CN102936677B

CN102936677B - 用于粘结永磁体的薄膜材料的制备方法

Info

Publication number: CN102936677B
Application number: CN201210454322.4A
Authority: CN
Inventors: 徐建波; 祁三文; 张锋锐; 张燕庆; 马靳河; 柯文燕
Original assignee: HUIQIANG MAGNETIC MATERIAL MANUFACTURING Co Ltd SHANXI
Current assignee: HUIQIANG MAGNETIC MATERIAL MANUFACTURING Co Ltd SHANXI
Priority date: 2012-11-14
Filing date: 2012-11-14
Publication date: 2014-05-21
Anticipated expiration: 2032-11-14
Also published as: CN102936677A

Abstract

本发明涉及薄膜材料的制备方法，具体为一种用于粘结永磁体的薄膜材料的制备方法，制备出了一种用于粘结稀土-铁-硼系永磁体的助熔合金薄膜材料，解决利用现有的粘结剂制备的辐射磁环的机械强度不够的问题。一种用于粘结永磁体的薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：（1）、原料准备：原料中含有60％～100％（重量）的A和0～40％（重量）的B；所述A是稀土材料中镨Pr、钕Nd、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho中一种或几种以任意比例混合；所述B是铝Al、镓Ga、铜Cu、镁Mg、锡Sn中一种或几种以任意比例混合。本发明设计合理。

Description

用于粘结永磁体的薄膜材料的制备方法

技术领域

本发明涉及薄膜材料的制备方法，具体为一种用于粘结永磁体的薄膜材料的制备方法。

背景技术

目前，稀土-铁-硼系永磁体的辐射磁环的制备过程中，如图2所示，通常的方法是：将多块形状规则的磁体M排列成完整的圆环状，同时在相邻的磁体M之间附着粘结剂N，然后自然风干凝结或烘烤热固制作成多极的辐射磁环。但是，利用上述方法制作的辐射磁环的缺点是：由于粘结剂的限制，利用粘结剂制备的辐射磁环的机械强度远远不够，辐射磁环在实际使用过程中经常发生断裂，不能满足实际工业的要求。

因此，有必要发明一种新的用于粘结永磁体的材料及其制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的用于粘结稀土-铁-硼系永磁体制作辐射磁环的材料及其制备方法，解决利用现有的粘结剂制备的辐射磁环的机械强度不够的问题，提供了一种用于粘结永磁体的薄膜材料的制备方法。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种用于粘结永磁体的薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）、原料准备：原料中含有60％～100％（重量）的A和0～40％（重量）的B；所述A是稀土材料中镨Pr、钕Nd、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho中一种或几种以任意比例混合；所述B是铝Al、镓Ga、铜Cu、镁Mg、锡Sn中一种或几种以任意比例混合。

（2）、将步骤（1）准备的A与B的混合料置于真空熔炼炉内，将炉内压力调至5Pa以下，然后通入氩气或氦气至压力为0.35～0.45MPa，同时启动熔炼炉加热系统，在氩气或氦气保护下使混合料熔化（约1400～1600℃），然后在熔化温度下保温至形成均一的合金液（由于合金刚熔化时并未能完全发生金属之间的相变反应，造成合金液未能形成均一，所以需要保温）。

（3）、利用升降系统将内部设置有冷却循环系统的成膜装置浸没到合金液中，以0.5～1m/min的提升速度将成膜装置从合金液中提出，在成膜装置的表面形成一层厚度为0.01～0.1mm的薄膜；

（4）、将薄膜从成膜装置表面取下（轻轻敲打成膜装置即可将薄膜从其表面取下），即制作成薄膜材料。

稀土元素指化学元素周期表中镧系元素—镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu，以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素—钪Sc和钇Y共17种元素。本发明经过充分的试验优选出稀土材料中镨Pr、钕Nd、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho等六种，另外，优选出铝Al、镓Ga、铜Cu、镁Mg、锡Sn等五种金属材料与稀土材料配合，制作出符合要求的助熔合金薄膜材料。

所述内部具有冷却循环系统的成膜装置，本领域技术人员均可以实现，并且，该装置目前具有很多种公知结构，可以直接运用上述薄膜材料的制备方法中。所述该装置应用不与合金液发生反应的材料制作而成，例如可以采用钼Mo。

另外，运用如下的成膜装置更利于上述助熔合金薄膜材料的制备。

如图3、4、5、6、7所示，一种熔融合金的成膜装置，包括上端开口的外壳20和置于外壳20内的内芯10，所述内芯10顶部延伸有封闭外壳20开口的外边沿11，所述外壳20和内芯10之间形成空腔30；所述内芯10顶部的外边沿11上开有至少一个出水孔12，纵向贯穿内芯10本体开有至少一个进水孔13。

具体实施时，将外壳20的外表面制作成粗糙状，这样在制备合金薄膜材料时，当本装置浸没在合金液中，外壳20上粗糙的外表面有利于在其上形成薄膜。外壳20和内芯10的外边沿11可以通过螺栓紧固。

所述冷轧工艺已经是一种成熟的加工工艺。

运用本发明所述的方法制备的合金薄膜材料的用途如下：

稀土-铁-硼系永磁体的辐射磁环的制备过程中，将上述一层助熔合金薄膜材料（厚度在0.01～0.1mm）夹在相邻的两块磁体之间，排列成完整的圆环后，置于夹具中，夹具的作用是为拼合成完整的辐射磁环提供一种约束模具，然后，放入真空烧结炉内，在真空气氛中将其加热实施热处理，首先使助熔合金薄膜材料熔化，并逐渐加温使助熔合金薄膜材料与磁体表面发生共熔态（温度不会引起磁体的熔化），由于助熔合金薄膜材料与磁体之间会发生原子的扩散作用，助熔合金薄膜材料本身可以进入磁体的晶界或边界上，这样不仅使得辐射磁体形成机械强度很高的整体，而且有助于提高辐射磁环的性能。而且在制作辐射磁环的过程中，由于薄膜的厚度很薄，在高温下永磁体表面已经发生共熔的极薄层（例如厚度为20nm），薄膜已完全渗透进入永磁体内，而使永磁体之间发生相互反应，进行固结，使辐射磁环成为一个“整体”（在磁环制成后，由于薄膜已渗透进入永磁体内，所以已看不出磁环有拼接的痕迹，就像磁环是整体烧结而成）。如果没有助熔合金薄膜材料的“诱导”作用，即使在高温条件下，永磁体之间也不会发生反应而进行固结。所以，使用助熔合金薄膜材料制作的辐射磁环的机械强度有了很大的提高，其机械强度与整体烧结而成的磁环的机械强度相当。另外，由于永磁体与外面夹具的膨胀系数不同，在加热状态下，永磁体的膨胀系数远大于夹具的膨胀系数，那么通过夹具的受力，进一步有利于辐射磁环的固结，提高磁环的机械强度。从微观结构上分析，永磁体由主相晶粒和包裹主相晶粒的富钕相组成，所述主相晶粒含有30％左右的稀土成分，所述富钕相含有70％左右的稀土成分，当助熔合金材料与永磁体表面发生共熔态后，由于助熔合金材料中稀土成分大于等于60％，这样与永磁体（表面）富钕相中的稀土成分含量相近或者大于富钕相中的稀土成分含量，都有利于它们之间发生原子的扩散作用。而且，助熔合金材料中B的作用是：当助熔合金材料与磁体之间发生原子的扩散作用后，有助于永磁体表面富钕相结构的恢复，另外也可以降低助熔合金材料的熔化温度。

本发明设计合理，制备出了一种用于粘结稀土-铁-硼系永磁体的助熔合金薄膜材料，解决利用现有的粘结剂制备的辐射磁环的机械强度不够的问题。

附图说明

图1是在中频真空感应熔炼炉中制备薄膜材料的示意图。

图2是辐射磁环的结构示意图。

图3是成膜装置的整体结构示意图。

图4是内芯的结构示意图。

图5是图4的正面纵向剖视图。

图6是图3的正面纵向剖视图。

图7是图3的侧面纵向剖视图。

图中，1-排气系统，2-中频感应圈，3-气体调节阀，4-混合料，5-具有冷却循环系统的装置，S-薄膜材料，M-磁体，N-粘结剂，10-内芯，20-外壳，30-空腔，11-外边沿，12-出水孔，13-进水孔。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施例进行详细说明。

实施例1

如图1所示，一种用于粘结永磁体的薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）、原料准备：原料中含有100％（重量）的A；所述A是稀土材料中的镨Pr。

（2）、将步骤（1）准备的镨Pr原料置于中频真空感应熔炼炉内，启动排气系统1，将炉内压力调至5Pa以下，然后开启气体调节阀3，通入氩气或氦气至压力为0.35MPa，同时启动熔炼炉加热系统（中频感应圈2），在氩气或氦气保护下使原料4熔化（约1400～1600℃），然后在熔化温度下保温至形成均一的合金液。

（3）、利用升降系统将内部设置有冷却循环系统的成膜装置5浸没到合金液中，以0.7m/min的提升速度将成膜装置从合金液中提出，在成膜装置的表面形成一层厚度为0.01～0.1mm的薄膜。

（4）、将薄膜从成膜装置5表面取下，即制成薄膜材料S。

（5）、利用冷轧的方法将步骤（4）制备的薄膜材料制作成平整均一的薄膜材料。

实施例2

（1）、原料准备：原料中含有80％（重量）的A和20％（重量）的B；所述A由钕Nd、钆Gd、镝Dy以比例1：6:9组成；所述B由铝Al、锡Sn以比例13:7组成。

（2）、将步骤（1）准备的A和B混合料置于中频真空感应熔炼炉内，启动排气系统1，将炉内压力调至5Pa以下，然后开启气体调节阀3，通入氩气或氦气至压力为0.42MPa，同时启动熔炼炉加热系统（中频感应圈2），在氩气或氦气保护下使混合料4熔化（约1400～1600℃），然后在熔化温度下保温至形成均一的合金液。

（3）、利用升降系统将内部设置有冷却循环系统的成膜装置5浸没到合金液中，以0.5m/min的提升速度将成膜装置从合金液中提出，在成膜装置的表面形成一层厚度为0.01～0.1mm的薄膜。

（4）、将薄膜从成膜装置表面取下，即制成薄膜材料S。

实施例3

（1）、原料准备：原料中含有90％（重量）的A和10％（重量）的B；所述A由镝Dy、钆Gd以比例5:3组成；所述B由铝Al、镓Ga以比例1:1组成。

（2）、将步骤（1）准备的A和B原料置于中频真空感应熔炼炉内，启动排气系统1，将炉内压力调至5Pa以下，然后开启气体调节阀3，通入氩气或氦气至压力为0.45MPa，同时启动熔炼炉加热系统（中频感应圈2），在氩气或氦气保护下使混合料4熔化（约1400～1600℃），然后在熔化温度下保温至形成均一的合金液。

（3）、利用升降系统将内部设置有冷却循环系统的成膜装置5浸没到合金液中，以0.8m/min的提升速度将成膜装置从合金液中提出，在成膜装置的表面形成一层厚度为0.01～0.1mm的薄膜。

（4）、将薄膜从成膜装置表面取下，即制成薄膜材料S。

实施例4

（1）、原料准备：原料中含有60％（重量）的A和40％（重量）的B；所述A由铽Tb组成；所述B由铝Al、镁Mg、锡Sn以比例25:12:3组成。

（2）、将步骤（1）准备的A和B原料置于中频真空感应熔炼炉内，启动排气系统1，将炉内压力调至5Pa以下，然后开启气体调节阀3，通入氩气或氦气至压力为0.37MPa，同时启动熔炼炉加热系统（中频感应圈2），在氩气或氦气保护下使混合料4熔化（约1400～1600℃），然后在熔化温度下保温至形成均一的合金液。

（3）、利用升降系统将内部设置有冷却循环系统的成膜装置5浸没到合金液中，以0.6m/min的提升速度将成膜装置从合金液中提出，在成膜装置的表面形成一层厚度为0.01～0.1mm的薄膜。

（4）、将薄膜从成膜装置表面取下，即制成薄膜材料S。

实施例5

（1）、原料准备：原料中含有75％（重量）的A和25％（重量）的B；所述A由铽Tb、钬Ho以比例8:7组成；所述B由铝Al、镓Ga、铜Cu、镁Mg以比例3:4:7:11组成。

（3）、利用升降系统将内部设置有冷却循环系统的成膜装置5浸没到合金液中，以1m/min的提升速度将成膜装置从合金液中提出，在成膜装置的表面形成一层厚度为0.01～0.1mm的薄膜。

（4）、将薄膜从成膜装置表面取下，即制成薄膜材料S。

实施例6

（1）、原料准备：原料中含有100％（重量）的A；所述A中含有5％（重量）的镨Pr、20％（重量）的钕Nd、17％（重量）的钆Gd、28％（重量）的镝Dy、30％（重量）的钬Ho。

（2）、将步骤（1）准备的A原料置于中频真空感应熔炼炉内，启动排气系统1，将炉内压力调至5Pa以下，然后开启气体调节阀3，通入氩气或氦气至压力为0.4MPa，同时启动熔炼炉加热系统（中频感应圈2），在氩气或氦气保护下使混合料4熔化（约1400～1600℃），然后在熔化温度下保温至形成均一的合金液。

（3）、利用升降系统将内部设置有冷却循环系统的成膜装置5浸没到合金液中，以0.9m/min的提升速度将成膜装置从合金液中提出，在成膜装置的表面形成一层厚度为0.01～0.1mm的薄膜。

（4）、将薄膜从成膜装置表面取下，即制成薄膜材料S。

实施例7

（1）、原料准备：原料中含有65％（重量）的A和35％（重量）的B；所述A由钕Nd、镝Dy、钆Gd 、钬Ho以比例3:7:2:1组成；所述B由铝Al、镓Ga、镁Mg、铜Cu以比例10:12:5:8组成。

（2）、将步骤（1）准备的A和B原料置于中频真空感应熔炼炉内，启动排气系统1，将炉内压力调至5Pa以下，然后开启气体调节阀3，通入氩气或氦气至压力为0.38MPa，同时启动熔炼炉加热系统（中频感应圈2），在氩气或氦气保护下使混合料4熔化（约1400～1600℃），然后在熔化温度下保温至形成均一的合金液。

（4）、将薄膜从成膜装置表面取下，即制成薄膜材料S。

实施例8

（1）、原料准备：原料中含有82％（重量）的A和18％（重量）的B；所述A由镨Pr、钕Nd、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho以比例7：34:21:4:5:11组成；所述B由铝Al、镓Ga、铜Cu、镁Mg、锡Sn以比例3:2:9:1:3组成。

（2）、将步骤（1）准备的A和B原料置于中频真空感应熔炼炉内，启动排气系统1，将炉内压力调至5Pa以下，然后开启气体调节阀3，通入氩气或氦气至压力为0.44MPa，同时启动熔炼炉加热系统（中频感应圈2），在氩气或氦气保护下使混合料4熔化（约1400～1600℃），然后在熔化温度下保温至形成均一的合金液。

（4）、将薄膜从成膜装置表面取下，即制成薄膜材料S。

实施例9

（1）、原料准备：原料中含有79％（重量）的A和21％（重量）的B；所述A由镨Pr、钆Gd、镝Dy、钬Ho以比例19:22:6:32组成；所述B由镓Ga、铜Cu、锡Sn以比例17:3:1组成。

（2）、将步骤（1）准备的A和B原料置于中频真空感应熔炼炉内，启动排气系统1，将炉内压力调至5Pa以下，然后开启气体调节阀3，通入氩气或氦气至压力为0.35MPa，同时启动熔炼炉加热系统（中频感应圈2），在氩气或氦气保护下使混合料4熔化（约1400～1600℃），然后在熔化温度下保温至形成均一的合金液。

（4）、将薄膜从成膜装置表面取下，即制成薄膜材料S。

实施例10

（2）、将步骤（1）准备的A与B的混合料置于真空电弧熔炼炉内，将炉内压力调至5Pa以下，然后通入氩气或氦气至压力为0.35～0.45MPa，同时启动真空电弧熔炼炉加热系统，在氩气或氦气保护下使混合料熔化，然后在熔化温度下保温至形成均一的合金液。

（3）、利用升降系统将内部设置有冷却循环系统的成膜装置浸没到合金液中，以0.5～1m/min的提升速度将成膜装置从合金液中提出，在成膜装置的表面形成一层厚度为0.01～0.1mm的薄膜。

（4）、将薄膜从成膜装置表面取下，即制作成薄膜材料。

Claims

1.一种用于粘结永磁体的薄膜材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）、原料准备：原料由60％～100％（重量）的A和0～40％（重量）的B构成；所述A是稀土材料中镨Pr、钕Nd、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho中一种或几种以任意比例混合；所述B是铝Al、镓Ga、铜Cu、镁Mg、锡Sn中一种或几种以任意比例混合；

（2）、将步骤（1）准备的A与B的混合料置于真空熔炼炉内，将炉内压力调至5Pa以下，然后通入氩气或氦气至压力为0.35～0.45MPa，同时启动熔炼炉加热系统，在氩气或氦气保护下使混合料熔化，然后在熔化温度下保温至形成均一的合金液；

（4）、将薄膜从成膜装置表面取下，即制作成薄膜材料。

2.根据权利要求1所述的用于粘结永磁体的薄膜材料的制备方法，其特征在于：还包括如下步骤：

3.根据权利要求1或2所述的用于粘结永磁体的薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的真空熔炼炉为中频真空感应熔炼炉或者真空电弧熔炼炉。