CN102392264A - 一种缓蚀剂、清洗液及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及缓蚀剂技术领域,公开了一种缓蚀剂、清洗液及其应用。缓蚀剂按照重量百分比计,包括以下组份:改性咪唑啉衍生物37~60%,有机醇20~30%,有机胺10~20%,炔醇及其衍生物5~10%,非离子表面活性剂1~3%。将该缓蚀剂添加至清洗液浸泡清洗不锈钢。清洗液为12%盐酸与3%氟酸的混酸液,每升酸液中加入3g缓蚀剂。本发明具有清洗效果好、低腐蚀、生产成本低、工艺简单且对环境无污染的优点,可作为不锈钢精密零件酸洗缓蚀剂。

Description

一种缓蚀剂、清洗液及其应用
技术领域
[0001] 本发明涉及一种化学清洗液中添加的缓蚀剂,具体的说,是一种缓蚀剂、清洗液及其应用,属于化工技术领域。
背景技术
[0002] 强酸清洗表面锈垢、污垢是金属材料预处理,设备系统维护的重要手段,因为化学清洗对维护设备的正常运行具有非常重要的意义,迄今为止仍在金属材料、机械、冶金、石油化工等行业中广泛应用。
[0003] 由于强酸对金属设备及零件均有腐蚀作用,酸洗过程中常出现“过蚀”现象,即酸洗过程中不仅清除了金属表面的锈蚀和污垢,同时将部分金属基材也一并清除掉了。因此酸洗过程中既会造成金属材料的腐蚀,由于腐蚀降低,能避免腐蚀产生的金属离子在清洗溶液中累积,进而减少废酸液产生量,减少废酸液排放。在酸洗时加入缓蚀剂,是抑制金属在酸性介质中的腐蚀,减少废酸液酸排放量,提高酸洗效果,延长设备使用寿命的有效途径。
[0004] 目前常用的缓蚀剂中,针对碳钢、N80钢较多,其处理垢层对象多以钙镁水垢、硅垢、磷酸盐垢为主。但涉及到不锈钢材质,尤其是精密零件表面附着硅化物等情况,常需要使用盐酸、氢氟酸等强酸处理,通用型缓蚀剂在上述强酸中效果较差,添加通用型缓蚀的清洗液用在不锈钢精密零件过程中,常伴随点蚀、发黑等不良情况,造成零件报废。
[0005] 随着对机械设备的高速化、精密化的需求成为当前主流趋向,对精密零件的维护提出了更高要求,因此开发出能避免精密零件在酸洗中腐蚀,并延长其使用零件使用寿命的环保型缓蚀剂具有较高的生产价值和广阔的市场前景。
发明内容
[0006] 本发明的目的在于,提供一种缓蚀剂、清洗液及其应用,以克服现有技术所存在的上述缺点和不足。本发明具有清洗效果好、低腐蚀、生产成本低、工艺简单且对环境无污染的特点,用于处理金属表面,尤其可作为不锈钢精密零件酸洗缓蚀剂。
[0007] 本发明的原理:
[0008] 本发明的缓蚀剂在强酸作用下,有优良的缓蚀性能,特别是对盐酸与氟酸的混酸。 本发明与现有技术相比,改性咪唑啉衍生物中的氮原子,-C = N-能有效的吸附在!^原子上,直链烷基形成排列致密的疏水基,改性的-COOH增强了咪唑啉衍生物的水溶性,再者本发明加入的有机胺及炔醇衍生物可以有效的吸附在狗表面,使!^e的保护面积增大,提高其缓蚀效果。少量的非离子表面活性剂起到增溶、分散、洗净的作用。
[0009] 本发明所需要解决的技术问题,可以通过以下技术方案来实现:
[0010] 作为本发明的第一方面,一种缓蚀剂,其特征在于,按照重量百分比计,包括以下组份:
[0011 ] 改性咪唑啉衍生物37〜60%,[0012] 有机醇20〜30%,[0013] 有机胺10〜20%,[0014] 炔醇及其衍生物5〜10%,[0015] 非离子表面活性剂1〜3%。[0016] 其中,所述缓蚀剂的优选配方为,按照重量百分比计[0017] 改性咪唑啉衍生物60% ;[0018] 有机醇: 20%[0019] 有机胺: 10%[0020] 炔醇及其衍生物:5%[0021] 非离子表面活性剂:3%[0022] 其中,所述改性咪唑啉衍生物结构见下式:[0023]
Figure CN102392264AD00051
[0024] 其中,所述有机醇为乙醇、乙二醇、或异丙醇的之一或任意组合。
[0025] 其中,所述有机胺为乙二胺、苯胺、或环己胺的之一或任意组合。
[0026] 其中,所述炔醇及其衍生物为乙炔醇、丙炔醇、或3-甲基丁炔醇的之一或任意组
I=I O
[0027] 其中,所述非离子表面活性剂LAE-9、0P-10、或Tween-80的之一或任意组合。
[0028] 作为本发明的第二方面,一种缓蚀剂的制备方法,其特征在于,将上述各组份按质量百分比依次加入烧瓶中,机械搅拌,得到粘稠、不分层的棕色液体,即缓蚀剂。
[0029] 其中,所述搅拌时间为30min。
[0030] 作为本发明的第三方面,改性咪唑啉衍生物的制备方法方法,其特征在于,包括两个步骤:
[0031] 第一步:按摩尔比为1 : 1. 1〜2 : 1. 1的直链脂肪酸与多乙烯多胺混合,加入三口烧瓶中,三口烧瓶用油浴加热并控温,从三口烧瓶的一口通入高纯氮气,另一口接分水器和冷凝器,利用高纯氮气带出生成的水,并保护反应避免与空气接触;
[0032] 第一步升温至120〜170度反应3〜6小时,生成酰胺第二步升温至180〜220 度反应3〜6小时即得中间产物(1),结构见下式:
[0033]
Figure CN102392264AD00061
[0034] 所述的直链脂肪酸结构式为=R1-COOH,其中队为C12〜C20的直链,所述多乙烯多胺结构式为:H2N-(CH = CH-NH) a-CH = CH-NH2,其中a为1〜6的整数。
[0035] 第二步:取中间产物(1)与不饱和脂肪酸按摩尔比1 : 2〜1 : 3混合,加入单口烧瓶中,以烷基醇做溶剂,在碱性催化剂的作用下,油浴加热并控温至80〜120度,反应 1〜3小时,得综红色油状粘稠液体,即改性咪唑啉衍生物,结构见下式:
[0036]
Figure CN102392264AD00062
[0037] 所述不饱和脂肪酸为&-CH = CH-C00H,其中&为-H,-CH3。
[0038] 所述烷基醇为甲醇,乙醇,异丙醇中的一种。
[0039] 所述碱性催化剂为KOH,NaOH中的一种。
[0040] 作为本发明的第四方面,一种含有缓蚀剂的清洗液,其特征在于,所述清洗液为酸液,每升酸液中加入缓蚀剂的量为3g。
[0041] 其中,所述清洗液为12%盐酸与3%氢氟酸的混酸液。
[0042] 作为本发明的第五方面,一种缓蚀剂的应用,其特征在于,所述缓蚀剂添加到清洗液中,用于清洗不锈钢精密零件。
[0043] 其中,所述清洗液为酸液,每升酸液中加入缓蚀剂的量为3g。
[0044] 本发明的有益效果:
[0045] 1、成本低。本发明缓蚀剂合成步骤简单,配方原料廉价易得。
[0046] 2、用量低,使用效果好。本发明用于不锈钢表面酸洗,添加少量的缓蚀剂就可有效抑制金属材料在酸洗过程中金属的过度浸蚀(即有害腐蚀)以及酸液的过度消耗,与目前常用的缓蚀剂比较,具有用量低、缓蚀效率高、持续作用能力强。
[0047] 3、缓蚀性能稳定。本发明能承受清洗条件的变化,如清洗剂浓度、温度、流速等,不影响缓蚀剂的缓蚀效果。
附图说明
[0048] 图1不锈钢原始表面2500倍。
[0049] 图2比较例不锈钢原始表面2500倍。
[0050] 图3实施例5不锈钢原始表面2500倍。
6具体实施方式
[0051] 以下结合具体实施例,对本发明作进一步说明。应理解,以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。
[0052] 本发明按照GB10124-88《金属材料实验室均勻腐蚀全浸试验方法》进行挂片失重试验。实验样片选用316L不锈钢,表面抛光打磨至1500目。
[0053] 实施例1
[0054] 缓蚀剂A的组成为:
[0055] 改性咪唑啉衍生物50%;
[0056]烷基醇: 20%
[0057]有机胺: 20%
[0058] 炔醇及其衍生物:8%
[0059] 非离子表面活性剂:2%
[0060] 将各组份按质量百分比依次加入烧瓶中,机械搅拌30min,得到粘稠、不分层的棕色液体,即缓蚀剂A。
[0061] 实施例2
[0062] 缓蚀剂B的组成为:
[0063] 改性咪唑啉衍生物55%;
[0064]烷基醇: 20%
[0065]有机胺: 15%
[0066] 炔醇及其衍生物:8%
[0067] 非离子表面活性剂:2%
[0068] 将各组份按质量百分比依次加入烧瓶中,机械搅拌30min,得到粘稠、不分层的棕色液体,即缓蚀剂B。
[0069] 实施例3
[0070] 缓蚀剂C的组成为: [0071 ] 改性咪唑啉衍生物60% ;
[0072]烷基醇: 20%
[0073]有机胺: 10%
[0074] 炔醇及其衍生物:8%
[0075] 非离子表面活性剂:2%
[0076] 将各组份按质量百分比依次加入烧瓶中,机械搅拌30min,得到粘稠、不分层的棕色液体,即缓蚀剂C。
[0077] 实施例4
[0078] 缓蚀剂D的组成为:
[0079] 改性咪唑啉衍生物60%;
[0080]烷基醇: 20%
[0081]有机胺: 10%
[0082] 炔醇及其衍生物:7%[0083] 非离子表面活性剂:3%
[0084] 将各组份按质量百分比依次加入烧瓶中,机械搅拌30min,得到粘稠、不分层的棕色液体,即缓蚀剂D。
[0085] 实施例5
[0086] 缓蚀剂E的组成为:
[0087] 改性咪唑啉衍生物 60% ;
[0088]烷基醇: 20%
[0089]有机胺: 10%
[0090] 炔醇及其衍生物:5%
[0091] 非离子表面活性剂:3%
[0092] 将各组份按质量百分比依次加入烧瓶中,机械搅拌30min,得到粘稠、不分层的棕色液体,即缓蚀剂E。
[0093] 实施例6
[0094] 缓蚀剂F的组成为:
[0095] 改性咪唑啉衍生物60%;
[0096]烷基醇: 20%
[0097]有机胺: 10%
[0098] 炔醇及其衍生物:7%
[0099] 非离子表面活性剂:3%
[0100] 将各组份按质量百分比依次加入烧瓶中,机械搅拌30min,得到粘稠、不分层的棕色液体,即缓蚀剂F。
[0101] 实施例7
[0102] 缓蚀剂G的组成为:
[0103] 改性咪唑啉衍生物60%;
[0104]烷基醇: 20%
[0105]有机胺: 10%
[0106] 炔醇及其衍生物:7%
[0107] 非离子表面活性剂:3%
[0108] 将各组份按质量百分比依次加入烧瓶中,机械搅拌30min,得到粘稠、不分层的棕色液体,即缓蚀剂G。
[0109] 实施例8
[0110] 缓蚀剂H的组成为:
[0111] 改性咪唑啉衍生物50% ;
[0112]烷基醇: 25%
[0113]有机胺: 12%
[0114] 炔醇及其衍生物:10%
[0115] 非离子表面活性剂:3%
[0116] 将各组份按质量百分比依次加入烧瓶中,机械搅拌30min,得到粘稠、不分层的棕色液体,即缓蚀剂H。[0117] 各实施例配方的使用原料,见表1。
[0118] 表1各实施例配方的使用原料
[0119]
Figure CN102392264AD00091
[0120] 实施例9
[0121] 将实施例1〜8配制的缓蚀剂,按3g/L的添加量,在12% HCl与3% HF的混酸介质中,腐蚀水浴温度:60度,时间;3H条件下进行挂片腐蚀失重试验,具体实验条件及结果见表2。
[0122] 表2各实施例样片腐蚀数据
[0123]
Figure CN102392264AD00092
Figure CN102392264AD00101
[0124] 共对实施例1〜8的缓蚀剂进行了缓蚀剂性能的实验,其中实施例5缓蚀性能最好,对比不锈钢样品原始表面、实施例与实施例5在进行失重实验后的表面形貌图进行了比较,见图1,2,3 (SEM电镜2500倍),说明本发明所提供的缓蚀剂在本实验环境下能有效抑制不锈钢表面的点蚀,缓蚀效果突出。
[0125] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (16)

1. 一种缓蚀剂,其特征在于,按照重量百分比计,包括以下组份: 改性咪唑啉衍生物37〜60%,有机醇20〜30%, 有机胺10〜20%, 炔醇及其衍生物5〜10%, 非离子表面活性剂1〜3%。
2.根据权利要求1所述的缓蚀剂,其特征在于,所述缓蚀剂的优选配方为,按照重量百分比计:改性咪唑啉衍生物60% ; 有机醇:20% 有机胺:10% 炔醇及其衍生物:5% 非离子表面活性剂:3%
3.根据权利要求1所述的缓蚀剂,其特征在于,所述改性咪唑啉衍生物结构见下式: R1 R2
Figure CN102392264AC00021
所述不饱和脂肪酸为R2-CH = CH-C00H,其中R2为-H,-CH3。
4.根据权利要求1所述的缓蚀剂,其特征在于,所述有机醇为乙醇、乙二醇、或异丙醇的之一或任意组合。
5.根据权利要求1所述的缓蚀剂,其特征在于,所述有机胺为乙二胺、苯胺、或环己胺的之一或任意组合。
6.根据权利要求1所述的缓蚀剂,其特征在于,所述炔醇及其衍生物为乙炔醇、丙炔醇、或3-甲基丁炔醇的之一或任意组合。
7.根据权利要求1所述的缓蚀剂,其特征在于,所述非离子表面活性剂LAE-9、0P-10、 或Tween-80的之一或任意组合。
8. —种如权利要求1所述的缓蚀剂的制备方法,其特征在于,将上述各组份按质量百分比依次加入烧瓶中,机械搅拌,得到粘稠、不分层的棕色液体,即缓蚀剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌时间为30min。
10. 一种改性咪唑啉衍生物的制备方法,其特征在于,包括两个步骤:第一步:按摩尔比为1 : 1. 1〜2 : 1.1的直链脂肪酸与多乙烯多胺混合,加入三口烧瓶中,三口烧瓶用油浴加热并控温,从三口烧瓶的一口通入高纯氮气,另一口接分水器和冷凝器,利用高纯氮气带出生成的水,并保护反应避免与空气接触;第一步升温至120〜170度反应3〜6小时,生成酰胺第二步升温至180〜220度反应3〜6小时即得中间产物(1),结构见下式:
Figure CN102392264AC00031
所述的直链脂肪酸结构式为氓-COOH,其中队为C12〜C20的直链,所述多乙烯多胺结构式为:H2N-(CH = CH-NH) a-CH = CH-NH2,其中 a 为 1 〜6 的整数;第二步:取中间产物(1)与不饱和脂肪酸按摩尔比1 : 2〜1 : 3混合,加入单口烧瓶中,以烷基醇做溶剂,在碱性催化剂的作用下,油浴加热并控温至80〜120度,反应1〜3 小时,得综红色油状粘稠液体,即改性咪唑啉衍生物,结构见下式: R1 R2
Figure CN102392264AC00032
所述不饱和脂肪酸为&-CH = CH-C00H,其中&为-H,-CH3。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述烷基醇为甲醇,乙醇,异丙醇中的一种。
12.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述碱性催化剂为K0H,Na0H中的一种。
13. 一种含有如权利要求1所述缓蚀剂的清洗液,其特征在于,所述清洗液为酸液,每升酸液中加入缓蚀剂的量为3g。
14.根据权利要求13所述的清洗液,其特征在于,其中,所述清洗液为12%盐酸与3% 氢氟酸的混酸液。
15. 一种如权利要求1所述的缓蚀剂的应用,其特征在于,所述缓蚀剂添加到清洗液中,用于清洗不锈钢精密零件。
16.根据权利要求15所述的应用,其特征在于,所述清洗液为酸液,每升酸液中加入缓蚀剂的量为3g。
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