CN102924264B

CN102924264B - 二苯乙醇酸的制备方法

Info

Publication number: CN102924264B
Application number: CN201210425770.1A
Authority: CN
Inventors: 王勤; 刘为焱; 潘明
Original assignee: WUHAN EASTIN CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Current assignee: Hubei Ruikaixing Technology Co ltd; Wuhan Eastin Chemical Industry Co ltd
Priority date: 2012-10-30
Filing date: 2012-10-30
Publication date: 2014-07-30
Anticipated expiration: 2032-10-30
Also published as: CN102924264A

Abstract

本发明提供了一种二苯乙醇酸的制备方法，其包括以下几个步骤：其包括：第一步，联苯甲酰、片碱及水进行转位反应；第二步，当第一步完成后，再加入水和盐酸进行调酸反应以得到二苯乙醇酸粗品；第三步，将第二步中得到的二苯乙醇酸粗品和酒精一起反应，以得到二苯乙醇酸成品；其中，酒精的浓度为50%~80％，第三步中的二苯乙醇酸粗品重量和酒精体积比为1：3。本发明的二苯乙醇酸的制备方法省去了现有制备方法中的分油状物这一步骤，而是通过盐酸调酸后直接甩料得二苯乙醇酸粗品，简化了工序，节省了成本；且二苯乙醇酸粗品和酒精反应后离心甩料得到二苯乙醇酸成品，且该二苯乙醇酸成品的纯度高，并且产率高。

Description

二苯乙醇酸的制备方法

【技术领域】

本发明涉及一种二苯乙醇酸的制备方法。

【背景技术】

现有二苯乙醇酸的制备方法包括以下步骤：第一步，通过联苯甲酰与片碱发生转位反应，然后调酸分层分出油状物，继续调酸得二苯乙醇酸粗品；第二步，将第一步得到的二苯乙醇酸粗品和苯偶姻、溴酸钾、片碱及水发生反应，然后加稀硫酸过滤，滤液继续调酸得二苯乙醇酸成品。然而，使用上述方法制备二苯乙醇酸的收率低，且所得的二苯乙醇酸的纯度也不高。

【发明内容】

有鉴于此，有必要提供一种二苯乙醇酸的制备方法，以解决现有二苯乙醇酸的制备中收率低，且纯度不高的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种二苯乙醇酸的制备方法，其包括：第一步，联苯甲酰、片碱及水进行转位反应；第二步，当第一步完成后，再加入水和盐酸进行调酸反应以得到二苯乙醇酸粗品；第三步，将第二步中得到的二苯乙醇酸粗品和酒精一起反应，以得到二苯乙醇酸成品；其中，酒精的浓度为50%～80%，第三步中的二苯乙醇酸粗品重量和酒精体积比为1：3;

其中所述第一步包括如下步骤：步骤一，先向加入水和片碱，并充分搅拌后，开蒸汽升温至110℃；步骤二，当温度稳定后，再分多次均匀地加入联苯甲酰；步骤三，当联苯甲酰加入完成后，继续保持温度110℃半个小时后，再通过取样检测达到规定的标准后降温至常温；步骤四，再次加入水，并充分搅拌10分钟。

进一步地，酒精浓度为50%。

进一步地，在第三步中，还投入有活性炭。

进一步地，第三步中，二苯乙醇酸粗品、酒精和活性炭充分搅拌；当二苯乙醇酸粗品完全溶解后，将滤液压滤至结晶釜中，然后降温至10℃进行离心甩料，以得到二苯乙醇酸成品。

进一步地，二苯乙醇酸粗品、酒精和活性炭充分搅拌后升温至80℃，并保持80℃半个小时。

进一步地，在第二步中，加入的盐酸的浓度为25%～30%。

进一步地，第二步中具体为：先加入水并搅拌均匀；接着，加入盐酸将PH值调节至1.5～2.0；最后，进行离心甩料，并用清水冲洗至PH值为4，以得到二苯乙醇酸粗品。

进一步地，在步骤二中，每一次加入的联苯甲酰的量及每相邻两次加入联苯甲酰的间隔时间均相同。

进一步地，每相邻两次加入联苯甲酰的间隔时间为10分钟。

本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明的二苯乙醇酸的制备方法省去了现有制备方法中的分油状物这一步骤，而是通过盐酸调酸后直接甩料得二苯乙醇酸粗品，简化了工序，节省了成本；且二苯乙醇酸粗品和酒精反应后离心甩料得到二苯乙醇酸成品，且该二苯乙醇酸成品的纯度高，并且产率高。

除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。

【附图说明】

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是本发明优选实施例的二苯乙醇酸的制备方法的流程示意图。

【具体实施方式】

为更好地理解本发明，以下将结合附图对发明的实施例进行详细的说明。

请参照图1，本发明优选实施例提供的二苯乙醇酸的制备方法包括以下几个步骤：

第一步S1：联苯甲酰、片碱及水进行转位反应。具体的，第一步S1包括以下步骤：

步骤一S11，先向反应釜中加入水和片碱，并充分搅拌后，开蒸汽升温至110℃。

步骤二S13，当温度稳定后，再向反应釜中分多次均匀地加入联苯甲酰；优选地，每一次加入的联苯甲酰的量及每相邻两次加入联苯甲酰的间隔时间均相同。更优选地，每相邻两次加入联苯甲酰的间隔时间为10分钟。

步骤三S15，当联苯甲酰全部加入反应釜中时，继续保持温度110℃30分钟后，再通过取样检测达到规定的标准后降温至常温。优选地，取样检测必须满足的规定标准为：二苯乙醇酸的含量≥99%，联苯甲酰的含量≤0.2%，溶液呈黄色透明液体、无沉淀；如果一次取样检测未达到规定标准，则继续保温110℃，直至取样检测达到规定标准。

步骤四S17，当步骤三S15中降至常温后，再次向反应釜中加入水，并充分搅拌10分钟后停止。优选的，在本实施方式中，将反应釜中的反应液平均分成两部分，并分别装入两个精制反应釜中；其中，精制反应釜的容量是反应釜的两部。

第二步S2：向上述精制反应釜中加入水和盐酸，进行调酸反应，以得到二苯乙醇酸粗品。

第二步S2的具体过程为：首先，向上述精制反应釜中加入水，并搅拌均匀；接着，将盐酸加入精制反应釜中以将精制反应釜中的PH值调节至1.5～2.0；最后，充分搅拌并降温至30℃左右后，将精制反应釜中的反应液体进行离心甩料，并用清水冲洗物料以将物料中的无机盐洗出；当物料洗至PH值为4时，停止用清水冲洗，得到二苯乙醇酸粗品。此时，二苯乙醇酸粗品可以装至中转桶，且二苯乙醇酸粗品中的水分含量约为20%。优选的，盐酸的浓度为25%～30%。

第三步S3：二苯乙醇酸粗品和酒精进行反应以得到二苯乙醇酸成品。该第三步S3的具体过程为：二苯乙醇酸粗品和酒精一起投入成品反应釜中，优选的，并同时投入活性炭，搅拌均匀后升温至80℃；保持80℃半个小时，以便于二苯乙醇酸粗品溶解完成后，将滤液压滤至结晶釜中，然后降温至10℃进行离心甩料，以得到合格的二苯乙醇酸成品。优选的，酒精的浓度为50%～80%，最为优选的为50%。优选的，在第三步S3中，二苯乙醇酸粗品重量和酒精体积比为1：3。

下面结合实施例对第三步S3中的二苯乙醇酸粗品和酒精的比例做进一步的说明，制备方法如上所述。其中，二苯乙醇酸的纯度的企业标准为纯度≥99.5%。

实施例1

如下表1是二苯乙醇酸粗品投料量在100g、酒精投料量为300ml时，在不同酒精浓度下得到二苯乙醇酸成品的重量及纯度：

表1

项目	1	2	3	4	5	6	7
								酒精浓度	100%	90%	80%	70%	60%	50%	40%
二苯乙醇酸成品	0	0	53g	65g	77g	91g	95g
								纯度	—	—	99.9%	99.8%	99.8%	99.8%	98.9%
收率	0	0	49.8%	61.1%	72.3%	85.5%	89.3%

通过表1可以看出，当溶剂用量一定，当酒精浓度为50%-80%时，二苯乙醇酸成品的纯度和收率两项综合考虑都比较好，且酒精浓度为50%时，二苯乙醇酸成品的纯度和收率两项综合因素最好。

实施例2

如下表2是苯乙醇酸粗品重量和酒精体积比为1：3时，在酒精浓度为50%时反应后得到二苯乙醇酸成品的重量及纯度：

表2

二苯乙醇酸粗品	2kg	80kg	180kg	300kg	400kg
						50%酒精（20℃）	6L	240L	540L	900L	1200L
二苯乙醇酸成品	1.81kg	73.5kg	164kg	274kg	369kg
						纯度	99.9%	99.9%	99.8%	99.9%	99.9%
收率	85.0%	86.3%	85.6%	85.9%	86.7%

通过上述表2，进一步证实了酒精浓度为50%时，二苯乙醇酸成品的纯度和收率两项综合因素最好，同时也证实二苯乙醇酸粗品重量和酒精体积比的最佳比为1：3。

最后，为了保存或者销售，上述的二苯乙醇酸成品进行烘干、粉碎、包装即可获得二苯乙醇酸产品，可进行销售等。

为了更好的理解本发明，下面以消耗联苯甲酰400kg、片碱110kg、水2850kg、盐酸400kg及活性炭20Kg来制成二苯乙醇酸为例进行具体说明，具体过程如下：

第一步S1：准确称量片碱110kg，水250kg投入1000L反应釜中，充分搅拌后，开蒸汽升温至110℃；当温度稳定后，开始分16次向反应釜中均匀地投入联苯甲酰，每次投入的联苯甲酰为25kg，且相邻间隔两次投入联苯甲酰的时间间隔为10分钟；当联苯甲酰投放完成后，保温30分钟后通知质检人员取样检测；当取样检测达到标准后，降至常温后再向反应釜中加入600kg水，搅拌10分钟后停止搅拌，并将反应釜中的反应液平均分成两部分，并分别装入两个2000L的精制反应釜中，每一部分反应液为678kg（630升）。

第二步S2：向上述第一步S2的每一个精制反应釜中抽入1000kg水，并搅拌均匀后将200kg、浓度为25%～30%的盐酸抽入精制反应釜的高位槽中，以将精制反应釜中的PH值调节至1.5～2.0；充分搅拌后降温至30℃左右，进行离心甩料，并用清水冲洗物料以洗出无机盐；当物料洗至PH值为4时，停止用清水冲洗，得到约为510kg、水分含量约为20%的二苯乙醇酸粗品，并装至中转桶。

第三步S3：向2000L的成品反应釜中抽入55%的酒精1150L，再将上述的二苯乙醇酸粗品（约510kg）投入成品反应釜中，同时投入10kg活性炭；搅拌均匀后升温至80℃，并保持80℃半个小时后，将滤液压滤至结晶釜中，然后降温至10℃进行离心甩料，以得到合格的二苯乙醇酸成品369kg。

由上述表格数据可知，本发明的二苯乙醇酸的制备方法省去了现有制备方法中的分油状物这一步骤，而是通过盐酸调酸后直接甩料得二苯乙醇酸粗品，简化了工序，节省了成本；且二苯乙醇酸粗品和酒精反应后离心甩料得到二苯乙醇酸成品，且该二苯乙醇酸成品的纯度高，透光率好并且产率高。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims

1.一种二苯乙醇酸的制备方法，其包括：第一步，联苯甲酰、片碱及水进行转位反应；其特征在于：所述二苯乙醇酸的制备方法还包括：第二步，当所述第一步完成后，再加入水和盐酸进行调酸反应以得到二苯乙醇酸粗品；

第三步，将所述第二步中得到的所述二苯乙醇酸粗品和酒精一起反应，以得到二苯乙醇酸成品；其中，所述酒精的浓度为50%～80%，所述第三步中的所述二苯乙醇酸粗品重量和所述酒精体积比为1：3；

其中所述第一步具体包括如下步骤：

步骤一，先向加入所述水和所述片碱，并充分搅拌后，开蒸汽升温至110℃；

步骤二，当温度稳定后，再分多次均匀地加入所述联苯甲酰；

步骤三，当所述联苯甲酰加入完成后，继续保持温度110℃半个小时后，再通过取样检测达到规定的标准后降温至常温；

步骤四，再次加入水，并充分搅拌10分钟。

2.根据权利要求1所述的二苯乙醇酸的制备方法，其特征在于：所述酒精浓度为50%。

3.根据权利要求1所述的二苯乙醇酸的制备方法，其特征在于：在所述第三步中，还投入有活性炭。

4.根据权利要求3所述的二苯乙醇酸的制备方法，其特征在于：所述第三步中，所述二苯乙醇酸粗品、所述酒精和所述活性炭充分搅拌；当所述二苯乙醇酸粗品完全溶解后，将滤液压滤至结晶釜中，然后降温至10℃进行离心甩料，以得到所述二苯乙醇酸成品。

5.根据权利要求4所述的二苯乙醇酸的制备方法，其特征在于：所述二苯乙醇酸粗品、所述酒精和所述活性炭充分搅拌后升温至80℃，并保持80℃半个小时。

6.根据权利要求4所述的二苯乙醇酸的制备方法，其特征在于：在所述第二步中，加入的所述盐酸的浓度为25%～30%。

7.根据权利要求6所述的二苯乙醇酸的制备方法，其特征在于：所述第二步中具体为：先加入所述水并搅拌均匀；

接着，加入所述盐酸将PH值调节至1.5～2.0；

最后，进行离心甩料，并用清水冲洗至PH值为4，以得到二苯乙醇酸粗品。

8.根据权利要求1所述的二苯乙醇酸的制备方法，其特征在于：在所述步骤二中，每一次加入的所述联苯甲酰的量及每相邻两次加入所述联苯甲酰的间隔时间均相同。

9.根据权利要求8所述的二苯乙醇酸的制备方法，其特征在于：每相邻两次加入所述联苯甲酰的间隔时间为10分钟。