CN1282728A - 一种大黄酸的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种从天然大黄中提取大黄酸的方法。本发明是先将天然大黄粉碎后的碎块浸入相当固体物料10至40倍的含氨3～7%(注:重量百分比,以下同)的水溶液中浸泡,使大黄中的有效物质充分溶出后滤出清液,将清液的pH值调至1～2,使液体产生沉淀,经过滤得大黄酸粗品,将大黄酸粗品置入物料量10～25倍的浓度为95%的食用乙醇并加热到不高于70℃条件下进行溶解后滤出清液,将液体的pH值调至4～7,静置结晶,滤出固体物后将其置入食用乙醇或/和丙酮中进行重结晶,得到大黄酸结晶。
Description
本发明涉及一种从植物中提取有羧基连在六节芳环上，特别是多环酸的化合物的方法，更具体讲是从天然的大黄中提取大黄酸的方法。其产物的结构如下：
对中药的研究表明，大黄的提取物对多种细菌有明显的抑制和杀灭作用，进一步的研究还表明大黄提取物中的大黄酸是作用最好的一种。如何从天然大黄中有效地提取大黄酸至今公开的极少。上海科学技术出版社出版的《中草药有效成份提取与分离》第二版中第330至332页中公开一种提取大黄酸的方法，该方法是将大黄碎片加入20％的硫酸和苯的混合液中，在水浴上回流水解并进行若干次提取，得到红棕色提取液，在上述提取液以加入5％的碳酸氢钾溶液振摇数次后加盐酸至酸性，再用吡碇或冰醋酸重结晶数次析出黄色沉淀，滤出后经水洗，再用小量丙酮和乙醇混合液洗去杂质后再用吡碇或冰模酸重结晶数次得到大黄酸结晶。这一方法一方面工艺较复杂；另一方面因其所用的溶剂价格较昂贵，致使生产成本过高；而且这种方法所得产物产率极低，根据实测其产物收率不到0．1％。正是由于这些不足使其在实际应用中受到限制，容观讲该方法基本上没有工业化生产的价值。
本发明的目的是提供一种可以克服现有技术不足，从天然大黄中提取大黄酸，提取工艺较为简单，在整个提取过程中不使用价格昂贵的溶剂，产物收率较高的的方法。
本发明是先将天然大黄粉碎后的碎块浸入相当固体物料10至40倍的含氨3～7％(注：重量百分比，以下同)的水溶液中浸泡，使大黄中的有效物质充分溶出后滤出清液，将清液的pH值调至1～2，使液体产生沉淀，经静置一段时间后进行过滤，并将沉淀物用水洗后得大黄酸粗品，将大黄酸粗品置入物料量10～25倍的浓度为95％的食用乙醇并加热到不高于70℃条件下进行溶解后滤出清液，将液体的pH值调至4～7，静置结晶，滤出固体物后将其置入食用乙醇或／和丙酮中进行重结晶，得到大黄酸结晶。
在本发明所述的方法中，再溶解大黄酸粗品滤出清液后对未溶的残渣再用物料量10～25倍浓度为95％的食用乙醇并加热到不高于70℃条件下进行溶解，滤出清液后将两次所得液体合并再进行后处理；在本发明中在用乙醇溶解大黄酸粗品时最好在乙醇中加入5～12％活性碳，以达到脱色和去作部分杂质的效果，活性炭的加入量为大黄酸粗品重量的5～12％；本发明中在溶解大黄酸粗品时乙醇的加热温度在60℃±2℃范围为最佳，这既可以提高产物收率，又能防止大黄酸结构的异构化。本发明在进行重结晶时可在乙醇或／和丙酮中加入相当粗大黄酸重量0．3～0．8倍的冰醋酸，这可以大提高大黄酸精品的收率。
通过以上对本发明方法的介绍可见，本发明的提取方法相对现有技术而言非常简单，在整个工艺过程中所采用的溶剂均为价格低廉的常用溶剂，经实际应用表明本发明的产物提取率大于1％，如果重结晶时在乙醇或／和丙酮中再加入冰醋酸后其收率可达5～10％，甚至更高，而且采用本发明的方法所得大黄酸的纯度较高。
以下提供本发明的实施例
实施例1
将天然大黄粉碎至20～30目左右，称取100克，浸入含氨6％的水3公斤中浸泡12个小时后过滤，在滤出的液体中加酸(注、硫酸或盐酸均可)将pH值调至1～2，液体产生沉淀。将沉淀静置2个小时左右进行过滤，得大黄酸粗品。经干燥后称重粗品的重量为18克。
将滤出的大黄酸粗品用水洗三遍后再加入360克的食用乙醇中(乙醇浓度为95％)，在乙醇中加入活性炭2克以去除杂质并脱色，将乙醇加热至65℃，使大黄酸粗品溶解，经过滤后将未溶的残渣再置入等于其重量10倍的食用乙醇中并加热溶解，所用乙醇浓度及加热温度均同前，待残留的大黄酸粗品充分溶解后再进行过滤，将两次滤得液体合并，在其中加碱将液体的pH值调至4～7，此时液体中产生结晶析出，将液体放置8小时以上，滤出结晶物，然后用乙醇进行重结晶，最终得黄色的大黄酸结晶体1克多。
实施例2
本实施例在对大黄酸粗品重溶前的工艺与实施例1完全相同，在粗品大黄酸重溶后加入氨将液体的pH值调至4～7，发生结晶后将液体静置8小时以上，滤出结晶物后用乙醇进行重结晶时在乙醇中加入5．4克的冰醋酸，经重结晶后得8克大黄酸结晶体。
实施例3
本实施例中同样是按实施例的工艺先提取大黄酸粗品，然后再用食用乙醇加活性炭在加热条件下重溶，所得溶液中加氢氧化钾使其pH值调至4～7，经放置结晶后滤出结晶体，这些工艺与实施例1的方法基本相同，不同是采用了丙酮进行重结晶，并在丙酮内加入10．8克的冰醋酸，最终实测产物收率为约为9％。
实施例4
本例前期工艺与实施例1和2相同，但在重结晶时用乙醇∶丙酮=1∶5的混合液进行重结晶，并在混合液中加入14．4克的冰醋本，最终实测得大黄酸收率为10％。
对上述四个实施例所得大黄酸用溶点仪测定的熔点值为320～324℃(注、熔点仪未校正，文献中的熔点值为318～320℃)。对采用本发明的方法所得的大黄酸进行HPLC分析结果见附图1，在附图2中给出了对美国SIGMA公司的标准样品进行HPLC分析的结果，通过对这两个分析结果的对比可见采用本发明的方法所得大黄酸的纯度也很高。
Claims (5)
1、一种大黄酸的提取方法，其特征在于先将大黄碎块浸入相当固体物料10至40倍的含氨3～7％(注：重量百分比，以下同)的水溶液中浸泡，使大黄中的有效物质充分溶出后滤出清液，将清液的pH值调至1～2，使液体产生沉淀，经静置一段时间后进行过滤，并将沉淀物用水洗后得大黄酸粗品，将大黄酸粗品置入物料量10～25倍的浓度为95％的食用乙醇并加热到不高于70℃条件下进行溶解，过滤出清液后将液体的pH值调至4～7，静置结晶，再滤出固体物后将其置入食用乙醇或／和丙酮中进行重结晶，得大黄酸精品。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于再溶解大黄酸粗品滤出清液后对未溶的残渣再用物料量10～25倍浓度为95％的食用乙醇并加热到不高于70℃条件下进行溶解，滤出清液后将两次所得液体合并再进行后处理。
3、根据权利要求2所述的方法，其特征是在溶解大黄酸粗品的乙醇中加入应加入相当大黄酸粗品重量5～12％的活性碳。
4、根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于用乙醇溶解大黄酸粗品时的加热温度为60℃±2℃。
5、根据权利要求4所述的方法，其特征在于在用乙醇或／和丙酮进行重结晶时，应有乙醇中或丙酮中或乙醇和丙酮混合液中加入相当大黄酸粗品0．3至0．8倍的冰醋酸。
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