CN102937578A

CN102937578A - 一种光致变色微胶囊包覆量的检测方法

Info

Publication number: CN102937578A
Application number: CN2012104085090A
Authority: CN
Inventors: 李淑莉; 许增慧; 吕世静; 党一哲
Original assignee: China Textile Academy Shaoxing Jiangnan Branch China Textile Academy Co Ltd
Current assignee: China Textile Academy Shaoxing Jiangnan Branch China Textile Academy Co Ltd
Priority date: 2012-10-24
Filing date: 2012-10-24
Publication date: 2013-02-20

Abstract

本发明公开了一种光致变色微胶囊包覆量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将芯材溶解在有机溶剂中配制成芯材有机溶液，然后用分光光度计测得该配制溶液的最大吸收波长；并在该配制溶液的最大吸收波长处测其吸光度标记为Ao；（2）将用步骤1芯材制成的光致变色微胶囊均匀分散在有机溶剂中，然后过滤得芯材有机残液；用分光光度计测得芯材有机残液的最大吸收波长；并在该配制溶液的最大吸收波长处测其吸光度标记为Ai；（3）计算包覆率。本发明具有检测精度高、结果可靠等优点。

Description

一种光致变色微胶囊包覆量的检测方法

技术领域：

本发明涉及一种微胶囊包覆量的检测方法，更具体地说，涉及一种光致变色微胶囊包覆量的检测方法。

背景技术：

自从1899年，Wmarckwald首次发现某些固体或液体化合物具有光致变色性质以来，光致变色技术已经被广泛应用于许多领域之中，如纺织品、日用品、特征感光材料及信息存储材料等，并发挥了重要作用。随着微胶囊技术的发展，在进行印染整理前将光致变色材料制成微胶囊，能够极大降低环境对其的影响，大大扩展光致变色材料在纺织面料中的应用前景。

光致变色微胶囊是指将光致变色材料作为芯材，采用透明树脂作为壁材进行包覆后获得，光致变色材料的微胶囊化，使光致变色材料与酸、碱、空气及杂质等化学环境隔开，又不影响其变色效果，从而提高其耐疲劳性，延长使用寿命。

为进一步获得性能优异的光致变色微胶囊，人们大多通过对胶囊的形貌及变色情况，来验证微胶囊的包覆效果，而包覆量则是检验微胶囊包覆效果的重要手段。

目前，对微胶囊包覆量的检测方法主要是采用称重法，即通过称重获得制备微胶囊的投入量和产出量，并计算投入量和产出量之间重量的比值，即用来表示微胶囊的包覆情况。

上述的检测方法虽然较为方便和实用，但一直存在着检测结果不精确的问题，通过实验检测分析后发现：在合成过程中，有部分芯材没被包覆或者包覆的不完全，从而沉积在壁材表面，时间一长，有机溶剂逐步挥发消失，因此，导致了误差的产生。

本发明要解决上述称重法所导致的误差问题，从而寻求一种具有更高精度的光致变色微胶囊包覆量的检测方法。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种检测精度高、结果可靠的光致变色微胶囊包覆量的检测方法。

为达到以上目的，本发明采取的技术方案如下：

一种光致变色微胶囊包覆量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将芯材即光致变色材料溶解在有机溶剂中配制成芯材有机溶液，然后用722S可见分光光度计测得该配制溶液的最大吸收波长；并在该配制溶液的最大吸收波长处测其吸光度标记为Ao；

（2）将用步骤1芯材制成的光致变色微胶囊均匀分散在有机溶剂中，然后过滤得芯材有机残液；用722S可见分光光度计测得芯材有机残液的最大吸收波长；并在该配制溶液的最大吸收波长处测其吸光度标记为Ai；

（3）计算包覆率：根据以下公式计算被测光致变色微胶囊的包覆率：

所述的检测方法中：

步骤1中所述的芯材是根据变色的需求选择不同的光致变色有机化合物（多种颜色），如螺唖嗪、螺吡喃、二芳基乙烯等，其粒径为0.5-0.8μm；

步骤1中的有机溶剂根据不同的光致变色材料在不同的溶剂中溶解性有所差别，一般而言，根据选择的光致变色材料筛选使芯材溶解度好的有机溶剂，优选为乙醇、四氯乙烯、四氯化碳中的一种。

所述的芯材和有机溶剂的用量并无特别限制，从方便检测及尽可能减少用量的角度，取芯材3-10克，有机溶剂用量为50-100ml，检测结果为最佳，且用量最经济。

步骤2中：光致变色微胶囊是指用透明树脂将光致变色材料包覆而成微胶囊形状的样品，其粒径为3-20μm，微胶囊化使光致变色材料与酸、碱、空气及杂质等化学环境隔开，又不影响其变色效果，从而提高其耐疲劳性，延长使用寿命。

步骤2中的光致变色微胶囊优选采用步骤1中相同的芯材（同类型、同用量）合成，采用与步骤1相同（同类型、同浓度、同用量）的有机溶剂，从而保持检测的同一性。

步骤2中：所述的光致变色微胶囊和有机溶剂的用量并无特别限制，从方便检测及尽可能减少用量的角度，取微胶囊10-50克（对应由芯材3-10克制备而得），有机溶剂用量为50-100ml，检测结果为最佳，且用量最经济。

步骤2中：未被包覆的芯材溶解于有机溶剂中，然后用粒径小于微胶囊粒径的滤膜（粒径为1-2μm）过滤除去包裹的微胶囊，即得未被包覆的芯材溶解而成的芯材有机残液。

本发明作用原理如下：

本发明的光致变色微胶囊包覆量的检测方法，采用比色法检测微胶囊的包覆量。其原理是：将一定量的芯材溶解在有机溶剂中获得一定浓度的芯材有机溶液作为标准试液（已知浓度），将光致变色微胶囊分散在同等浓度的有机溶剂中，过滤后得芯材有机残液，将标准试液与芯材有机残液，在光的照射和激发下，产生对光的吸收效应，分别测定标准试液与芯材有机残液的吸光度，并进行对比，然后计算光致变色微胶囊包覆量。

本发明所述光致变色微胶囊的光致变色材料（芯材）本身遇光照不变色，需要溶于介质中（溶剂、树脂、塑料）方能感光显色。

本发明的有益效果：

1、本发明提供的光致变色微胶囊包覆量的检测方法，简单易行，能适应不同颜色、不同壁材的光致变色微胶囊产品。

2、本发明的光致变色微胶囊包覆量的检测方法填补了该领域检测方法的空白，为生产高质量的光致变色微胶囊产品提供了有效的检测手段，提高了生产、质量管理水平。

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。

附图说明：

图1为本发明实施例未包覆的芯材有机溶液的吸收波长图；

图2为本发明实施例为微胶囊过滤后的芯材有机残液的吸收波长图；

图3为微胶囊中芯材沉积于壁材表面的显微镜图片；

图4为微胶囊中芯材自聚粘黏于胶囊表面的显微镜图片；

图5为微胶囊中出现破壳现象的显微镜图片。

具体实施方式：

实施例：采用比色法检测光致变色微胶囊包覆量（光变红）。

主要实验仪器、材料和试剂：722S可见分光光度计；光变红芯材、光致变色微胶囊，有机溶剂。

实验步骤：

1、取芯材（光变红）3-10克，溶解于50-100ml的有机溶剂中，配置成的光变红芯材有机溶液A，取10克配置好的芯材有机溶液A，将芯材有机溶液A在常温下置于722S可见分光光度计中测得其最大吸收波长，如图1所示，芯材有机溶液的最大吸收波长为477nm。然后，在芯材有机溶液A的最大吸收波长处测得其吸光度并标记为A0。

2、取由步骤1中芯材（3-10克）合成的微胶囊10-50克（光变红，粒径为3-20μm），溶解于50-100ml的有机溶剂中，其中，未被包覆的芯材溶解于有机溶剂中，用粒径小于微胶囊粒径的滤膜（粒径为1-2μm）过滤除去包裹的微胶囊，即得未包覆芯材有机溶液B，将芯材有机溶液B在常温下置于722S可见分光光度计中测得其最大吸收波长，如图2所示，芯材有机溶液的最大吸收波长为477nm，然后在芯材有机溶液B的最大吸收波长处测得其吸光度并标记A_i。

3、根据公式：（1—A_i/A₀）×100%，计算得出光致变色微胶囊（光变红，粒径为3-20μm）的包覆率。

根据前述检测实施例，调整芯材质量，测得不同实施例的芯材包覆率如表1所示。

表1：采用比色法检测不同实施例的芯材包覆率。

对比例：采用称重法，对实施例1-3所述产品检测光致变色微胶囊包覆量（光变红）。

主要实验仪器、材料和试剂：称量仪；光致变色微胶囊。

实验步骤：

1、在芯材包裹前，检测芯材与壁材合成的总投入量（重量）标记为G_0.。

2、在芯材包裹后，检测合成后的光致变色微胶囊产出量（重量）标记为G_i。

3、根据公式：G_i/G₀×100%，计算得出光致变色微胶囊（光变红，粒径为3-20μm）的包覆率。

根据前述对比例检测方法，测得不同芯材的包覆率如表2所示。

表2：采用称重法检测不同实施例的芯材包覆率。

结果统计分析：

通过对两种检测方法以及显微镜下微胶囊合成图片（如图3-5所示）可以看出：

1、在相同实验条件下所得的微胶囊，通过比色法和称重法得出的包覆率存在明显的差别，相差约百分之十左右，称重法只是简单地将实验前后重量作以比较，并未有考虑到未被包覆的芯材或发生自聚而未参与包覆的壁材，因而包覆率明显都比比色法检测的高。

2、从显微镜下的图片也可以清晰地看到，有些芯材沉积在壁材表面，或只是被壁材覆盖，在光照下发光，如图3；有些壁材发生自聚粘黏在胶囊表面，如图4；有些壁材未参与包覆或出现破壳现象，如图5。

3、以上可以明显得出，称重法存在较大误差，比色法通过实验前后的测色对比，分别解决了因芯材沉积、壁材发生自聚以及未参与反应而导致检测包覆率存在的误差，该方法填补了该领域检测方法的空白。

Claims

1.一种光致变色微胶囊包覆量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将芯材溶解在有机溶剂中配制成芯材有机溶液，然后用分光光度计测得该配制溶液的最大吸收波长；并在该配制溶液的最大吸收波长处测其吸光度标记为Ao；

（2）将用步骤1芯材制成的光致变色微胶囊均匀分散在有机溶剂中，然后过滤得芯材有机残液；用分光光度计测得芯材有机残液的最大吸收波长；并在该配制溶液的最大吸收波长处测其吸光度标记为Ai；

2.根据权利要求1所述的一种光致变色微胶囊包覆量的检测方法，其特征在于：分光光度计为722S可见分光光度计。

3.根据权利要求1所述的一种光致变色微胶囊包覆量的检测方法，其特征在于：步骤1中所述的芯材为螺唖嗪、螺吡喃、二芳基乙烯的一种，其粒径为0.5-0.8μm。

4.根据权利要求1所述的一种光致变色微胶囊包覆量的检测方法，其特征在于：步骤1中的有机溶剂为乙醇、四氯乙烯、四氯化碳中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种光致变色微胶囊包覆量的检测方法，其特征在于：步骤1中的芯材取3-10克，有机溶剂用量为50-100ml。

6.根据权利要求1所述的一种光致变色微胶囊包覆量的检测方法，其特征在于：步骤2中的光致变色微胶囊是采用步骤1的芯材用透明树脂包覆而成，其粒径为3-20μm。

7.根据权利要求1或6所述的一种光致变色微胶囊包覆量的检测方法，其特征在于：步骤2中：微胶囊取10-50克，有机溶剂用量为50-100ml。

8.根据权利要求1或6所述的一种光致变色微胶囊包覆量的检测方法，其特征在于：步骤2中：未被包覆的芯材溶解于有机溶剂中，然后用粒径小于微胶囊粒径的滤膜过滤除去包裹的微胶囊，即得未被包覆的芯材溶解而成的芯材有机残液。

9.根据权利要求8所述的一种光致变色微胶囊包覆量的检测方法，其特征在于：所述滤膜粒径为1-2μm。