CN102964560A - 一种异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯的改性方法 - Google Patents

一种异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯的改性方法 Download PDF

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Abstract

一种异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯的改性方法，是以IPDI、PCD、DMBA、甘油为原料制备预聚体，加入异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷改性，加入三乙胺进行中和反应生成盐，加入IPDA的水溶液扩链乳化，得到水性聚氨酯乳液。本发明得到的经异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯乳液具有较好的耐溶剂性、耐热性和力学性能。

Description

一种异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯的改性方法
技术领域
本发明涉及一种异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯的改性方法，属化工领域。
技术背景        
通常方法制备的水性聚氨酯大多为线型聚合物，由于水性聚氨酯是一种以水代替有机溶剂的分散体系，其制备工艺决定了水性聚氨酯的分子质量不会太大，这样使得漆膜的耐溶剂性、耐热性、力学强度等一些物理化学性能不太理想，限制了其应用范围，交联改性是提高水性聚氨酯性能最直接而有效地方法之一。
有机硅氧烷是一类可以用于乳液合成和水性涂料体系的有机功能性硅烷化合物。它在室温条件下可以水解成硅醇，与聚合物内部或表面的活性基团缩合成立体网络交联结构，最终提高胶膜的力学性能、耐溶剂性、耐热性。
本专利采用了既含异氰酸酯基又含硅氧烷基的异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷作为水性聚氨酯交联剂，并且后续制备过程添加异佛尔酮二胺对体系进行扩链，最终制备的水性聚氨酯乳液具有较好的耐溶剂性、耐热性和力学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯的改性方法，得到的聚氨酯乳液具有较好的耐溶剂性、耐热性和力学性能。
为实现以上目的，本发明的一种异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯的改性方法，其步骤具体为：
(1) 以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚碳酸酯二元醇(PCD)、二羟甲基丁酸(DMBA)、甘油为原料制备预聚体，反应2h。
(2) 加入异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷对预聚体改性，反应1h。
(3) 降温至40℃，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应3-5min。
(4) 加入异佛尔酮二胺(IPDA)和水的混合溶液扩链乳化1h，得到异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯乳液。
步骤(1)中预聚体原料的配比为：IPDI与PCD、甘油、DMBA的摩尔比为1.3:1-1.4:1，甘油占预聚体质量的2%-3%，DMBA占预聚体质量的5%-6%。
步骤(2)中异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的用量为预聚体质量的0.5%。
步骤(2)中三乙胺的物质的量与DMBA的物质的量相同。
步骤(3)中异佛尔酮二胺(IPDA)的用量为预聚体质量的0.2%，水的用量为预聚体总质量的2倍。
本发明产生的有益效果为，本专利选择了既含异氰酸酯基又含硅氧烷基的异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷作为水性聚氨酯交联剂，除利用硅氧烷的水解缩合可使聚氨酯进行交联反应外，异氰酸酯也能与羟基氨基反应对聚氨酯体系起交联作用，最终制得的水性聚氨酯乳液具有有较好的耐溶剂性、耐热性和力学性能。
实施例
实施例1：
以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚碳酸酯二元醇(PCD)、二羟甲基丁酸(DMBA)、甘油为原料制备预聚体，反应2h，IPDI与PCD、甘油、DMBA的摩尔比为1.3:1，甘油占预聚体质量的2%，DMBA占预聚体质量的5%。加入异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷对预聚体改性，反应1h，异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的用量为预聚体质量的0.5%。降温至40℃，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应3min，三乙胺的物质的量与DMBA的物质的量相同。加入异佛尔酮二胺(IPDA)和水的混合溶液扩链乳化1h，异佛尔酮二胺(IPDA)的用量为预聚体质量的0.2%，水的用量为预聚体总质量的2倍。制得异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯乳液。
实施例2：
以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚碳酸酯二元醇(PCD)、二羟甲基丁酸(DMBA)、甘油为原料制备预聚体，反应2h，IPDI与PCD、甘油、DMBA的摩尔比为1.35:1，甘油占预聚体质量的2%，DMBA占预聚体质量的4%。加入异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷对预聚体改性，反应1h，异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的用量为预聚体质量的0.5%。降温至40℃，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应3min，三乙胺的物质的量与DMBA的物质的量相同。加入异佛尔酮二胺(IPDA)和水的混合溶液扩链乳化1h，异佛尔酮二胺(IPDA)的用量为预聚体质量的0.3%，水的用量为预聚体总质量的2倍。制得异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯乳液。

Claims (6)

1.一种异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯的改性方法，其特征在于：步骤如下：
(1) 以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚碳酸酯二元醇(PCD)、二羟甲基丁酸(DMBA)、甘油为原料制备预聚体，反应2h；
(2) 加入异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷对预聚体改性，反应1h；
(3) 降温至40℃，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应3-5min；
(4) 加入异佛尔酮二胺(IPDA)和水的混合溶液扩链乳化1h，得到异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯乳液。
2.如权利要求1所述的一种异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯的改性方法，其特征在于：所述的步骤(1)中预聚体原料的配比为：IPDI与PCD、甘油、DMBA的摩尔比为1.3:1-1.4:1，甘油占预聚体质量的2%-3%，DMBA占预聚体质量的5%-6%。
3.如权利要求1所述的一种异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯的改性方法，其特征在于：所述的步骤(2)中异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的用量为预聚体质量的0.5%。
4.如权利要求1所述的一种异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯的改性方法，其特征在于：所述的步骤(3)中三乙胺的物质的量与DMBA的物质的量相同。
5.如权利要求1所述的一种异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯的改性方法，其特征在于：所述的步骤(4)中异佛尔酮二胺(IPDA)的用量为预聚体质量的0.2%。
6.如权利要求1所述的一种异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯的改性方法，其特征在于：所述的步骤(4)中水的用量为预聚体总质量的2倍。
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CN109867892A (zh) * 2019-03-26 2019-06-11 段瑶瑶 一种具有利用聚氨酯增强粘性的四氟乙烯树脂的制备方法
CN110591080A (zh) * 2019-09-06 2019-12-20 武汉奥克特种化学有限公司 一种硅烷改性聚醚及其制作方法与应用

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