CN101564436B - 草乌类蒙药中脂类生物碱的分离提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种草乌类蒙药中脂类生物碱的分离提取方法，即将草乌类蒙药用乙醇超声提取、冷浸，蒸出乙醇，得浸膏；把浸膏用盐酸溶液处理，过滤得沉淀物，并把沉淀物溶于氯仿，再用盐酸溶液反复萃取几次，蒸出氯仿，分离提取出粗脂类生物总碱；用硅胶柱、环己烷-乙醇体系进行柱层析，分离提取出纯净的脂类生物总碱，其收率在0.22％以上。

Description

草乌类蒙药中脂类生物碱的分离提取方法

技术领域

本发明属于一种草乌类蒙药中脂类生物碱的分离提取方法。

背景技术

草乌类蒙药指毛茛科植物北乌头Aconitum kusnezoffii Reichb.的干燥花(蒙药--草乌花)、芽(蒙药--草乌芽)、叶(蒙药--草乌叶)、母根(蒙药--草乌)及其复方，具有杀“粘”、止痛、燥湿的功效。草乌类蒙药中主要含有三类生物碱：单酯型生物碱，双酯型生物碱和脂类生物碱。现代药理研究证明，脂类生物碱具有镇痛、消炎等生物活性，与双酯型生物碱比较，其毒性较小，是一种具有广泛药理活性成分，具有重要的研究价值和广阔的应用前景。

根据国内外研究报道，目前常采用酸水渗漉或甲醇、乙醇提取乌头和附子中的脂类生物碱。用酸水渗漉法提取时由于脂类生物碱难溶于酸水，因此收率较低；用甲醇提取草乌类蒙药中的生物碱时，由于脂类生物碱在甲醇中易分解，很难大量提取；使用乙醇提取脂类生物碱时收率虽然较高，但是乙醇提取的脂类生物碱杂质含量高，药物成分复杂。因此进一步研究分离提取草乌类蒙药中脂类生物碱的方法是十分必要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种从草乌类蒙药中脂类生物碱的分离提取方法，以便满足草乌类蒙药中脂类生物碱研究和应用的需要。

本发明的技术方案是：鉴于乙醇提取草乌类蒙药中生物碱收率较高，因此本发明采用乙醇超声提取、冷浸，蒸出乙醇，得浸膏；再根据脂类生物碱不易溶于酸水，而其它类型的生物碱易溶于酸水的性质，把浸膏用盐酸溶液处理，过滤得沉淀物，并把沉淀物溶于氯仿，再用盐酸溶液反复萃取几次，蒸出氯仿，分离提取出粗脂类生物总碱；用硅胶柱、环己烷-乙醇体系进行柱层析，分离提取出纯净的脂类生物总碱。具体分离提取方法是：将草乌类蒙药加工成粉末，加入体积百分比浓度为90-95％的乙醇，加入量至没过药材为宜，超声提取1-4小时，冷浸2-15天，蒸出乙醇至干，得浸膏；加入体积比浓度为0.02-0.5％的盐酸溶液，加入量以完全没过浸膏的体积为宜，搅拌、静止、过滤得沉淀物，加入氯仿，搅拌使沉淀物完全溶解，再用体积比浓度为0.02-0.5％的盐酸溶液连续萃取2-8次，盐酸溶液每次用量与氯仿溶液的体积相同，蒸出氯仿，分离提取出粗脂类生物总碱；使用硅胶柱、环己烷-乙醇以6-10∶1-3比例梯度柱层析，分离提取出纯净的脂类生物总碱。经过电喷雾质谱检测，提取物中只含有脂类生物碱，不含任何单酯型和双酯型生物碱。

通过上述方法，不仅从草乌类蒙药中大量分离提取出脂类生物总碱，而且对脂类生物碱进行了纯化，其收率在0.22％以上。

实施的方式

将2000克生草乌浸于体积比浓度为95％的乙醇中超声提取1小时，冷浸48小时，滤出乙醇提取液，60℃减压蒸出乙醇至干，得到乙醇浸膏；加入体积比浓度为0.04％盐酸水溶液，加入量为10倍于浸膏体积，搅拌，静止，过滤得沉淀物，再把沉淀物溶于氯仿，用体积比浓度为0.04％的盐酸水溶液萃取2次，每次用量与氯仿溶液的体积量相同，50℃减压蒸出氯仿，即得到粗脂类生物总碱9.5克；用硅胶柱、环己烷-乙醇8∶2体系柱层析，得到纯净的脂类生物总碱4.2克(得率为0.22％)，经电喷雾质谱检测不含单酯型和双酯型生物碱。

Claims (2)

1.一种草乌类蒙药中脂类生物碱的分离提取方法，其特征在于：将草乌类蒙药用乙醇超声提取、冷浸，蒸出乙醇，得浸膏；把浸膏用盐酸溶液处理，过滤得沉淀物，并把沉淀物溶于氯仿，再用盐酸溶液反复萃取几次，蒸出氯仿，分离提取出粗脂类生物总碱；用硅胶柱、环己烷-乙醇体系进行柱层析，分离提取出纯净的脂类生物总碱。

2.一种如权利要求1所述的草乌类蒙药中脂类生物碱的分离提取方法，其特征在于所说的分离提取方法是：将草乌类蒙药加工成粉末，加入体积百分比浓度为90-95％的乙醇，加入量至没过药材为宜，超声提取1-4小时，冷浸2-15天，蒸出乙醇至干，得浸膏；加入体积比浓度为0.02-0.5％的盐酸溶液，加入量以完全没过浸膏的体积为宜，搅拌、静止、过滤得沉淀物，加入氯仿，搅拌使沉淀物完全溶解，再用体积比浓度为0.02-0.5％的盐酸溶液连续萃取2-8次，盐酸溶液每次用量与氯仿溶液的体积相同，蒸出氯仿，分离提取出粗脂类生物总碱；使用硅胶柱、环己烷-乙醇以6-10∶1-3比例梯度柱层析，分离提取出纯净的脂类生物总碱。