CN1300131C - 赤霉素ga3纯化分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种赤霉素GA₃的纯化分离方法。赤霉素作为植物生长调节剂，其中的GA₃是有效成份，而GA₁的存在则降低了GA₃的纯度，GA₃与GA₁是一对极性相似的物质，传统的溶媒提取方法及大孔分离法都无法使GA₁与GA₃分离。本发明提出了一种赤霉素GA₃纯化分离方法，以沸腾的50%丙酮水溶液为溶剂进行重结晶，其工艺合理，操作简便。实施本发明可使赤霉素GA₃的纯度大为提高。

Description

赤霉素GA3纯化分离方法

                         技术领域

本发明涉及一种植物生长调节剂的纯化方法，特别是涉及一种赤霉素GA₃的纯化分离方法。

                         背景技术

赤霉素是目前国际、国内应用广泛的一种植物生长调节剂，对水果、水稻等植物的保花、保果等起着调节作用。GA₃与GA₁是同时存在于赤霉素中的一对极性相似的物质，在发酵过程中，由于自溶产物的增加，pH的变化，菌株的差异而导致GA₁的产生，传统的溶媒提取方法及大孔分离法都无法使GA₁与GA₃分离。从生理效应和应用效果来看，赤霉素作为植物生长调节剂，是其中的GA₃产生了作用，而GA₁的存在，则降低了GA₃的纯度，从而影响了GA₃的植物生长调节作用。曾有人以乙醇、甲醇、乙酯、丙酮等为溶剂，对赤霉素GA₃进行重结晶，试图去除其中的GA₁，但均未有明显效果，这使赤霉素GA₃纯度的提高成为一大难题，目前国内登记赤霉素GA₃纯度仅为85％。

                         发明内容

为克服上述现有技术的不足，本发明提出了一种赤霉素GA₃纯化分离方法，其工艺合理，操作简便。实施本发明可使赤霉素GA₃的纯度大为提高。

本发明的技术方案是：一种赤霉素GA₃纯化分离方法，它包括下列步骤：

(1)配制50％丙酮水溶液并升温至沸腾；

(2)将赤霉素原药缓缓加入沸腾的50％丙酮水溶液，搅拌并使之溶解，直至达到饱和状态；

(3)快速冷却至25℃；

(4)抽滤；

(5)用50％丙酮水溶液洗涤；

(6)真空干燥。

本发明工艺合理、流程短、操作简便、采用溶剂单一；生产过程无“三废”排放，环保条件好。溶解时要求达到饱和，其目的是节省溶剂用量，即在相同用量下扩大处理量；溶解后马上冷却，可提高晶粉细度，提高晶粉收率。采用本发明GA₃回收率高，大于90％；GA₁去除率高，达75％；具体技术指标如下：赤霉素GA₃含量≥950μg/mg，比旋光度 ${\left[\mathrm{\α}\right]}_D^{20}\≥+85,$ 干燥减量≤0.50％，细度(40目通过率)为95％，溶液色泽(2∶100甲醇液)为澄清、无色。

                     具体实施方式

实施例1：

配制50％丙酮水溶液200ml，进行升温至沸，缓缓加入60g赤霉素原药，赤霉素原药中GA₃和GA₁含量分别为93.4％和3.5％。加入后搅拌使之溶解呈透明液体，然后用水浴快速冷却至25℃，当有大量微晶析出时即进行抽滤，并用40ml50％丙酮水溶液清洗湿粉。经称量，湿粉为71g，再经真空干燥，得晶粉为54.6g。检测GA₃含量为96.7％，GA₁含量为0.97％，晶粉回收率94.2％，其它各项指标符合原药指标。

实施例2：

配制50％丙酮水溶液200ml，进行升温至沸，缓缓加入60g赤霉素原药，赤霉素原药中GA₃和GA₁含量分别为94.3％和3.8％。加入后搅拌使之溶解呈透明液体，然后用水浴快速冷却至25℃，当有大量微晶析出时即进行抽滤，并用50ml50％丙酮水溶液清洗湿粉。经称量，湿粉为70.5g，再经真空干燥，得晶粉为54.9g，检测GA₃含量为97.2％，GA₁含量为0.89％，晶粉回收率为94.3％，其它指标如水份、比旋光度等均符合原药指标。

实施例3：

配制50％丙酮水溶液200ml，进行升温至沸，缓缓加入60g赤霉素原药，赤霉素原药中GA₃和GA₁含量分别为93.2％和4.3％。加入后搅拌使之溶解呈透明液体，然后用水浴快速冷却至25℃，当有大量微晶析出时即进行抽滤，并用45ml50％丙酮水溶液清洗湿粉。经称量，湿粉为69.7g，再经真空干燥，得晶粉为55.2g，检测GA₃含量为96.4％，GA₁含量为1.08％，晶粉回收率为95.1％，其它指标如水份、比旋光度等均符合原药指标。

Claims (1)

1.一种赤霉素GA₃纯化分离方法，其特征在于包括下列步骤：

(1)配制50％丙酮水溶液并加热至沸腾；

(2)将赤霉素原药缓缓加入沸腾的50％丙酮水溶液，搅拌并使之溶解，直至达到饱和状态；

(3)快速冷却至25℃；

(4)抽滤；

(5)用50％丙酮水溶液洗涤；

(6)真空干燥。