CN102924270B - 一种提取大黄中大黄酸的方法 - Google Patents
一种提取大黄中大黄酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102924270B CN102924270B CN201210070481.4A CN201210070481A CN102924270B CN 102924270 B CN102924270 B CN 102924270B CN 201210070481 A CN201210070481 A CN 201210070481A CN 102924270 B CN102924270 B CN 102924270B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- value
- extracting
- rhubarb yellow
- rheum
- rheum officinale
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种提取大黄中大黄酸的方法,通过将大黄的根粉碎后,浸入氢氧化钠和碳酸钠的混合水溶液中,浸泡10~20小时,使大黄中的有效成分充分水解溶出,滤出残渣。将滤液的pH值调至1~2,液体产生沉淀,静置3~4小时后进行过滤,干燥后得到粉末状粗品;将粉末状粗品用水洗2~3次后,用质量浓度为80%乙醇450~650毫升,在温度为70~80℃下提取3次,合并;在提取液中加无机碱,将液体的pH值调到7,再加无机酸酸化至pH值为1~2,析出咖啡色大黄酸,将其用醋酸重结晶后,得咖啡色针状晶体。本发明工艺过程简单,整个提取过程中所用溶剂均为无毒、无环境污染、价格低廉。经实际应用表明,本发明提取大黄酸纯度较高,质量百分比98.4%,收率可达4.50~6.22%。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物领域,具体说是一种提取大黄中大黄酸的方法。
背景技术
大黄的化学成分很复杂, 研究表明大黄酸是具抗菌和抗癌活性最好的成分。有关从大黄中提取大黄酸的资料报道较多,夏士朋【大黄酸提取新工艺及优化条件[J]. 中国现代应用药学杂志,2006,23(4):289-291】等对大黄酸的提取使用最多的方法是硫酸水解,苯、三氯甲烷或二氯甲烷提取分离法,但是, 在实际工作中发现采用硫酸水解大黄中的蒽醌化合物,再用三氯甲烷或二氯甲烷提取,其装置相对复杂, 操作繁琐,在工业化生产时液-液有机相和硫酸相分离较费工费时,不利于工业化生产。袁吕江【袁吕江,李学刚.大黄酸提取工艺的改革探析[ J ]. 中医药学刊, 2004 , 22 (7) : 7】等对大黄酸提取工艺作了改进,提出利用丙三醇作为助溶剂,通过三氯甲烷提取大黄酸的方法,但由于使用的有机溶剂毒性大,挥发损失大,操作过程复杂,生产成本高,目前仅处于实验室阶段,无法实现工业化生产。
上述方法大黄酸提取率很低且纯度不高,不适合大黄酸的工业化生产提取。主要原因是:从大黄酸分子结构来看:大黄酸的结构如下:
由于大黄酸在 (3)位是羧基( - COOH),极性比大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚都强,决定了其在有机溶剂中溶解度最小,用三氯甲烷提取时大黄酸溶出少,其它几个组分的溶出多。此外因其所用有机溶剂价格较贵,提高了生产成本且造成环境污染,因此在实际应用中受到限制。左伟【一种大黄酸的提取方法;中国CN1282728A[ P ]. 2001-01-27.】等提出采用氨的水溶液使大黄中有效成分溶出,再用95%的食用乙醇进行提取大黄酸的方法,对大黄酸提取工艺作了改进。但由于氨水具有刺激性气味和腐蚀作用,操作人员吸入后对鼻、喉和肺有刺激性引起咳嗽、气短和哮喘等,还可因喉头水肿而窒息死亡,可发生肺水肿,引起死亡;若氨水溅入眼内,如不采取急救措施,可造成角膜溃疡、穿孔,并进一步引起眼内炎症,最终导致眼球萎缩而失明。
发明内容
综上所述,本发明的目的在于公开一种提取大黄中大黄酸的方法,克服现有技术不足,而且是环保、安全、高效的从天然大黄的根中提取大黄酸的方法。
一种提取大黄中大黄酸的方法,其步骤如下:
a、将0.5kg的大黄根粉碎至20~30目,浸入10kg~17 kg的0.03~0.1mol/L氢氧化钠和0.1~0.5mol/L碳酸钠的混合水溶液中,浸泡10~20小时,使大黄中的有效成分充分水解溶出,滤出残渣,得到滤液;
b、将滤液的pH值调至1~2,液体产生沉淀,静置3~4小时后进行过滤,干燥后得到粉末状粗品;
c、将粉末状粗品用水洗2~3次后,用质量浓度为60%~80%乙醇450~650毫升,在温度为60~80℃下提取3次,提取时间20~50 min,将 3次提取液合并;
d、将步骤c得到的提取液中加无机碱,pH值调到7,然后加无机酸,酸化至pH值为1~2,析出咖啡色大黄酸,将其用醋酸重结晶后,得浅咖啡色针状晶体。
上述的无机碱为氢氧化钠,或氢氧化钾,或氢氧化钙,或氢氧化镁,或碳酸钠,或碳酸钾,或碳酸镁,或碳酸氨,或碳酸氢钾中的一种。
上述的无机酸为盐酸、或硫酸、或磷酸中的一种。
本发明与现有技术相比,具有的优点:
1、本发明利用氢氧化钠和碳酸钠混合水溶液水解大黄中有效成分,并将大黄中结合型的大黄酸水解成游离型大黄酸,再用60~80%乙醇进一步提取大黄酸。提取过程简单,整个提取过程中不使用价格较贵的有机溶剂,不造成环境污染,产品收率较高。
2、本发明采用60%~80%乙醇溶剂,价格低廉,降低了生产成本,而且无环境污染,因此在实际应用中可得到广泛推广。
3、本发明采用了氢氧化钠和碳酸钠的混合水溶液,避免了使用氨水所具有的刺激性气味和腐蚀作用,避免操作人员吸入后对鼻、喉和肺引起的咳嗽、气短和哮喘等不良症状。
4、本发明经实际应用表明,本发明提取大黄酸纯度较高(质量百分比98.4%),收率可达(质量百分比)4.50~6.22%。
表1列出了有关文献提取大黄酸的效率对照表
附图说明
图1是实施本发明得到的大黄酸HPLC谱图。
图2是大黄酸对照品的HPLC谱图。
图中:HPLC谱图的说明
对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。本发明所用大黄酸对照品采购于上海同田生物技术股份有限公司,含量大于97%。图2是对照品HPLC的分析结果。图1是本发明提取大黄酸纯度的HPLC的分析结果。从两张图的大黄酸含量看出,图1中的杂质要少于图2,表明本发明提取大黄酸纯度已经达到或超过对照品的含量。
具体实施方式
实施例1
选大黄的根0.5公斤粉碎至20~30目,浸入15公斤的0.06mol/L氢氧化钠和0.45mol/L碳酸钠混合水溶液中,浸泡18小时,过滤,滤出残渣。在滤液中加入盐酸使滤液的pH值调至2,液体产生沉淀,静置3小时后进行过滤,滤出粉末状固体,干燥后称重。
将粉末状固体用水洗3次后,用质量浓度为80%的乙醇400毫升、在温度为80℃条件下提取3次,每次提取30min,合并3次提取液;在提取液中加碳酸钠,将液体的pH值调到7,再加盐酸酸化至pH值为2,析出咖啡色大黄酸,将其用醋酸重结晶后得浅咖啡色针状晶体。
大黄酸含量达到98.4%,收率达6.22%。。
实施例2
选大黄的根0.5公斤粉碎至20~30目,浸入13公斤的0.04mol/L氢氧化钠和0.37mol/L碳酸钠混合水溶液中,浸泡15小时,过滤,滤出残渣。在滤液中加入盐酸使滤液的pH值调至2,液体产生沉淀,静置4小时后进行过滤,滤出粉末状固体,干燥后称重。
将粉末状固体用水洗3次后,用质量浓度为75%的乙醇450毫升、在温度为75℃条件下提取3次,每次提取35min,合并3次提取液;在提取液中加碳酸钠,将液体的pH值调到7,再加盐酸酸化至pH值为2,析出咖啡色大黄酸,将其用醋酸重结晶后得浅咖啡色针状晶体。
大黄酸含量达到97.6%。收率为5.67%。
实施例3
选大黄的根0.5公斤粉碎至20~30目,浸入14公斤的0.07mol/L氢氧化钠和0.29mol/L碳酸钠混合水溶液中,浸泡12小时,过滤,滤出残渣。在滤液中加入盐酸使滤液的pH值调至2,液体产生沉淀,静置3.5小时后进行过滤,滤出粉末状固体,干燥后称重。
将粉末状固体用水洗3次后,用质量浓度为65%的乙醇500毫升、在温度为60℃条件下提取3次,每次提取40min,合并3次提取液。在提取液中加碳酸钠,将液体的pH值调到7,再加盐酸酸化至pH值为2,析出咖啡色大黄酸,将其用醋酸重结晶后得浅咖啡色针状晶体。
大黄酸含量达到97.2%。收率为4.52%。
Claims (3)
1.一种提取大黄中大黄酸的方法,其步骤如下:
a、将0.5kg的大黄根粉碎至20~30目,浸入10kg~17 kg的0.03~0.1mol/L氢氧化钠和0.1~0.5mol/L碳酸钠的混合水溶液中,浸泡10~20小时,使大黄中的有效成分充分水解溶出,滤出残渣,得到滤液;
b、将滤液的pH值调至1~2,液体产生沉淀,静置3~4小时后进行过滤,干燥后得到粉末状粗品;
c、将粉末状粗品用水洗2~3次后,用质量浓度为60%~80%乙醇450~650毫升,在温度为60~80℃下提取3次,提取时间20~50 min,将 3次提取液合并;
d、将步骤c得到的提取液中加无机碱,pH值调到7,然后加无机酸,酸化至pH值为1~2,析出咖啡色大黄酸,将其用醋酸重结晶后,得浅咖啡色针状晶体。
2.如权利要求1所述的一种提取大黄中大黄酸的方法,其特征在于:所述的无机碱为氢氧化钠,或氢氧化钾,或碳酸钠,或碳酸钾。
3.如权利要求1所述的一种提取大黄中大黄酸的方法,其特征在于:所述的无机酸为盐酸、或硫酸、或磷酸。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210070481.4A CN102924270B (zh) | 2012-03-18 | 2012-03-18 | 一种提取大黄中大黄酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210070481.4A CN102924270B (zh) | 2012-03-18 | 2012-03-18 | 一种提取大黄中大黄酸的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102924270A CN102924270A (zh) | 2013-02-13 |
CN102924270B true CN102924270B (zh) | 2014-09-03 |
Family
ID=47639233
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210070481.4A Active CN102924270B (zh) | 2012-03-18 | 2012-03-18 | 一种提取大黄中大黄酸的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102924270B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106083574A (zh) * | 2016-05-30 | 2016-11-09 | 铜陵东晟生态农业科技有限公司 | 大黄中大黄酸的分离方法 |
CN108358775B (zh) * | 2018-02-07 | 2021-02-26 | 中国药科大学 | 大黄酸的提取富集方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1059893C (zh) * | 1997-07-17 | 2000-12-27 | 中国人民解放军南京军区南京总医院 | 大黄中大黄酸的提取与纯化方法 |
CN1282728A (zh) * | 1999-08-03 | 2001-02-07 | 兰州大学 | 一种大黄酸的提取方法 |
-
2012
- 2012-03-18 CN CN201210070481.4A patent/CN102924270B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1059893C (zh) * | 1997-07-17 | 2000-12-27 | 中国人民解放军南京军区南京总医院 | 大黄中大黄酸的提取与纯化方法 |
CN1282728A (zh) * | 1999-08-03 | 2001-02-07 | 兰州大学 | 一种大黄酸的提取方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
大黄中大黄酸提取新方法研究;王义潮等;《西北药学杂志》;20110430;第26卷(第2期);第84-86页 * |
张先华等.碱提法提取大黄游离蒽醌的研究.《齐鲁药事》.2006,第25卷(第12期),第751-753页. |
王义潮等.大黄中大黄酸提取新方法研究.《西北药学杂志》.2011,第26卷(第2期),第84-86页. |
碱提法提取大黄游离蒽醌的研究;张先华等;《齐鲁药事》;20061231;第25卷(第12期);第751-753页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102924270A (zh) | 2013-02-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106946721B (zh) | 一种从猫豆中同时提取高纯度酪氨酸和左旋多巴的方法 | |
CN104530173B (zh) | 一种提取油茶饼粕中茶皂素的工艺 | |
CN104326981B (zh) | 一种草乌甲素的高效提取分离方法 | |
CN101759732A (zh) | 一种虎杖苷的制备方法 | |
CN112479881B (zh) | 一种朝鲜蓟提取物的制备方法 | |
CN102924270B (zh) | 一种提取大黄中大黄酸的方法 | |
CN104173578A (zh) | 颠茄浸膏制备方法 | |
CN101475570B (zh) | 从萝芙木中提取降血压原料药利血平的方法 | |
CN103319565B (zh) | 薯蓣皂素清洁高效生产工艺 | |
CN103783255B (zh) | 一种从瓜蒌子提油副产物中提取蛋白质的方法 | |
CN101732398A (zh) | 一种绞股蓝总皂苷的提取方法 | |
CN104945463A (zh) | 一种茶皂素的提取方法 | |
CN102766140A (zh) | 一种从金鸡纳树皮中分离制备硫酸奎宁的工艺 | |
CN105985315A (zh) | 一种烟草下脚料中烟碱的提取方法 | |
CN107286071B (zh) | 一种从胆汁中提取胆红素和胆酸并联产胆固醇、卵磷脂的方法 | |
CN106083983B (zh) | 一种从无患子中制备常春藤皂苷元的方法 | |
CN101948392A (zh) | 一种大麦碱的制备方法 | |
CN103130629A (zh) | 一种高收率的水提姜黄素的方法 | |
CN103360291B (zh) | 用生产o-烷基-n-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高浓度巯基乙酸的方法 | |
CN105456332A (zh) | 一种从绞股蓝中提取绞股蓝总皂苷的方法 | |
CN110551168A (zh) | 一种从迷迭香中分离纯化熊果酸的方法 | |
CN105055534A (zh) | 高纯度岩黄连生物碱的生产方法 | |
CN102229612B (zh) | 从蚕沙中提取叶绿素铜的方法 | |
CN108586217A (zh) | 一种从天堂椒提取姜酮酚的方法 | |
CN114230542A (zh) | 一种从新鲜茶叶中提取egcg的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180529 Address after: 400714 Fangzheng Avenue, Beibei District, Chongqing City, No. 16 Patentee after: Chongqing Haimoni Pharmaceutical Co. Ltd. Address before: 730000 Tianshui South Road, Lanzhou, Gansu Province, No. 222 Patentee before: Lanzhou University |
|
TR01 | Transfer of patent right |