CN102993073A - 异硫氰酸2，6-二甲基苯酯的制备方法 - Google Patents

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苗小楼
李芸
尚小飞
潘虎
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Abstract

本发明涉及一种有机化合物的制备方法，确切讲本发明是一种异硫氰酸2，6-二甲基苯酯的制备方法。本发明的异硫氰酸2，6-二甲基苯酯制备方法是将2，6-二甲基苯胺基硫羟羰甲酸胺溶于水中，在搅拌条件下加入浓度为1g/20ml的溴氯海因水溶液，反应完成后滤去沉淀，得到液态的产物。

Description

异硫氰酸2,6-二甲基苯酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机化合物的制备方法，确切讲本发明是一种异硫氰酸2，6-二甲基苯酯的制备方法。
背景技术
异硫氰酸2，6-二甲基苯酯的结构式如式1示，异硫氰酸2，6-二甲基苯酯及其衍生物的用途及其广泛，他们可以作为农药和医药的合成中间体，用于合成多种类型的杂环化合物，而这些杂环化合物大多数具有生物活性，如在农药上用作抗菌、杀虫剂、除草剂等；在医药上用于抗菌消炎以及癌症等疾病的治疗。
Figure BSA00000691783400011
式1
本发明合成的异硫氰酸2，6-二甲基苯酯是兽用镇静麻醉药静松灵的中间体。通常采用的方法有：硝酸铅法，参见甘肃兽医研究所.兽医科技资料1977，2：6～22；光气法参见H.盖尔曼，A.勃拉特编：有机合成第一集，361页和金属离子氧化法参见甘肃兽医研究所.兽医科技资料1977，2：6～22。规模化生产通常采用硝酸铅法，但是由于这种方法需要使用危害人体健康的重金属铅，存在污染环境的问题，使其应用受到一定限制。光气法生产中需要使用光气，光气是一种无色剧毒气体，又名氧氯化碳、碳酰氯、氯代甲酰氯等。是无色或略带黄色的剧毒气体，具有强烈刺激性气味，德国纳粹曾在二战中使用光气杀害俘虏和犹太人，使用光气生产异硫氰酸2，6-二甲基苯酯具有相当大的危险。现有的金属离子氧化法虽然污染小，安全度高，但是收率低。
发明内容
本发明提供一种可克服现有技术不足的，具有方法简单，收率高的异硫氰酸2，6-二甲基苯酯的制备方法。
本发明的异硫氰酸2，6-二甲基苯酯制备方法是将2，6-二甲基苯胺基硫羟羰甲酸胺溶于水中，在搅拌条件下加入浓度为1g/20ml的溴氯海因水溶液，反应完成后滤去沉淀，得到液态的产物。
合成路线见式2：
Figure BSA00000691783400021
式2
用本发明的方法制备异硫氰酸2，6-二甲基苯酯既不使用有害的重金属，也不需要剧毒的光气，同时具有产物收率高的优点。
具体实施方式
将160g 2.6-二甲基苯胺基硫羟羰甲酸胺溶于800ml水中，边搅拌边加入溴氯海因溶液100ml(5g→100ml)，30分钟内加完，出现黄色沉淀和黄色油状物，并散发出特有的气味，滤去沉淀，用分液漏斗分离油水混合物得到浅黄色油状物85.1g，nD 201.620，即异硫氰酸2，6-二甲基苯酯。

Claims (1)

1.异硫氰酸2，6-二甲基苯酯的制备方法，其特征在于将2，6-二甲基苯胺基硫羟羰甲酸胺溶于水中，在搅拌条件下加入浓度为1g/20ml的溴氯海因水溶液，反应完成后滤去沉淀，得到液态的产物。
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