CN102965922A - 纺织品用无甲醛阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种纺织用无甲醛的磷系阻燃剂，其通式(Ⅰ)为：

Description

纺织品用无甲醛阻燃剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及阻燃剂技术领域，尤其涉及纺织品用无甲醛阻燃剂及其制备方法。

背景技术

目前大多数棉用耐久阻燃剂均是以甲醛形成的羟甲基作为反应性基团与纤维素纤维交联，同时为了提高交联效率，使织物上具有足够的磷含量以获得阻燃耐久性，需添加同样含羟甲基反应基团的交联剂帮助交联，致使生产车间空气中含有一定浓度的甲醛，且整理后织物上也有游离甲醛释放问题。

在织物整理之后，理论上织物不应该含有游离甲醛，但事实是大多数织物都会留下一定数量的甲醛，这是因为水解作用重新形成N，羟甲基化合物又释放出游离甲醛。甲醛释放取决于C-O键的相对稳定性，酸性条件下C-O键的断裂速率较高，而中性及碱性条件下较低；甲醛已被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种纺织用无甲醛的磷系阻燃剂。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案：一种纺织用无甲醛的磷系阻燃剂，其通式(Ⅰ)为：

其中，2≤n≤8，R为C_mH_2m，4≤m≤12，且n和m为整数。

本发明所要解决的第二个技术问题是：提供一种纺织用无甲醛的磷系阻燃剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种纺织用无甲醛的磷系阻燃剂的制备方法，其步骤为：

向反应器中加入甲基磷酸二甲酯(DMMP)，升温至50-55℃，再加入五氧化二磷，升温至85-92℃后保持6-8h，降温至50±2℃加入多元醇，在70-80℃保温2-4h，得到纺织用无甲醛的磷系阻燃剂，为高粘度的淡黄色透明液体。

所述多元醇选自下述物质中一种或几种：季戊四醇、丁二醇、新戊二醇。

所述甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷与多元醇的摩尔比2-3:1-3：6-8。

本发明的有益效果为：

a）以甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷、多元醇为主要原料，经过两步反应得到分子量在600以上，阻燃性和热稳定性良好的无甲醛磷系阻燃剂，反应收率在95%以上，操作简便。

b）在后期反应中采用了多元醇，在含磷量不变化的基础上使产物羟基含量大大增加，增加了阻燃剂与多元酸交联剂及纤维素的反应几率，从而为将其应用于棉纤维阻燃整理提供了有利条件。

c）阻燃剂分子中含有烷氧基和羟基，在酸性条件下可以和丁烷四羧酸的羧基成酯，亦可和纤维素大分子上的羟基成醚，多羧酸的羧基亦可和纤维素大分子上的羟基成酯，从而在织物上形成网状交联，具有耐洗性，不会释放有害气体甲醛，符合绿色环保纺织品要求。

具体实施方式

实施例1

在装有搅拌器、温度计、直形滴管、氮气入口的四口烧瓶内加入甲基磷酸二甲酯4mol，升温至50-55℃，加入五氧化二磷2.6mol，升温至90℃后保持8h。冰浴降温至50℃加入16.2mol多元醇混合物（乙二醇、丙三醇、季戊四醇、丁二醇），在79℃保温4h，得到产物为高粘度的淡黄色透明液体，产物收率为96.2%。

实施例2

在装有搅拌器、温度计、直形滴管、氮气入口的四口烧瓶内加入甲基磷酸二甲酯2mol，升温至50-55℃，加入五氧化二磷1.4mol，升温至86℃后保持7h。冰浴降温至50℃加入8mol多元醇混合物（乙二醇、丙三醇、季戊四醇、丁二醇），在75℃保温3h，得到产物为高粘度的淡黄色透明液体，产物收率为97.4%。

Claims (4)

1.一种纺织用无甲醛的磷系阻燃剂，其通式(Ⅰ)为：

其中，2≤n≤8，R为C_mH_2m，4≤m≤12，且n和m为整数。

2.权利要求1所述的一种纺织用无甲醛的磷系阻燃剂的制备方法，其步骤为：向反应器中加入甲基磷酸二甲酯(DMMP)，升温至50-55℃，再加入五氧化二磷，升温至85-92℃后保持6-8h，降温至50±2℃加入多元醇，在70-80℃保温2-4h，得到纺织用无甲醛的磷系阻燃剂，为高粘度的淡黄色透明液体。

3.根据权利要求1所述的一种纺织用无甲醛的磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述多元醇选自下述物质中一种或几种：季戊四醇、丁二醇、新戊二醇。

4.根据权利要求1所述的一种纺织用无甲醛的磷系阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷与多元醇的摩尔比2-3:1-3：6-8。