CN110372063B - 一种耦合光催化与高级氧化技术处理氨氮废液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耦合光催化与高级氧化技术处理氨氮废液的方法，在氨氮废液中加入盐酸和氯化钠，然后再加入催化剂，最后将废液在可见光照射下连续曝气处理，所述催化剂为UiO‑66‑CrCAT与卟啉‑铼二元体系金属配合物的混合物。本发明通过在废液中加入盐酸、氯化钠、UiO‑66‑CrCAT、卟啉‑铼二元体系金属配合物，直接利用可见光照射实现高浓度氨氮的处置，耦合了光催化及高级氧化技术，将氨氮直接转换为氮气，最高实现96％氨氮氧化效率；本发明的废液处理流程简单。

Description

一种耦合光催化与高级氧化技术处理氨氮废液的方法
技术领域
本发明涉及氨氮废液的处理方法，尤其涉及一种耦合光催化与高级氧化技术处理氨氮废液的方法。
背景技术
高浓度氨氮废液的不当排放不仅会加速水体富营养化，也会使得受影响水体中溶解氧降低，严重时造成水体黑臭，同时在特定环境下，高浓度氨对鱼类等水体生物具有毒性。目前高浓度氨氮废液处置技术主要包括化学沉淀法、离子交换法、吸附、氨氮吹脱法、蒸汽汽提、生物处置、折点加氯法、电化学氧化等。总体而言，这些方法存在造价和运行费用太高、易引起二次污染、氨氮去除效率低、处理周期长等问题。
目前，光催化氧化方法被广泛应用于有机污染物的无害化处置过程，其具有结构简单、操作条件易控、氧化能力强等优点，具有广阔的应用前景。然而在氨氮氧化方面，单纯的光催化方法暴露出氧化效率低、氧化产物杂、半导体催化剂折损速率快等问题。为了解决上述问题，电化学系统被引入到光催化方法中，以光电催化(Photo-electrocatalytic)的技术呈现方式处置高浓度氨氮废液，光电催化可以有效提高氨氮氧化效率，然而电位补偿需要消耗大量电能，同时阳极催化剂消耗速率进一步加快。
发明内容
发明目的：针对以上问题，本发明提出一种耦合光催化与高级氧化技术处理氨氮废液的方法。将氨氮直接转换为氮气，可以实现较高的氨氮氧化效率。
技术方案：本发明所述的耦合光催化与高级氧化技术处理氨氮废液的方法，在氨氮废液中加入盐酸和氯化钠，搅拌至氯化钠完全溶解，然后再加入催化剂，最后将废液在可见光照射下连续曝气处理24h，所述催化剂为UiO-66-CrCAT与卟啉-铼二元体系金属配合物的混合物。
所述氨氮废液中盐酸的质量分数为4.5％～11％，进一步优选为5％～10％。
所述氨氮废液中氯化钠的浓度为0.45～2.0mol/L，进一步优选为0.5～1.5mol/L。
所述UiO-66-CrCAT与卟啉-铼二元体系金属配合物的质量比为0.5～5:10，进一步优选为1～3:10。
所述催化剂与含有盐酸和氯化钠氨氮废液的固液比为2～4:100。
在氨氮废液中加入稀盐酸可以营造酸性环境，提供氢离子。在可见光照射条件下，卟啉-铼二元体系金属配合物粉末受到激发而发生还原淬灭及氧化淬灭，直接氧化废液中的部分铵根，将电子转移到UiO-66-CrCAT。同时，卟啉-铼二元体系金属配合物表面生成的光生空穴将氯离子氧化成氯自由基，氯自由基具有较高的电位，可以直接氧化铵根，生成氢离子、氯离子、氮气，氮气在曝气的作用下直接飘散到空气中。废液中的溶解氧从UiO-66-CrCAT表面获得电子并结合氢离子生成双氧水，在UiO-66-CrCAT表面还原作用下，双氧水被进一步转换为氢氧根自由基，氢氧根自由基也可以直接氧化铵根，生成氮气和水。卟啉-铼二元体系金属配合物的光生空穴氧化作用，也可以使得卟啉-铼二元体系金属配合物表面接触的水分子转变为氢氧根自由基。电迁移作用下，钠离子在溶液中在向UiO-66-CrCAT表面移动，从而起到平衡外部电路，形成闭环回路，回路的形成可以保证电子顺利地转移到UiO-66-CrCAT表面。在盐酸、氯化钠、UiO-66-CrCAT和卟啉-铼二元体系金属配合物这四种物质的协同作用下，可以实现对氨氮废液的高效处理。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点是：(1)本发明通过在废液中加入盐酸、氯化钠、UiO-66-CrCAT、卟啉-铼二元体系金属配合物，直接利用可见光照射实现高浓度氨氮的处置，耦合了光催化及高级氧化技术，将氨氮直接转换为氮气，最高实现96％氨氮氧化效率；(2)避免了光电催化电位补偿需要消耗大量电能的问题；(3)本发明处理废液的工艺流程简单。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
不同质量分数的盐酸对废液中氨氮氧化效率的影响
氨氮废液的处理：如图1所示，称取氯化钠和盐酸加入到含有1000mg/L的氨氮废液中，搅拌至氯化钠完全溶解，得到预配溶液，预配溶液中盐酸的质量分数分别为4.5％、4.7％、4.9％、5％、7.5％、10％、10.2％、10.5％、11％，氯化钠的浓度为0.5mol/L；按照UiO-66-CrCAT粉末与卟啉-铼二元体系金属配合物粉末质量比1:10，分别称取UiO-66-CrCAT粉末和卟啉-铼二元体系金属配合物粉末，混合均匀，得混合催化剂粉末；按照固体液体比2:100g/mL，将混合催化剂粉末加入到预配溶液中，搅拌均匀，在可见光照射条件下，连续曝气24小时。
其中UiO-66-CrCAT与卟啉-铼二元体系金属配合物制备方法分别参照《ReusableOxidation Catalysis Using Metal-Monocatecholato Species in a Robust Metal-Organic Framework》、《Comparison of rhenium–porphyrin dyads forCO2photoreduction:photocatalytic studies and chargeseparation dynamicsstudied by time-resolved IR spectroscopy》执行，在此不作赘述。
氨氮浓度的检测：废液中氨氮的浓度按照《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》(HJ536-2009)进行测定。
氨氮氧化效率：氨氮氧化效率按照如下公式计算，其中c0为废液中氨氮初始浓度(mg/L)，ct为处理后的废液中氨氮剩余浓度(mg/L)，测试结果见表1。
Figure BDA0002135854010000031
表1不同质量分数的盐酸对废液中氨氮氧化效率的影响
不同质量分数的盐酸 氨氮氧化效率 相对误差率
4.5％ 60.17％ ±0.3％
4.7％ 68.02％ ±0.2％
4.9％ 78.31％ ±0.2％
5％ 85.64％ ±0.2％
7.5％ 89.32％ ±0.2％
10％ 91.78％ ±0.2％
10.2％ 90.25％ ±0.2％
10.5％ 84.58％ ±0.3％
11％ 75.16％ ±0.2％
由表1可看出，当盐酸质量分数低于5％时(如表1中，盐酸的质量分数＝4.9％、4.7％、4.5％以及表1中未列举的更低比值)，反应初期氢离子不足，液体中溶解氧从UiO-66-CrCAT表面获得电子并结合氢离子生成双氧水的量减少，使得氢氧根自由基产量减少，氨氮氧化效率均低于80％，且氨氮氧化效率随着盐酸质量分数减少而逐渐降低。当盐酸质量分数等于5％～10％时，反应初期氢离子适量，液体中的溶解氧从UiO-66-CrCAT表面获得电子并结合氢离子生成双氧水，在UiO-66-CrCAT表面还原作用下进一步转换为氢氧根自由基，氢氧根自由基直接氧化铵根，生成氮气和水，最终氨氮氧化效率均高于85％。当盐酸质量分数高于10％时(如表1中，盐酸的质量分数＝10.2％、10.5％、11％以及表1中未列举的更高比值)，反应初期氢离子过量，氢离子与氧气竞争光生电子，使得双氧水及对应的氢氧根自由基产量降低，从而导致氨氮氧化效率随着盐酸质量分数增加而逐渐降低。因此，综合而言，结合效益与成本，当盐酸质量分数等于5％～10％时，最有利于提高废液中氨氮氧化效率。
实施例2
不同浓度的氯化钠对废液中氨氮氧化效率的影响
氨氮废液的处理：称取氯化钠和盐酸加入到含有1000mg/L氨氮废液中，搅拌至氯化钠完全溶解，得到预配溶液，预配溶液中盐酸的质量分数为10％，氯化钠的浓度分别为0.45mol/L、0.47mol/L、0.49mol/L、0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、1.6mol/L、1.8mol/L、2.0mol/L；按照UiO-66-CrCAT粉末与卟啉-铼二元体系金属配合物粉末质量比2:10，分别称取UiO-66-CrCAT粉末和卟啉-铼二元体系金属配合物粉末，混合均匀，得混合催化剂粉末；按照固体液体比3:100g/mL，将混合催化剂粉末加入到预配溶液中，搅拌均匀，在可见光照射条件下连续曝气24小时。
氨氮浓度的检测及氨氮氧化效率的计算同实施例1，测试结果见表2。
表2不同浓度的氯化钠对废液中氨氮氧化效率的影响
不同浓度的氯化钠 氨氮氧化效率 相对误差率
0.45mol/L 64.29％ ±0.2％
0.47mol/L 79.35％ ±0.2％
0.49mol/L 86.12％ ±0.3％
0.5mol/L 91.78％ ±0.2％
1mol/L 93.51％ ±0.2％
1.5mol/L 94.96％ ±0.2％
1.6mol/L 95.02％ ±0.3％
1.8mol/L 95.09％ ±0.3％
2.0mol/L 95.13％ ±0.2％
由表2可看出，当氯化钠浓度低于0.5mol/L时(如表2中，氯化钠浓度＝0.49mol/L、0.47mol/L、0.45mol/L以及表2中未列举的更低比值)，氯离子含量较少，卟啉-铼二元体系金属配合物表面氧化成的氯自由基减少，导致氨氮的氧化效率降低。同时钠离子含量较少，形成的闭环回路不稳定，光生电子与光生空穴分离不及时，光催化效果变差，最终导致氨氮氧化效率均低于87％，且氨氮氧化效率随着氯化钠浓度减少而逐渐降低。当氯化钠浓度等于0.5～1.5mol/L时，氯离子及钠离子适量，氯自由基生成量充足，闭环回路稳定，最终氨氮氧化效率均高于91％。当氯化钠浓度高于1.5mol/L时(如表2中，氯化钠浓度＝1.6mol/L、1.8mol/L、2.0mol/L以及表2中未列举的更高比值)，氯离子及钠离子适量，氯自由基生成量充足，闭环回路稳定，然而氨氮氧化效率随着氯化钠浓度增加变化不显著。因此，综合而言，结合效益与成本，当氯化钠浓度等于0.5～1.5mol/L时，最有利于提高废液中氨氮氧化效率。
实施例3
UiO-66-CrCAT粉末与卟啉-铼二元体系金属配合物粉末质量比对废液中氨氮氧化效率的影响
氨氮废液的处理：称取氯化钠和盐酸加入到含有1000mg/L氨氮废液中，搅拌至氯化钠完全溶解，得到预配溶液，预配溶液中盐酸的质量分数为10％，氯化钠的浓度为1.5mol/L；按照UiO-66-CrCAT粉末与卟啉-铼二元体系金属配合物粉末质量比0.5:10、0.7:10、0.9:10、1:10、2:10、3:10、3.5:10、4:10、5:10，分别称取UiO-66-CrCAT粉末和卟啉-铼二元体系金属配合物粉末，混合均匀，得混合催化剂粉末；按照固体液体比4:100g/mL，将混合催化剂粉末加入到预配溶液中，搅拌均匀，在可见光照射条件下连续曝气24小时。
氨氮浓度的检测及氨氮氧化效率的计算同实施例1，测试结果见表3。
表3 UiO-66-CrCAT粉末与卟啉-铼二元体系金属配合物粉末质量比对废液中氨氮氧化效率的影响
Figure BDA0002135854010000051
由表3可看出，当UiO-66-CrCAT粉末与卟啉-铼二元体系金属配合物粉末质量比低于1:10时(如表3中，UiO-66-CrCAT粉末与卟啉-铼二元体系金属配合物粉末质量比＝0.9:10、0.7:10、0.5:10以及表3中未列举的更低比值)，光生电子无法及时由卟啉-铼二元体系金属配合物表面转移到UiO-66-CrCAT，部分光生电子与光生空穴淹灭，从而影响氯自由基和氢氧根自由基的生成及氨氮的直接氧化过程，导致氨氮氧化效率均低于88％，且氨氮氧化效率随着UiO-66-CrCAT粉末与卟啉-铼二元体系金属配合物粉末质量比减少而逐渐降低。当UiO-66-CrCAT粉末与卟啉-铼二元体系金属配合物粉末质量等于1～3:10时，光生电子可以及时由卟啉-铼二元体系金属配合物表面转移到UiO-66-CrCAT，卟啉-铼二元体系金属配合物表面生成的光生空穴可直接氧化氨氮并将氯离子氧化成氯自由基，液体中的溶解氧从UiO-66-CrCAT表面获得电子并结合氢离子生成双氧水并被进一步转换为氢氧根自由基。氯自由基和氢氧根自由基可进一步氧化氨氮，最终氨氮氧化效率均高于93％。当UiO-66-CrCAT粉末与卟啉-铼二元体系金属配合物粉末质量比高于3:10时(如表3中，UiO-66-CrCAT粉末与卟啉-铼二元体系金属配合物粉末质量比＝3.5:10、4:10、5:10以及表3中未列举的更高比值)，光生电子可以及时由卟啉-铼二元体系金属配合物表面转移到UiO-66-CrCAT，然而氨氮氧化效率随着UiO-66-CrCAT粉末与卟啉-铼二元体系金属配合物粉末质量比增加变化不显著。因此，综合而言，结合效益与成本，当UiO-66-CrCAT粉末与卟啉-铼二元体系金属配合物粉末质量等于1～3:10时，最有利于提高废液中氨氮氧化效率。
对比例1
氨氮废液的预配方法对废液中氨氮氧化效率的影响
氨氮废液预配方法1：分别称取氯化钠加入到含有1000mg/L氨氮废液中，搅拌至氯化钠完全溶解，得到预配溶液，氯化钠的浓度为0.5mol/L、1.0mol/L、1.5mol/L。
氨氮废液预配方法2：分别称取盐酸加入到含有1000mg/L氨氮废液中，搅拌混匀，得到预配溶液，预配溶液中盐酸的质量分数为5％、7.5％、10％。
氨氮废液预配方法3：分别称取氯化钠和盐酸加入到含有1000mg/L氨氮废液中，搅拌至氯化钠完全溶解，得到预配溶液，预配溶液中氯化钠的浓度和盐酸的质量分数有三种组合，分别为0.5mol/L和5％、1.0mol/L和7.5％、1.5mol/L和10％。
应用UiO-66-CrCAT粉末与卟啉-铼二元体系配合物粉末对氨氮废液的处理：按照UiO-66-CrCAT粉末与卟啉-铼二元体系配合物粉末质量比3:10，分别称取UiO-66-CrCAT粉末和卟啉-铼二元体系配合物粉末，混合均匀，得混合催化剂粉末；按照固体液体比4:100g/mL，将混合催化剂粉末分别加入到上述三种预配溶液中，搅拌均匀，在可见光照射条件下连续曝气24小时。
氨氮浓度的检测及氨氮氧化效率的计算同实施例1，测试结果见表4。
表4氨氮废液的预配方法对废液中氨氮氧化效率的影响
Figure BDA0002135854010000061
由表4可看出，预配方法1及预配方法2配制的氨氮废液的氨氮氧化效率均显著低于预配方法3配制的氨氮废液的氨氮氧化效率，并且通过预配方法1及预配方法2配制的氨氮废液的氨氮氧化效率之和小于预配方法3配制的氨氮废液的氨氮氧化效率。因此为了保证更高氨氮氧化效率，需要同时向氨氮废液中加入盐酸和氯化钠。
对比例2
催化剂粉末添加方式对废液中氨氮氧化效率的影响
氨氮废液预配：称取氯化钠和盐酸加入到含有1000mg/L氨氮废液中，搅拌至氯化钠完全溶解，得到预配溶液，预配溶液中氯化钠的浓度为1.5mol/L，盐酸的质量分数10％。
催化剂粉末添加方式1：按照固体液体比2:100g/mL、3:100g/mL、4:100g/mL，将UiO-66-CrCAT粉末分别加入到预配的氨氮废液，搅拌均匀，在可见光照射条件下连续曝气24小时。
催化剂粉末添加方式2：按照固体液体比2:100g/mL、3:100g/mL、4:100g/mL，将卟啉-铼二元体系配合物粉末分别加入到预配的氨氮废液，搅拌均匀，在可见光照射条件下连续曝气24小时。
催化剂粉末添加方式3：按照UiO-66-CrCAT粉末与卟啉-铼二元体系配合物粉末质量比3:10，分别称取UiO-66-CrCAT粉末和卟啉-铼二元体系配合物粉末，混合均匀，得混合催化剂粉末；按照固体液体比2:100g/mL、3:100g/mL、4:100g/mL，将混合催化剂粉末分别加入到预配的氨氮废液，搅拌均匀，在可见光照射条件下连续曝气24小时。
氨氮浓度的检测及氨氮氧化效率的计算同实施例1，测试结果见表5。
表5催化剂粉末添加方式对废液中氨氮氧化效率的影响
Figure BDA0002135854010000071
由表5可看出，通过方式1和方式2添加催化剂粉末处置氨氮废液的氨氮氧化效率均显著低于通过方式3添加催化剂粉末处置氨氮废液的氨氮氧化效率，且通过方式1和方式2添加催化剂粉末处置氨氮废液的氨氮氧化效率之和低于通过方式3添加催化剂粉末处置氨氮废液的氨氮氧化效率。因此，通过同时向预配溶液中加入UiO-66-CrCAT和卟啉-铼二元体系配合物，这两种催化剂之间发挥协同作用，可以更进一步的提高氨氮氧化效率。

Claims (8)

1.一种耦合光催化与高级氧化技术处理氨氮废液的方法，其特征在于，在氨氮废液中加入盐酸和氯化钠，然后再加入催化剂，最后将废液在可见光照射下连续曝气处理，所述催化剂为UiO-66-CrCAT与卟啉-铼二元体系金属配合物的混合物。
2.根据权利要求1所述的耦合光催化与高级氧化技术处理氨氮废液的方法，其特征在于，所述氨氮废液中盐酸的质量分数为4.5％～11％。
3.根据权利要求2所述的耦合光催化与高级氧化技术处理氨氮废液的方法，其特征在于，所述氨氮废液中盐酸的质量分数为5％～10％。
4.根据权利要求1所述的耦合光催化与高级氧化技术处理氨氮废液的方法，其特征在于，所述氨氮废液中氯化钠的浓度为0.45～2.0mol/L。
5.根据权利要求4所述的耦合光催化与高级氧化技术处理氨氮废液的方法，其特征在于，所述氨氮废液中氯化钠的浓度为0.5～1.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的耦合光催化与高级氧化技术处理氨氮废液的方法，其特征在于，所述UiO-66-CrCAT与卟啉-铼二元体系金属配合物的质量比为0.5～5:10。
7.根据权利要求6所述的耦合光催化与高级氧化技术处理氨氮废液的方法，其特征在于，所述UiO-66-CrCAT与卟啉-铼二元体系金属配合物的质量比为1～3:10。
8.根据权利要求1所述的耦合光催化与高级氧化技术处理氨氮废液的方法，其特征在于，所述催化剂与含有盐酸和氯化钠氨氮废液的固液比为2～4:100。
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