CN102993019A - 乙羧氟草醚合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及乙羧氟草醚合成工艺。本发明将三氟羧草醚、片碱溶于氯乙酸乙酯中，控制反应温度65-70℃，反应5-6小时后经脱溶、水洗、压滤得到乙羧氟羧草醚原药。本发明与传统工艺相比该工艺直接使用三氟羧草醚与氯乙酸乙酯反应氯乙酸乙酯既是原料又是溶剂，减少了简化了工艺流程，可保证合成收率50%提高到95%，产品纯度从65%提高到96%。
Description
技术领域
本发明涉及农用除草剂乙羧氟草醚合成新技术。
背景技术
乙羧氟草醚属二苯醚类除草剂，是原卟啉氧化霉抑制剂，本品一旦被植物吸收，只有在光照条件下才发挥效力。该化合物同分子氯反应，生成对植物细胞具有毒性的化合物四吡咯，积聚而发生作用。积聚过程中，使植物细胞膜完全消失，然后引起细胞内含物渗漏。本品使用防除阔叶杂草，所需剂量相对较低，用于小麦、大麦、花生、大豆和稻田除草。目前报道的以间甲酚、3,4-二氯三氟甲苯、氯乙酸乙酯为原料，经醚化、氧化、硝化、缩合合成乙羧氟草醚，总收率＞50%，产品含量＞65%，需要进一步提高。
发明内容
本发明目的在于提供一种合成收率、产品纯度皆得到大幅度提高的乙羧氟草醚合成工艺。
为此本发明采用的技术方案是：本发明将三氟羧草醚、片碱溶于氯乙酸乙酯中，控制反应温度65-70℃，反应5-6小时后经脱溶、水洗、压滤得到乙羧氟羧草醚原药。
片碱、三氟羧草醚与氯乙酸乙酯重量比为2-5：100:100-150。
本发明的优点是：本发明与传统工艺相比该工艺直接使用三氟羧草醚与氯乙酸乙酯反应氯乙酸乙酯既是原料又是溶剂，减少了简化了工艺流程，可保证合成收率50%提高到95%，产品纯度从65%提高到96%。
具体实施方式
例1：一装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的1000ml四口烧瓶中加入100克三氟羧草醚、5克片碱、氯乙酸乙酯150克，搅拌升温70℃，反应5小时，经脱溶，水洗，抽滤等后处理的乙羧氟草醚原药。产品纯度达96%，收率达95%（以三氟羧草醚计）。
例2：一装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的1000ml四口烧瓶中加入100克三氟羧草醚、5克片碱、氯乙酸乙酯100克，搅拌升温65℃，反应6小时，经脱溶，水洗，抽滤等后处理的乙羧氟草醚原药。产品纯度达96%，收率达90%（以三氟羧草醚计）。
例3：一装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的1000ml四口烧瓶中加入100克三氟羧草醚、5克片碱、氯乙酸乙酯150克，搅拌升温70℃，反应5小时，经脱溶，水洗，抽滤等后处理的乙羧氟草醚原药。产品纯度达90%，收率达90%（以三氟羧草醚计）。
例4：一装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的1000ml四口烧瓶中加入100克三氟羧草醚、2克片碱、氯乙酸乙酯150克，搅拌升温65℃，反应6小时，经脱溶，水洗，抽滤等后处理的乙羧氟草醚原药。产品纯度达2%，收率达88%（以三氟羧草醚计）。
Claims (2)
1.乙羧氟草醚合成工艺，其特征在于，将三氟羧草醚、片碱溶于氯乙酸乙酯中，控制反应温度65-70℃，反应5-6小时后经脱溶、水洗、压滤得到乙羧氟羧草醚原药。
2.根据权利要求1所述乙羧氟草醚合成工艺，其特征在于，片碱、三氟羧草醚与氯乙酸乙酯重量比为2-5：100:100-150。
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