CN102961416B - 一种去除灵芝孢子粉原料中塑化剂残留及污染的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除灵芝孢子粉原料中塑化剂残留及污染的方法，包括以下步骤：将灵芝孢子粉破壁，加入到超临界CO2萃取装置的萃取釜中，萃取压力为8～12MPa，萃取温度为20～40℃，分离釜Ⅰ的分离压力为4～6MPa，分离温度为20～40℃，分离釜Ⅱ的分离压力为4～6MPa，分离温度为20～40℃，CO2流量为100～200L/h，萃取时间为2～6h，萃取结束后，打开萃取釜，取出产物。本发明操作简单，并能最大限度保存灵芝孢子粉的活性成分，并能有效除去塑化剂，保证产品的安全性。本发明所用的溶剂二氧化碳为惰性气体，安全无毒，并能完全挥发掉，不会和产品发生物理、化学反应，或产生污染。采用本发明方法，能完全去除灵芝孢子粉中的塑化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种去除灵芝孢子粉原料中塑化剂残留及污染的方法。
背景技术
塑化剂，又称增塑剂，是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，但有非法商人添加于食品添加剂中，造成震惊全球的食品安全事件。塑化剂被归类为疑似环境荷尔蒙，其生物毒性主要属雌激素与抗雄激素活性，会造成内分泌失调，阻害生物体生殖机能，还会引发恶性肿瘤、造成畸形儿。对幼儿带来的潜在危害会更大，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显或有可能导致儿童性早熟。
2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。截止6月8日，台湾被检测出含塑化剂食品已达961项，随后，中国大陆也陆续查出含有塑化剂的食品，药品，甚至于婴幼儿奶粉，一时间，公众闻“塑”色变。 2011年6月1日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单，严禁违法添加至食品药品中。
灵芝是一种药食兼备的真菌，含有丰富的营养物质，在中国民间有久远的应用历史，历代医学都视为治病保健的最佳上品。灵芝孢子是灵芝生长发育时期从灵芝子实体底部弹射出来的种子，包含灵芝大部分的遗传物质，现代研究发现，灵芝孢子具有比灵芝子实体更强的生理活性。
灵芝孢子粉在增强机体免疫力，防病治病方面起着极为重要的作用，但现阶段的灵芝孢子粉生产方式，收集方式，及加工方式等，均有可能导致塑化剂的微量残留，主要原因有如下：
（1）土壤及灌溉用水：在工业发达的现代社会，人们大量使用塑料制品，方便生活的同时，也带来大量的塑料垃圾，污染土壤及水源，如灵芝产地对土壤及灌溉用水控制不严，灵芝可能会吸收其中的塑化剂成分，从而造成灵芝孢子粉中塑化剂残留。
（2）灵芝培植方式：灵芝的培植过程中，如菌种及椴木的灭菌，需用PE塑料袋包裹，并长时间高温消毒灭菌，在此过程中会造成塑化剂成分渗出，并会被培养基或椴木吸收，在灵芝的培植及发育过程中，吸收积聚于灵芝孢子粉内，造成塑化剂的污染。
（3）灵芝孢子粉的收集方式：如产地的灵芝孢子粉收集是直接让其喷射在PE塑料膜上，也极易造成污染。
（4）灵芝孢子粉的凉晒方式：如产地的灵芝孢子粉是直接摊于塑料膜上曝晒，在高温环境下，塑料膜会释放出塑化剂成分，可能会污染灵芝孢子粉。
塑化剂成分对机体的危害性较大，而灵芝孢子粉又存在塑化剂污染的风险，因此，必须发明一种方法除去灵芝孢子粉中的塑化剂，但现阶段并没有一种有效除去灵芝孢子粉中塑化剂的方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种去除灵芝孢子粉原料中塑化剂残留及污染的方法。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案为：
一种去除灵芝孢子粉原料中塑化剂残留及污染的方法，包括以下步骤：
1) 将灵芝孢子粉破壁；
2) 向超临界CO2萃取装置的萃取釜中加入破壁的灵芝孢子粉，萃取压力为8～12MPa，萃取温度为20～40℃，分离釜Ⅰ的分离压力为4～6MPa，分离温度为20～40℃，分离釜Ⅱ的分离压力为4～6MPa，分离温度为20～40℃，CO2流量为100～200L/h，萃取时间为2～6 h，萃取结束后，打开萃取釜，取出产物。
优选的，步骤2）所述萃取压力为10MPa，萃取温度为30℃。
优选的，步骤2）所述分离釜Ⅰ的分离压力为5MPa，分离温度为30℃。
优选的，步骤2）所述分离釜Ⅱ的分离压力为5MPa，分离温度为30℃。
优选的，步骤2）所述CO2流量为180L/h。
优选的，步骤1）灵芝孢子破碎率达95%以上。
优选的，CO2为食用级液体CO2。
优选的，加入萃取釜中的破壁灵芝孢子粉未经制颗粒。
本发明的有益效果是：
本发明利用超临界CO2萃取装置除去灵芝孢子粉中残留塑化剂，本发明操作简单，并能最大限度保存灵芝孢子粉的活性成分，并能有效除去塑化剂，保证产品的安全性。本发明所用的溶剂二氧化碳为惰性气体，安全无毒，并能完全挥发掉，不会和产品发生物理、化学反应，或产生污染。采用本发明方法，能完全去除灵芝孢子粉中的塑化剂。
具体实施方式
一种去除灵芝孢子粉原料中塑化剂残留及污染的方法，操作流程为：将灵芝孢子粉破壁后，直接投入到超临界CO2萃取装置的萃取釜中，通入超临界CO2流体，分别对萃取釜、分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ进行升温、加压，当达到所选定温度和压力时，保持恒温恒压，持续萃取，萃取结束后，打开萃取釜，取出萃取物即为产物。
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限如此。
以下实施例均在超临界CO2萃取装置中进行，该装置购自江苏南通华安超临界萃取有限公司，型号HA221-40-48-C型。
以下实施例中的破壁灵芝孢子粉以塑化剂中最为常见的DEHP、DINP、DBP、BBP、DNOP、DIDP六项为主要评价指标，考察处理前后残留量对比。
实施例1
称取破壁灵芝孢子粉（破碎率达97%，检测常见的六项塑化剂，检出DEHP的污染量为1.5ppm，DINP为6.2ppm，DBP为1.8ppm，BBP为2.3ppm，DNOP为4.0ppm，DIDP为3.2ppm）6kg，均匀装入萃取釜内，在萃取压力10MPa，温度30℃；分离釜I压力为5MPa，温度为30℃；分离釜II压力为5MPa，温度为30℃；CO2流量为180L/h下，萃取时间为3.5 h，出料，萃取釜的物料量为：5.75kg，分离釜I物料为0.18kg，分离釜II没有物料。取萃取釜物料检验，六个塑化剂项目均未检出(DBP检测下限为0.3ppm，其余五项检测下限为1.0ppm，下同)，有效成分检验符合质量标准。
实施例2
称取破壁灵芝孢子粉（破碎率达98%，检测常见的六项塑化剂，检查出DEHP的污染量为9.3ppm）4.5kg，均匀装入萃取釜内，在萃取压力8MPa，温度25℃；分离釜I压力为5MPa，温度为25℃；分离釜II压力为5MPa，温度为25℃；CO2流量为100L/h下，萃取时间为2 h，出料，萃取釜的物料量为：4.45kg，分离釜I物料为0.035kg，分离釜II没有物料。取萃取釜物料检验，六个塑化剂项目均未检出，有效成分检验符合质量标准。
实施例3
称取破壁灵芝孢子粉（破碎率达96%，检测常见的六项塑化剂，检出DEHP的污染量为2.5ppm，DBP的污染量为1.8ppm）6.0kg，均匀装入萃取釜内，在萃取压力10MPa，温度20℃；分离釜I压力为5.5MPa，温度为20℃；分离釜II压力为5.5MPa，温度为20℃；CO2流量为200L/h下，萃取时间为6 h，出料，得萃取釜的物料量为：5.85kg，分离釜I物料为0.095kg，分离釜II没有物料。取萃取釜物料检验，六个塑化剂项目均未检出，有效成分检验符合质量标准。
实施例4
称取破壁灵芝孢子粉（破碎率达95%，检测常见的六项塑化剂，检出DEHP的污染量为5.2ppm，DINP为13.3ppm，DIDP为1.7ppm）8.0kg，均匀装入萃取釜内，在萃取压力12MPa，温度40℃；分离釜I压力为6MPa，温度为30℃；分离釜II压力为6MPa，温度为30℃；CO2流量为150L/h下，萃取时间为4.5h，出料，得萃取釜的物料量为：7.80kg，分离釜I物料为0.12kg，分离釜II没有物料。取萃取釜物料检验，六个塑化剂项目均未检出，有效成分检验符合质量标准。
实施例5
称取破壁灵芝孢子粉（破碎率达99%，检测常见的六项塑化剂，检出BBP的污染量为2.5ppm，DNOP的污染量为6.4ppm）5kg，均匀装入萃取釜内，在萃取压力11MPa，温度30℃；分离釜I压力为4MPa，温度为40℃；分离釜II压力为4MPa，温度为40℃；CO2流量为160L/h下，萃取时间为3h，出料，得萃取釜的物料量为：4.68kg，分离釜I物料为0.30kg，分离釜II没有物料。取萃取釜物料检验，六个塑化剂项目均未检出，有效成分检验符合质量标准。
对比例1
将与实施例1同一批的破壁灵芝孢子粉，基本按实施例1的方法步骤进行除去塑化剂，与实施例1的方法不同之处在于：萃取压力6MPa，温度50℃；分离釜I压力为3MPa，温度为55℃；分离釜II压力为3MPa，温度为55℃。出料后萃取釜的物料量为5.80kg，分离釜I物料为0.10kg，分离釜II没有物料。取萃取釜物料检验，检出仍含DBP为0.65ppm，塑化剂除去不完全。
对比例2
将与实施例1同一批的破壁灵芝孢子粉，基本按实施例1的方法步骤进行除去塑化剂，与实施例1的方法不同之处在于：分离釜I压力为8MPa；分离釜II压力为8MPa。出料后萃取釜的物料量为：5.60kg，分离釜I物料为0.33kg，分离釜II没有物料。取萃釜物料检验，检出仍含DEHP为1.5ppm，塑化剂除去不完全，且分离釜I物料有明显增多。
对比例3
将与实施例1同一批的破壁灵芝孢子粉，基本按实施例1的方法步骤进行除去塑化剂，与实施例1的方法不同之处在于：分离釜I压力为3MPa；分离釜II压力为3.5MPa。出料后萃取釜的物料量为：5.80kg，分离釜I物料为0.11kg，分离釜II没有物料。取萃釜物料检验，检出仍含DEHP为1.2ppm，DINP为3.2ppm，DBP为0.4ppm，塑化剂除去不完全。
由对比例1～3与本实施例对比可知，本发明的灵芝孢子粉用超临界二氧化碳装置去除残留塑化剂的方法，为最优工艺方法，能完全除去塑化剂的有毒有害成分。由对比例2～3与实施例1对比可知，分离釜I压力、分离釜II压力对塑化剂的去除起着关键作用，过高或过低均不能完全去除塑化剂。本发明因全过程只用了流体状态下的食用级二氧化碳，使得到的产品不产生任何新的污染或功效成分的改变。
Claims (7)
1.一种去除灵芝孢子粉原料中塑化剂残留及污染的方法，包括以下步骤：
1) 将灵芝孢子粉破壁，灵芝孢子破碎率达95%以上；
2) 向超临界CO2萃取装置的萃取釜中加入破壁的灵芝孢子粉，萃取压力为8～12MPa，萃取温度为20～40℃，分离釜Ⅰ的分离压力为4～6MPa，分离温度为20～40℃，分离釜Ⅱ的分离压力为4～6MPa，分离温度为20～40℃，CO2流量为100～200L/h，萃取时间为2～6 h，萃取结束后，打开萃取釜，取出产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述萃取压力为10MPa，萃取温度为30℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述分离釜Ⅰ的分离压力为5MPa，分离温度为30℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述分离釜Ⅱ的分离压力为5MPa，分离温度为30℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）所述CO2流量为180L/h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：CO2为食用级液体CO2。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：加入萃取釜中的破壁灵芝孢子粉未经制颗粒。
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