为4.34)、内消旋酒石酸(pKa1为3.22和pKa2为4.82)、草酸(pKa1为1.23和pKa2为4.19)、乳酸(pKa1为3.13，pKa2为4.76和pKa3为6.40)等。
实际用量可根据具体使用的盐、其在电解质所用溶剂中的溶解度和存在的其它组分而变化，此类弱有机酸盐在电解质中的含量大约为0.1-25wt.％，在一些实施例中大约为0.2-20wt.％，在一些实施例中大约为0.3-15wt.％，在一些实施例中大约为0.5-5wt.％。
电解质通常是水溶液，因为它包含水相溶剂，如水(如去离子水)。例如，水(如去离子水)占电解质的含量可能大约为20wt.％-95wt.％，在一些实施例中大约为30wt.％-90wt.％，在一些实施例中大约为40wt.％-85wt.％。还可以使用第二溶剂，以形成溶剂混合物。合适的第二溶剂可能包括，例如，二醇(如乙二醇、丙二醇、丁二醇、三甘醇、己二醇、聚乙二醇、乙氧基二甘醇、二丙二醇等)；乙二醇醚(如甲基乙二醇醚、乙基乙二醇醚、异丙基乙二醇醚等)；醇(例如，甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和丁醇)；酮(例如，丙酮、甲基乙基酮和甲基异丁基酮)；酯(例如，乙酸乙酯、醋酸丁酯、二乙二醇乙醚乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯、碳酸乙二酯、碳酸丙二酯等)；酰胺(例如，二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基辛/癸脂肪酸酰胺和N-烷基吡咯烷酮)；亚砜或砜(例如，二甲亚砜(DMSO)和环丁砜)等。此类溶剂混合物通常含大约40wt.％-80wt.％的水，在一些实施例中，大约含50wt.％-75wt.％的水，在一些实施例中含大约55wt.％-70wt.％的水，第二溶剂含量大约为20wt.％-60wt.％，在一些实例中大约为25wt.％-50wt.％，在一些实施例中，大约为30wt.％-45wt.％。例如，第二溶剂大约占电解质的5wt.％-45wt.％，在一些实施例中大约占10wt.％-40wt.％，在一些实施例中大约占15wt.％-35wt.％。
如果要求的话，电解质可以相对中性，pH大约为4.5-7.0，在一些实施例中大约为5.0-6.5，在一些实施例中大约为5.5-6.0。为了帮助达到要求的pH值，可以使用一种或多种pH调节剂(如酸、碱等)。在一个实施例中，采用一种酸将pH值降低到要求范围。合适的酸包括，例如，无机酸，如盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、多磷酸、硼酸等；有机酸，包括羧酸，如丙烯酸、甲基丙烯酸、丙二酸、琥珀酸、水杨酸、磺基水杨酸、己二酸、马来酸、苹果酸、油酸、五倍子酸、酒石酸、柠檬酸、甲酸、乙酸、乙醇酸、草酸、丙酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、戊二酸、葡糖酸、乳酸、天冬氨酸、谷氨酸、衣康酸、三氟乙酸、巴比妥酸、肉桂酸、苯甲酸、4-羟基苯甲酸、氨基苯甲酸等；磺酸，例如甲磺酸、苯磺酸、甲苯磺酸、三氟甲磺酸、苯乙烯磺酸、萘二磺酸、羟基苯磺酸等；高分子酸，例如，聚(丙烯酸)或聚(甲基丙烯酸)及其共聚物(例如，马来酸-丙烯酸共聚物、磺酸-丙烯酸共聚物、苯乙烯-丙烯酸共聚物)、角叉菜酸、羧甲基纤维素、藻酸等。虽然pH调节剂的总浓度可能有所不同，但是，它们占电解质的含量大约为0.01wt.％-10wt.％，在一些实施例中大约为0.05wt.％-5wt.％，在一些实施例中大约为0.1wt.％-2wt.％。
电解质还可以包含帮助提高电容器电气性能的其它组分。例如，在电解质中可以使用去极化剂，帮助抑制电解电容器阴极处氢气的产生，氢气的产生会导致电容器膨胀，最终引发失效。使用去极化剂时，去极化剂在电解质中的含量大约为1–500ppm，在一些实施例中，大约为10–200ppm，在一些实施例中，大约为20–150ppm。合适的去极化剂可能包括硝基芳香化合物，如2-硝基苯酚、3-硝基苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯甲酸、3-硝基苯甲酸、4-硝基苯甲酸、2-硝基苯乙酮、3-硝基苯乙酮、4-硝基苯乙酮、2-硝基茴香醚、3-硝基茴香醚、4-硝基茴香醚、2-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛、4-硝基苯甲醛、2-硝基苄醇、3-硝基苄醇、4-硝基苄醇、2-硝基邻苯二甲酸、3-硝基邻苯二甲酸、4-硝基邻苯二甲酸等。尤其适合本发明使用的硝基芳香化合物去极化剂是被一个或多个烷基取代(如甲基、乙基、丙基、丁基等)的硝基苯甲酸及其酸酐或盐。此类烷基取代硝基苯甲酸化合物的具体实例包括，例如，2-甲基-3-硝基苯甲酸；2-甲基-6-硝基苯甲酸；3-甲基-2-硝基苯甲酸；3-甲基-4-硝基苯甲酸；3-甲基-6-硝基苯甲酸；4-甲基-3-硝基苯甲酸；及其酸酐或盐等。
再一次参考图6，如果要求的话，还可在阳极104附近放置一个分隔器112和/或114，有助于防止阳极和阴极之间的直接接触，且仍然允许电解质的离子电流流向电极。适用于这种目的的合适材料实例包括，例如，多孔聚合物材料(如聚丙烯、聚乙烯、聚碳酸酯等)、多孔无机材料(如玻璃纤维垫、多孔玻璃砂纸等)、离子交换树脂材料等。具体实例包括离子全氟磺酸聚合物膜(如E.I.DuPont de Nemeours&Co.的NafionTM)、磺化氟碳聚合物膜、聚苯并咪唑(PBI)膜和聚醚醚酮(PEEK)膜。虽然可以避免阳极和阴极直接接触，但是，分离器仍然允许电解质的离子电流流向各电极。
不管怎样，阳极104通常位于外壳111内部。外壳111通常采用金属，例如钽、铌、铝、镍、铪、钛、铜、银、钢(如不锈钢)及各自的合金(如导电氧化物)、复合物(如涂覆导电氧化物的金属)等制造。在所示实施例中，外壳111为圆柱形。然而，应该理解的是，本发明的外壳111可以采用任何几何结构，如D-形、矩形、三角形、棱形等。如果要求的话，还可以采用位于外壳111上且与密封组件50配合的盖子106。在所示实施例中，例如，密封组件50简单地放在盖子106的内部环形孔内。也就是说，盖子106具有分别位于表面41和表面40相邻且与分别表面41和表面40大体上平齐的下表面和端面。外壳111和盖子106最好采用同一种材料制造，例如采用钛金属或其合金制造。
外壳111还包含侧壁108和下壁110。虽然并未画出，可任选一阴极引线密封到下壁110的一端。如果要求的话，侧壁108与/或下壁110可经粗化以增大表面积。例如，在一个实施例中，对表面进行化学蚀刻，如在表面涂上一种腐蚀性物质的溶液(如盐酸)。该表面还可以进行电化学蚀刻，如对腐蚀性物质的溶液施加电压，使其进行电解。将电压升到足够高，以在基板表面产生“火花”，人们认为，“火花”会产生足够高的局部表面温度，将基板腐蚀。这种方法在Dreissig等人的美国专利申请公开号2010/0142124的专利中进行了更为详细的描述。该专利以全文的形式引入到本专利中作为参考。除化学或电化学粗化方法之外，还可以采用机械粗化处理。例如，在一个实施例中，通过向至少部分表面喷射一股磨料(如砂)而对表面进行喷砂处理。
还可对外壳111的至少部分施用电化学活性的阴极材料(未画出)，以抑制腐蚀，且在电压升高时充当热障。例如，所述阴极材料可位于侧壁108与/或下壁110的内表面上。通常可采用任何已知的电化学活性材料。一种合适的材料是导电聚合物涂料。导电聚合物涂料可以是一层或多层。这些层中采用的材料可以不同。例如，在一个实施例中，所述材料包括通常是π-共轭的，并在氧化或还原后具有导电性，例如，氧化后电导率至少约为1μS cm-1的导电聚合物。此类π-共轭的导电聚合物的实例包括，例如，聚杂环类(例如聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺等)、聚乙炔、聚-对苯撑、聚苯酚盐等。
取代聚噻吩尤其适合用作本发明的电化学活性材料。不受理论的限制，我们认为，将电容器充到较高电压(例如，超过形成电压)，将会迫使电解质的离子向包含此类取代聚噻吩的涂层移动。这导致导电聚合物“溶胀”，并将离子保持在表面附近，从而提高了电荷密度。由于聚合物通常是无定形的和非结晶的，它还会耗散与/或吸收与高电压有关的热量。我们还认为，在放电时，取代聚噻吩“松弛”，使电解质中的离子离开涂层。通过这种溶胀和松弛机理，不需与电解质发生化学反应，金属基板附近的电荷密度即可得到提高。因此，不需要采用传统的导电涂料，如采用活性炭或金属氧化物(如氧化钌)制备的导电涂料，即可提供机械强度和良好的电气性能。实际上，采用涂层作为金属基板的主要材料，可以得到优异的结果。也就是说，涂层至少占金属基板上材料的大约90wt.％左右，在一些实施例中，至少占大约92wt.％左右，在一些实施例中，至少占大约95wt.％左右。但是，应该理解的是，在本发明的一些实施例中，也可以使用其它导电涂料。
在一个具体实施例中，所述取代聚噻吩具有下述结构通式：
其中，
T是O或S；
D是任选C1-C5烯烃取代基(例如，亚甲基、乙烯基、正-丙烯基、正丁烯基、正戊烯基等)；
R7是线性或支链的任选C1–C18烷基取代基(例如，甲基、乙基、正丙基或异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基或叔丁基、正戊基、1-甲基丁基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、1-乙基丙基、1,1-二甲基丙基、1,2-二甲基丙基、2,2-二甲基丙基、正己基、正庚基、正辛基、2-乙基己基、正壬基、正癸基、正十一烷基、正十二烷基、正十三烷基、正十四烷基、正十六烷基、正十八烷基等)；任选C5–C12环烷基取代基(如环戊基、环己基、环庚基、环辛基、环壬基、环癸基等)；任选C6–C14芳基取代基(如苯基、萘基等)；任选C7–C18芳烷基取代基(如苄基，邻、间、对-甲苯基、2,3-、2,4-、2,5-、2,6-、3,4-、3,5-二甲苯基、三甲苯基等)；任选C1–C4羟烷基取代基或羟基取代基；及
q是0–8的整数，在一些实施例中，是0–2的整数，在一些实施例中，是0；及
n是2–5,000，在一些实施例中，n是4–2,000，在一些实施例中，n是5–1,000；“D”或“R7”的取代基实例包括，例如，烷基、环烷基、芳基、芳烷基、烷氧基、卤素、醚、硫醚、二硫化物、亚砜、砜、磺酸酯、氨基、醛、酮、羧酸酯、羧酸、碳酸酯、羧酸酯、氰基、烷基硅烷和烷氧基硅烷基、羧酰胺基等。
尤其适合的噻吩聚合物是“D”为任选取代C2-C3烯烃取代基的噻吩聚合物。例如，聚合物可为具有下述结构通式的任选取代聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)：
形成例如上文所述导电聚合物的方法是本领域熟悉的。例如，Merker等人的美国专利US 6,987,663中描述了由单体前体形成取代聚噻吩的各种不同方法。该专利以全文的形式引入本专利中。例如，单体前体具有以下结构：
其中，
T、D、R7和q定义如上文所述。尤其适合的噻吩单体是其中“D”为任选取代的C2-C3烯基的噻吩单体。例如，可以使用具有下述结构通式的任选取代3,4-烯烃基二氧噻吩：
式中R7和q定义如上文所述。在一个具体的实施例中，“q”是0。一个商业上合适的3,4-乙烯基二氧噻吩实例是Heraeus Clevios以CleviosTM M名称销售的产品。其它合适的单体还在Blohm等人的美国专利US 5,111,327和Groenendaal等人美国专利US 6,635,729中进行了描述。以上专利以全文的形式引入到本专利中。也可以采用这些单体的衍生物，例如上述单体的二聚体或三聚体。分子量更高的衍生物，如单体前体的四聚体、五聚体等适合用于本发明。衍生物可以由相同的或不同的单体单元构成，可以以纯形式使用及以与另一种衍生物与/或单体的混合物的形式使用。还可以使用这些单体前体的氧化形式或还原形式。
在氧化催化剂存在的条件下，噻吩单体可进行化学聚合。氧化催化剂通常包括过渡金属阳离子，如铁(III)、铜(II)、铬(VI)、铈(IV)、锰(IV)、锰(VII)、钌(III)阳离子等。还可以使用掺杂剂，以给导电聚合物提供过量电荷，并稳定聚合物的导电性。掺杂剂一般包括无机或有机阴离子，如磺酸离子。在某些实施例中，前体溶液中使用的氧化催化剂包括阳离子(如过渡金属)和阴离子(如磺酸)，从而兼具催化作用和掺杂功能。例如，氧化催化剂可能是过渡金属盐，包括铁(III)阳离子，如卤化铁(III)(如FeCl3)或其它无机酸的铁盐(III)，如Fe(ClO4)3或Fe2(SO4)3及有机酸铁盐(III)和包含有机自由基的无机酸的铁盐(III)。带有机基团的无机酸的铁(III)盐实例包括，例如，C1-C20烷醇的硫酸单酯铁(III)盐(如月桂基硫酸铁盐(III))。同样，有机酸铁(III)盐实例包括，例如，C1-C20烷基磺酸铁(III)盐(例如，甲烷磺酸、乙烷磺酸、丙烷磺酸、丁烷磺酸或十二烷基磺酸)；脂肪族全氟磺酸铁(III)盐(如三氟甲烷磺酸、全氟丁烷磺酸或全氟辛烷磺酸)；脂肪族C1-C20羧酸铁(III)盐(如2-乙基己基羧酸)；脂肪族全氟羧酸铁(III)盐(如三氟乙酸或全氟辛酸)；任选被C1-C20烷基取代的芳香族磺酸铁(III)盐(如苯磺酸、邻-甲苯磺酸、对-甲苯磺酸或十二烷基苯磺酸)；环烷烃磺酸铁(III)盐(如樟脑磺酸)等。也可以使用上文提到的铁盐(III)的混合物。对甲苯磺酸铁(III)和邻甲苯磺酸铁(III)及其混合物，尤其适合本发明。一种商业合适的邻-甲苯磺酸铁(III)盐是H.C.Starck GmbH以名称CleviosTM C销售的产品。
可以采用各种方法形成导电聚合物涂层。在一个实施例中，氧化催化剂和单体或者顺序涂覆或者一起涂覆，使聚合反应在基板上原位进行。用于形成一层导电聚合物涂层的合适的涂覆技术包括丝网印刷、浸渍、电泳涂装和喷涂等。例如，单体可以一开始与氧化催化剂混合，形成前体溶液。一旦形成混合物，即可将其涂覆到金属基板上，然后让其聚合，从而在表面上形成导电涂层。或者，可以顺序涂覆氧化催化剂和单体。例如，在一个实施例中，氧化催化剂可以溶解在有机溶剂(例如，丁醇)中，然后，以浸渍溶液的形式涂覆。然后，干燥部件，脱除部件上面的溶剂。然后，将基板浸到包含单体的溶液中。
根据使用的氧化剂和要求的反应时间，聚合大约在温度-10℃至250℃条件下进行，在一些实施例中大约在0℃-200℃条件下进行。合适的聚合方法，如上文所述的那些方法，在Biler美国专利US 7,515,396中进行了更为详细的描述。涂覆此类导电聚合物涂层的其它方法在Sakata等人的美国专利US 5,457,862、Sakata等人的美国专利US 5,473,503、Sakata等人的美国专利US 5,729,428及Kudoh等人的美国专利US5,812,367中有所描述，以上专利的全文的引用的方式引入本专利中。
除原位涂覆外，导电聚合物涂层还可以采用导电聚合物颗粒分散体的形式涂覆。虽然其粒径可能不同，但是，一般要求粒径较小，以增大粘附基板的表面积。例如，颗粒平均粒径是大约1纳米-大约500纳米，在一些实施例中是大约5纳米-大约400纳米，在一些实施例中是大约10纳米-大约300纳米。颗粒的D90值(粒径小于或等于D90值的颗粒体积占全部固体颗粒总体积的90％)大约等于或小于15微米，在一些实施例中大约为10微米或更小，在一些实施例中大约为1微米–8微米。颗粒的直径可采用人们熟知的方法测定，如超速离心法、激光衍射法等。
采用独立的反离子中和取代聚噻吩携带的正电荷，可以增强导电聚合物形成颗粒。在一些情况下，聚合物在结构单元中可能具有正电荷和负电荷，正电荷位于主链上，而负电荷任选位于“R”取代基上，如磺酸酯基团或羧酸酯基团。主链的正电荷可以被“R”取代基上任选存在的阴离子基团部分或全部中和。从整体来看，在这些情况中，聚噻吩可以是阳离子、中性或甚至是阴离子。但是，因为聚噻吩主链带正电荷，它们全都被视为阳离子聚噻吩。
反离子可以是单体阴离子或聚合物阴离子。聚合物阴离子，例如，是聚羧酸阴离子(如聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚马来酸等)；聚磺酸阴离子(如聚苯乙烯磺酸(“PSS”)、聚乙烯基磺酸等)。所述酸还可以是共聚物，如乙烯基羧酸和乙烯基磺酸与其它可聚合单体，如丙烯酸酯和苯乙烯的共聚物。同样，合适的单体阴离子包括，例如，C1-C20烷基磺酸(如十二烷基磺酸)；脂肪族全氟磺酸(如三氟甲烷磺酸、全氟丁烷磺酸或全氟辛烷磺酸)阴离子；脂肪族C1-C20羧酸(2-乙基己基羧酸)阴离子；脂肪族全氟羧酸(如三氟乙酸或全氟辛酸)阴离子；任选被C1-C20烷基取代的芳香族磺酸(如苯磺酸、邻-甲苯磺酸、对-甲苯磺酸或十二烷基苯磺酸)阴离子；环烷烃磺酸(如樟脑磺酸或四氟硼酸盐、六氟磷酸盐、高氯酸盐、六氟锑酸盐、六氟砷酸盐或六氯锑酸盐)阴离子等。特别适合的反离子是聚合物阴离子，如聚羧酸或聚磺酸(如聚苯乙烯磺酸(“PSS”))。此类聚合物阴离子的分子量一般是大约1,000至大约2,000,000，在一些实施例中，是大约2,000至大约500,000。
当采用时，在给定涂层中的此类反离子和取代聚噻吩的重量比一般是大约0.5:1至大约50:1，在一些实施例中是大约1:1至大约30:1，在一些实施例中是大约2:1至大约20:1。上述参考重量比中提到的取代聚噻吩的重量指的是占使用单体部分的重量，假设单体在聚合期间完全转化。
分散体可能还包括一种或多种粘结剂，以进一步增强聚合层的粘合性，还可以提高分散体内部颗粒的稳定性。该粘结剂可以是有机的，如聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚乙烯丁酸酯、聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酰胺、聚丙烯腈、苯乙烯/丙烯酸酯、乙酸乙烯酯/丙烯酸酯和乙烯/乙酸乙烯酯共聚物、聚丁二烯、聚异戊二烯、聚苯乙烯、聚醚、聚酯、聚碳酸酯、聚氨酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚砜、三聚氰胺-甲醛树脂、环氧树脂、硅酮树脂或纤维素。还可采用交联剂来增强粘结剂的粘附能力。此类交联剂包括，例如，三聚氰胺化合物、封闭异氰酸酯或功能硅烷，如3-缩水甘油氧基丙基三烷基硅烷、四乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷水解产物或可交联的聚合物，如聚氨酯、聚丙烯酸酯或聚烯烃和随后的交联。正如本领域所熟知的那样，分散体中还可以包括其它组分，如分散剂(如水)、表面活性物质等。
如果要求的话，可以重复上述一个或多个涂覆步骤，直到达到要求的涂层厚度。在一些实施例中，一次只形成相对较薄的一层涂层。涂层的总目标厚度通常取决于电容器要求的性能。一般说来，所得到的导电聚合物涂层的厚度是大约0.2微米(“μm”)-大约50μm，在一些实施例中是大约0.5μm-大约20μm，在一些实施例中是大约1μm-大约5μm。应该理解的是，基板上所有位置的涂层厚度并不一定相同。但是，基板上涂层的平均厚度通常位于以上所述范围之内。
导电聚合物层可任选进行愈合。愈合可以在导电聚合物层每次涂覆之后进行或在整个导电聚合物涂层涂覆完成之后进行。在一些实施例中，导电聚合物可通过将部件浸入到电解质溶液中，然后，对溶液施加恒定的电压，直到电流降低到预先选择的水平而进行愈合。如果需要的话，这种愈合可在多个步骤中完成。例如，电解质溶液可以是单体、催化剂和掺杂剂在醇溶剂(如乙醇)中的稀溶液。如果要求的话，还可以清洗涂层，以清除各种副产品、过量试剂等。
除导电聚合物之外，电化学活性的阴极材料还可以使用金属，如钌、铱、镍、铑、铼、钴、钨、锰、钽、铌、钼、铅、钛、铂、钯和锇以及这些金属的组合，或者，用这些金属颗粒及其组合代替导电聚合物。例如，在一个具体实施例中，电化学活性的材料包括钯颗粒。本发明也可以使用非绝缘的氧化物颗粒。合适的氧化物包括从钌、铱、镍、铑、铼、钴、钨、锰、钽、铌、钼、铅、钛、铂、钯和锇以及这些金属组合所组成的组中选取的一种金属。尤其合适的金属氧化物包括二氧化钌、氧化铌、二氧化铌、氧化铱和二氧化锰。还可以使用具有要求导电性的含碳颗粒，如活性碳、碳黑、石墨等。某些合适的活性碳形式及其制造方法在Ivey等人的美国专利US 5,726,118、Wellen等人的美国专利US 5,858,911及Shinozaki等人的美国专利申请公开号为2003/0158342的文件中进行了描述。以上专利以全文的形式引入到本专利中。
除上文所讨论的密封组件之外，本发明的电容器还可以包含一个或多个第二液封。例如，可采用弹性环(未画出)充当附加液封。如果要求的话，弹性环可位于外壳111的侧壁108附近，从而有助于抑制电解质从此处漏出。弹性环可采用耐电解质腐蚀且介电强度足够耐受电容器产生的最高电压的弹性体制造。在一个实施例中，所述弹性体可在温度大约-55℃至大约200℃下工作，而不会发生降解或失去弹性。可以使用的弹性体实例包括丁基橡胶、氯化丁基橡胶、乙丙橡胶(EPR)、三元乙丙橡胶(EPDM)、氟橡胶如VITONTM、聚四氟乙烯、氯丁橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶、异戊二烯橡胶、硅橡胶和丁苯橡胶。
本发明所得电容器具有优异的电气性能。例如，电容器还具有较高的能量密度，使其适合高脉冲应用。能量密度通常按照公式E＝1/2*CV2确定，其中C是以法拉(F)表示的电容，V是以伏特(V)表示的电容器工作电压。例如，电容可以采用电容计(如Keithley3330Precision LCZ，Kelvin引线，2伏特偏压和1伏特信号)在工作频率10-120Hz和温度25℃时测定。例如，电容器的能量密度大约为2.0焦耳/立方厘米(J/cm3)或更高，在一些实施例中大约为3.0J/cm3，在一些实施例中大约为4.0J/cm3-10.0J/cm3，在一些实施例中，大约为4.5-8.0J/cm3。同样，电容大约为1毫法拉/平方厘米(“mF/cm2”)或更高，在一些实施例中，约为2mF/cm2或更高，在一些实施例中，约为5-50mF/cm2，在一些实施例中，约为8-20mF/cm2。
例如，在频率1000Hz，偏压2伏特，信号1伏特条件下测定时，等效串联电阻(“ESR”)——当电容器在电子电路中充电和放电时，电容器充当电阻的程度，也可约低于15,000毫欧，在一些实施例中，约低于10,000毫欧，在一些实施例中，约低于5,000毫欧，在一些实施例中，约为1-1000毫欧。此外，漏电流通常指的是从一个导体通过一个绝缘体流向附近一个导体的电流，它也可以保持在相对较低的水平。例如，本发明电容器的归一化漏电流的数值，在一些实施例中大约低于1μA/μF*V，在一些实施例中，大约低于0.5μA/μF*V，在一些实施例中，约低于0.1μA/μF*V，其中μA是微安，μF*V是电容和额定电压的乘积。漏电流采用漏电流测试仪(例如英国Mantracourt Electronics有限公司的MC 190Leakage test)在温度25℃下、某一额定电压及充电大约60-300秒后进行测定。以上ESR和归一化漏电流在高温老化较长时间后，甚至仍然能够得到保持。例如，在温度大约100℃至大约250℃，在一些实施例中，在大约100℃至大约200℃时(如100℃、125℃、150℃、175℃或200℃)时，这些数值可保持大约100小时或更长，在一些实施例中，可保持300小时至2500小时，一些实施例中，可保持400小时至1500小时(如500小时、600小时、700小时、800小时、900小时、1000小时、1100小时或1200小时)。同样，电容大约为1毫法拉/平方厘米(“mF/cm2”)或更高，在一些实施例中，约为2mF/cm2或更高，在一些实施例中，约为5-50mF/cm2，在一些实施例中，约为8-20mF/cm2。
本发明的电解电容器可用于各种应用，包括但不限于医疗器械，如植入式除纤颤器、起搏器、心电复律器、神经刺激器、给药装置等；汽车应用；军事应用，如雷达系统；消费者电子产品，如无线电、电视等。
通过下述实施例可以更好地理解本发明。
试验方法
所有试验程序按照MIL-STD-202G方法(试验条件D和C)进行测量。此试验方法的目的是测定具有真空或包含空气或气体的内部空腔的部件密封的有效性。密封部件表面区域任何部分的缺陷都会造成有害的污染物质进入而降低部件的有效使用寿命。
试验条件D采用处于环境压力、温度125℃±5℃(257℉±9℉)的氟碳液体，并通过观察气泡而检测总体泄漏情况。将装在规定夹具上的试件浸入到流体中，其最上端部分浸在流体表面下至少2英寸，盖子向下，一次一个试件(或采用那种可以清楚地观察到一组中单个试件单个气泡的发生和来源的配置)。流体温度保持在125℃±5℃(257℉±9℉)。在非反射性暗黑色背景下观察，采用放大镜从浸入瞬间开始观察，直到浸入后20秒。出现一个气泡或一串气泡，即标识为泄漏试件。观察到一个气泡的试件即被视为不合格。
试验条件C采用示踪气体和仪表检测小泄漏，以测量公称泄漏率为10-8atm cm3/s的泄漏率。将在生产期间反填充(backfilled)已知百分比的示踪气体并密封的试件放在一个与质谱型泄漏检测器连接的室内，该室已经抽真空。试件的内部压力是1大气压或更大。如果存在泄漏的话，气体通过试件进入到室内，然后进入泄漏检测器，由泄漏检测器读出泄漏率。
实例1
首先，将规格为18.3mm(长度)×9.1mm(内径)的10个圆柱形钽罐采用JetStreemBlaster II(SCM System,Inc.)进行喷砂处理。喷砂磨料采用规格为63-106μm的黑色金刚砂粒。磨料通过3.2毫米喷嘴的流速为0.5g/s。喷砂处理时间为20秒。然后，将这些样品放在超声波浴槽中，在放有表面活性剂的水中脱脂5分钟，在去离子水中冲洗3次，然后在温度85℃干燥5分钟。然后，将包含4重量份乙醇(Sigma-Aldrich,Co.)、0.1重量份甲基吡咯烷酮(Sigma-Aldrich,Co.)、1重量份3,4-乙烯基二氧噻吩(H.C.Starck公司以CleviosTM M名称销售的产品)和10重量份40％对甲苯磺酸铁(III)丁醇溶液(H.C.Starck以CleviosTM C名称销售的产品)的前体溶液涂覆到微粗化处理的表面上。采用聚合前体溶液，将钽罐加到控制液水平(control level)，保持5分钟。然后，采用真空抽干钽罐，时间不超过一分钟，然后将其放进85℃的干燥箱中15分钟。将所得到的聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)结构在甲醇中洗涤五分钟，脱除反应副产物，然后将钽罐放进85℃的干燥箱中五分钟。重复此聚合循环四次。接下来，将10个圆柱形钽阳极压成17.3mm(长)×7.2mm(直径)的尺寸，且重量为4.4g，并阳极氧化到10V(在频率120Hz时，阳极的电容是6.8mF)，将圆柱形钽阳极加到前面制备的钽罐中。电解质为5.0M的硫酸水溶液(比重为1.26g/cm3)。
采用液封件完成密封部分的组装。如此处所示和所述，所述液封件包含一具有相对的向外表面的突出部分，至少其中一个向外表面具有比第一锥度大的第二锥度(突出部分插进孔内)。通过标准生产线(如激光焊接)完成组装。
实例2
除液封件是胶体外，按照实例1所述的方式形成电容器。按照上面所述MIL-STD-202G方法测试电容器。结果见下表。
上文对本发明的较佳实施进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神和范围的前提下还可做作出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (29)
1.一种湿式电解电容器，包括：
一阳极，所述阳极包括涂覆介质层的多孔阳极体；
一与所述阳极电接触的流体电解质，其中一阳极引线自所述多孔阳极体引出；
一外壳，所述阳极和所述流体电解质位于外壳内；及
一与所述外壳连接的密封组件，所述阳极引线穿过所述密封组件，其中所述密封组件包括：
一定义了第一孔的衬套，所述第一孔位于相对的向内表面之间，至少其中一个向内表面存在第一锥度；及
一与所述衬套配合的液封件，所述液封件包含一突出部分，所述突出部分具有相对的向外表面，至少其中一个向外表面存在第二锥度，其中第二锥度比第一锥度大，其中所述突出部分插进所述第一孔内，因此，能够在衬套的向内锥形表面和液封件的向外锥形表面之间形成密封。
2.根据权利要求1所述的湿式电解电容器，其中所述衬套包含一套体部分和从套体部分延伸的外围凸缘，所述套体部分定义所述第一孔。
3.根据权利要求1所述的湿式电解电容器，其中所述第一孔为截头圆锥形。
4.根据权利要求1所述的湿式电解电容器，其中所述密封组件进一步包括一与所述衬套相邻的管件。
5.根据权利要求4所述的湿式电解电容器，其中所述管件具有定义第二孔的向内表面，所述阳极引线伸进所述第一孔和所述第二孔内。
6.根据权利要求5所述的湿式电解电容器，其中所述第二孔的最大宽度小于第一孔的最大宽度。
7.根据权利要求4所述的湿式电解电容器，其中所述管件由导电材料形成。
8.根据权利要求4所述的湿式电解电容器，其中所述管件具有向内表面，所述管件的向内表面与所述衬套的各向内表面分别对齐。
9.根据权利要求8所述的湿式电解电容器，其中所述管件的至少一个向内表面的锥度与第一锥度相等。
10.根据权利要求1所述的湿式电解电容器，其中所述液封件具有相对的向内表面，其中，所述液封件的向内表面定义了穿过所述突出部分的第三孔，其中所述阳极引线伸进所述第三孔和所述第一孔内。
11.根据权利要求10所述的湿式电解电容器，其中所述第三孔的最大宽度小于所述第一孔的最大宽度。
12.根据权利要求1所述的湿式电解电容器，其中所述突出部分为截头圆锥形。
13.根据权利要求1所述的湿式电解电容器，其中所述第二锥度与所述第一锥度之比是1.1至2。
14.根据权利要求1所述的湿式电解电容器，其中所述第一锥度的范围是20°至60°，其中所述第二锥度的范围是30°至70°。
15.根据权利要求1所述的湿式电解电容器，其中所述衬套的两个向内表面是锥形的，所述液封件的两个向外表面是锥形的。
16.根据权利要求1所述的湿式电解电容器，其中在所述衬套的向内锥形表面与所述突出部分的向外锥形表面之间形成一缝隙。
17.根据权利要求1所述的湿式电解电容器，其中所述液封件的上平面与所述衬套的下平面相邻且平齐。
18.根据权利要求1所述的湿式电解电容器，其中所述衬套、液封件或它们两者均由绝缘材料形成。
19.根据上述权利要求18所述的湿式电解电容器，其中所述衬套由玻璃材料形成，而所述液封件由聚合物材料形成。
20.根据权利要求1所述的湿式电解电容器，进一步包括一盖住外壳的盖子，所述盖子定义了第四孔，所述密封组件放在所述第四孔内。
21.根据权利要求1所述的湿式电解电容器，其中所述外壳包括一围住内部的侧壁，其中一电化学活性的阴极材料位于至少部分侧壁上。
22.根据权利要求21所述的湿式电解电容器，其中所述电化学活性阴极材料包括一种导电聚合物。
23.根据权利要求1所述的湿式电解电容器，其中所述外壳包含钛或其合金。
24.根据权利要求1所述的湿式电解电容器，其中所述外壳横截面为圆形。
25.根据权利要求1所述的湿式电解电容器，其中所述多孔阳极体包括钽、铌或其导电氧化物。
26.根据权利要求1所述的湿式电解电容器，其中所述电解质是含水的。
27.根据权利要求1所述的湿式电解电容器，其中所述第二锥度与所述第一锥度之比是1.15至1.5。
28.根据权利要求1所述的湿式电解电容器，其中所述第一锥度的范围是35°至55°，其中所述第二锥度的范围是45°至65°。
29.根据权利要求22所述的湿式电解电容器，其中导电聚合物是聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)。
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