CN102989461B - 磁性铁酸镍光催化材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性铁酸镍光催化材料的制备方法及应用。该磁性铁酸镍光催化材料的制备方法包括：取可溶性铁盐与可溶性镍盐于水中均匀混合，并加入强碱持续搅拌，其后将形成的混合反应体系在温度为180℃的条件下密闭加热10h以上，然后利用磁场分离出混合反应物中的固形物，并洗涤多次，最后将所述固形物在温度为200-450℃的环境中烘干，获得目标产物。本发明制备的磁性铁酸镍光催化材料具有紫外光和可见光光催化降解功能、磁性分离功能，能应用于污水的治理，尤其是能快速有效地脱去污染水体中的氨氮，且方法简便易行，且其中的催化剂可通过外加磁场而很容易的分离出来，并可重复循环使用，成本低廉。

Description

磁性铁酸镍光催化材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种异相光芬顿催化剂的制备方法及其应用，特别涉及一种磁性铁酸镍光催化材料的制备方法及应用该催化材料在光照下催化降解水体中氨氮的方法。
背景技术
氨氮(如，NH4 +)是造成水体富营养化的主要因素之一。氨氮主要来源于化工、冶金、炼焦、鞣革、化肥等工业生产过程以及人和动物的排泄物。此外，农业上氮肥的使用，也会增加氨氮的污染。氨氮也是水中主要耗氧污染物之一，对鱼类及某些水生生物有毒害作用。过量的氨氮还会对废水的处理及回收利用带来困难。
目前氨氮的降解方法主要有物理吹脱法、生物降解法、化学沉淀法、电化学氧化法、折点加氯法以及活性碳吸附法等，虽然这些方法在一定程度上降低了氨氮在水体中的含量，但是其不能从根本上解决氨氮污染这一我国水体污染的主要问题。因此，氨氮的降解需要技术上的突破和创新。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种磁性铁酸镍光催化材料的制备方法，藉由该方法制备的磁性铁酸镍光催化材料具有紫外光和可见光光催化功能以及磁性分离功能，可重复循环使用，能快速有效地降解污染水体中的氨氮，从而克服了现有技术中的不足。
本发明的另一目的在于提供一种应用前述磁性铁酸镍光催化材料在紫外光和可见光照射下光芬顿催化降解氨氮的方法。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种磁性铁酸镍光催化材料的制备方法，包括：取可溶性铁盐与可溶性镍盐于水中均匀混合，且使混合溶液中的Fe与Ni的摩尔比为2:1，其后加入强碱调节混合溶液的pH值在10-14，持续搅拌1h以上，而后将形成的混合反应体系在温度为180℃的条件下密闭加热10h以上，然后利用磁场分离出混合反应物中的固形物，并洗涤3次以上，最后将所述固形物在温度为200-450℃的环境中4h以上直至烘干，获得磁性NiFe2O4纳米光芬顿催化剂。
进一步的，该磁性铁酸镍光催化材料的制备方法具体包括：取可溶性铁盐与可溶性镍盐于水中均匀混合，且使混合溶液中的Fe与Ni的摩尔比为2:1，其后加入强碱与碳源，持续搅拌1h以上，而后将形成的混合反应体系在温度为180℃的条件下密闭加热10h以上，然后利用磁场分离出混合反应物中的固形物，并洗涤3次以上，最后将所述固形物在温度为200-450℃的环境中4h以上直至烘干，获得含碳的复合磁性NiFe2O4纳米光芬顿催化剂；
所述碳源包括氧化石墨烯和/或活性碳。
作为优选方案之一，所述可溶性铁盐包括三氯化铁和/或硝酸铁。
作为优选方案之一，所述可溶性镍盐包括硫酸镍。
作为优选方案之一，所述强碱包括NaOH。
作为优选方案之一，所述混合反应体系中还有1-8wt%的碳源。
如上所述磁性铁酸镍光催化材料在降解水体内氨氮中的应用。
一种以如上所述磁性铁酸镍光催化材料降解水体内氨氮的方法，包括：
取所述磁性铁酸镍光催化材料及过氧化氢加入待处理的水体中，在紫外光或可见光照射下降解水体中的氨氮。
进一步的讲，所述以磁性铁酸镍光催化材料降解水体内氨氮的方法还包括：
在含有氨氮的污染水体中加入浓度为0.10mol/L的过氧化氢溶液与Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液，使形成的混合溶液的pH值为9.0-10.5，再加入所述磁性铁酸镍光催化材料形成混合反应体系，并以可见光源或紫外光源照射，实现对水体中氨氮的降解。
作为优选的实施方案之一，所述可见光源或紫外光源与所述混合反应体系的液面之间的距离为10-20cm。
与现有技术相比，本发明至少具有如下积极效果：
（1）本发明制备的磁性铁酸镍光催化材料具有紫外光和可见光光催化降解功能、磁性分离功能、可重复循环使用，能快速有效地脱去污染水体中的氨氮；
（2）本发明的氨氮处理方法简便易行，催化剂可通过外加磁场与水体相分离并可重复循环使用，能够高效降解水体中的氨氮。
具体实施方式
作为本发明的一个方面，本发明提供了一种磁性铁酸镍光催化材料的制备方法，其技术方案包括：
以三氯化铁和/或硝酸铁等可溶性铁盐与硫酸镍等可溶性镍盐为原料，按照摩尔比Fe:Ni=2:1的比例溶解于水中均匀混合，然后加入NaOH等强碱，持续搅拌1H以上后转移至温度为180℃的环境内密闭加热10h以上，而后在磁场中分离出其中的固形物，并洗涤3次以上，继而在200-450℃的温度范围内烘干4h以上，获得粒径约10nm的目标产物，即磁性NiFe2O4纳米光芬顿催化剂。
进一步的，该磁性铁酸镍光催化材料的制备方法还可包括：
以三氯化铁和/或硝酸铁等可溶性铁盐与硫酸镍等可溶性镍盐为原料，按照摩尔比Fe:Ni=2:1的比例溶解于水中均匀混合，然后加入NaOH等强碱及氧化石墨烯或活性碳等碳源，持续搅拌1H以上后转移至温度为180℃的环境内密闭加热10h以上，而后在磁场中分离出其中的固形物，并洗涤3次以上，继而在200-450℃的温度范围内烘干4h以上，获得粒径约10nm目标产物，即含碳的复合磁性NiFe2O4纳米光芬顿催化剂。
作为本发明的另一个方面，本发明提供了一种应用前述磁性铁酸镍光催化材料降解水体内氨氮的方法，其技术方案包括：
将上述磁性铁酸镍光催化材料（如下简称光芬顿催化剂）与过氧化氢混合后加入待处理水体内，在紫外光或可见光照射下降解水体中的氨氮。
以下结合若干较佳实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
1.光芬顿催化剂的制备：用上述方法制备得到NiFe2O4光芬顿催化剂 0.2000g.
2.氨氮溶液的配制：称取硫酸铵配制氨氮含量为500mg/L的水溶液，即得母液。
3.光催化降解：于50ml的烧杯中加入10mL的上述氨氮溶液，并加入5mL浓度为0.10mol/L的过氧化氢溶液，加入pH=9.0-10.5的Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液，使总溶液的体积为50毫升，氨氮的浓度为100mg/L。然后准确称取0.2000g磁性NiFe2O4光芬顿催化剂加入至烧杯中，置于300W紫外可见光源下进行光催化反应，光源离反应液面距离为10-20cm。3小时后氨氮的降解率达到92%以上。                                             
实施例2
1.光芬顿催化剂的制备：用上述方法制备得到活性碳/NiFe2O4光芬顿催化剂 0.2000g。
2.氨氮溶液的配制：称取硫酸铵配制氨氮含量为500mg/L的水溶液，即得母液。
3.光催化降解：于50ml的烧杯中加入8mL的上述氨氮溶液，并加入5mL浓度为0.10mol/L的过氧化氢溶液，加入pH=9.0-10.5的Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液，使总溶液的体积为50毫升，氨氮的浓度为80mg/L。然后准确称取0.2000g磁性活性碳/NiFe2O4光芬顿催化剂加入至烧杯中，置于波长大于400nm的可见光下进行光催化反应，光源离反应液面距离为10-20cm。10小时后氨氮的降解率达到93%以上。
实施例3
1.光芬顿催化剂的制备：用上述方法制备得到氧化石墨烯/NiFe2O4光芬顿催化剂 0.2000g.
2.氨氮溶液的配制：称取硫酸铵配制氨氮含量为500mg/L的水溶液，即得母液。
3.光催化降解：于50ml的烧杯中加入5mL的上述氨氮溶液，并加入5mL浓度为0.10mol/L的过氧化氢溶液，加入pH=9.0-10.5的Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液，使总溶液的体积为50毫升，氨氮的浓度为50mg/L。然后准确称取0.2000g磁性氧化石墨烯/NiFe2O4光芬顿催化剂加入至烧杯中，置于波长大于400nm的可见光下进行光催化反应，光源离反应液面距离为10-20cm。14小时后氨氮的降解率达到95%以上。
以上仅以若干较佳实施例对本发明的技术方案进行了详细介绍，但本领域的一般技术人员依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上所进行之任何显而易见的改变均落在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种磁性铁酸镍光催化材料在降解水体内氨氮中的应用方法，其特征在于，它包括：
取磁性铁酸镍光催化材料及过氧化氢加入待处理的水体中，在紫外光或可见光照射下降解水体中的氨氮，具体为：
在含有氨氮的污染水体中加入浓度为0.10mol/L的过氧化氢溶液与Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液，使形成的混合溶液的pH值为9.0-10.5，再加入所述磁性铁酸镍光催化材料形成混合反应体系(1)，并以可见光源或紫外光源照射，实现对水体中氨氮的降解；
其中，所用磁性铁酸镍光催化材料的制备方法为：
取可溶性铁盐与可溶性镍盐于水中均匀混合，且使混合溶液中的Fe与Ni的摩尔比为2:1，其后加入强碱与碳源，调节混合溶液的pH值在10-14，持续搅拌1h以上，而后将形成的混合反应体系(2)在温度为180℃的条件下密闭加热10h以上，然后利用磁场分离出混合反应物中的固形物，并洗涤3次以上，最后将所述固形物在温度为200-450℃的环境中4h以上直至烘干，获得含碳的复合磁性NiFe2O4光芬顿催化剂；
所述碳源包括氧化石墨烯和/或活性碳。
2.根据权利要求1所述的磁性铁酸镍光催化材料在降解水体内氨氮中的应用方法，其特征在于，所述可见光源或紫外光源与所述混合反应体系(1)的液面之间的距离为10-20cm。
3.根据权利要求1所述的磁性铁酸镍光催化材料在降解水体内氨氮中的应用方法，其特征在于，所述可溶性铁盐包括三氯化铁和/或硝酸铁。
4.根据权利要求1所述的磁性铁酸镍光催化材料在降解水体内氨氮中的应用方法，其特征在于，所述可溶性镍盐包括硫酸镍。
5.根据权利要求1所述的磁性铁酸镍光催化材料在降解水体内氨氮中的应用方法，其特征在于，所述强碱包括NaOH。
6.根据权利要求1所述的磁性铁酸镍光催化材料在降解水体内氨氮中的应用方法，其特征在于，所述混合反应体系(2)中还有1-8wt％的碳源。
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