CN102965149B - 油溶性缓蚀剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种油溶性缓蚀剂的制备方法,属于金属腐蚀抑制领域。本发明具体步骤为：(1)异辛醇和五氧化二磷制备成膜剂A剂；(2)蓖麻油酸与四乙烯五胺制备成膜剂B剂；(3)复配：将溶剂油、成膜剂A剂、成膜剂B剂、N,N-二甲基甲酰胺、烷基苯磺酸、二甘醇依次投入反应釜，搅拌均匀升温至110℃，反应3-6h，然后降温至50℃以下缓慢加环已胺，继续搅拌30min放料，打入储槽，静止一周，即得到油溶性缓蚀剂。本发明采用油溶性好成膜快且致密的磷酸酯和植酸酰胺类组分在塔壁管壁形成坚实的保护层，加注量在30ppm左右，缓蚀率≥97%。

Description

油溶性缓蚀剂的制备方法
技术领域
本发明属于金属腐蚀抑制领域，更具体地说是涉及一种油溶性缓蚀剂的制备方法。
背景技术
金属腐蚀存在于各个方面。加氢裂化装置加入高硫原料油后生成可能出现的分馏塔顶系统设备管线H2S腐蚀问题。从催化裂化分馏塔顶出来的主要是油气和酸性水，经过空冷、水冷进入油气分离罐，在整个流程中，由于油气和酸性水含有H2S介质，所以塔顶经过的装置极易被腐蚀。延迟焦化装置是将渣油深度热裂化转化为气体，轻中质馏分油和焦炭的加工过程。渣油在焦炭塔内热裂解过程中生成氨、硫化氢和氯化氢进入分馏塔顶级冷凝冷却系统，造成对分馏塔顶、内部构件及后续设备管线、换热器等的损坏，对金属的腐蚀形态为一般性腐蚀。
采用缓蚀剂可以有效地减缓腐蚀，油溶性缓蚀剂由于能够更好地吸附于金属表面，且吸附时间相对较长，因此比水溶性缓蚀剂表现出更好的缓释性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油溶性缓蚀剂的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种油溶性缓蚀剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)成膜剂A剂的制备：将异辛醇加入反应釜，搅拌均匀，然后升温至50℃，缓慢地加入五氧化二磷，搅拌30min，升温至110℃，保温5h降温至50℃以下，放料备用；
(2)成膜剂B剂的制备：将蓖麻油酸与四乙烯五胺投入反应釜，升温至240℃-250℃，反应6-8h，降温放料备用；
(3)复配：将溶剂油、成膜剂A剂、成膜剂B剂、N,N-二甲基甲酰胺、烷基苯磺酸、二甘醇依次投入反应釜，搅拌均匀升温至110℃，反应3-6h，然后降温至50℃以下缓慢加环已胺，继续搅拌30min放料，打入储槽，静止一周，即得到油溶性缓蚀剂。
所述步骤(1)中异辛醇与五氧化二磷的质量比为3.8-4.2:1。
所述步骤(2)中蓖麻油酸与四乙烯五胺的质量比为1.2-1.8:1。
所述步骤(3)中各组分的质量百分比为：溶剂油52-57%、成膜剂A剂18-22%、成膜剂B剂6.5-9%、N,N-二甲基甲酰胺3.5-6%、烷基苯磺酸4-6%、二甘醇0.5-3%、环已胺4-6%。
所述步骤(3)中各组分的质量百分比为：溶剂油55%、成膜剂A剂20%、成膜剂B剂8%、N,N-二甲基甲酰胺5%、烷基苯磺酸5%、二甘醇2%、环已胺5%。
所述溶剂油为苯、甲苯、二甲苯中的一种。
本发明的有益效果：本发明提供的油溶性缓蚀剂水分含量在0.05%以下，且热分解温度高，热别适用于高温塔段的防腐，可用于催化裂化装置、加氢裂化装置、润滑油精制、延迟焦化等塔的防腐。
本发明采用油溶性好成膜快且致密的磷酸酯和植酸酰胺类组分在塔壁管壁形成坚实的保护层，加注量在30ppm左右，缓蚀率≥97%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，但这些实施例并不限制本发明的范围。
实施例1
成膜剂A剂的制备：将16kg异辛醇加入反应釜，搅拌均匀，然后升温至50℃，缓慢地加入4kg五氧化二磷，搅拌30min，升温至110℃，保温5h降温至50℃以下，放料备用；
成膜剂B剂的制备：将5kg蓖麻油酸与3kg四乙烯五胺投入反应釜，升温至240℃，反应6h，降温放料备用；
复配：将55kg二甲苯、20kg成膜剂A剂、8kg成膜剂B剂、5kg N,N-二甲基甲酰胺、5kg烷基苯磺酸、2kg二甘醇依次投入反应釜，搅拌均匀升温至110℃，反应4h，然后降温至50℃以下缓慢加5kg环已胺，继续搅拌30min放料，打入储槽，静止一周，即得到油溶性缓蚀剂。
实施例2
成膜剂A剂的制备：将15.2kg异辛醇加入反应釜，搅拌均匀，然后升温至50℃，缓慢地加入3.8kg五氧化二磷，搅拌30min，升温至110℃，保温5h降温至50℃以下，放料备用；
成膜剂B剂的制备：将5.2kg蓖麻油酸与3.3kg四乙烯五胺投入反应釜，升温至240℃，反应6h，降温放料备用；
复配：将53kg甲苯、19kg成膜剂A剂、8.5kg成膜剂B剂、5.5kg N,N-二甲基甲酰胺、6kg烷基苯磺酸、3kg二甘醇依次投入反应釜，搅拌均匀升温至110℃，反应4h，然后降温至50℃以下缓慢加5kg环已胺，继续搅拌30min放料，打入储槽，静止一周，即得到油溶性缓蚀剂。
实施例3
成膜剂A剂的制备：将16.2kg异辛醇加入反应釜，搅拌均匀，然后升温至50℃，缓慢地加入4.2kg五氧化二磷，搅拌30min，升温至110℃，保温5h降温至50℃以下，放料备用；
成膜剂B剂的制备：将5kg蓖麻油酸与3.3kg四乙烯五胺投入反应釜，升温至240℃，反应6h，降温放料备用；
复配：将54kg二甲苯、20.4kg成膜剂A剂、8.3kg成膜剂B剂、5.6kgN,N-二甲基甲酰胺、4.5kg烷基苯磺酸、1.2kg二甘醇依次投入反应釜，搅拌均匀升温至110℃，反应4h，然后降温至50℃以下缓慢加6kg环已胺，继续搅拌30min放料，打入储槽，静止一周，即得到油溶性缓蚀剂。
实施例4
成膜剂A剂的制备：将15.5kg异辛醇加入反应釜，搅拌均匀，然后升温至50℃，缓慢地加入3.8kg五氧化二磷，搅拌30min，升温至110℃，保温5h降温至50℃以下，放料备用；
成膜剂B剂的制备：将4.8kg蓖麻油酸与3kg四乙烯五胺投入反应釜，升温至240℃，反应6h，降温放料备用；
复配：将56kg苯、19.3kg成膜剂A剂、7.8kg成膜剂B剂、4.7kg N,N-二甲基甲酰胺、5.6kg烷基苯磺酸、1.4kg二甘醇依次投入反应釜，搅拌均匀升温至110℃，反应4h，然后降温至50℃以下缓慢加5.2kg环已胺，继续搅拌30min放料，打入储槽，静止一周，即得到油溶性缓蚀剂。
表1为添加本发明具体实施例1-4缓蚀剂的评价数据。
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
温度(℃) 100 100 100 100
pH 6-8 6-8 6-8 6-8
加入浓度(ppm) 20 25 28 31
缓蚀率(%) 97.3 97.8 98 98.8

Claims (5)

1.一种油溶性缓蚀剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)成膜剂A剂的制备：将异辛醇加入反应釜，搅拌均匀，然后升温至50℃，缓慢地加入五氧化二磷，搅拌30min，升温至110℃，保温5h降温至50℃以下，放料备用；
(2)成膜剂B剂的制备：将蓖麻油酸与四乙烯五胺投入反应釜，升温至240℃-250℃，反应6-8h，降温放料备用；
(3)复配：将溶剂油、成膜剂A剂、成膜剂B剂、N,N-二甲基甲酰胺、烷基苯磺酸、二甘醇依次投入反应釜，搅拌均匀升温至110℃，反应3-6h，然后降温至50℃以下缓慢加环已胺，继续搅拌30min放料，打入储槽，静置一周，即得到油溶性缓蚀剂，其中，各组分的质量百分比为：溶剂油52-57%、成膜剂A剂18-22%、成膜剂B剂6.5-9%、N,N-二甲基甲酰胺3.5-6%、烷基苯磺酸4-6%、二甘醇0.5-3%、环已胺4-6%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中异辛醇与五氧化二磷的质量比为3.8-4.2:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中蓖麻油酸与四乙烯五胺的质量比为1.2-1.8:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中各组分的质量百分比为：溶剂油55%、成膜剂A剂20%、成膜剂B剂8%、N,N-二甲基甲酰胺5%、烷基苯磺酸5%、二甘醇2%、环已胺5%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述溶剂油为苯、甲苯、二甲苯中的一种。
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