CN102973625B - 一种酒炙豨莶草的炮制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种酒炙豨莶草的炮制方法，该方法包括以下步骤：在室温下，将豨莶草置加水的黄酒中闷润至黄酒被豨莶草充分吸收，烘干，即得。本发明提供的炮制方法规范了酒与水比例、闷润时间、烘干温度和烘干时间等工艺，从而使炮制过程可控性强。
Description
技术领域
本发明涉及豨莶草的炮制方法，具体涉及一种酒炙豨莶草的炮制方法。
背景技术
豨莶草来源于菊科豨莶属植物腺梗豨莶Siegesbeckia PuescensMakina、豨莶S.orientalis L、及毛梗豨莶S.glabrescensMakino的干燥地上部分。有祛风湿、利关节、解毒功能，近年来大量研究发现，豨莶草的活性成分有奇壬醇、豨莶苷、豨莶精醇、豆甾醇、豨莶萜内酯等，主要是苷类和萜类。具有抗炎、降压、血管舒张、抗血栓形成作用、对病原微生物作用、对免疫系统作用、抗早孕等药理作用。临床上用于治疗风湿痹痛、腰膝无力、四肢麻痹、半身不遂、风疹和湿疮。
豨莶草始载《新修本草》宋《证类本草》最早记载了炮制应用：九蒸九曝，不必大燥，但取蒸为度，乃熬捣为末，治中风。古文献中记载的炮制方法有清蒸、酒蜜蒸、酒蒸、酒炒、清炒。蒸法中无论用辅料或不用辅料都要求蒸9次，并有强调不蒸够9次，疗效不好。如《药品辨义》称其性苦辛气寒，故必蒸晒9次，加以酒蜜则苦寒之阴尽去,而清香之味见矣，如数不至九，阴浊未尽，则不能透骨搜风，而却疾奏捷也。
CN02130992.2公开了一种通络逐瘀胶囊，其中的豨莶草用酒蒸40分钟取出，凉干。
《中华人民共和国药典2010版》收载了酒炙豨莶草，规定每100kg豨莶草，用黄酒20kg，照酒蒸法(附录ⅡD)蒸透，具体方法为：取净药材，加酒拌匀，置锅内，用文火炒至规定的程度时，取出，放凉。
胡慧华揭示了（豨莶草入药部位、炮制历史沿革的考证，《中华中医学会第五届中药炮制学术会议论文集》）多个地方酒炙豨莶草的方法，其中江苏的酒蒸方法为：取净药材，每100kg豨莶草，用黄酒20kg，加酒拌匀，武火蒸3小时，焖12小时，如法反复蒸至黑色。
但以上记载和规定都没有对酒炙豨莶草的炮制工艺进行规范，存在标准不一、步骤繁琐、耗时长、温度不可控的弊端。
考虑到酒炙工艺（酒与水比例、火炙温度和时间等）会对豨莶草质量的影响，因此规范酒炙豨莶草的炮制工艺至关重要。另外，酒炙豨莶草的炮制过程中也出现闷润不够完全的状况。鉴于目前酒炙豨莶草炮制中的各种问题，发明人提供了本发明来解决这些问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种酒炙豨莶草的炮制方法。
本发明提供了一种酒炙豨莶草的炮制方法，该方法包括以下步骤：
在室温下，将豨莶草置加水的黄酒中闷润，至黄酒被豨莶草充分吸收，烘干，即得。
所述炮制方法中：
所述黄酒可直接在市场上购买，符合国家药品标准中所述即可，即：以稻米、黍米、黑米、玉米、小麦等为原料，经过蒸料，拌以麦曲、米曲或酒药，进行糖化和发酵酿制而成的各类黄酒。其酒精含量为14%-20%。
所述豨莶草与黄酒和水的重量比为100:50-150:50-150；
所述闷润至黄酒被豨莶草充分吸收时，闷润的时间为60-120min；
所述烘干的温度为80-180℃，烘干的时间为30-90min。
优选地，所述酒炙豨莶草的炮制方法包括以下步骤：
1）在室温下，将豨莶草用黄酒、水闷润，豨莶草、黄酒和水的重量比为100:50-150:50-150，闷润时间为60-120min；
2）将闷润后的豨莶草烘干，烘干温度为100-140℃，烘干时间为30-90min，烘干结束后，放冷至室温，即得酒炙豨莶草。
进一步优选，所述酒炙豨莶草的炮制方法包括以下步骤：
1）在室温下，将豨莶草用黄酒、水闷润，豨莶草、黄酒和水的重量比为100：50-150：50-150，闷润时间为60min；
2）将闷润后的豨莶草烘干，烘干温度为100-140℃，烘干时间为30-90min，烘干结束后，放冷至室温，即得酒炙豨莶草。
更进一步优选，所述酒炙豨莶草的炮制方法包括以下步骤：
1）在室温下，将豨莶草用黄酒、水闷润，豨莶草、黄酒和水的重量比为100：100：100，闷润时间为60min；
2）将闷润后的豨莶草烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为60min，烘干结束后，放冷至室温，即得酒炙豨莶草。
进一步优选，所述酒炙豨莶草的炮制方法包括以下步骤：
1）在室温下，将豨莶草用黄酒、水闷润，豨莶草、黄酒和水的重量比为100：150：150，闷润时间为120min；
2）将闷润后的豨莶草烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为30min，烘干结束后，放冷至室温，即得酒炙豨莶草。
本发明还提供了上述方法制备的酒炙豨莶草，奇壬醇的含量为5.246-6.8823mg/g，优选奇壬醇的含量为6.0755-6.8823mg/g。
该酒炙豨莶草炮制品最终的工艺步骤为将上述制得的酒炙豨莶草段放入食品级丝绸袋中，封好封口，用于中药配方的煎煮。
本发明提供的酒炙豨莶草的炮制方法具有以下优点：
1、本发明提供的炮制方法规范了酒与水比例、闷润时间、烘干温度和烘干时间等工艺，在温度和时间上易于控制和操作，从而使炮制过程更加可控。
为了使得豨莶草闷润时能够足够使得黄酒被吸收，优选将豨莶草切制成1-1.5cm。
同时，烘干时，物料平铺于容器中，厚度不超过4cm，优选为2-3cm，以便能够均匀烘干，不会因局部物料过厚烘不干，也不会因局部温度过高而使得药材烘制过程中变糊。
2、本发明依据《中华人民共和国药典》（2010版）豨莶草的指标性成分（奇壬醇）和含量测定条件，通过考察酒炙豨莶草奇壬醇的含量，得出了酒炙豨莶草的最佳炮制工艺，为酒炙豨莶草的规范性生产提供理论依据，利于控制蜜炙枇杷叶炮制品的质量。
传统工艺提供的酒炙豨莶草中奇壬醇的含量最高为4.7843mg/g；而本发明方法制备的酒炙豨莶草中奇壬醇的含量最低为5.246mg/g，最高可达6.8823mg/g，说明本发明提供的酒炙豨莶草的炮制方法及该方法提供的酒炙豨莶草，优于传统工艺和药典方法。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
以下实施例中使用各种黄酒均能起到类似的效果，以下实施例中所用黄酒以绍兴花雕酒为例，其酒精度≥15.5度，但是仅用于说明本发明的可实施性，而不应该构成对本发明的限制。
实施例1：酒炙豨莶草的炮制方法
1）将豨莶草切制成1-1.5cm，在室温下，用黄酒和水闷润，豨莶草、黄酒和水的重量比为100：50：50，闷润时间为60min；
2）将闷润后的豨莶草放置烘干箱中，物料的厚度为2-3cm，烘干温度为100℃，烘干时间为30min，烘干结束后，放冷至室温，即得酒炙豨莶草。
实施例2：酒炙豨莶草的炮制方法
1）将豨莶草切制成1-1.5cm，在室温下，用黄酒和水闷润，豨莶草、黄酒和水的重量比为100：100：100，闷润时间为60min；
2）将闷润后的豨莶草放置烘干箱中，物料的厚度为2-3cm，烘干温度为120℃，烘干时间为60min，烘干结束后，放冷至室温，即得酒炙豨莶草。
实施例3：酒炙豨莶草的炮制方法
1）将豨莶草切制成1-1.5cm，在室温下，用黄酒和水闷润，豨莶草、黄酒和水的重量比为100：150：150，闷润时间为60min；
2）将闷润后的豨莶草放置烘干箱中，物料的厚度为2-3cm，烘干温度为140℃，烘干时间为90min，烘干结束后，放冷至室温，即得酒炙豨莶草。
实施例4：酒炙豨莶草的炮制方法
1）将豨莶草切制成1-1.5cm，在室温下，用黄酒和水闷润，豨莶草、黄酒和水的重量比为100：100：100，闷润时间为90min；
2）将闷润后的豨莶草放置烘干箱中，物料的厚度为2-3cm，烘干温度为100℃，烘干时间为60min，烘干结束后，放冷至室温，即得酒炙豨莶草。
实施例5：酒炙豨莶草的炮制方法
1）将豨莶草切制成1-1.5cm，在室温下，用黄酒和水闷润，豨莶草、黄酒和水的重量比为100：100：100，闷润时间为120min；
2）将闷润后的豨莶草放置烘干箱中，物料的厚度为2-3cm，烘干温度为120℃，烘干时间为30min，烘干结束后，放冷至室温，即得酒炙豨莶草。
实施例6：酒炙豨莶草的炮制方法
1）将豨莶草切制成1-1.5cm，在室温下，用黄酒和水闷润，豨莶草、黄酒和水的重量比为100：50：50，闷润时间为60min；
2）将闷润后的豨莶草放置烘干箱中，物料的厚度为2-3cm，烘干温度为120℃，烘干时间为60min，烘干结束后，放冷至室温，即得酒炙豨莶草。
实施例7：酒炙豨莶草的炮制方法
1）将豨莶草切制成1-1.5cm，在室温下，用黄酒和水闷润，豨莶草、黄酒和水的重量比为100：150：150，闷润时间为90min；
2）将闷润后的豨莶草放置烘干箱中，物料的厚度为2-3cm，烘干温度为140℃，烘干时间为30min，烘干结束后，放冷至室温，即得酒炙豨莶草。
实施例8：酒炙豨莶草的炮制方法
1）将豨莶草切制成1-1.5cm，在室温下，用黄酒和水闷润，豨莶草、黄酒和水的重量比为100：150：150，闷润时间为120min；
2）将闷润后的豨莶草放置烘干箱中，物料的厚度为2-3cm，烘干温度为100℃，烘干时间为30min，烘干结束后，放冷至室温，即得酒炙豨莶草。
对比例1：酒炙豨莶草的炮制方法
参考《中华人民共和国药典》2010年版的规定，具体方法为：
取净药材，每100kg豨莶草，用黄酒20kg，加酒拌匀，置锅内，用文火炒至规定的程度时，取出，放凉。
对比例2：酒炙豨莶草的炮制方法
参考胡慧华，“豨莶草入药部位、炮制历史沿革的考证”（发表于《中华中医学会第五届中药炮制学术会议论文集》）中的84页中的江苏酒蒸方法，具体方法为：
取净药材，每100kg豨莶草，用黄酒20kg，加酒拌匀，武火蒸3小时，焖12小时，如法反复蒸至黑色。
对比例3：酒炙豨莶草的炮制方法
参考胡慧华，“豨莶草入药部位、炮制历史沿革的考证”（发表于《中华中医学会第五届中药炮制学术会议论文集》）中的84页中的同仁堂酒蒸方法，具体方法为：
武火蒸两昼夜，具体用量没有说明，因此采用与江苏酒蒸方法中相同的用量，即豨莶草100kg、黄酒20kg。
实验例1：方法比较
将蜜炙豨莶草叶传统方法（即对比例1所述的药典方法）与本发明实施例2的步骤进行对比，对比情况如表1所示：
表1：酒炙豨莶草传统炮制方法与新炮制方法的对比
从表1中可明显看出，本发明提供的新炮制方法步骤少，耗时短，温度可控，便于工业化生产，优于现有技术的方法。
实验例2：含量比较
根据《中华人民共和国药典》2010版的豨莶草目录下的含量检测方法，采用高效液相色谱法检测实施例和对比例炮制得到的酒炙豨莶草中奇壬醇的含量，具体检测方法为：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为215nm。理论板数按奇壬醇峰计算应不低于5000。
| 时间（分钟） | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
| 0～5 | 5→24 | 95→76 |
| 5～30 | 24 | 76 |
对照品溶液的制备：取奇壬醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
最终测得的含量见表2：
表2：实施例和对比例提供的酒炙豨莶草的含量比较
表2结果显示：采用现有技术方法制备的酒炙豨莶草中，奇壬醇的含量最高为4.7843mg/g，而采用本发明提供的实施例方法提供的酒炙豨莶草奇壬醇的含量最低为5.246mg/g，最高可达6.8823mg/g。
结果表明：本发明提供的酒炙豨莶草的炮制方法及由该方法制得的酒炙豨莶草优于传统工艺和药典方法。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种酒炙豨莶草的炮制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：在室温下，将豨莶草置加水的黄酒中闷润，所述豨莶草、黄酒和水的重量比为100:50-150:50-150，至黄酒被豨莶草充分吸收，闷润的时间为60-120min，烘干，温度为80-180℃，烘干的时间为30-90min，即得。
2.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述酒炙豨莶草的炮制方法包括以下步骤：
1）在室温下，将豨莶草用黄酒、水闷润，豨莶草、黄酒和水的重量比为100:50-150:50-150，闷润时间为60-120min；
2）将闷润后的豨莶草烘干，烘干温度为100-140℃，烘干时间为30-90min，烘干结束后，放冷至室温，即得酒炙豨莶草。
3.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述酒炙豨莶草的炮制方法包括以下步骤：
1）在室温下，将豨莶草用黄酒、水闷润，豨莶草、黄酒和水的重量比为100：50-150：50-150，闷润时间为60min；
2）将闷润后的豨莶草烘干，烘干温度为100-140℃，烘干时间为30-90min，烘干结束后，放冷至室温，即得酒炙豨莶草。
4.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述酒炙豨莶草的炮制方法包括以下步骤：
1）在室温下，将豨莶草用黄酒、水闷润，豨莶草、黄酒和水的重量比为100：100：100，闷润时间为60min；
2）将闷润后的豨莶草烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为60min，烘干结束后，放冷至室温，即得酒炙豨莶草。
5.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述酒炙豨莶草的炮制方法包括以下步骤：
1）在室温下，将豨莶草用黄酒、水闷润，豨莶草、黄酒和水的重量比为100：150：150，闷润时间为120min；
2）将闷润后的豨莶草烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为30min，烘干结束后，放冷至室温，即得酒炙豨莶草。
6.权利要求1-5任一项所述的炮制方法制备的酒炙豨莶草，其特征在于，所述酒炙豨莶草中奇壬醇的含量为5.246-6.8823mg/g。
7.根据权利要求6所述的酒炙豨莶草，其特征在于，所述酒炙豨莶草中奇壬醇的含量为6.0755-6.8823mg/g。
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