CN102998396A - 一种水中环氧氯丙烷的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水中环氧氯丙烷的测定方法，属于化学分析技术领域。采用盐析-液液萃取法对水样进行前处理，以氯化镁为盐析剂，以二氯甲烷为萃取剂萃取水中环氧氯丙烷，采用毛细管气相色谱法，外标曲线法定量分析。萃取效率高，方法简单、快速、准确，灵敏度高，重现性好，能满足环境监测及水质分析工作要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种水中环氧氯丙烷的测定方法，属于化学分析技术领域。
背景技术
环氧氯丙烷（ECH）是一种有机环氧化合物，毒性较强，是一种致癌物，难溶于水，可以与大部分极性有机溶剂混溶，化学性质活泼，是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，主要用于制造甘油及环氧树脂等。ECH可能通过废水排放或含有环氧氯丙烷的絮凝剂或表面覆有环氧树脂的管材进入水体中，目前水质标准（GB / T 5750. 8）采用氯化钠为盐析剂，填充柱气相色谱，色谱峰高比较法定量检测，操作繁琐，重现性不好。本技术采用氯化镁为盐析剂，盐析-液液萃取法对水样进行前处理，毛细管气相色谱—外标曲线法定量分析，萃取效率高，方法简单、快速、准确，重现性好。能满足环境监测及水质分析工作要求。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种水中环氧氯丙烷的测定方法，按照下述步骤进行：
1.样品的保存：采集好的水样避光保存在棕色试剂瓶中，保存环境温度：0-4℃.
2.分析步骤：
2.1样品处理：量取100mL废水样品置于250mL的分液漏斗中，调整PH值为6.0-7.0，加入5g的氯化镁振摇溶解。加入5.00mL的二氯甲烷振摇10min，静置分层，分离收集下层的二氯甲烷溶液；然后在分离后废水中继续添加3.00mL的二氯甲烷，振摇10min，静置分层，合并收集下层的二氯甲烷溶液：再在分离后废水中继续添加2.00mL的二氯甲烷，振摇10min，静置分层，合并收集下层的二氯甲烷溶液，摇匀在设定色谱条件进行毛细管色谱分析；
2.2外标曲线的绘制：
A.标准溶液的配制：准确称取0.02g环氧氯丙烷于50mL容量瓶中，以二氯甲烷定容，摇匀；该容量瓶中环氧氯丙烷的浓度为400μg/mL；
B.标准曲线的绘制：将标准溶液A用二氯甲烷逐级稀释为0.5μg/mL, 2μg/mL ，10μg/mL, 20μg/mL, 50μg/mL标准溶液，在2.1色谱条件下进样0.4μL，以浓度为横坐标，以峰高为纵坐标作标准曲线，计算回归方程及相关系数。
2.3样品测定：在2.1色谱条件下，吸取经萃取的样品溶液0.4μL，进行色谱分析。
3.结果计算： 根据色谱峰高，在外标曲线上测得样品萃取液中环氧氯丙烷浓度，则水样中环氧氯丙烷浓度按以下公式计算；
C=C1V1/V2；
式中：C —水样中环氧氯丙烷浓度μg/mL；
C1—样品萃取液中环氧氯丙烷浓度μg/mL ；
V1—样品萃取液体积mL；
V2—水样体积mL。
4.其中步骤2.1中所述色谱条件如下：
色谱柱: SE-54, 30m× 0.32mm×0.45um；
气化温度：180℃；
柱温：80℃；
载气：氮气；
柱前压：0.08 ；
检测器：FID,温度：150℃。
本发明的优点：
采用毛细管气相色谱法替代填充柱气相色谱法，组分分离好，色谱峰型对称，对微量组分具有更高的灵敏度。采用氯化镁为盐析剂，盐析-液液萃取法对水样进行前处理，较其他盐析剂如氯化钠，对环氧氯丙烷具有更高萃取效率。采用气相色谱—外标曲线法定量分析避免了分析过程中偶然误差，较色谱峰高比较法具有更高的准确度。本发明能更好的满足环境监测及水质分析工作要求。
附图说明
附图1为标准曲线，y=37.39x+1.991，相关系数：0.9996。
具体实施方式
实例1
环氧树脂厂废水中环氧氯丙烷含量测定
在某环氧树脂厂车间排水口采集水样于1000 mL棕色试剂瓶中，平行采集3个样品。取100mL水样置于250mL的分液漏斗中，调整PH值为6.0-7.0，加入5g的氯化镁振摇溶解。加入5.00mL的二氯甲烷振摇10min，静置分层，分离收集下层的二氯甲烷溶液；然后在分离后废水中继续添加3.00mL的二氯甲烷，振摇10min，静置分层，合并收集下层的二氯甲烷溶液：再在分离后废水中继续添加2.00mL的二氯甲烷，振摇10min，静置分层，合并收集下层的二氯甲烷溶液，摇匀，待毛细管色谱分析。
（1）测试仪器：浙江温岭福立分析仪器有限公司9790型气相色谱仪，FID检测器。浙江大学N-2000色谱工作站。
（2）色谱条件：
色谱柱: SE-54, 30m× 0.32mm×0.45um
气化温度：180℃
柱温：80℃
载气：氮气 ；分流方式：不分流
柱前压：0.08
检测器温度：150℃
进样量0.4μL
（3）检测结果
a.按分析步骤3计算水样中环氧氯丙烷浓度
b.测试结果精密度和准确度
精密度：将采集的三个废水样品分别进行萃取处理和色谱测定，结果见下表
| 样品1#/μg/mL | 样品2#/μg/mL | 样品3#/μg/mL | 平均值/μg/mL | RSD% |
| 1.952 | 2.060 | 1.883 | 1.965 | 3.22 |
准确度：加标回收率测定。分别取上述水样100mL，用50μL微量进样器各加入20μL（23.6μg）环氧氯丙烷，经与样品相同处理后进行色谱分析，数据见下表
| 样品 | 测定值μg/mL | 加标量μg | 测得值μg/mL | 回收率% |
| 1# | 1.952 | 23.6 | 2.182 | 97.5 |
| 2# | 2.060 | 23.6 | 2.281 | 93.6 |
| 3# | 1.883 | 23.6 | 2.121 | 100.8 |
c.工作曲线
根据分析步骤2.2外标曲线的绘制配制标准溶液，进样0.4ul，以峰高为纵坐标，以环氧氯丙烷浓度为横坐标，绘制标准曲线，结果见附图1.
| 浓度ug/mL | 0.5 | 2 | 10 | 20 | 50 |
| 峰高uV | 20.35 | 65.63 | 371.75 | 773.52 | 1863.00 |
实例2
化工厂环氧稀释剂车间废水中环氧氯丙烷含量测定
在排水口采集水样于1000 mL棕色试剂瓶中，平行采集3个样品。取100mL水样置于250mL的分液漏斗中，调整PH值为6.0-7.0，加入5g的氯化镁振摇溶解。加入5.00mL的二氯甲烷振摇10min，静置分层，分离收集下层的二氯甲烷溶液；然后在分离后废水中继续添加3.00mL的二氯甲烷，振摇10min，静置分层，合并收集下层的二氯甲烷溶液：再在分离后废水中继续添加2.00mL的二氯甲烷，振摇10min，静置分层，合并收集下层的二氯甲烷溶液，摇匀，待毛细管色谱分析。
(1)测试仪器：浙江温岭福立分析仪器有限公司9790型气相色谱仪，FID检测器。浙江大学N-2000色谱工作站。
(2)色谱条件：
色谱柱: SE-54, 30m× 0.32mm×0.45um
气化温度：180℃
柱温：80℃
载气：氮气 ；分流方式：不分流
柱前压：0.08
检测器温度：150℃
进样量0.4μL
(3)检测结果
a.按分析步骤3计算水样中环氧氯丙烷浓度
b.测试结果精密度和准确度
精密度：将采集的三个废水样品分别进行萃取处理和色谱测定，结果见下表
| 样品1#/μg/mL | 样品2#/μg/mL | 样品3#/μg/mL | 平均值/μg/mL | RSD% |
| 0.732 | 0.805 | 0.759 | 0.765 | 3.44 |
准确度：加标回收率测定。分别取上述水样100mL，用50μL微量进样器各加入20μL（23.6μg）环氧氯丙烷，经与样品相同处理后进行色谱分析，数据见下表
| 样品 | 测定值μg/mL | 加标量μg | 加标测得值μg/mL | 回收率% |
| 1# | 0.732 | 23.6 | 0.955 | 94.5 |
| 2# | 0.805 | 23.6 | 1.04 | 99.6 |
| 3# | 0.759 | 23.6 | 0.977 | 92.4 |
本发明方法简单、快速，精密度和准确度能满足水中环氧氯丙烷测试要求，从事相关工作的技术人员，可以用本发明方法进行检测。
上述实例仅供说明本发明，而非对本发明限制。
Claims (2)
1.一种水中环氧氯丙烷的测定方法，其特征在于按照下述步骤进行：
（1.）样品的保存：采集好的水样避光保存在棕色试剂瓶中，保存环境温度：0-4℃；
（2.）分析步骤：
（2.1）样品处理：量取100mL废水样品置于250mL的分液漏斗中，调整PH值为6.0-7.0，加入5g的氯化镁振摇溶解；
加入5.00mL的二氯甲烷振摇10min，静置分层，分离收集下层的二氯甲烷溶液；然后在分离后废水中继续添加3.00mL的二氯甲烷，振摇10min，静置分层，合并收集下层的二氯甲烷溶液：再在分离后废水中继续添加2.00mL的二氯甲烷，振摇10min，静置分层，合并收集下层的二氯甲烷溶液，摇匀在设定色谱条件进行毛细管色谱分析；
（2.2）外标曲线的绘制：
A.标准溶液的配制：准确称取0.02g环氧氯丙烷于50mL容量瓶中，以二氯甲烷定容，摇匀；该容量瓶中环氧氯丙烷的浓度为400μg/mL；
B.标准曲线的绘制：将标准溶液A用二氯甲烷逐级稀释为0.5μg/mL, 2μg/mL ，10μg/mL, 20μg/mL, 50μg/mL标准溶液，在（2.1）色谱条件下进样0.4μL，以浓度为横坐标，以峰高为纵坐标作标准曲线，计算回归方程及相关系数；
（2.3）样品测定：在（2.1）色谱条件下，吸取经萃取的样品溶液0.4μL，进行色谱分析；
（3.）结果计算： 根据色谱峰高，在外标曲线上测得样品萃取液中环氧氯丙烷浓度，则水样中环氧氯丙烷浓度按以下公式计算；
C=C1V1/V2；
式中：C —水样中环氧氯丙烷浓度μg/mL；
C1—样品萃取液中环氧氯丙烷浓度μg/mL ；
V1—样品萃取液体积mL；
V2—水样体积mL。
2.根据权利要求1所述的一种水中环氧氯丙烷的测定方法，其特征在于其中步骤（2.1）中所述色谱条件如下：
色谱柱: SE-54, 30m× 0.32mm×0.45um；
气化温度：180℃；
柱温：80℃；
载气：氮气；
柱前压：0.08 ；
检测器：FID,温度：150℃。
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| CN110221004A (zh) * | 2019-07-18 | 2019-09-10 | 青岛琛蓝海洋生物工程有限公司 | 一种环氧氯丙烷的检测方法及应用 |
| CN112881558A (zh) * | 2021-01-20 | 2021-06-01 | 深圳市水文水质中心 | 一种环氧氯丙烷萃取试剂及制备方法与检测方法 |
| CN113203802A (zh) * | 2021-03-25 | 2021-08-03 | 中化蓝天霍尼韦尔新材料有限公司 | 一种测定五氯丙烷合成过程中有机成分含量的方法 |
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