CN112694947B - 一种去除花椒精油中塑化剂的方法及其花椒精油 - Google Patents
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Abstract
本发明属于塑化剂的去除领域，具体涉及一种去除花椒精油中塑化剂的方法，包括向花椒精油中添加塑化剂分解剂将其中的塑化剂进行分解的操作；所述塑化剂分解剂为强碱的饱和醇溶液与丙酮的混合液，所述醇为低级醇。本发明的方法与分子蒸馏相比不会导致塑化剂残留在重相中，不会导致吸附剂导致的花椒精油的损失，既可理想地去除塑化剂还可有效地保护花椒精油。本发明所述的方法通过添加恰当的塑化剂分解剂，可实现对花椒精油中塑化剂地理想分解，而且上述的分解剂和分解后得到的成分与水具有良好的相容性，可通过水洗理想地去除，而且本发明的方法不会导致花椒精油的损失，既可理想地去除塑化剂还可有效地保护花椒精油的风味。
Description
技术领域
本发明属于塑化剂的去除领域，具体涉及一种去除花椒精油中塑化剂的方法。
背景技术
花椒精油是花椒香气的主要成分，呈香物质主要是萜烯类及衍生物类物质如桧烯、月桂烯、柠檬烯、芳樟醇、芳樟酯、胡椒酮等物质。由于具有标准化、利用率高、使用方便、易贮藏运输、微生物不易生长、利于保持食品风味一致性等优点，已经大量的应用到各种食品的调香调味中。工业化生产中，花椒精油的常用方法有水蒸气蒸馏、鲜果压榨以及超临界二氧化碳提取等。因水蒸气蒸馏和鲜果压榨生产方式总有效成分利用度低，损失大等问题，目前很少量的企业在应用。超临界二氧化碳生产方式以高收率，综合成本低，相比具有更好的经济收益等优势，成为花椒提取加工的主流工艺。
邻苯二甲酸酯类是应用最为广泛的一类塑化剂。大量研究发现，邻苯二甲酸酯类的分子结构与生物体中内源性激素具有相似性，能影响人体激素水平，严重损害人体健康。花椒在贮藏和加工过程中，不可避免的使用塑料材质的包装，塑化剂会逐渐迁移到花椒中，而在超临界二氧化碳提取加工过程中，由于超临界加工过程中是有效成分的富集过程，因此花椒精油中可以明显的检测到塑化剂残留，其中以DEHP、DBP、DINP等量大，通过排查DEHP大约在10-20ppm、DBP大约在5-15ppm、DINP大约在5-30ppm。
植物精油、油脂或其他提取物中塑化剂去除较成熟的工艺包括分子蒸馏法、吸附剂吸附法等，其中分子蒸馏的方法，塑化剂会残留到重相中，无法完全去除，且分子蒸馏过程中难免会造成损失。吸附剂吸附的方法中吸附塑化剂的同时会造成精油的损失，同时吸附后材料作为固废处理难度也比较大。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种操作简单、处理效果好的去除花椒精油中塑化剂的方法，本发明的方法包括向花椒精油中添加塑化剂分解剂将其中的塑化剂进行分解的操作；所述塑化剂分解剂为强碱的饱和醇溶液与丙酮的混合液，所述醇为低级醇。
本发明采用强碱的饱和醇溶液与丙酮的混合液对花椒精油中的塑化剂进行去除，可在去除塑化剂的同时不对花椒精油造成破坏，花椒精油的风味不会发生明显的变化，得率高。
本发明添加强碱的目的是使塑化剂发生分解，因此只要可使塑化剂发生分解即可适用，如常见的强碱氢氧化钠或氢氧化钾均适用。
优选的，所述低级醇为甲醇、乙醇或异丙醇。上述低级醇的极性较强，强碱可在其中变为离子状态，理想地发挥作用。
优选的，所述强碱的饱和醇溶液的添加量为所述花椒精油质量的0.2～2.0％。添加量在上述范围内，既可实现塑化剂的充分去除，还不会带来物料的浪费。
优选的，所述丙酮的添加量为所述花椒精油质量的0.2～2.0％。由于丙酮与花椒精油具有一定的相溶性，若添加量过多，后续在水洗分离的过程中需要消耗大量的水，在上述添加量的情况下，既可对花椒精油充分地起到保护的作用同时易于去除。
优选的，所述强碱的饱和醇溶液与丙酮的质量比为1：1～1.2。
优选的，向花椒精油中添加所述塑化剂分解剂前将所述花椒精油加热至30～60℃，并且在反应的过程中维持该温度。由于塑化剂的含量较为微量，在反应前进行适当的升温有利于塑化剂的充分反应和去除。
优选的，还包括将分解后的塑化剂从所述花椒精油中分离的操作。
优选的，所述分离的具体操作为通过水洗将塑化剂的分解物和反应后的塑化剂分解剂去除。本发明发现，反应完后通过水洗可将反应的产物充分地去除，同时花椒精油中也不会有太多的水的残留，不需要后续的蒸馏等其他操作即可使花椒精油的中的水含量达标，有利于花椒精油风味的保持。
优选的，本发明的方法包括如下步骤：
1)向花椒精油中添加塑化剂分解剂使其充分反应；
2)向充分反应后的体系中加水对其进行洗涤，至洗涤出水的pH接近中性；
3)使洗涤后的体系静置分层，分离得上层油层，即为去除塑化剂的花椒精油。
优选的，所述步骤2)分多次对充分反应后的体系进行洗涤；每次洗涤用水的添加量为花椒精油质量的2～50％；
优选的，洗涤至出水的pH接近中性是指洗涤至出水的pH为7～9。
优选的，所述步骤3)中分离得上层油层的具体操作为将所述混合液在分液器中静止30-60min，打开底阀，通过视镜控制分离终点，一次分离后再静止10-30min后再分离，重复以上操作，直至看不到水珠为止。通过上述操作，可将花椒精油中的水充分地去除。
本发明还保护本发明所述方法制备得到的花椒精油，所述花椒精油中邻苯二甲酸酯的含量为5～50ppm、邻苯二甲酸二丁酯的含量为5～50ppm、邻苯二甲酸二异壬酯的含量为5～50ppm。
本发明具有如下有益效果：
1)本发明所述的方法通过添加恰当的塑化剂分解剂，可实现对花椒精油中塑化剂地理想分解，而且上述的分解剂和分解后得到的成分与水具有良好的相容性，可通过水洗理想地去除，因此本发明的方法与分子蒸馏相比不会导致塑化剂残留在重相中，不会导致吸附剂导致的花椒精油的损失，既可理想地去除塑化剂还可有效地保护花椒精油。
2)本发明所述的方法操作简单，花椒精油与洗涤水仅通过静置即可理想地实现分离，不需要复杂的分离操作，适用于工业化的大规模应用。
说明书附图
图1为去除塑化剂之前花椒精油的电子鼻子图谱；
图2为实施例1去除塑化剂后花椒精油的电子鼻图谱；
图3为对比例1去除塑化剂后花椒精油电子鼻图谱；
图4为除塑化剂前实施例1去除塑化剂后以及对比例1去除塑化剂后的关键呈味物质乙酸芳樟酯的含量对比图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种花椒精油中塑化剂的去除方法，包括如下步骤：
1)取500g花椒精油，其中邻苯二甲酸酯(DEHP)11.5ppm、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)10.5ppm、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)22.5ppm，加入1升三口烧瓶中，水浴加热，密封搅拌升温至45℃后，加入2.0g塑化剂分解剂(1.0g丙酮+1.0g饱和的氢氧化钾无水乙醇溶液)，继续搅拌反应90分钟后，降温至25℃；
2)将上述体系转移进入1000ml的分液漏斗中，使用100g去离子水，清洗烧瓶，清洗液一并转入分液漏斗中，充分混合后，静止30分钟，放出下层水层；再次加入100g去离子水，重复混合静止操作2次后，检测下层水PH为8.0后，停止水洗；
3)收集上层得到花椒精油497.6g，花椒精油的得率为99.52％，检测塑化剂其中DEHP、DBP、DINP均未检出，花椒精油中的水含量为0.05％，符合花椒精油对于含水量的要求。通过电子鼻对去除塑化剂前后花椒精油的风味进行检测，其呈味物质没有发生明显的变化(具体见图1和图2)。
实施例2
本实施例涉及一种花椒精油中塑化剂的去除方法，包括如下步骤：
1)取100kg花椒精油，其中DEHP 11.5ppm、DBP10.5ppm、DINP22.5ppm，加入300升分离器，搅拌升温至50℃后，加入1.5kg塑化剂分解剂(750g丙酮+750g氢氧化纳的饱和无水甲醇溶液)，搅拌反应120分钟后，降温至25℃。
2)使用泵打入40kg去离子水，继续搅拌30分钟后停止搅拌，静止60分钟，缓慢放出下层水层；再次加入20kg去离子水，重复混合静止操作3次后，检测下层水PH为8.5后，停止水洗；
3)静置分层，收集上层得到花椒精油99.8kg，花椒精油的得率为99.8％，取样检测塑化剂其中DEHP、DBP、DINP均未检出，花椒精油中的水含量为0.06％，符合花椒精油中对于含水量的要求。
实施例3
本实施例涉及一种花椒精油中塑化剂的去除方法，包括如下步骤：
1)取1000kg花椒精油，其中DEHP 11.5ppm、DBP10.5ppm、DINP22.5ppm，加入2000升分离器，搅拌升温至50℃后，加入15.0kg塑化剂分解剂(7.5kg丙酮+7.5kg饱和的氢氧化钾无水乙醇溶液)，搅拌反应120分钟后，降温至25℃。
2)使用泵打入150kg去离子水，继续搅拌60分钟后停止搅拌，静止60分钟，缓慢放出下层水层；再次加入150kg去离子水，重复混合静止操作3次后，检测下层水PH为8.0后，停止水洗；
3)静置分层，收集上层得到花椒精油999.1kg，花椒精油的得率为99.91％，取样检测塑化剂，其中DEHP、DBP、DINP均未检出，花椒精油中的水含量为0.06％，符合花椒精油中对于含水量的要求。
对比例1
与实施例1相比，其区别在于，将所述丙酮替换为无水乙醇
1)取500g花椒精油，其中邻苯二甲酸酯(DEHP)11.5ppm、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)10.5ppm、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)22.5ppm，加入1升三口烧瓶中，水浴加热，密封搅拌升温至45℃后，加入2.0g塑化剂分解剂(1.0g无水乙醇+1.0g饱和的氢氧化钾无水乙醇溶液)，继续搅拌反应90分钟后，降温至25℃后；
2)将上述体系转移进入1000ml的分液漏斗中，使用100g去离子水，清洗烧瓶，清洗液一并转入分液漏斗中，充分混合后，静止30分钟，放出下层水层；再次加入100g去离子水，重复混合静止操作2次后，检测下层水PH为8.0后，停止水洗；
3)收集上层得到花椒精油488.6g，花椒精油的得率为97.72％，检测塑化剂其中DEHP、DBP、DINP均未检出，花椒精油中的水含量为0.05％。对比发现无水乙醇同样可以达到分解塑化剂的目的，但精油损失比丙酮要明显增多，此外因精油损失，出现精油风味的变化，花椒特有香气变弱。
将对比例1的花椒精油的风味(图3)在处理后进行电子鼻检测，结果如下：测试发现与处理前相比，花椒精油中乙酸芳樟酯出现明显的损失，造成整体花椒风味的改变，经过评香人员感官评价，同样确认对比例1组得到的精油风味与实施例1组及处理前花椒精油相比，有了明显变化，而实施例1组与原精油风味变化差异化不显著(处理前、实施例处理后和对比例1处理后的乙酸芳樟酯含量的对比图见图4，其含量比较见表1)。
表1
对比例2
与实施例1相比，其区别在于，将所述花椒精油替换为生姜精油
1)取500g生姜精油，其中邻苯二甲酸酯(DEHP)8.3ppm、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)7.5ppm、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)12.5ppm，加入1升三口烧瓶中，水浴加热，密封搅拌升温至45℃后，加入2.0g塑化剂分解剂(1.0g丙酮+1.0g饱和的氢氧化钾无水乙醇溶液)，继续搅拌反应90分钟后，降温至25℃后；
2)将上述体系转移进入1000ml的分液漏斗中，使用100g去离子水，清洗烧瓶，清洗液一并转入分液漏斗中，充分混合后，静止30分钟，与花椒油现象不同的是，生姜精油层、水层之间有一层黄色胶状物层，放出下层水层和胶状物层；再次加入100g去离子水，重复混合静止操作2次后，检测下层水PH为8.0后，停止水洗；
3)收集上层得到生姜精油412.3g，生姜精油的得率为82.46％，检测塑化剂其中DEHP、DBP、DINP均未检出，生姜精油中的水含量为0.13％。对比发现生姜精油中因成分的差异，经过分解剂处理，虽然塑化剂同样可以去除，但精油损失很多，得率仅82.4％，使用本方法效果并不理想。
不同精油因成分的差异，使用本分解剂进行塑化剂去除的效果有较大差异，因精油品种非常多，无法一一举例，仅以此例说明，本发明技术对花椒油塑化剂去除效果较好。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.一种去除花椒精油中塑化剂的方法，其特征在于，包括向花椒精油中添加塑化剂分解剂将其中的塑化剂进行分解的操作；所述塑化剂分解剂为强碱的饱和醇溶液与丙酮的混合液，所述醇为乙醇，所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾；
所述强碱的饱和醇溶液的添加量为所述花椒精油质量的0.2~2.0%；所述丙酮的添加量为所述花椒精油质量的0.2~2.0%；
所述方法还包括通过水洗将塑化剂的分解产物和塑化剂分解剂去除。
2.根据权利要求1所述的去除花椒精油中塑化剂的方法，其特征在于，向花椒精油中添加所述塑化剂分解剂前将所述花椒精油加热至30~60℃，并且在反应的过程中维持该温度。
3.根据权利要求1所述的去除花椒精油中塑化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）向花椒精油中添加塑化剂分解剂使其充分反应；
2）向充分反应后的体系中加水对其进行洗涤，至洗涤出水的pH接近中性；
3）使洗涤后的体系静置分层，分离得上层油层，即为去除塑化剂的花椒精油。
4.根据权利要求3所述的去除花椒精油中塑化剂的方法，其特征在于，步骤2）分多次对充分反应后的体系进行洗涤；每次洗涤用水的添加量为花椒精油质量的2~50%；
和/或，洗涤至出水的pH接近中性是指洗涤至出水的pH为7~9。
5.根据权利要求4所述的去除花椒精油中塑化剂的方法，其特征在于，步骤3）中分离得上层油层的具体操作为将所述混合液在分液器中静止30-60min，打开底阀，通过视镜控制分离终点，一次分离后再静止10-30min后再分离，重复以上操作，直至看不到水珠为止。
6.权利要求1~5任一项所述的方法制备得到的花椒精油。
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