CN102995141B - 一种竹纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种竹子的制备方法，尤其涉及一种用原竹直接生产竹原纤维的制备方法。它依次通过以下步骤制得：选料，展平，软化，开纤，浸渍阻燃处理，蒸煮，酸洗，竹醋处理，干燥；所述软化采用微波软化，将展平后的竹材浸泡在软化液中，然后将浸有软化液的竹材送入微波真空罐中，再进行微波软化处理；所述浸渍阻燃处理采用真空加压阻燃处理，处理过程中先将开纤后所得的竹丝状纤维装入真空加压罐抽真空使其真空度为-0.015MPa～-0.025Mpa，然后将阻燃剂加入罐内并将罐内压强加至0.1MPa～0.8Mpa；所述竹醋处理包括一次竹醋处理和二次竹醋处理。本发明的制备方法生产简便、处理时间短、生产的竹纤维具有阻燃效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种竹纤维，尤其涉及一种用原竹直接生产的竹原纤维。
背景技术
目前市场上的竹纤维有以下两类:一是用竹浆生产的再生纤维，通常称为竹浆纤维;二是经特殊工艺直接从竹子中提取的纤维，称为竹原纤维。由于竹原纤维在吸湿性、透气性、可纺性等方面具有更为优越的性能，因此研究可纺性竹原纤维具有明显的经济效益和良好的社会效益。
近年来我国在竹原纤维制造方法卜已有许多发明专利，CN11078520C公告了一种将原竹开条、轧条、形成竹纤维束制品的制造方法、CN1261290C公告了一种将原竹竹片采用纯物理的方法，通过蒸煮分丝，去糖，去脂肪，蛋白质，淀粉处理后，经机械撞击、撕裂、开松成竹纤维。CN1185086C公告了由冷轧压、水煮浸、脱水及梳制纤维等工序，获得的纤维主要用于生产竹纤维板。CN1217038公告了一种竹材成纤的制备方法，该制备方法通过试样准备、软化、水洗、碾压、水洗、尿氧处理、水洗、碱液煮练、水洗、尿氧竹醋处理、酸洗、脱水、抖松、晾干等步序可制得竹纤维。
然而上述方法生产步骤繁琐，处理时间长，竹纤维产品的细度和柔软度还有待改进，并且这些竹纤维产品不具有阻燃效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种处理时间短、具有阻燃效果的竹纤维的制造方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种竹纤维，它依次通过以下步骤制得：选料，展平，软化，开纤，浸渍阻燃处理，蒸煮，酸洗，竹醋处理，干燥；
所述软化采用微波软化，将展平后的竹材浸泡在软化液中，然后将浸有软化液的竹材送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.02MPa～-0.001MPa，再进行微波软化处理，微波频率为300MHz～950MHz,微波处理时间为1～3min；
所述浸渍阻燃处理采用真空加压阻燃处理，处理过程中先将开纤后所得的竹丝状纤维装入真空加压罐抽真空使其真空度为-0.015MPa～-0.025Mpa，然后将阻燃剂加入罐内并将压强加至0.1MPa～0.8Mpa；所述阻燃剂按重量份数计由以下组分组成：低聚磷酸铵20～50份、磷酸铵10～25份、焦磷酸铵6～12份、硫酸铵5～20份、硼酸5～10份、水10～25份；
所述竹醋处理包括一次竹醋处理和二次竹醋处理，一次竹醋处理是将竹纤维浸没在40-50℃的一次竹醋处理液中20-40min，二次竹醋处理是将竹纤维浸没在55-80℃的二次竹醋处理液中10-30min，所述一次竹醋处理液为20-30g/L的竹醋水溶液，所述二次竹醋处理液为重量比1:0.1-0.2:60-100的竹醋、螯合剂和水组成的混合溶液。
本发明的优点是：
（1）本发明在开纤前对竹材采用微波软化，可在短时间内达到一百多度起到软化效果；可在1～3分钟之内完成杀虫杀卵过程，完全可以替代常规的熏蒸杀虫工艺；
（2）本发明的微波软化对于之后的竹材开纤步骤具有很好的辅助作用，因为微波在竹材中的渗透深度较大，软化更彻底，并能使竹纤维进行预分离，便于下一步骤的开纤操作；微波软化具有独特的非热效应，微波软化除了能在低温度下更彻底杀灭各种虫菌、长霉现象还能保持竹材的天然色泽；
（3）本发明的浸渍阻燃处理能克服下一步蒸煮过程中热量传递困难、蒸煮时间长的问题：浸渍阻燃处理采用真空加压阻燃处理，可以克服竹材微观结构中导管、管胞、纹孔、浸提物充填或纹孔闭塞等阻燃剂流动的阻力，使阻燃剂能深入渗透到竹材里面，有效防止了阻燃剂的流失；真空加压阻燃处理还具有阻燃剂渗透效率高、抗流失性强、对环境友好等优点；
（4）本发明所用阻燃剂，对环境无污染，也保证了生产过程中工人的身体安全。另外，本发明配置的阻燃剂可以循环使用；
（5）本发明的竹醋处理方法和竹醋处理液能使竹纤维活化并进一步相互分离，提高竹纤维的抑菌率和抑菌值，使竹纤维的透气性更好，相对于常规漂白方法而言更环保，对环境和人体刺激性小，并且该竹醋处理方法在浸渍阻燃处理步骤的影响下，可进一步提高竹纤维的细度和柔软度，使其手感稳定性增加，以便于应用于纺织领域或其他相关领域。
作为优选，所述螯合剂为乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸钠盐中的至少一种。
作为优选，所述展平是使竹材端部下沿劈裂并使开口薄壁圆柱或圆锥体逐渐展平。
采用展平方法处理竹材，不需对竹子切割开片，可对整根竹子进行流水线加工以实现高效规模化生产，并且能够充分利用竹子茎秆的相互联系便于开纤的特点，生产效率高，材料节约，生产的竹纤维的均匀度、长度、细度、强度理想。
作为优选，所述软化方法中的竹材与所述软化液的重量比为100:8-2。
更优选地，所述软化液为水、乳母皂、矿物油和乳化剂。
进一步优选地，所述软化液为100重量份的水、15-20重量份的乳母皂、8-10重量份的矿物油和5-8重量份的乳化剂。
更优选地，所述乳化剂为非离子型乳化剂。
更优选地，所述软化液为水、氢氧化钠、碳酸钠、亚硫酸钠、硅酸钠按照质量比30-75:2:3:0.8:0.4混合而成。
作为优选，所述蒸煮方法是将浸渍阻燃处理后的竹丝状纤维置于蒸煮液中并在压力罐体内进行反复加压、减压操作，浴比为3-5:1，蒸煮时间为20-30min；所述蒸煮液为1-2g/L的碳酸钠、2-3g/L的磷酸氢二钠、6-7g/L的硅酸钠、8-10g/L的双氧水以及水组成；所述加压应使压力罐内温度达到140-150℃，所述减压是在加压加热后快速向大气释放该压力罐内的压力。
本发明的蒸煮方法能缩短蒸煮时间，本发明的蒸煮方法和蒸煮液能使竹纤维进一步相互分离，并且该蒸煮方法在浸渍阻燃处理步骤的影响下，可进一步提高竹纤维的细度和柔软度。
作为优选，所述酸洗使用5-8g/L的稀硫酸或稀盐酸溶液清洗至pH值6-7，再用清水清洗。
作为优选，所述竹纤维的制造方法还包括在所述酸洗步骤之后和所述竹醋处理步骤之前进行微波真空干燥。
更优选地，所述微波真空干燥是将酸洗后的竹纤维送入微波真空罐中，抽真空至度为-0.03MPa～-0.01MPa；再进行微波干燥处理，微波频率为100MHz～500MHz,微波处理时间为2～6分钟。
本发明的微波真空干燥，除了可进一步在低温度下更彻底杀灭各种虫菌，还可以使竹纤维更松软，强度更好。
作为优选，在所述一次竹醋处理和二次竹醋处理时，在一次竹醋处理液和二次竹醋处理液中充入空气；所述充入的空气是在所述一次竹醋处理液和二次竹醋处理液中放置搅拌装置由搅拌产生。
竹醋处理中充入空气方法可以进一步使竹纤维更松软，手感更好，强度更好。
具体实施方式
实施例一
选一年生毛竹。用穿孔机或其它方法穿孔，或用机具将圆柱状的竹子剖成两半，使竹子成为空心的圆柱或半圆柱筒形状，将展平后的竹材浸泡在软化液中，竹材与软化液的重量比为100:8，软化液为100重量份水、15份乳母皂、8份矿物油和5份乳化剂OP混合而成；
然后将浸有软化液的竹材送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.02MPa，再进行微波软化处理，微波频率为300MHz,微波处理时间为1min；
将软化处理后的竹材用清水冲洗后经过梳解，再采用开纤分离机使竹材成为纤维束状态；接着进行浸渍阻燃处理，
浸渍阻燃处理采用真空加压阻燃处理：处理过程中先将开纤后所得的竹丝状纤维装入真空加压罐抽真空使其真空度为-0.015MPa，然后将阻燃剂加入罐内并将罐内压强加至0.1MPa，使用的阻燃剂按重量份数计由以下组分组成：低聚磷酸铵20份、磷酸铵10份、焦磷酸铵6份、硫酸铵5份、硼酸5份、水10份；接下来对纤维束进行蒸煮，
蒸煮方法是将浸渍阻燃处理后的竹丝状纤维置于蒸煮液中并在压力罐体内进行反复加压、减压操作，加压使压力罐内温度达到125-135℃，减压是在加压加热后快速向大气释放该压力罐内的压力，浴比即蒸煮液与竹丝状纤维的重量比为3:1，蒸煮时间为20min；蒸煮液由1g/L的碳酸钠、2g/L的磷酸氢二钠、6g/L的硅酸钠、8g/L的双氧水以及水组成；
使用5g/L的稀硫酸或稀盐酸溶液清洗至pH值6-7，再用清水清洗；
然后进行竹醋处理、干燥，竹醋处理包括一次竹醋处理和二次竹醋处理，一次竹醋处理是将竹纤维浸没在45℃的一次竹醋处理液中30min，一次竹醋处理液为25g/L的竹醋水溶液，二次竹醋处理是将竹纤维浸没在70℃的二次竹醋处理液中20min，二次竹醋处理液为重量比1:0.1:80的竹醋、乙二胺四乙酸螯合剂和水组成的混合溶液。最终得到细度为0.02-0.05mm、长度为100-300mm的竹原纤维。
实施例二
选两年生青皮竹。
用穿孔机或其它方法穿孔，或用机具将圆柱状的竹子剖成两半，使竹子成为空心的圆柱或半圆柱筒形状，将展平后的竹材浸泡在软化液中，竹材与所述软化液的重量比为100:2，软化液为100重量份水、20份乳母皂、10份矿物油和8份平平加O乳化剂混合而成；
然后将浸有软化液的竹材送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.001MPa，再进行微波软化处理，微波频率为950MHz,微波处理时间为3min；
将软化处理后的竹材用清水冲洗后经过梳解，再采用开纤分离机使竹材成为纤维束状态；接着进行浸渍阻燃处理，
浸渍阻燃处理采用真空加压阻燃处理：处理过程中先将开纤后所得的竹丝状纤维装入真空加压罐抽真空使其真空度为-0.025Mpa，然后将阻燃剂加入罐内并将罐内压强加至0.8Mpa，使用的阻燃剂按重量份数计由以下组分组成：低聚磷酸铵50份、磷酸铵25份、焦磷酸铵12份、硫酸铵20份、硼酸10份、水25份；接下来对纤维束进行蒸煮，
蒸煮方法是将浸渍阻燃处理后的竹丝状纤维置于蒸煮液中并在压力罐体内进行反复加压、减压操作，加压使压力罐内温度达到170-180℃，减压是在加压加热后快速向大气释放该压力罐内的压力，浴比即蒸煮液与竹丝状纤维的重量比为5:1，蒸煮时间为30min；蒸煮液由2g/L的碳酸钠、3g/L的磷酸氢二钠、7g/L的硅酸钠、10g/L的双氧水以及水组成；
使用8g/L的稀硫酸或稀盐酸溶液清洗至pH值6-7，再用清水清洗；
然后进行竹醋处理、干燥，竹醋处理包括一次竹醋处理和二次竹醋处理，一次竹醋处理是将竹纤维浸没在40℃的一次竹醋处理液中20min，一次竹醋处理液为20g/L的竹醋水溶液，二次竹醋处理是将竹纤维浸没在55℃的二次竹醋处理液中10min，二次竹醋处理液为重量比1:0.2:60的竹醋、乙二胺四乙酸钠盐螯合剂和水组成的混合溶液。最终得到细度为0.02-0.05mm、长度为100-300mm的竹原纤维。
实施例三
选三年生绿竹。用穿孔机或其它方法穿孔，或用机具将圆柱状的竹子剖成两半，使竹子成为空心的圆锥或半圆锥筒形状，将展平后的竹材浸泡在软化液中，竹材与所述软化液的重量比为100:5，软化液为100重量份水、18份乳母皂、9份矿物油和6份乳化剂OP混合而成；
然后将浸有软化液的竹材送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.01MPa，再进行微波软化处理，微波频率为600MHz,微波处理时间为2min；
将软化处理后的竹材用清水冲洗后经过梳解，再采用开纤分离机使竹材成为纤维束状态；接着进行浸渍阻燃处理，
浸渍阻燃处理采用真空加压阻燃处理：处理过程中先将开纤后所得的竹丝状纤维装入真空加压罐抽真空使其真空度为-0.02Mpa，然后将阻燃剂加入罐内并将罐内压强加至0.6Mpa，使用的阻燃剂按重量份数计由以下组分组成：低聚磷酸铵30份、磷酸铵15份、焦磷酸铵8份、硫酸铵15份、硼酸8份、水15份；接下来对纤维束进行蒸煮，
蒸煮方法是将浸渍阻燃处理后的竹丝状纤维置于蒸煮液中并在压力罐体内进行反复加压、减压操作，加压应使压力罐内温度达到140-150℃，减压是在加压加热后快速向大气释放该压力罐内的压力，浴比即蒸煮液与竹丝状纤维的重量比为4.5:1，蒸煮时间为25min；蒸煮液由1.5g/L的碳酸钠、2.5g/L的磷酸氢二钠、6.5g/L的硅酸钠、9g/L的双氧水以及水组成；
使用6g/L的稀硫酸或稀盐酸溶液清洗至pH值6-7，再用清水清洗；
然后进行竹醋处理、干燥，竹醋处理包括一次竹醋处理和二次竹醋处理，一次竹醋处理是将竹纤维浸没在50℃的一次竹醋处理液中40min，一次竹醋处理液为30g/L的竹醋水溶液，二次竹醋处理是将竹纤维浸没在80℃的二次竹醋处理液中30min，二次竹醋处理液为重量比1:0.2:100的竹醋、螯合剂和水组成的混合溶液，其中螯合剂为1:1重量比的乙二胺四乙酸钠盐和乙二胺四乙酸的混合物。最终得到细度为0.01-0.04mm、长度为200-500mm的竹原纤维。
实施例四
同实施例一，不同的是在所述酸洗步骤之后和所述竹醋处理步骤之前进行微波真空干燥，具体是将酸洗后的竹纤维送入微波真空罐中，抽真空至度为-0.03MPa；再进行微波干燥处理，微波频率为100MMHz,微波处理时间为2分钟。
实施例五
同实施例二，不同的是在所述酸洗步骤之后和所述竹醋处理步骤之前进行微波真空干燥，具体是将酸洗后的竹纤维送入微波真空罐中，抽真空至度为-0.01MPa；再进行微波干燥处理，微波频率为500MHz,微波处理时间为6分钟。
实施例六
同实施例三，不同的是在所述酸洗步骤之后和所述竹醋处理步骤之前进行微波真空干燥，具体是将酸洗后的竹纤维送入微波真空罐中，抽真空至度为-0.02MPa；再进行微波干燥处理，微波频率为300MHz,微波处理时间为4分钟，并且在所述一次竹醋处理和二次竹醋处理时，在一次竹醋处理液和二次竹醋处理液中充入空气；充入的空气是在所述一次竹醋处理液和二次竹醋处理液中放置搅拌装置由搅拌产生。
实施例七
同实施例五，不同的是软化液为水、氢氧化钠、碳酸钠、亚硫酸钠、硅酸钠按照质量比30:2:3:0.8:0.4混合而成，并且在所述一次竹醋处理和二次竹醋处理时，在一次竹醋处理液和二次竹醋处理液中充入空气；充入的空气是在所述一次竹醋处理液和二次竹醋处理液中放置搅拌装置由搅拌产生。
实施例八
同实施例五，不同的是软化液为水、氢氧化钠、碳酸钠、亚硫酸钠、硅酸钠按照质量比75:2:3:0.8:0.4混合而成，并且在所述一次竹醋处理和二次竹醋处理时，在一次竹醋处理液和二次竹醋处理液中充入空气；充入的空气是在所述一次竹醋处理液和二次竹醋处理液中放置搅拌装置由搅拌产生。
实施例九
同实施例五，不同的是软化液为水、氢氧化钠、碳酸钠、亚硫酸钠、硅酸钠按照质量比55:2:3:0.8:0.4混合而成。
比较实施例一
1、预处理:将生长期为1 -2年的毛竹去枝节、去尖梢、弃去靠近根部20厘米的部分，按竹节的自然长度切割成竹筒，长度20厘米左右，然后用撞竹机将所述的竹筒破碎除去竹簧后，制成2厘米左右宽度的竹片:
2、浸泡:将制好的竹片尽量有规则地码放，并浸泡在含0.01%( w/w ) JFC-BX混合型渗透剂的中性溶液中，浸泡时间为10- 11小时;
3、 蒸煮:将浸泡过的竹片在常压下于100℃加盖蒸煮3小时，蒸煮液为烧碱(NaOH)的水溶液，其中含有渗透剂，渗透剂的浓度为1%（w/w)左右，所述的渗透剂是3FC-BX混合型渗透剂，蒸煮液的pH值为13，其中蒸煮液与竹片的体积比为2: 1;
4、压扎、中和和水洗:将蒸煮好的竹片用常规的压扎机带水压扎，压扎过程中保持竹片温度为70-80℃，得到絮状薄片，在压扎机后部用水喷淋洗涤得到的絮状薄片;在第二条压扎线上使用草酸液进行中和处理，并使中和后的pH值在7.5左右，然后将中和后的絮状薄片带水压扎2次，得到竹纤维束纤;
5、酶处理:将二次带水压扎后的竹纤维束纤浸入2% (w!w)的淀粉酶溶液中，在25-30℃下酶解40分钟;
6、二次蒸煮和水洗:将浸泡在淀粉酶溶液中的竹纤维束纤在80℃下加盖蒸煮1小时，然后用水流动洗涤蒸煮后的竹纤维束纤，洗涤后的竹纤维束纤的pH值为6.5 - 7.0，得到更细的竹纤维束纤。
7、后处理:用分丝机将上个工序得到的竹纤维束纤分离成网状纤维;用1% (w/w)的双氧水作为竹醋处理剂将浅黄色网状纤维竹醋处理1小时;用水将竹醋处理纤维洗净后，用2%(wfw)有机硅柔软剂FK-220C2将网状纤维软化20分钟;将软化好的纤维离心脱水，脱水率65%后干燥。
根据上述工艺条件得到的竹纤维的细度为0.06-0.1mm、强度为2.15（cN/dtex)。
对比实施例二
同实施例二，不同的是软化时未采用微波软化，而是直接将竹材浸泡在软化液中5-10h；浸渍阻燃处理时未采用真空加压阻燃处理，而是采用常压处理。
对比实施例三
同实施例三，不同的是未采用竹醋处理，而是采用常规的漂白方法；浸渍阻燃处理时未采用真空加压阻燃处理，而是采用常压处理。
表1 纤维性能对比
表格说明：
1. 氧指数（OI）是指在规定的条件下，材料在氧氮混合气流中进行有焰燃烧所需的最低氧浓度。以氧所占的体积百分数的数值来表示。 氧指数高表示材料不易燃烧，氧指数低表示材料容易燃烧，一般认为氧指数<22属于易燃材料，氧指数在22-27之间属可燃材料，氧指数>27属难燃材料。
2. 手感评定分两步，第一步是评定手感风格，包括柔性、蓬松、滑爽、弹性、活络等性能；第二步是评定等级，手感评级分为5级，1级最差，5级最好，评定结果取平均值。
3. 抑菌率和抑菌值的测试标准为JISL1902-2008。
从表1可以看出：
（1） 本发明实施例所得竹纤维产品的氧指数高，阻燃效果优于现有阻燃产品以及对比实施例产品；
（2） 本发明实施例的竹纤维产品的细度小，柔软度大，强度大，抑菌率和抑菌值大；而未采用本发明微波软化、浸渍阻燃和竹醋方法的竹纤维的细度、柔软度和强度均有待改进（见对比实施例一、二、三）。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1. 一种竹纤维，其特征在于它依次通过以下步骤制得：选料，展平，软化，开纤，浸渍阻燃处理，蒸煮，酸洗，竹醋处理，干燥；
所述软化采用微波软化，将展平后的竹材浸泡在软化液中，然后将浸有软化液的竹材送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.02MPa～-0.001MPa，再进行微波软化处理，微波频率为300MHz～950MHz,微波处理时间为1～3min；
所述软化液为水、乳母皂、矿物油和乳化剂；
所述蒸煮方法是将浸渍阻燃处理后的竹丝状纤维置于蒸煮液中并在压力罐体内进行反复加压、减压操作，浴比为3-5:1，蒸煮时间为20-30min；所述蒸煮液为1-2g/L的碳酸钠、2-3g/L的磷酸氢二钠、6-7g/L的硅酸钠、8-10g/L的双氧水以及水组成；所述加压应使压力罐内温度达到140-150℃，所述减压是在加压加热后快速向大气释放该压力罐内的压力；
所述浸渍阻燃处理采用真空加压阻燃处理，处理过程中先将开纤后所得的竹丝状纤维装入真空加压罐抽真空使其真空度为-0.015MPa～-0.025Mpa，然后将阻燃剂加入罐内并将压强加至0.1MPa～0.8Mpa；所述阻燃剂按重量份数计由以下组分组成：低聚磷酸铵20～50份、磷酸铵10～25份、焦磷酸铵6～12份、硫酸铵5～20份、硼酸5～10份、水10～25份；
所述竹醋处理包括一次竹醋处理和二次竹醋处理，一次竹醋处理是将竹纤维浸没在40-50℃的一次竹醋处理液中20-40min，二次竹醋处理是将竹纤维浸没在55-80℃的二次竹醋处理液中10-30min，所述一次竹醋处理液为20-30g/L的竹醋水溶液，所述二次竹醋处理液为重量比1:0.1-0.2:60-100的竹醋、螯合剂和水组成的混合溶液。
2. 根据权利要求1所述的一种竹纤维，其特征在于：所述螯合剂为乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸钠盐中的至少一种。
3. 根据权利要求2所述的一种竹纤维，其特征在于：所述软化方法中的竹材与所述软化液的重量比为100:8-2。
4. 根据权利要求3所述的一种竹纤维，其特征在于：所述软化液为100重量份的水、15-20重量份的乳母皂、8-10重量份的矿物油和5-8重量份的乳化剂。
5. 根据权利要求4所述的一种竹纤维，其特征在于：所述竹纤维的制造方法还包括在所述酸洗步骤之后和所述竹醋处理步骤之前进行微波真空干燥。
6. 根据权利要求5所述的一种竹纤维，其特征在于：所述微波真空干燥是将酸洗后的竹纤维送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.03MPa～-0.01MPa；再进行微波干燥处理，微波频率为100MHz～500MHz,微波处理时间为2～6分钟。
7. 根据权利要求6所述的一种竹纤维，其特征在于：在所述一次竹醋处理和二次竹醋处理时，在一次竹醋处理液和二次竹醋处理液中充入空气；所述充入的空气是在所述一次竹醋处理液和二次竹醋处理液中放置搅拌装置由搅拌产生。
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