CN102993086A - 一种2，6-二溴吡啶的合成方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种2，6-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：将2，6-二氯吡啶和溴化物混合，在80-150℃温度下进行回流反应制得粗品，再由乙醚精制后得目标产品。本发明的优点在于：本发明工艺简单、易操作、产品收率高，达到66-80%。

Description

一种2,6-二溴吡啶的合成方法

技术领域

本发明涉及一种2，6-二溴吡啶的合成方法。

背景技术

2，6-二溴吡啶是一种传统的有机化学产品，不溶于水，溶于甲醇、乙醇、二氧六环、氯仿等，主要用于医药、农药等高端精细化学品领域，可以生成2，6-二甲酸乙酯吡啶，用于工程塑料以及新农药和医药产品的开发。目前，已报道的2，6-二溴吡啶合成方法普遍存在收率低、工艺路线长等缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种副作用少、收率高和工艺简单的2，6-二溴吡啶的合成方法。 

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种2，6-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：将2，6-二氯吡啶和溴化物混合，在80-150℃温度下进行回流反应制得粗品，再由乙醚精制后得目标产品，方程式为：

。

其中，X为钠或氢元素。

进一步地，所述溴化物为溴化氢水溶液或溴化钠和溴化氢的混合物。

进一步地，所述溴化钠和溴化氢的混合物，其混合比例为1：2-20，优选地为1：4-8。

进一步地，所述回流反应温度100-110℃。

本发明的优点在于：本发明工艺简单、易操作、产品收率高，达到66-80%。

具体实施方式

为了使公众能充分了解本发明的技术实质和有益效果，申请人将在下面对本发明的具体实施方式详细描述，但申请人对实施例的描述不是对技术方案的限制，任何依据本发明构思作形式而非实质的变化都应当视为本发明的保护范围。

实施例1：

在反应釜中加入0.1mol的2，6-二氯吡啶，0.2mol的溴化钠和0.4mol 的40%的氢溴酸水溶液，在80-150℃温度下回流反应24小时，冷却过滤得到粗品，用乙醚精制得到成品15.6g，收率66.4%，HPLC分析纯度为98.5%。

实施例2：

在反应釜中加入0.1mol的2，6-二氯吡啶，0.4mol的溴化钠和0.2mol 的40%的氢溴酸水溶液，在80-150℃温度下回流反应24小时，冷却过滤得到粗品，用乙醚精制得到成品16.8g，收率71.5%，HPLC分析纯度为98.5%。

实施例3：

在反应釜中加入0.1mol的2，6-二氯吡啶，100ml水，在80-150℃温度下回流，开始通入溴化氢直到HPLC分析2，6-二氯吡啶小于0.1%，2-氯-6溴小于5%，反应结束后按照上述精制过程处理得成品17.3g，收率73.6%，HPLC分析纯度为 98.3 %。

实施例4：

在反应釜中加入0.1mol的2，6-二氯吡啶，0.2mol氢溴酸水溶液，在80-150℃温度下回流，开始通入溴化氢直到HPLC分析2，6-二氯吡啶小于0.1%，2-氯-6溴小于5%，反应结束后按照上述精制过程处理得成品18.9克，收率80.4%，HPLC分析纯度为 98.5 %。

Claims (4)

1.一种2，6-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：将2，6-二氯吡啶和溴化物混合，在80-150℃温度下进行回流反应制得粗品，再由乙醚精制后得目标产品，方程式为：

；

其中，X为钠或氢元素。

2.根据权利要求1所述的一种2，6-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述溴化物为溴化氢水溶液或溴化钠和溴化氢的混合物。

3.根据权利要求3所述的一种2，6-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述溴化钠和溴化氢的混合物，其混合比例为1：2-20，优选地为1：4-8。

4.根据权利要求1所述的一种2，6-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述回流反应温度100-110℃。