CN102959435A - 光学薄膜及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供抑制了粘合层中的二亚铵化合物的劣化的光学薄膜及其制造方法。该光学薄膜的特征在于，具有基材薄膜和粘合层，所述粘合层形成于所述基材薄膜上，所述粘合层的粘合剂中分散有含有下述式（1）所示的二亚铵化合物且熔点在200℃以上的块状体。(化1)
Figure DDA00002649182200011
（R1～R8分别独立地表示碳数1～6的无取代或取代的相同或不同的脂肪族烃基，且R1～R8中的4.9个基团～8个基团是碳数1～3的脂肪族烃基（氢原子的一部分可以被卤素原子取代），X-表示(R9SO2)3C-，R9表示碳数1～4的无取代或被卤素原子取代的脂肪族烃基）。

Description

光学薄膜及其制造方法
技术领域
本发明涉及光学薄膜及其制造方法，特别涉及适用于显示装置的滤光片的光学薄膜及其制造方法。
背景技术
近红外线与可见光一同从等离子体显示面板（PDP）中被放射出来。但是，近红外线也被用于家用电视机、空调、录像机等家电产品用的近红外线遥控器、其它通信机器，因此，有时这些机器由于来自等离子体显示面板的近红外线而发生误动作。因此，在等离子体显示面板的前表面（观看面侧）设置近红外线吸收薄膜，例如使850nm～1100nm的近红外线的透射率为20％以下。
近红外线吸收薄膜通常是在树脂薄膜中含有近红外线吸收色素的薄膜，与防反射薄膜、电磁波屏蔽薄膜等其它的功能薄膜一同贴附在玻璃板等透明基板上构成滤光片。但是，对于这样的滤光片，由于除了近红外线吸收薄膜以外，需要另外设置用于贴附它的粘合层，因此，生产率未必优异。
因此，为了省略近红外线吸收薄膜，有人提出使粘合层中含有近红外线吸收色素（例如，参照专利文献1）。作为近红外线吸收色素，可以例举如酞菁类、二亚铵类、聚甲炔类、金属络合物类、方酸类、花青类、靛苯胺类等的各种色素，其中，由于近红外线吸收波长域广，优选例举二亚铵类色素。
但是，二亚铵类色素通常耐热性、耐湿性低，特别是在粘合层中含有时容易劣化。由于这样的色素劣化，不仅近红外线吸收能力下降，可见光透射率（視認透過率）等光学特性也降低。因此，也提出通过制成具有特定阴离子的二亚铵类色素来抑制劣化（例如，参照专利文献2）。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利特开2001-207142号公报
专利文献2:日本专利特开2007-004098号公报
发明内容
如上所述，为了抑制二亚铵类色素的劣化进行了研究，但未必能够充分抑制粘合层中的劣化。本发明是为了解决上述课题而完成的发明，目的是提供抑制了粘合层中的二亚铵类色素的劣化的光学薄膜及其制造方法。
本发明的光学薄膜的特征在于，具有基材薄膜和粘合层，所述粘合层形成在所述基材薄膜上，粘合层的粘合剂中分散有含有下述式（1）所示的二亚铵化合物且熔点在200℃以上的块状体。
[化1]
（式（1）中，R1～R8分别独立地表示碳数1～6的无取代或取代的相同或不同的脂肪族烃基，且R1～R8中的4.9个基团～8个基团是氢原子的一部分可以被卤素原子取代的碳数1～3的脂肪族烃基，X-表示(R9SO2)3C-，R9表示碳数1～4的无取代或被卤素原子取代的脂肪族烃基）
上述R1～R8中，碳数1～3的脂肪族烃基优选丙基，其它脂肪族烃基优选丁基。
本发明的光学薄膜的制造方法的特征在于，具有：将粘合剂、下述式（1）所示的二亚铵化合物和能够溶解所述二亚铵化合物的溶剂混合来制备涂布液的混合工序；将所述涂布液涂布在基材薄膜上而形成涂布层的涂布工序；以及将所述涂布层加热到100℃以上而形成粘合层的加热工序。
[化2]
Figure BDA00002649182100031
（式（1）中，R1～R8分别独立地表示碳数1～6的无取代或取代的相同或不同的脂肪族烃基，且R1～R8中的4.9个基团～8个基团是氢原子的一部分可以被卤素原子取代的碳数1～3的脂肪族烃基，X-表示(R9SO2)3C-，R9表示碳数1～4的无取代或被卤素原子取代的脂肪族烃基）
所述混合工序中，将所述二亚铵化合物和所述溶剂混合后，优选添加所述粘合剂并混合。所述溶剂优选为酮类溶剂。
本发明的光学薄膜，通过使作为二亚铵类色素的具有特定结构的二亚铵化合物在粘合层中分散成熔点为200℃以上的块状体，节省了以往的设置近红外线吸收薄膜的工夫等，可以制成生产率优异、还能抑制粘合层中的二亚铵化合物的劣化的光学薄膜。
此外，通过本发明的制造方法，将特定结构的二亚铵化合物溶解于溶剂中后加热到100℃以上，由此可以制造特定结构的二亚铵化合物以熔点200℃以上的块状体分散于粘合层中、抑制了其劣化的光学薄膜。
具体实施方式
本发明的光学薄膜具有基材薄膜和形成于该基材薄膜上的粘合层。本发明的特征在于，特别是在粘合层中分散有含有下式（1）所示的二亚铵化合物（以下简称为二亚铵化合物）且熔点在200℃以上的块状体。
[化3]
Figure BDA00002649182100041
（式（1）中，R1～R8分别独立地表示碳数1～6的无取代或取代的相同或不同的脂肪族烃基，且R1～R8中的4.9个基团～8个基团是氢原子的一部分可以被卤素原子取代的碳数1～3的脂肪族烃基，X-表示(R9SO2)3C-，R9表示碳数1～4的无取代或被卤素原子取代的脂肪族烃基）
本发明中，通过使用这样的二亚铵化合物，可以省略以往的近红外线吸收薄膜、提高生产率，并且能够有效抑制粘合层中二亚铵化合物的劣化。具体而言，通过使用式（1）的二亚铵化合物，同时将含有该二亚铵化合物且熔点在200℃以上的块状体分散在粘合层中，可以有效抑制粘合层中的二亚铵化合物的劣化。该块状体也可以少量含有粘合剂等作为其它成分。
这里，式（1）中的R1～R8中的任一个超过碳数6时，或R1～R8中碳数1～3的基团不足4.9个基团时，不能通过后述的制造方法使二亚铵化合物凝集或结晶化，不能使含有二亚铵化合物的块状体的熔点为200℃以上，结果，不能抑制二亚铵化合物的劣化。通过使R1～R8为碳数1～6的基团，同时，使其中4.9个基团以上为碳数1～3的基团，可以使含有二亚铵化合物的块状体的熔点在200℃以上，由此可以抑制劣化。
如果碳数1～3的基团的数目（以下称为取代基数目）在4.9个基团以上，则不必特别限定，上述为8个基团，即R1～R8全为碳数1～3的基团。但是，如果取代基数目增多，则在光学薄膜、特别是粘合层的形成所使用的溶剂中的溶解性下降，不能使其大量含有，因此，近红外线吸收能力容易下降。因此，取代基数目优选为7个基团以下，更优选为6个基团以下。
这样的取代基数目可以通过高效液相色谱法测定。此时，由于测定的取代基数目不一定均匀，具有一定程度的分布，因此，本发明中采用分布比例最多的取代基数目。
块状体不具有熔点时，二亚铵化合物表现为以大致在块状体中溶解的状态含有。另一方面，块状体具有熔点时，二亚铵化合物表现为以在块状体中含有的状态存在于块状体中。
但是，即使是块状体具有熔点时，含有二亚铵化合物的块状体的熔点有时不足200℃，容易劣化。因此，本发明中，优选使块状体的熔点为200℃以上。如果块状体的熔点在200℃以上，则没有特别限定，通常在250℃以下，更优选240℃以下，进一步优选230℃以下。
此外，块状体的熔点与含有的二亚铵化合物的熔点相比，优选低1～20℃，更优选低2～10℃，进一步优选低3～8℃。如果熔点在上述范围内，则块状体中的二亚铵化合物的含有比例变高，可以抑制二亚铵化合物的劣化，因此优选。块状体的熔点可以通过例如差示扫描量热计测定。
作为R1～R8中的碳数1～3的脂肪族烃基，可以是不具有取代基的脂肪族烃基、或具有取代基的脂肪族烃基中的任何一个。作为不具有取代基的脂肪族烃基，可以举出例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、乙烯基、烯丙基、丙烯基等直链、支链的饱和脂肪族烃基或不饱和脂肪族烃基。此外，作为具有取代基的脂肪族烃基，可以例举如2-氰基乙基等。其中，适合的例子可以例举正丙基、异丙基等，优选R1～R8都是正丙基或异丙基。
作为R1～R8中的碳数4～6的脂肪族烃基，可以是不具有取代基的脂肪族烃基、或具有取代基的脂肪族烃基中的任何一个。作为不具有取代基的脂肪族烃基，可以例举如正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、叔戊基等直链或支链饱和脂肪族烃基或不饱和脂肪族烃基。此外，作为具有取代基的脂肪族烃基，可以例举3-氰基丙基、4-氰基丁基、3-甲氧基丙基或4-甲氧基丁基等脂肪族烃基。
另一方面，X-是(R9SO2)3C-,R9是碳数1～4的无取代或被卤原子取代的脂肪族烃基，可以例举如甲基、二氯甲基、二溴甲基、二氟甲基、三氟甲基、乙基、单氟乙基、二氟乙基、三氟乙基、四氟乙基、五氟甲基、五氟丙基、六氟丙基、全氟丁基等饱和直链烷基；烯丙基、三氟乙烯基、四氟烯丙基等不饱和烷基；异丙基、五氟异丙基等支链烷基等。
其中，从二亚铵化合物的耐湿性的观点，优选具有氟原子的基团，优选例如二氟甲基、三氟甲基、三氟乙基、五氟乙基、四氟丙基、七氟丙基、全氟丁基等，特别优选三氟甲基。
这样的二亚铵化合物可以例如如下所示合成。即，通过将对苯二胺与1-氯-4-硝基苯的乌尔曼(Ullmann)反应生成物还原而得到N，N，N’，N’-四(对氨基苯基)-对苯二胺，将其溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，向其中加入溴代烷烃，例如在130℃下使其反应10小时。
此时，可以通过适当选择溴代烷烃的碳数来调整二亚铵化合物的取代基数目。例如，通过仅使用碳数1～3的溴代烷烃，可以得到取代基数目为8个基团的二亚铵化合物。此外，通过并用碳数1～3的溴代烷烃和碳数4～6的溴代烷烃，可以得到取代基数目不足8个基团的二亚铵化合物。
反应液冷却后过滤。在滤液中加入甲醇，例如在5℃以下搅拌1小时后，过滤生成的结晶，用甲醇清洗后，干燥。将得到的结晶加入N，N-二甲基甲酰胺中，例如在60℃下溶解后，添加三（三氟甲磺酰基）碳鎓酸（カルボニウム酸）水溶液，再添加将硝酸银溶解在N，N-二甲基甲酰胺中得到的溶液，使其反应例如30分钟左右。
反应液冷却后，过滤析出的银，在该滤液中慢慢滴下水，然后，搅拌15分钟。过滤生成的结晶，用水清洗，干燥，由此，可以得到二亚铵化合物。
在粘合层中除了二亚铵化合物以外，还可以在不损害本发明的效果的范围内含有最大吸收波长(λmax)在800nm～1100nm范围内的其它的近红外线吸收色素。其它的近红外线吸收色素可以例举无机类颜料、有机类颜料、有机类染料等。
作为无机类颜料可以例举钴类色素、铁类色素、铬类色素、钛类色素、钒类色素、锆类色素、钼类色素、钌类色素、铂类色素、ITO类色素、ATO类色素等。
作为有机类颜料和有机类染料，可以例举上述的二亚铵化合物以外的二亚铵类色素、蒽醌类色素、铵类色素、花青类色素、部花青类色素、克酮酸类色素、方酸类色素、甘菊环鎓类色素、聚甲炔类色素、萘醌类色素、吡喃鎓类色素、酞菁类色素、萘酞菁类色素、萘内酰胺类色素（ナフトラクタム系色素）、偶氮类色素、缩合偶氮类色素、靛蓝类色素、紫环酮（perinone）类色素、苝类色素、二
Figure BDA00002649182100071
嗪类色素、喹吖啶酮类色素、异吲哚啉酮类色素、喹酞酮类色素、吡咯类色素、硫靛类色素、金属络合物类色素、二硫醇类金属络合物类色素、吲哚酚类色素、三芳基甲烷类色素等。
其它的近红外线吸收色素特别优选最大吸收波长(λmax)在800nm～900nm范围内的色素。通过混合这样的色素，可以有效吸收广范围区域的近红外线。
粘合层中的色素含量，即二亚铵化合物和其它近红外线吸收色素的合计含量相对于粘合剂100质量份优选为0.1质量份～20.0质量份，更优选1.0质量份～15.0质量份。通过使色素的含量为0.1质量份以上，可以得到充分的近红外线吸收能力。此外，通过使色素的含量为20.0质量份以下，可以使色素的稳定性良好。
此外，全部色素中的二亚铵化合物的比例，在全部色素100质量%中，优选50质量%以上，更优选60质量%以上，进一步优选70质量%以上。通过使二亚铵化合物的比例为50质量%以上，可以使近红外线吸收能力良好，同时能够有效抑制色素的劣化。
粘合剂层中除了二亚铵化合物、其它近红外线吸收色素以外，还可以含有最大吸收波长在300nm～800nm范围内的色调校正色素、均化剂、防静电剂、热稳定剂、抗氧化剂、分散剂、阻燃剂、润滑剂、增塑剂、紫外线吸收剂等。作为紫外线吸收剂优选苯并三唑类紫外线吸收剂。
作为粘合剂可以例举丙烯酸类粘合剂、有机硅类粘合剂、氨基甲酸酯类粘合剂、丁二烯类粘合剂，其中适宜使用丙烯酸类粘合剂。丙烯酸类粘合剂是含有丙烯酸类单体单元作为主成分的聚合物，作为丙烯酸类单体可以例举（甲基）丙烯酸、衣康酸、马来酸（酐）、富马酸（酐）、巴豆酸、它们的烷基酯等。本发明中，（甲基）丙烯酸作为丙烯酸和甲基丙烯酸的统称使用。（甲基）丙烯酸酯也同样。
作为丙烯酸酯类粘合剂的分子量，以重均分子量计，优选在50万～200万的范围内。如果该重均分子量在50万以上，则与被粘合体的密合性、粘合耐久性充分，优选。如果在200万以下，则粘度适度，涂布面的平滑性也优异，故而优选。此外，没有必要为了优化粘度而使用溶剂。如果考虑密合性、粘合耐久性和涂布适合性等，该重均分子量优选50万～200万，特别优选50万～100万。所述重均分子量是通过凝胶渗透色谱法(GPC)测得的聚苯乙烯换算值。
丙烯酸类单体中，优选以（甲基）丙烯酸或其烷基酯为主成分。作为（甲基）丙烯酸的烷基酯，可以例举（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸丙酯、（甲基）丙烯酸正丁酯、（甲基）丙烯酸正戊酯、（甲基）丙烯酸正己酯、（甲基）丙烯酸正庚酯、（甲基）丙烯酸正辛酯、（甲基）丙烯酸-2-乙基己酯、（甲基）丙烯酸异壬酯、（甲基）丙烯酸正癸酯、（甲基）丙烯酸异癸酯等。
丙烯酸类粘合剂的酸值优选在10mgKOH/g以下。酸值也可以为0mgKOH/g。更优选酸值为7mgKOH/g以下，进一步优选5mgKOH/g以下。通过使酸值为10mgKOH/g以下，可以提高耐久性。这里所说的酸值是指通过使用了酚酞作为指示剂的醇性氢氧化钾(KOH)的滴定求出的值。
要使酸值为10mgKOH/g以下，可以在聚合丙烯酸类单体时调整丙烯酸的共聚量以使酸值在上述范围内。酸值为10mgKOH/g以下的丙烯酸类粘合剂有市售品，因此可以从其中适当选择。此外，本发明的丙烯酸类粘合剂的玻璃化温度（Tg)优选为-60℃～40℃，更优选为-50℃～10℃。
此外，根据希望还可以使用丙烯酸类单体以外的单体。作为可使用的其它单体的例子，可以例举乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等乙烯酯类；乙烯、丙烯、异丁烯等烯烃类；氯乙烯、偏二氯乙烯等卤代烯烃类；苯乙烯、α－甲基苯乙烯等苯乙烯类单体；丁二烯、异戊二烯、氯丁二烯等二烯类单体；丙烯腈、甲基丙烯腈等腈类单体；丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基甲基丙烯酰胺等丙烯酰胺类单体等。这些可以单独使用1种，也可以2种以上组合使用。
这些单体中，从能够获得促进粘合剂层的凝胶化的效果的观点，合适的是丙烯酰胺类单体。本发明中，（甲基）丙烯酸酯类共聚物中的上述丙烯酰胺类单体单元的含量，相对于粘合剂总量，优选0.05质量％～3质量％，更优选0.1质量％～2质量％。
为了提高粘合剂的凝集力，优选使用具有能够构成交联点的官能团（例如，羟基、缩水甘油基等）的单体。作为具有能够构成交联点的官能团的单体，可例举例如丙烯酸羟基乙酯、甲基丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯等。
使用这样的具有交联点的单体时，优选添加交联剂。通过使交联剂和交联点反应从而使聚合物交联，可以确保凝集力。作为交联剂可以例举三聚氰胺树脂、脲醛树脂、环氧树脂、金属氧化物、金属盐、金属氢氧化物、金属螯合物、聚异氰酸酯、含有羧基的聚合物、酸酐、多胺等，根据能够构成交联点的官能团的种类适宜选择。作为本发明中使用的交联剂，优选聚异氰酸酯等异氰酸酯类交联剂。
作为本发明的异氰酸酯类交联剂，可以例举如甲苯二异氰酸酯，二苯基甲烷二异氰酸酯，苯二亚甲基二异氰酸酯等芳香族聚异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等脂肪族聚异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯等脂环式聚异氰酸酯等。此外，可以例举上述聚异氰酸酯的缩二脲体、异氰脲酸酯体以及被乙二醇、丙二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、蓖麻子油等含有低分子活性氢的化合物改性的加合物。
本发明中，这些异氰酸酯类交联剂可以单独使用1种，也可以2种以上组合使用。其中，形成的粘合剂层受到热负荷时，适宜使用色调变化小的三羟甲基丙烷改性苯二亚甲基二异氰酸酯。
本发明的粘合剂中，使用丙烯酸类粘合剂和异氰酸酯类交联剂时，相对于丙烯酸类粘合剂中的羟基，异氰酸酯类交联剂中的异氰酸酯基的比例，即[NCO]/[OH]（摩尔比）优选为0.05～2，更优选0.1～1.5，进一步优选0.2～1.2。通过使[NCO]/[OH]在上述范围内，可以形成适度的交联结构，获得希望的凝胶分数，获得不产生残胶的良好的再剥离性，同时，可以形成耐久性也良好的粘合层，故而优选。
从具有不产生残胶的良好的再剥离性且获得良好的耐久性的观点考虑，优选粘合层的凝胶分数为85%以上，更优选为90%以上。
本发明的粘合剂优选含有硅烷偶联剂。为了将本发明的粘合型光学薄膜以适度的粘合力贴附在PDP的前表面显示玻璃部，同时获得良好的保持力和耐久性，优选使用硅烷偶联剂。
作为本发明的硅烷偶联剂，可以优选使用分子内具有至少一个烷氧基硅烷基的有机硅化合物。作为这样的硅烷偶联剂，可以例举如三乙氧基硅烷、乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基（甲基）二乙氧基硅烷、2-环氧丙氧基乙基三乙氧基硅烷、2-环氧丙氧基乙基（甲基）二乙氧基硅烷、3-(3,4-环氧环己基）丙基三乙氧基硅烷、3-(3,4-环氧环己基）丙基（甲基）二乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基）乙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基）乙基（甲基）二乙氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-2-（氨基乙基）-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基-三（2-甲氧基-乙氧基）硅烷、N-甲基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-乙烯基苄基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、三氨基丙基三甲氧基硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷等其中，优选环氧类硅烷偶联剂。
本发明中，所述硅烷偶联剂可以单独使用1种，也可以2种以上组合使用。硅烷偶联剂的含量相对于丙烯酸类粘合剂100重量份，优选为0.01质量份～1质量份，更优选0.05质量份～0.5质量份，进一步优选0.1质量份～0.3质量份。如果硅烷偶联剂的含量在所述范围内，当粘合层和玻璃直接接触粘合时，能够以适度的粘合力贴附，同时可以保持良好的保持力和耐久性，故而优选。
粘合层的厚度优选为0.3μm～50μm，更优选0.5μm～30μm。通过使粘合层的厚度为0.3μm以上，可以使近红外线吸收能力足够高，此外，通过使其为50μm以下，可以抑制形成粘合层时溶剂的残留。
作为基材薄膜只要是薄膜状的基材薄膜则没有特别限定，可以例举如具有剥离性的剥离薄膜、支撑薄膜或具有这些以外的功能的功能薄膜。
作为功能薄膜可以例举如用于防止由紫外线引起的色素劣化改善耐光性的紫外线吸收薄膜、吸收紫外线以外的特定波长区域的光的色调校正薄膜等。色调校正薄膜吸收的特定波长不仅是可见光线还可以包括近红外线光，也可以是吸收多个特定波长区域的薄膜。
此外，作为功能薄膜可以例举用于提高图像的可视性的防反射薄膜、用于阻断从等离子体显示面板等显示装置发出的电磁波的电磁波屏蔽薄膜。
基材薄膜的材质没有特别限定，从制造光学薄膜时的易操作性优异这一点考虑，优选树脂薄膜。作为树脂薄膜可以例举由聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等聚酯类；聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃类；聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等聚丙烯酸酯类；聚碳酸酯(PC)类；聚苯乙烯类；三乙酸酯；聚乙烯醇；聚氯乙烯；聚偏氯乙烯；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；聚乙烯醇缩丁醛；聚氨酯类；玻璃纸等的任一种构成的树脂薄膜。薄膜可以是1层，也可以是2层以上。
本发明的光学薄膜适宜用作为等离子体显示面板(PDP)、等离子体寻址液晶(PALC)显示面板、场致发射显示器(FED)面板等平面型显示装置和阴极管显示装置(CRT)等显示装置用滤光片。
滤光片是在基板上贴合一片以上功能薄膜的过滤器，本发明的光学薄膜作为这样的功能薄膜使用，或者作为贴合了这样的功能薄膜的粘合层使用。作为基板可以例举如由玻璃、高刚性的高分子材料等构成的透明基板。优选例举由玻璃、强化或半强化玻璃、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯等构成的透明基板。
滤光片由于通常配置在显示装置的观看面侧，因此优选无彩色。根据JISZ 8701-1999计算的C光源标准中，由于对应于无彩色的色度坐标为(x,y)=(0.310,0.316)，滤光片的色度坐标优选为(x,y)=(0.310±0.100,0.316±0.100)。色度的调整可以通过适宜选择例如粘合层中含有的色素的种类和含量以及功能薄膜和基板的种类来进行。
此外，滤光片的可见光平均透射率优选为25%以上，更优选为45%以上。可见光平均透射率的调整可以通过例如选择透明性高的功能薄膜和基板并适宜选择粘合层中含有的色素的种类和含量等来进行。
下面就本发明的光学薄膜的制造方法进行说明。
本发明的光学薄膜的制造方法的特征在于，具有：将粘合剂、式（1）所示的二亚铵化合物和能够溶解所述二亚铵化合物的溶剂混合来制备涂布液的混合工序；将所述涂布液涂布在基材薄膜上而形成涂布层的涂布工序；以及将所述涂布层加热到100℃以上而形成粘合层的加热工序。
本发明中，特别是通过使用式（1）的二亚铵化合物的同时，将该二亚铵化合物暂时溶解在溶剂中后，加热到100℃以上，可以使二亚铵化合物有效地凝集或结晶化，制成熔点为200℃以上的块状体。由此，可以制造抑制了粘合层中的二亚铵化合物的劣化的光学薄膜。
混合工序中使用的粘合剂以及二亚铵化合物可以选择已说明的那些粘合剂以及二亚铵化合物。作为溶剂，只要是能够溶解二亚铵化合物的溶剂则无特别限定，可以适宜使用酮类溶剂，因为酮类溶剂对二亚铵化合物的溶解性优异。作为酮类溶剂，可以适宜使用例如丙酮、甲基乙基酮（MEK）、甲基异丁基酮（MIBK）、环己酮等。特别优选使用MEK作为溶剂。
混合工序中，优选加入粘合剂、二亚铵化合物、溶剂以及根据需要的其它成分，混合，使二亚铵化合物充分溶解，配制涂布液。如果二亚铵化合物的溶解不充分，则有二亚铵化合物无法通过加热而有效凝集或结晶化，不能制成熔点为200℃以上的块状体的担忧。
涂布液的配制方法没有特别限定，优选首先混合二亚铵化合物和溶剂后，向其中添加粘合剂，混合。通过这样，易于使二亚铵化合物溶于溶剂中。从使二亚铵化合物充分溶解的观点，各种混合优选进行1分钟以上，更优选进行10分钟以上。
溶剂的混合量因二亚铵化合物在溶剂中的溶解度、具体而言因二亚铵化合物的取代基数目而有所不同，例如，预先混合二亚铵化合物和溶剂时，相对于二亚铵化合物1质量份，优选溶剂为20质量份以上，更优选为30质量份以上。如果溶剂相对于二亚铵化合物1质量份不足20质量份，则有不能使二亚铵化合物充分溶解的担忧。溶剂相对于二亚铵化合物1质量份为200质量份就够了，通常可以为150质量份以下。
此外，关于溶剂相对于二亚铵化合物和粘合剂的总量的混合量，可以根据粘合剂的种类、涂布方法等适宜选择。例如，相对于二亚铵化合物和粘合剂的总量100质量份，可以使溶剂为10质量份～150质量份。如果溶剂的混合量不足10质量份，则有不能充分溶解二亚铵化合物和粘合剂的担忧。如果溶剂的混合量为150质量份，则可以充分溶解二亚铵化合物和粘合剂，如果超过150质量份，则涂布反而变得困难，存在随后的干燥花时间的担忧。涂布时，相对于二亚铵化合物和粘合剂的总量100质量份，优选使溶剂为200质量份～2000质量份。如果在该范围内，则能够良好地进行涂布。
涂布工序中的涂布液的涂布方法没有特别限定，可以适当采用例如浸渍涂布法、喷涂法，旋涂法，珠涂法，线棒涂布法，刮刀涂布法，辊涂法，帘式涂布法，狭缝涂布法，凹版涂布法，逆向狭缝涂布法，微凹版涂布法，逗号涂布法等涂布方法。
加热工序例如可以通过将形成有涂布层的基材膜放入炉中、加热到100℃以上来进行。加热温度不足100℃时，有不能使二亚铵化合物凝集或结晶化而成为块状体的担忧。此外，即使能成为块状体，也有不能成为熔点为200℃以上的块状体的担忧。
如果加热温度在100℃以上，则无特别限定，优选110℃以上，通常优选150℃以下。如果加热温度为150℃，则可以使二亚铵化合物充分凝集或结晶化，如果超过150℃则反而会有使粘合剂和基材薄膜的特性降低的担忧。
只要是能使二亚铵化合物充分凝集或结晶化则加热时间没有特别限定，通常优选1分钟～10分钟。加热时间不足1分钟时，不易使二亚铵化合物充分凝集或结晶化，另外存在不能充分除去溶剂的担忧。此外，如果加热时间不足10分钟，则可以使二亚铵化合物充分凝集或结晶化，如果超过10分钟，则不仅生产率反而降低，而且会有使粘合剂和基材薄膜的特性降低的担忧。
使用本发明的光学薄膜制造滤光片时，例如光学薄膜在剥离薄膜的一个主面上形成粘合层时，可以在利用该粘合层贴附其它功能薄膜后，剥去剥离薄膜而贴合在基板上，也可以同样地贴合其它功能薄膜后，剥去剥离薄膜再贴合其它功能薄膜，利用公知的粘合剂将其贴合在基板上。
此外，例如光学薄膜在功能薄膜的一个主面上形成粘合层时，可以利用粘合层直接贴合在基板上，也可以在贴合其它功能薄膜后，利用公知的粘合剂将其贴合在基板上形成滤光片。
【实施例】
下面，通过实施例对本发明进行更具体的说明，但本发明不限定于以下的实施例进行解释。例1～6是实施例，例7～9是比较例。
首先，在制造光学薄膜之前，先合成粘合层中含有的近红外线吸收色素。
[色素A]
通过将对苯二胺与1-氯-4-硝基苯的乌尔曼(Ullmann)反应生成物还原而得到N，N，N’，N’-四(对氨基苯基)-对苯二胺2.2质量份，将其溶解于N，N-二甲基甲酰胺16质量份中，向其中加入溴代烷烃（烷基：正丙基）6～12质量份，在130℃下使其反应10小时。
冷却反应液，过滤。在滤液中加入甲醇40质量份，在5℃以下搅拌1小时后，过滤生成的结晶，用甲醇清洗后，干燥，得到茶褐色晶体。通过高效液相色谱法测定该茶褐色晶体的取代基数目（正丙基的数目）。
将4.0质量份的该晶体加入至20质量份的N，N-二甲基甲酰胺中，在60℃下加热使其溶解后，添加8质量份的三（三氟甲磺酰基）碳鎓酸（カルボニウム酸）的60质量％水溶液。再加入将2质量份的硝酸银溶解于25质量份的N，N-二甲基甲酰胺中而得到的溶液，使其反应30分钟。冷却后，过滤析出的银，在该滤液中慢慢滴下20质量份的水，然后，搅拌15分钟。过滤生成的黑褐色晶体，用50质量份的水清洗，干燥，得到色素A（取代基数目为8个基团的式（1）的二亚铵化合物）。
[色素B]
除了使用将溴代烷烃（烷基：正丙基）和溴代烷烃（烷基：异丁基）以质量比6:2的比例混合而得的混合物作为溴代烷烃以外，与色素A的制造同样地得到色素B（取代基数目为5.7个基团的式（1）的二亚铵化合物）。
[色素C]
除了使用将溴代烷烃（烷基：正丙基）和溴代烷烃（烷基：异丁基）以质量比5.5:2.5的比例混合而得的混合物作为溴代烷烃以外，与色素A的制造同样地得到色素C（取代基数目为4.9个基团的式（1）的二亚铵化合物）。
[色素D]
除了仅使用溴代烷烃（烷基：异丁基）作为溴代烷烃以外，与色素A的制造同样地得到色素D（使式（1）的二亚铵化合物的取代基数目为0的化合物）。
[色素E]
除了使三（三氟甲磺酰基）碳鎓酸的60质量％水溶液为3.5重量份并将硝酸银变为0.8质量份以外，与色素B的制造同样地得到色素E（1价铵化合物）。
[色素F]
除了进一步将三（三氟甲磺酰基）碳鎓酸变为三（三氟甲磺酰基）酰亚胺酸以外，与色素D的制造同样地得到色素F（改变了式(1)的二亚铵化合物中的X-的化合物）。
用于形成光学薄膜中的粘合层的粘合剂溶液的制造例如下所示。
[粘合剂溶液X]
通过使用丙烯酸正丁酯60.8质量份、丙烯酸甲酯38质量份、丙烯酸-2-羟基乙酯1.0质量份作为单体成分，以及将偶氮二异丁腈0.2质量份溶解于乙酸乙酯水溶液中作为引发剂，在60℃下搅拌17小时，得到重均分子量为65万、玻璃化温度为-25℃的丙烯酸酯共聚物溶液。
用甲基乙基酮稀释该丙烯酸酯共聚物溶液，调整为固体成分、乙酸乙酯和甲基乙基酮以质量比计为30∶40∶30的比例。在该稀释溶液100质量份中，加入三羟甲基丙烷改性甲苯二异氰酸酯（日本聚氨酯株式会社（日本ポリウレタン社）制，商品名：コロネ－トL、固体成分75质量％）0.2质量份作为异氰酸酯类固化剂、以及3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷（信越化学工业株式会社(信越化学工業社）制、商品名:KBM-403、固体成分100质量%）0.04质量份作为硅烷偶联剂，得到粘合剂溶液X。
[粘合剂溶液Y]
通过使用丙烯酸正丁酯61．5质量份、丙烯酸甲酯37.0质量份、丙烯酸-2-羟基乙酯1.0质量份和丙烯酰胺0.5质量份作为单体成分，以及将偶氮二异丁腈0.2质量份溶解于乙酸乙酯水溶液中作为引发剂，在60℃下搅拌10小时，得到重均分子量为39万、玻璃化温度为-27℃的丙烯酸酯共聚物溶液。
用甲基乙基酮稀释该丙烯酸酯共聚物溶液，调整为固体成分、乙酸乙酯和甲基乙基酮以质量比计为30∶40∶30的比例。在该稀释溶液100质量份中，加入三羟甲基丙烷改性甲苯二异氰酸酯（日本聚氨酯株式会社制，商品名：コロネ－トL、固体成分75质量％）0.2质量份作为异氰酸酯类固化剂，得到粘合剂溶液Y。
[粘合剂溶液Z]
除了将用于稀释的甲基乙基酮变为甲苯以外，与粘合剂溶液X的调制同样地得到粘合剂溶液Z。
(例1)
在甲基乙基酮（MEK）15质量份中加入色素A 0.15质量份，用混合器搅拌10分钟使其溶解。再在该色素溶液中添加粘合剂溶液X 50质量份，搅拌10分钟使其溶解，由此得到涂布液。
通过使用涂布器将该涂布液涂布在PET薄膜上形成了硅氧烷层的剥离薄膜上形成涂布层，在120℃的炉内将其加热3分钟形成粘合层。将形成了该粘合层的剥离薄膜层压在防反射薄膜（日油株式会社（日油社）制、商品名：RL7800)上，得到作为光学薄膜的带有粘合层的防反射薄膜。
此外，将剥离薄膜从该带有粘合层的防反射薄膜剥离，利用粘合层层压在玻璃基板上后，使用高压釜在60℃、0.95MPa的条件下进行50分钟热处理，由此制造滤光片。
(例2)
除了将色素A变为色素B，同时将其添加量变为0.45质量份以外，与例1的滤光片的制造同样地制造滤光片。
(例3)
除了将粘合剂溶液X变为粘合剂溶液Y以外，与例2的滤光片的制造同样地制造滤光片。
(例4)
除了在调整色素溶液时还添加了卟啉化合物(山田化学株式会社制、商品名：TAP)0.1质量份以外，与例2的滤光片的制造同样地制造滤光片。
(例5)
除了隔着网状金属薄膜层压带有粘合层的防反射薄膜层压以代替直接在玻璃基板上层压带有粘合层的防反射薄膜以外，与例4的滤光片的制造同样地制造滤光片。
网状金属薄膜使用市售的网状金属薄膜(大日本印刷株式会社（大日本印刷社）制、商品名:AR50G90T-100、构成:铜箔网/粘合剂/PET薄膜/粘合剂/分隔薄膜)。网状金属薄膜配置成网状金属侧为带有粘合层的防反射薄膜侧，网状金属薄膜与玻璃基板的粘合利用网状金属薄膜的粘合剂进行，网状金属薄膜与带有粘合层的防反射薄膜的粘合利用带有粘合层的防反射薄膜的粘合层进行。
(例6)
除了将色素A变为色素C，同时将其添加量变为0.45质量份以外，与例1的滤光片的制造同样地制造滤光片。
(例7)
除了将色素A变为色素D，同时将其添加量变为0.45质量份以外，与例1的滤光片的制造同样地制造滤光片。
(例8)
除了将色素A变为色素E，同时将其添加量变为0.45质量份以外，与例1的滤光片的制造同样地制造滤光片。
(例9)
除了分别将甲基乙基酮变为甲苯，将色素A变为色素F（粒径50～500μm），将其添加量变为0.45质量份，并将粘合剂溶液X变为粘合剂溶液Z以外，与例1的滤光片的制造同样地制造滤光片。
表1表示例1～9的滤光片的构成。此外，表2表示各滤光片的制作中使用的光学薄膜（带有粘合层的防反射膜）中的块状体的熔点和粘合层中含有的色素的熔点。
熔点的测定使用示差扫描量热计(精工仪器株式会社（セイコ一インスツルメンツ社）制、商品名：DSC220C)，试样重量10g、升温速度10℃/分钟，将吸热峰温度定为熔点。此外，表2中，“-”表示未能测定熔点。
[表1]
[表2]
Figure BDA00002649182100201
如表2所示，使用式（1）的二亚铵化合物，同时将其溶解于溶剂中后，加热到100℃以上的例1～6的粘合层中的块状体熔点均为200℃以上，可以确认粘合层中含有含二亚铵化合物且熔点在200℃以上的块状体。另一方面，使用式（1）的二亚铵化合物以外的化合物的比较例的粘合层或者未能测定熔点或者即使测定了也不足200℃，认为粘合层中的色素化合物没有成为块状体。
接着，对式1～9的滤光片进行光学特性（可见光平均透射率、色度、近红外线透射率以及雾度值）的测定。然后，使用低温恒温器（东京理化器械株式会社（東京理化器械社）制）进行温度80℃、试验时间250小时的耐热试验后，进行同样的测定，求出特性变化（耐热试验后-耐热试验前）。
关于可见光平均透射率和色度，使用分光光度计（岛津制作所株式会社（島津製作所社）制、紫外-可见近红外分光光度计、商品名：SolidSpec-3700)测定光谱，根据JISZ 8701-1999，求出可见区域(380～780nm)的可见光平均透射率(Tv)和色度坐标(x、y)。
关于近红外线透射率，测定近红外区域(850nm、900nm和950nm)的透射率，与室内的空气的透射率相比对，求出各波长的近红外线透射率(T850、T900和T950)。此外，雾度值(haze)使用浊度计(日本电色工业株式会社（日本電色工業社）制、商品名:NDH5000W)测定。
表3表示例1～9的滤光片的光学特性。此外，表4表示耐热试验后的特性变化（用Δ表示的各例的“耐热试验后-耐热试验前”的值）。
[表3]
Figure BDA00002649182100211
[表4]
如表4所示，可以确认，对于使用式（1）的二亚铵化合物、同时粘合层的熔点为200℃以上的例1～6的滤光片，耐热试验后的特性变化都得以抑制。
可以确认，特别是使用取代基数目为6个基团以下的二亚铵化合物的例2～6的滤光片，由于二亚铵化合物的溶解度高，含量可以足够，因此光学特性特别是初期的光学特性变得良好。
产业上利用的可能性
本发明的滤光片是节省了设置以往的近红外线吸收薄膜的工夫等、生产率优异、且作为粘合层中的近红外吸收色素的二亚铵化合物的劣化被抑制了的滤光片，适用于显示装置的滤光片等。
这里引用2010年6月25日提出申请的日本专利申请2010-145315号的说明书、权利要求书和摘要的全部内容作为本发明的说明书的揭示。

Claims (11)

1.一种光学薄膜，其特征在于，具有基材薄膜和粘合层，所述粘合层形成在所述基材薄膜上，所述粘合层的粘合剂中分散有含有下述式（1）所示的二亚铵化合物且熔点在200℃以上的块状体，
[化1]
Figure FDA00002649182000011
式（1）中，R1～R8分别独立地表示碳数1～6的无取代或取代的相同或不同的脂肪族烃基，且R1～R8中的4.9个基团～8个基团是氢原子的一部分可以被卤素原子取代的碳数1～3的脂肪族烃基，X-表示(R9SO2)3C-，R9表示碳数1～4的无取代或被卤素原子取代的脂肪族烃基。
2.如权利要求1所述的光学薄膜，所述R1～R8中，碳数1～3的脂肪族烃基是丙基，其它的脂肪族烃基是丁基。
3.如权利要求1或2所述的光学薄膜，所述粘合层含有90质量%～99质量%的所述粘合剂。
4.如权利要求1～3中任一项所述的光学薄膜，所述粘合层中，相对于所述粘合剂100质量份，含有0.5质量份～5质量份的所述二亚铵化合物。
5.如权利要求1～4中任一项所述的光学薄膜，所述粘合剂是丙烯酸类粘合剂、有机硅类粘合剂、氨基甲酸酯类粘合剂或丁二烯类粘合剂。
6.如权利要求1～5中任一项所述的光学薄膜，所述块状体的熔点比其含有的二亚铵化合物的熔点低1～20℃。
7.如权利要求1～6中任一项所述的光学薄膜，粘合层还含有最大吸收波长λmax在800nm～1100nm范围内的近红外线吸收色素。
8.一种滤光片，使用了权利要求1～7中任一项所述的光学薄膜。
9.一种光学薄膜的制造方法，其特征在于，具有：将粘合剂、下述式（1）所示的二亚铵化合物和能够溶解所述二亚铵化合物的溶剂混合来制备涂布液的混合工序，将所述涂布液涂布在基材薄膜上而形成涂布层的涂布工序，以及将所述涂布层加热到100℃以上而形成粘合层的加热工序；
[化2]
式（1）中，R1～R8分别独立地表示碳数1～6的无取代或取代的相同或不同的脂肪族烃基，且R1～R8中的4.9个基团～8个基团的碳数为1～3，X-表示(R9SO2)3C-，R9表示碳数1～4的无取代或被卤素原子取代的脂肪族烃基。
10.如权利要求9所述的光学薄膜的制造方法，所述混合工序是在混合了所述二亚铵化合物和所述溶剂后添加所述粘合剂来进行混合。
11.如权利要求9或10所述的光学薄膜的制造方法，所述溶剂是酮类溶剂。
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