CN102963915B - 一种低氟溶液法制备MgF2薄膜的方法 - Google Patents
一种低氟溶液法制备MgF2薄膜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102963915B CN102963915B CN201210457558.3A CN201210457558A CN102963915B CN 102963915 B CN102963915 B CN 102963915B CN 201210457558 A CN201210457558 A CN 201210457558A CN 102963915 B CN102963915 B CN 102963915B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- film
- solution
- magnesium acetate
- gel
- trifluoroacetic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种低氟溶液法制备MgF2薄膜的方法，首先，用三氟乙酸作反应物将醋酸镁溶解于溶剂中形成了性能稳定且成膜性好的低氟氟化镁钇钡铜氧溶液；然后用所配制的低氟氟化镁溶液作为前驱体溶液，结合浸渍提拉法或旋转涂覆法在基底上，制备凝胶薄膜，随后将得到的凝胶薄膜在空气下干燥；最后进行热处理，即得MgF2薄膜。本发明的方法采用价格低廉的醋酸镁和乙醇为起始原料，通过三氟乙酸化学反应，形成三氟醋酸盐，溶解于乙醇中形成了性能稳定且成膜性好的低氟氟化镁溶液。通过提拉、悬涂等方法将所得到的薄膜进行烘干和简单的热处理后，即可制备出性能良好的氟化镁薄膜。
Description
技术领域
本发明属于减反射膜制备技术领域，涉及太阳能电池用抗反射薄膜的化学溶液法制备技术，具体地说，涉及一种低氟溶液法制备MgF2薄膜的方法。
背景技术
减反射膜又称增透膜，即在光学元件表面上镀光学薄膜，用于减少光学元件表面的反射，增加光线的透过率，从而提高在工作波长或波段内的性能。
对于减反射膜的研究，早在1817年，约瑟夫·夫琅和费采用酸蚀法制成了第一批减反射薄膜。1886年，洛德·瑞利发现，失泽的玻璃反射率比刚抛光的玻璃更低，原因是玻璃表面上形成了薄薄的一层膜，它的折射率低于其基底材料的折射率。从薄膜的角度来看，最有意义的进展是1899年出现的法布里-珀罗干涉仪，它已成为薄膜滤光片的一种基本的结构形式。二十世纪三、四十年代，减反射膜和增反射膜系、以及干涉单色滤光片的多层膜理论相继应运而生。
科技的日新月异，新材料的涌现以及制造水平与设计水平的不断提升，减反射膜的性能指标有了大大的提升，被广泛地应用于各个领域。随着太阳能电池的发展，减反射薄膜的设计已成为太阳能电池设计的关键因素，由于光在硅表面的反射使光损失高达30％以上，如果在硅表面镀上合适的薄膜，利用薄膜干涉原理就可以使光的反射大为减少，从而提高太阳能电池的短路光电流密度和光电转换效率。镀有减反射薄膜的硅太阳能电池的反射显著减 少，能量转换效率提高了49％。有人在硅太阳能电池上制备了两层的TiO2和SiO2减反射薄膜，太阳能电池的平均反射率为7.9％，而没有涂膜的反射率为37.4％，太阳能电池的吸收增加了大约47％，可测量的电池效率从12.1％增加到17.4％，即提高了44％。
随着经济的发展，越来越多的高楼拔地而起。玻璃幕墙集装饰通风采光于一体，受到了建筑单位的喜爱，但同时也带来了负效应一光污染。而在这些玻璃上涂覆减反射薄膜，则可有效减少这种光污染。不仅如此，汽车挡风玻璃、门窗玻璃、商店玻璃、展柜等都有这样的要求。液晶显示已成为显示器革命中的主流技术，但它在目前的实用方面仍有许多的不足之处：可视角小、受环境光影响较强、当视角超过某一范围，图像就变得模糊不清、对比度降低。减反射膜的应用有助于液晶显示器性能的优化。在光通讯中，微弱的反射光也会对光信号的传输检测产生重要影响。
总之，减反射薄膜在太阳能电池，玻璃幕墙，光学镜片，显示投影技术等各个领域都有这广泛的应用。但到目前为止，这种减反射薄膜并没有真正得到大规模生产。很多技术有待克服。
目前，用于制备减反射薄膜的主要材料有SiO2，TiO2，MgF2，氮化硅等。SiO2，TiO2是一种氧化物，耐腐蚀性能高，被人们认识是比较好的减反射薄膜。MgF2实际具有更低的折射系数，且性能稳定，是一种良好的抗反射薄膜。但MgF2的制备困难，迄今为止很少有这方面薄膜的报道。
制备薄膜的技术很多，包括化学的溶胶-凝胶法，喷雾热分解法，化学气相沉积法，还有物理的磁控溅射法。这些方法中，溶胶凝胶法是比较便宜，溶液大规模生产的方法，且所得薄膜具有多孔性。而多孔减反射薄膜具有更低的折射系数，可降低薄膜的反射率。因此，溶胶凝胶法在制备减反射薄膜 方面具有很大的优势。
但溶胶凝胶法或化学溶液法一般制备氧化物材料，氟化物材料尚无人涉及。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低氟溶液法制备MgF2薄膜的方法，以较低的原料及制作成本制备表面光滑，气孔率低，薄膜致密的MgF2薄膜。
本发明的技术方案是，一种低氟溶液法制备MgF2薄膜的方法，首先，用三氟乙酸作反应物将醋酸镁溶解于溶剂中形成了性能稳定且成膜性好的低氟氟化镁溶液；然后用所配制的低氟氟化镁溶液作为前驱体溶液，结合浸渍提拉法或旋转涂覆法在基底上，制备凝胶薄膜，随后将得到的凝胶薄膜在空气下干燥；最后进行热处理，即得MgF2薄膜。
具体按照以下步骤实施：
1）低氟溶液的配制：
1.1将质量为X的醋酸镁溶解在含有蒸馏水的三氟乙酸中，使得其摩尔比为醋酸镁：三氟乙酸：蒸馏水＝1:（2-8）：10，在40-80℃的温度下搅拌澄清后，在50-90℃的温度下烘干或减压蒸馏后得到白色固体A，
固体A可通过添加溶剂A，形成溶液A；
1.2将质量为Y的醋酸镁溶解在溶剂A中，使得醋酸镁：溶剂A=1：（15～80），搅拌澄清后，即得到溶液B；
1.3将上述步骤1.1及步骤1.2得到的溶液A或固体A与溶液B混合并搅拌，使得X/Y=（0.5-3），得到低氟氟化镁溶液，该低氟氟化镁溶液中有效成分的摩尔比为：醋酸镁:三氟乙酸:溶剂A＝1:(0.7-1.5):(15～80）；
2）凝胶薄膜的制备及干燥：
采用步骤1.3中配制的低氟氟化镁溶液作为前驱体溶液，结合浸渍提拉法或旋转涂覆法在玻璃、石英或硅制成的基片上制得氟化镁凝胶薄膜，随后将得到的凝胶薄膜在空气中，不高于200℃条件下干燥5～20分钟，挥发掉多余的溶剂，得到凝胶干膜；
3）薄膜热处理：
将步骤2）获得的凝胶干膜放入马弗炉中，以任意速率升温到200℃后，再以5-15℃/min的速率升温到250-450℃煅烧5-50分钟，保温结束后取出即可，
若要增加薄膜的厚度，可重复2），3）步骤若干次。
本发明的特点还在于，
其中溶剂A为乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、乙二醇甲醚、甲基丙烯酸、丙酸、α-甲基丙烯酸中的任意一种。
本发明的有益效果为，采用价格低廉的醋酸镁和乙醇为起始原料，通过三氟乙酸化学反应，形成三氟醋酸盐，溶解于乙醇中形成了性能稳定且成膜性好的低氟氟化镁溶液。通过提拉、悬涂等方法将所得到的薄膜进行烘干和简单的热处理后，制备出性能良好的氟化镁薄膜。
附图说明
图1是本发明的低氟溶液法制备MgF2薄膜的方法中低氟溶液的配制的流程图；
图2是本发明的方法制备的MgF2薄膜的X射线衍射图；
图3是本发明的方法制备的MgF2薄膜的光学透过曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种低氟溶液法制备MgF2薄膜的方法，可分为低氟溶液的配制、凝胶薄膜的制备及干燥、薄膜热处理三个过程。首先，用一定量的三氟乙酸作反应物将醋酸镁溶解于甲醇中形成了性能稳定且成膜性好的低氟氟化镁溶液；然后用所配制的低氟溶液作为前驱体溶液，结合浸渍提拉法或旋转涂覆法在一定基底上，制备凝胶薄膜，随后将得到的凝胶薄膜在空气下干燥；然后在一定温度下进行热处理，即可透明的MgF2薄膜。
具体按照以下步骤实施：
1）低氟溶液的配制，如图1所示：
1.1将质量为X的醋酸镁溶解在含有蒸馏水的三氟乙酸中，使得其摩尔比为醋酸镁：三氟乙酸：蒸馏水＝1:（2-8）：10，在40-80℃的温度下搅拌澄清后，在50-90℃的温度下烘干或减压蒸馏后得到白色固体A，
固体A可通过添加溶剂A，形成溶液A；
1.2将质量为Y的醋酸镁溶解在溶剂A中，使得醋酸镁：溶剂A=1：（15～80），搅拌澄清后，即得到溶液B；
1.3将上述步骤1.1及步骤1.2得到的溶液A或固体A与溶液B混合并搅拌，使得X/Y=（0.5-3），得到低氟氟化镁溶液，该低氟氟化镁溶液中有效成分的摩尔比为：醋酸镁:三氟乙酸:溶剂A＝1:(0.7-1.5):(15～80）；
其中溶剂A为乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、乙二醇甲醚、甲基丙烯酸、丙酸、α-甲基丙烯酸中的任意一种。
2）凝胶薄膜的制备及干燥：
采用步骤1.3中配制的低氟氟化镁溶液作为前驱体溶液，结合浸渍提拉法或旋转涂覆法在玻璃、石英或硅制成的基片上制得氟化镁凝胶薄膜，随后将得到的凝胶薄膜在空气中，不高于200℃条件下干燥5～20分钟，挥发掉 多余的溶剂，得到凝胶干膜；
3）薄膜热处理：
将步骤2）获得的凝胶干膜放入马弗炉中，以任意速率升温到200℃后，再以5-15℃/min的速率升温到250-450℃煅烧5-50分钟，保温结束后取出即可，
若要增加薄膜的厚度，可重复2），3）步骤若干次。
如图2所示，是本发明的方法制备出的MgF2薄膜的X射线衍射图，图中可知，图中除了MgF2的衍射峰外，并无其他杂相（比如MgO）的存在。
图3是MgF2薄膜的光学透过曲线，根据图可知，在玻璃基底上制备MgF2薄膜具有良好的透过率，透过率可达97%以上，优于一般的SiO2的透过率（94%）。
本发明的方法采用价格低廉的醋酸镁和乙醇为起始原料，通过三氟乙酸化学反应，形成三氟醋酸盐，溶解于乙醇中形成了性能稳定且成膜性好的低氟氟化镁溶液。通过提拉、悬涂等方法将所得到的薄膜进行烘干和简单的热处理后，即可制备出性能良好的氟化镁薄膜。
本发明的氟化镁薄膜的制备方法，采用价格低廉的小分子金属醋酸盐为起始原料，未涉及昂贵的大分子金属羧酸盐或金属醇盐，采用了乙醇等普通的有机溶液作溶剂，大大降低了成本；利用三氟乙酸络合作用将醋酸盐原料溶解于甲醇中形成了性能稳定且成膜性好的低氟氟化镁溶液。
同其他化学法制备氟化镁薄膜工艺相比，避免了使用价格昂贵的醇盐。在溶液制备过程中，避免了全三氟醋酸盐法，采用少量三氟醋酸盐溶解于有机溶剂中，从而使得所得薄膜具有表面光滑，气孔率低，薄膜致密等特点。不仅如此，薄膜制备周期也大大缩短，薄膜制备效率大大提高，适用于未来 大面积、大规模的、批量化生产抗反射薄膜。
实施例1：
用三氟乙酸和质量为X的醋酸镁反应，得到澄清的溶液（需添加少量的蒸馏水促进反应，并防止三氟乙酸的挥发），使各组分的摩尔比为，醋酸镁：三氟乙酸：蒸馏水=1：6：10，在60℃的温度下搅拌澄清后形成溶液，然后经过50℃烘干或减压蒸馏，得到固体物质A。用质量为Y的醋酸镁溶解在甲醇中，使得醋酸镁：甲醇=1：30，即得到溶液B。将上述溶液A、B混合并搅拌，控制X/Y=1，得到低氟氟化镁溶液，该低氟氟化镁溶液中有效成分的摩尔比为：醋酸镁:三氟乙酸:甲醇＝1:1.5:35。调节甲醇的用量，使得Mg离子浓度在1mol/l。
利用所制备的低氟溶液，在室温条件下，通过浸渍提拉法在玻璃基底上提拉涂覆一层MgF2凝胶膜。随后，将获得的凝胶膜进行干燥并热处理。首先，将凝胶膜在空气气氛中不高于200℃条件下保温20分钟，随后将干膜转移到烧结炉中，以任意速率升温到200℃后，再以15℃/min的速率升温到450℃，并保温30分钟，随炉冷却到室温。所得MgF2薄膜厚度约为150nm，无其他杂相的产生，薄膜的透过率可达96.5%。
实施例2：
用三氟乙酸和质量为X的醋酸镁反应，得到澄清的溶液（需添加少量的蒸馏水促进反应，并防止三氟乙酸的挥发），使各组分的摩尔比为，醋酸镁：三氟乙酸：蒸馏水=1：2：10，在80℃的温度下搅拌澄清后形成溶液，然后经过70℃烘干或减压蒸馏，得到固体物质A。用质量为Y的醋酸镁溶解在乙醇中，使得醋酸镁：乙醇=1：80，即得到溶液B。将上述溶液A、B混合并搅拌，控制X/Y=0.5，得到低氟氟化镁溶液，该低氟氟化镁溶液中有效成分的摩尔比为：醋酸镁:三氟乙酸:乙醇＝1:0.7:80。调节乙醇的用量，使得Mg离子浓度在1mol/l。
利用所制备的低氟溶液，在室温条件下，通过浸渍提拉法在玻璃基底上提拉涂覆一层MgF2凝胶膜。随后，将获得的凝胶膜进行干燥并热处理。首先，将凝胶膜在空气气氛中不高于200℃条件下保温10分钟，随后将干膜转移到烧结炉中，以任意速率升温到200℃后，再以5℃/min的速率升温到300℃，并保温40分钟，随炉冷却到室温。所得MgF2薄膜厚度约为150nm，薄膜的透过率可达97.2%。
实施例3：
用三氟乙酸和质量为X的醋酸镁反应，得到澄清的溶液（需添加少量的蒸馏水促进反应，并防止三氟乙酸的挥发），使各组分的摩尔比为，醋酸镁：三氟乙酸：蒸馏水=1：8：10，在40℃的温度下搅拌澄清后形成溶液，然后经过90℃烘干或减压蒸馏，得到固体物质A。用质量为Y的醋酸镁溶解在正丙醇中，使得醋酸镁：正丙醇=1：15，即得到溶液B。将上述溶液A、B混合并搅拌，控制X/Y=2，得到低氟氟化镁溶液，该低氟氟化镁溶液中有效成分的摩尔比为：醋酸镁:三氟乙酸:正丙醇＝1:1:15。调节正丙醇的用量，使得Mg离子浓度在0.6mol/l。
利用所制备的低氟溶液，在室温条件下，通过浸渍提拉法在玻璃基底上提拉涂覆一层MgF2凝胶膜。随后，将获得的凝胶膜进行干燥并热处理。首先，将凝胶膜在空气气氛中不高于200℃条件下保温5分钟，随后将干膜转移到烧结炉中，以任意速率升温到200℃后，再以10℃/min的速率升温到250℃，并保温5分钟，随炉冷却到室温。所得MgF2薄膜厚度约为100nm，无其他杂相的产生，透过率可达97.5%。
实施例4：
用三氟乙酸和质量为X的醋酸镁反应，得到澄清的溶液（需添加少量的蒸馏水促进反应，并防止三氟乙酸的挥发），使各组分的摩尔比为，醋酸镁：三氟乙酸：蒸馏水=1：3：10，在70℃的温度下搅拌澄清后形成溶液，然后 经过80℃烘干或减压蒸馏，得到固体物质A。用质量为Y的醋酸镁溶解在乙二醇甲醚中，使得醋酸镁：乙二醇甲醚=1：50，即得到溶液B。将上述溶液A、B混合并搅拌，控制X/Y=3，得到低氟氟化镁溶液，该低氟氟化镁溶液中有效成分的摩尔比为：醋酸镁:三氟乙酸:正丙醇＝1:1.2:60。调节乙二醇甲醚的用量，使得Mg离子浓度在0.6mol/l。
利用所制备的低氟溶液，在室温条件下，通过浸渍提拉法在玻璃基底上提拉涂覆一层MgF2凝胶膜。随后，将获得的凝胶膜进行干燥并热处理。首先，将凝胶膜在空气气氛中不高于200℃条件下保温15分钟，随后将干膜转移到烧结炉中，以任意速率升温到200℃后，再以12℃/min的速率升温到300℃，并保温50分钟，随炉冷却到室温。所得MgF2薄膜厚度约为100nm，无其他杂相的产生，透过率可达97%。
实施例5：
用三氟乙酸和质量为X的醋酸镁反应，得到澄清的溶液（需添加少量的蒸馏水促进反应，并防止三氟乙酸的挥发），使各组分的摩尔比为，醋酸镁：三氟乙酸：蒸馏水=1：6：10，在60℃的温度下搅拌澄清后形成溶液，然后经过50℃烘干或减压蒸馏，得到固体物质A。用质量为Y的醋酸镁溶解在异丙醇中，使得醋酸镁：异丙醇=1：30，即得到溶液B。将上述溶液A、B混合并搅拌，控制X/Y=1，得到低氟氟化镁溶液，该低氟氟化镁溶液中有效成分的摩尔比为：醋酸镁:三氟乙酸:异丙醇＝1:1.5:35。调节异丙醇的用量，使得Mg离子浓度在1mol/l。
利用所制备的低氟溶液，在室温条件下，通过浸渍提拉法在玻璃基底上提拉涂覆一层MgF2凝胶膜。随后，将获得的凝胶膜进行干燥并热处理。首先，将凝胶膜在空气气氛中不高于200℃条件下保温20分钟，随后将干膜转移到烧结炉中，以任意速率升温到200℃后，再以15℃/min的速率升温到450℃，并保温30分钟，随炉冷却到室温。所得MgF2薄膜厚度约为150nm，无其他杂 相的产生，透过率可达96%。
实施例6：
用三氟乙酸和质量为X的醋酸镁反应，得到澄清的溶液（需添加少量的蒸馏水促进反应，并防止三氟乙酸的挥发），使各组分的摩尔比为，醋酸镁：三氟乙酸：蒸馏水=1：2：10，在80℃的温度下搅拌澄清后形成溶液，然后经过70℃烘干或减压蒸馏，得到固体物质A。用质量为Y的醋酸镁溶解在正丁醇中，使得醋酸镁：正丁醇=1：80，即得到溶液B。将上述溶液A、B混合并搅拌，控制X/Y=0.5，得到低氟氟化镁溶液，该低氟氟化镁溶液中有效成分的摩尔比为：醋酸镁:三氟乙酸:正丁醇＝1:0.7:80。调节正丁醇的用量，使得Mg离子浓度在1mol/l。
利用所制备的低氟溶液，在室温条件下，通过浸渍提拉法在玻璃基底上提拉涂覆一层MgF2凝胶膜。随后，将获得的凝胶膜进行干燥并热处理。首先，将凝胶膜在空气气氛中不高于200℃条件下保温10分钟，随后将干膜转移到烧结炉中，以任意速率升温到200℃后，再以5℃/min的速率升温到300℃，并保温40分钟，随炉冷却到室温。所得MgF2薄膜厚度约为150nm，薄膜的透过率可达95.8%。
实施例7：
用三氟乙酸和质量为X的醋酸镁反应，得到澄清的溶液（需添加少量的蒸馏水促进反应，并防止三氟乙酸的挥发），使各组分的摩尔比为，醋酸镁：三氟乙酸：蒸馏水=1：8：10，在40℃的温度下搅拌澄清后形成溶液，然后经过90℃烘干或减压蒸馏，得到固体物质A。用质量为Y的醋酸镁溶解在甲基丙烯酸中，使得醋酸镁：甲基丙烯酸=1：15，即得到溶液B。将上述溶液A、B混合并搅拌，控制X/Y=2，得到低氟氟化镁溶液，该低氟氟化镁溶液中有效成分的摩尔比为：醋酸镁:三氟乙酸:甲基丙烯酸＝1:1:15。调节甲基丙烯酸的用量，使得Mg离子浓度在0.6mol/l。
利用所制备的低氟溶液，在室温条件下，通过浸渍提拉法在玻璃基底上提拉涂覆一层MgF2凝胶膜。随后，将获得的凝胶膜进行干燥并热处理。首先，将凝胶膜在空气气氛中不高于200℃条件下保温5分钟，随后将干膜转移到烧结炉中，以任意速率升温到200℃后，再以10℃/min的速率升温到250℃，并保温5分钟，随炉冷却到室温。所得MgF2薄膜厚度约为100nm，无其他杂相的产生，透过率可达96.5%。
实施例8：
用三氟乙酸和质量为X的醋酸镁反应，得到澄清的溶液（需添加少量的蒸馏水促进反应，并防止三氟乙酸的挥发），使各组分的摩尔比为，醋酸镁：三氟乙酸：蒸馏水=1：3：10，在70℃的温度下搅拌澄清后形成溶液，然后经过80℃烘干或减压蒸馏，得到固体物质A。用质量为Y的醋酸镁溶解在丙酸中，使得醋酸镁：丙酸=1：50，即得到溶液B。将上述溶液A、B混合并搅拌，控制X/Y=3，得到低氟氟化镁溶液，该低氟氟化镁溶液中有效成分的摩尔比为：醋酸镁:三氟乙酸:丙酸＝1:1.2:60。调节丙酸的用量，使得Mg离子浓度在0.6mol/l。
利用所制备的低氟溶液，在室温条件下，通过浸渍提拉法在玻璃基底上提拉涂覆一层MgF2凝胶膜。随后，将获得的凝胶膜进行干燥并热处理。首先，将凝胶膜在空气气氛中不高于200℃条件下保温15分钟，随后将干膜转移到烧结炉中，以任意速率升温到200℃后，再以12℃/min的速率升温到300℃，并保温50分钟，随炉冷却到室温。所得MgF2薄膜厚度约为100nm，无其他杂相的产生，透过率可达97%。
实施例9：
用三氟乙酸和质量为X的醋酸镁反应，得到澄清的溶液（需添加少量的蒸馏水促进反应，并防止三氟乙酸的挥发），使各组分的摩尔比为，醋酸镁：三氟乙酸：蒸馏水=1：2：10，在80℃的温度下搅拌澄清后形成溶液，然后 经过70℃烘干或减压蒸馏，得到固体物质A。用质量为Y的醋酸镁溶解在α-甲基丙烯酸中，使得醋酸镁：α-甲基丙烯酸=1：80，即得到溶液B。将上述溶液A、B混合并搅拌，控制X/Y=0.5，得到低氟氟化镁溶液，该低氟氟化镁溶液中有效成分的摩尔比为：醋酸镁:三氟乙酸:α-甲基丙烯酸＝1:0.7:80。调节α-甲基丙烯酸的用量，使得Mg离子浓度在1mol/l。
利用所制备的低氟溶液，在室温条件下，通过浸渍提拉法在玻璃基底上提拉涂覆一层MgF2凝胶膜。随后，将获得的凝胶膜进行干燥并热处理。首先，将凝胶膜在空气气氛中不高于200℃条件下保温10分钟，随后将干膜转移到烧结炉中，以任意速率升温到200℃后，再以5℃/min的速率升温到300℃，并保温40分钟，随炉冷却到室温。所得MgF2薄膜厚度约为150nm，透过率可达96.5%。
Claims (2)
1.一种低氟溶液法制备MgF2薄膜的方法，其特征在于，首先，用三氟乙酸作反应物将醋酸镁溶解于溶剂中形成了性能稳定且成膜性好的低氟氟化镁溶液；然后用所配制的低氟氟化镁溶液作为前驱体溶液，结合浸渍提拉法或旋转涂覆法在基底上，制备凝胶薄膜，随后将得到的凝胶薄膜在空气下干燥；最后进行热处理，即得MgF2薄膜，
具体按照以下步骤实施：
1）低氟溶液的配制：
1.1将质量为X的醋酸镁溶解在含有蒸馏水的三氟乙酸中，使得其摩尔比为醋酸镁：三氟乙酸：蒸馏水＝1:（2-8）：10，在40-80℃的温度下搅拌澄清后，在50-90℃的温度下烘干或减压蒸馏后得到白色固体A，
固体A可通过添加溶剂A，形成溶液A；
1.2将质量为Y的醋酸镁溶解在溶剂A中，使得醋酸镁：溶剂A=1：（15～80），搅拌澄清后，即得到溶液B；
1.3将上述步骤1.1及步骤1.2得到的溶液A或固体A与溶液B混合并搅拌，使得X/Y=（0.5-3），得到低氟氟化镁溶液，该低氟氟化镁溶液中有效成分的摩尔比为：醋酸镁:三氟乙酸:溶剂A＝1:(0.7-1.5):(15～80）；
2）凝胶薄膜的制备及干燥：
采用步骤1.3中配制的低氟氟化镁溶液作为前驱体溶液，结合浸渍提拉法或旋转涂覆法在玻璃、石英或硅制成的基片上制得氟化镁凝胶薄膜，随后将得到的凝胶薄膜在空气中，不高于200℃条件下干燥5～20分钟，挥发掉多余的溶剂，得到凝胶干膜；
3）薄膜热处理：
将步骤2）获得的凝胶干膜放入马弗炉中，以任意速率升温到200℃后，再以5-15℃/min的速率升温到250-450℃煅烧5-50分钟，保温结束后取出即可，
若要增加薄膜的厚度，可重复2），3）步骤若干次。
2.如权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述的溶剂A为乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、乙二醇甲醚、甲基丙烯酸、丙酸、α-甲基丙烯酸中的任意一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210457558.3A CN102963915B (zh) | 2012-11-14 | 2012-11-14 | 一种低氟溶液法制备MgF2薄膜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210457558.3A CN102963915B (zh) | 2012-11-14 | 2012-11-14 | 一种低氟溶液法制备MgF2薄膜的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102963915A CN102963915A (zh) | 2013-03-13 |
| CN102963915B true CN102963915B (zh) | 2014-07-02 |
Family
ID=47794392
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210457558.3A Expired - Fee Related CN102963915B (zh) | 2012-11-14 | 2012-11-14 | 一种低氟溶液法制备MgF2薄膜的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102963915B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113956043B (zh) * | 2021-11-29 | 2023-02-10 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 氟化物红外复相透明陶瓷及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100480736C (zh) * | 2004-09-16 | 2009-04-22 | 尼康股份有限公司 | MgF2光学薄膜和具备该薄膜的光学组件以及该薄膜的制造方法 |
| US8399069B2 (en) * | 2009-07-30 | 2013-03-19 | Canon Kabushiki Kaisha | Method of producing magnesium fluoride coating, antireflection coating, and optical element |
-
2012
- 2012-11-14 CN CN201210457558.3A patent/CN102963915B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102963915A (zh) | 2013-03-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101805135B (zh) | 镀有双层减反射膜的光伏玻璃及其制备方法 | |
| CN101935168B (zh) | 表面具有光催化功能的自洁减反膜制备方法 | |
| CN102061111B (zh) | 自清洁陶瓷化纳米玻璃减反射涂料制造方法及其减反射膜制造方法 | |
| CN102153292B (zh) | 一种高透过纳米二氧化硅减反射薄膜及其制备方法和应用 | |
| CN103770404B (zh) | 一种耐候性太阳能玻璃表面减反膜及其制备方法 | |
| CN105036564B (zh) | 一种纳米晶增强氧化钨电致变色薄膜及其制备方法 | |
| CN103508678B (zh) | 耐磨的含有介孔的增透涂层的制备方法及耐磨的含有介孔的增透涂层 | |
| CN101948250B (zh) | 全玻璃真空太阳能集热管外管内外壁镀增透膜的方法 | |
| CN102225849B (zh) | 一种免烧结玻璃表面减反膜的制备方法 | |
| CN102515563B (zh) | 二氧化钒智能温控薄膜制备用有机钒源及该薄膜制备方法 | |
| CN102850894A (zh) | 一种减反射镀膜用复合溶胶及减反射镀膜光伏玻璃 | |
| CN102584024A (zh) | 一种高效增透减反玻璃的制备方法 | |
| CN101898869B (zh) | 复合溶胶的制备方法以及用其制造太阳能电池封装玻璃的方法 | |
| CN101308878A (zh) | 均匀大面积光线增透镀膜太阳能电池封装玻璃及制作方法 | |
| CN103434215B (zh) | 一种超亲水增透镀膜玻璃及其制备方法 | |
| CN103757618A (zh) | 一种适用于不同基底的减反射膜的制备方法 | |
| CN102976626A (zh) | 一种使用溶胶-凝胶法制备MgF2减反射膜的方法 | |
| CN104030357A (zh) | 一种有机溶胶凝胶制备二氧化钒薄膜的方法 | |
| CN103691647B (zh) | 一种具有尖晶石结构的太阳能选择吸收薄膜的制备方法 | |
| CN103058529A (zh) | 光波转换-减反射双功能溶胶材料及其薄膜的制备方法 | |
| CN103884122A (zh) | 一种太阳能光热转换集热器透明热镜及其制备方法 | |
| CN102963915B (zh) | 一种低氟溶液法制备MgF2薄膜的方法 | |
| CN101054267B (zh) | 一种ito薄膜的制备方法 | |
| Lu et al. | Facile preparation of porous SiO2 antireflection film with high transmittance and hardness via self-templating method for perovskite solar cells | |
| CN102276163B (zh) | 一种近红外发光增透复合薄膜及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140702 Termination date: 20161114 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |