CN102924144A - 一种介孔铈镨复合氧化物的制备方法 - Google Patents

一种介孔铈镨复合氧化物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种介孔铈镨复合氧化物的制备方法，将P123完全溶解在HCl中后加入正硅酸乙酯，经水浴、晶化、过滤、洗涤洪干后得预产物，预产物经煅烧后获得SBA-15介孔材料；然后在Ce(NO3)3和Pr(NO3)3的乙醇混合溶液中分别加入SBA-15介孔材料，经磁力搅拌、水浴、经烘干、煅烧获得铈镨硅复合氧化物；再把这些复合氧化物与Ce(NO3)3和Pr(NO3)3的乙醇混合溶液充分搅拌，经水浴、烘干、煅烧后第二次获得铈镨硅复合氧化物，最后用NaOH溶液除去复合氧化物中的SBA-15，经过滤、洗涤、烘干后即得到介孔铈镨复合氧化物。该方法制备的介孔铈镨复合氧化物对可见光具有强吸收性能。

Description

一种介孔铈镨复合氧化物的制备方法
技术领域
本发明属于光吸收复合氧化物制备技术领域，特别涉及一种介孔铈镨复合氧化物的制备方法。
背景技术
氧化铈是一种具有立方萤石结构的氧化物，在机械抛光、催化、紫外线防护等方面具有广泛的应用。由于对紫外线具有较强的吸收，氧化铈可用于化妆品中进行防晒。以前大多数研究者认为，氧化铈只吸收紫外线。随着研究的深入，科研工作者发现，氧化铈对可见光具有潜在的吸收性能，特别是当粒径降低或通过其他物质（常为氧化物）对其进行掺杂或提高其孔隙率时。
科学研究表明：当粒径降低至微米或纳米级别时，由于小尺寸或纳米效应，氧化铈对紫外光吸收增强，同时对可见光具有一定程度的吸收；通过在氧化铈中掺杂形成掺杂能级和氧缺位，可使能量更低的光被吸收，从而可能对可见光产生吸收；当孔隙率提高后，光可在孔道中反复吸收，从而提高吸收效率，因而可见光吸收强度也会相应增加。目前由中国专利文献公开的介孔氧化铈或介孔氧化铈复合氧化物制备方法数量较少，相关专利如下：
CN102309960A“一种具有高度有序介孔孔道的CeO2-ZrO2材料的制备方法”中，公开了一种比表面积为252m2/g的介孔CeO2-ZrO2固溶体的制备方法。
在现有的专利文献中，所公开的氧化铈及其复合氧化物应用在紫外（尤其是可见光）吸收方面的较少，主要集中在催化、机械抛光、产物形貌控制等方面。目前在中国所公开的专利中，氧化铈应用于紫外吸收的相关专利如下：
CN102515567A“一种具有紫外屏蔽性能的纳米CeO2薄膜的制备方法”中，公开了一种薄膜连续、均匀、透明度高、对230～370nm的紫外线均有吸收的纳米CeO2薄膜的制备方法。
在现有的专利文献中，所公开的氧化铈或氧化铈复合氧化物制备方法主要为沉淀法、溶胶-凝胶法、燃烧法、水热法、微乳液法等。在所公开的专利中，用上述方法获得介孔氧化铈或氧化铈复合氧化物的报到非常少。到目前为止，还未有专利公开介孔铈镨复合氧化物的制备方法或公开介孔铈镨复合氧化物对光（特别是可见光）的吸收性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种对可见光具有强吸收性能的介孔铈镨复合氧化物的制备方法。
为解决该技术问题本发明采用的技术方案如下：
一种介孔铈镨复合氧化物的制备方法，包括以下步骤：
1、1-5g P123（poly(ethyleneoxide)-poly(propyleneoxide)-poly-(ethyleneoxide)）完全溶解在70-120ml HCl（2M）中，然后滴加5-8ml TEOS（正硅酸乙酯,质量百分比为98%），30-60℃水浴18-30h；
2、上述反应体系转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，再在80-120℃烘箱中晶化18-30h，经过滤、洗涤、40-80℃烘干后获得SBA-15预产物；
3、预产物在400-700℃下煅烧2-5h（以0.5-3℃/min的速率升温）除去模板剂（P123）后获得SBA-15介孔材料（成分为SiO2）；在Ce(NO3)3和Pr(NO3)3的乙醇混合溶液（第一组，Pr(NO3)3与Ce(NO3)3的质量百分比分别为0-55%）中分别加入0.3-0.7g SBA-15介孔材料，磁力搅拌20-50min使混合溶液尽量进入SBA-15介孔孔道中，40-80℃水浴蒸干乙醇，经50-60℃烘干、400-700℃下煅烧1-4h（以0.5-3℃/min的速率升温）获得铈镨硅复合氧化物；
4、再把这些复合氧化物与Ce(NO3)3和Pr(NO3)3的乙醇混合溶液（第二组，Pr(NO3)3与Ce(NO3)3的质量百分比与第一组相同）充分搅拌20-40min，经40-80℃水浴蒸干乙醇、50-60℃烘干、400-700℃下煅烧1-4h（以0.5-3℃/min的速率升温）第二次获得铈镨硅复合氧化物，最后用一定浓度的NaOH溶液除去复合氧化物中SBA-15（SiO2），经过滤、洗涤、50-60℃烘干后即得到介孔铈镨复合氧化物。
在上述制备过程中，洗涤分别采用蒸馏水和无水乙醇洗涤相应产物2～3次。
在上述制备过程中，分别用Ce(NO3)3·6H2O和Pr(NO3)3·6H2O配制Ce(NO3)3和Pr(NO3)3的乙醇混合溶液，其中第一组Ce(NO3)3·6H2O的质量为2.5g，第二组Ce(NO3)3·6H2O的质量为1.2g，第二组中（Pr(NO3)3与Ce(NO3)3的质量百分比与第一组中的相同，每组混合液中乙醇的体积为15ml。
在上述制备过程中，每次使用30ml 2-4M的NaOH溶液溶解SiO2，共处理3次，每次20min。
在本发明中，以TEOS为硅源，P123为模板剂，在酸性介质中通过自组装方式形成SBA-15预产物，高温煅烧去除P123后即可获得高度有序的SBA-15介孔材料。在本发明中，80-120℃烘箱中晶化18-30h的目的是使SBA-15晶体生长完善。以SBA-15为载体，通过浸渍方式把Ce(NO3)3和Pr(NO3)3溶液填充至载体孔道中，煅烧后即可得到铈镨硅复合氧化物，最后以NaOH溶液除去SiO2，即获得介孔铈镨复合氧化物。由于载体孔道为纳米尺寸，所以获得的铈镨复合氧化物的粒径为纳米级别，因而具有纳米效应；同时由于介孔的产生，因而铈镨复合氧化物的比表面积较大；再次，由于部分Pr取代了Ce，因而在最终材料中产生了氧缺陷和掺杂能级。因此，本发明中所制备的材料对光特别是可见光具有较大的吸收强度，且随着Pr掺杂量的提高，介孔铈镨复合氧化物对可见光的吸收强度增加，该材料在紫外线防护和可见光催化降解方面具有潜在的应用价值。
综上所述，本发明与现有的氧化铈及其复合材料相比，具有光吸收（特别是可见光吸收）强度大的优点。由于氧化铈及其复合氧化物与酸或碱基本不反应，因此在相关领域中具有较大的潜在应用价值。
附图说明
图1不同介孔铈镨复合氧化物的紫外-可见光谱图
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的制备方法作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
1g P123完全溶解在70ml HCl（2M）后，滴加5ml TEOS至上述溶液中，30℃水浴18h后，反应体系转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，再在80℃烘箱中晶化18h，经过滤、洗涤（用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤2次）、40℃烘干后获得SBA-15预产物，预产物在400℃下煅烧2h（以0.5℃/min的速率升温）除去模板剂（P123）后获得SBA-15介孔材料。在15ml乙醇中加入2.5g Ce(NO3)3·6H2O，磁力搅拌使Ce(NO3)3·6H2O完全溶解后，加入0.3g SBA-15样品，搅拌均匀后，经40℃水浴蒸干乙醇、50℃烘干、400℃煅烧1h（升温速率为0.5℃/min）获得铈硅复合氧化物，再把此复合氧化物与含0.3g Ce(NO3)3的乙醇溶液（15ml）充分搅拌20min后，经40℃水浴蒸干乙醇、50℃烘干、400℃煅烧1h（升温速率为0.5℃/min）第二次获得铈硅复合氧化物，最后用2M的NaOH溶液除去SBA-15（共处理3次，每次20min，每次NaOH溶液用量为30ml），经过滤、洗涤（用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤2次）、50℃烘干后即得介孔氧化铈。
实施例2
5g P123完全溶解在120ml HCl（2M）后，滴加8ml TEOS至上述溶液中，60℃水浴30h后，反应体系转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，再在120℃烘箱中晶化30h，经过滤、洗涤（用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次）、80℃烘干后获得SBA-15预产物，预产物在700℃下煅烧5h（以3℃/min的速率升温）除去模板剂（P123）后获得SBA-15介孔材料。在15ml乙醇中加入2.5g Ce(NO3)3·6H2O，磁力搅拌使Ce(NO3)3·6H2O完全溶解后，加入0.7g SBA-15样品，搅拌均匀后，经80℃水浴蒸干乙醇、60℃烘干、700℃煅烧4h（升温速率为3℃/min）获得铈硅复合氧化物，再把此复合氧化物与含0.8g Ce(NO3)3的乙醇溶液（15ml）充分搅拌50min后，经80℃水浴蒸干乙醇、60℃烘干、700℃煅烧4h（升温速率为3℃/min)第二次获得铈硅复合氧化物，最后用4M的NaOH溶液除去SBA-15（处理方式与实施例1中相同），经过滤、洗涤（用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次）、60°C烘干后即得介孔氧化铈。
实施例3
在15ml乙醇中加入2.5g Ce(NO3)3·6H2O和0.125g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的5%），磁力搅拌使两者完全溶解于乙醇后，加入0.3g SBA-15样品（实施例1中所制备的样品），搅拌均匀后，经40℃水浴蒸干乙醇、50℃烘干、400℃煅烧1h（升温速率与实施例1中相同）获得铈镨硅复合氧化物，再把此复合氧化物与1.2g Ce(NO3)3·6H2O和0.06g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的5%）及15ml乙醇充分搅拌20min后，经40℃水浴蒸干乙醇、50℃烘干、400℃煅烧1h（升温速率与实施例1中相同）第二次获得铈镨硅复合氧化物，最后用2M的NaOH溶液除去SBA-15（处理方式与实施例1中相同），经过滤、洗涤（洗涤方式与实施例1中相同）、50℃烘干后即得介孔铈镨复合氧化物，记作5%-Ce-Pr-O，其中5%代表原料中Pr(NO3)3·6H2O与Ce(NO3)3·6H2O的质量比。
实施例4
在15ml乙醇中加入2.5g Ce(NO3)3·6H2O和0.125g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的5%），磁力搅拌使两者完全溶解于乙醇后，加入0.7g SBA-15样品（实施例1中所制备的样品），搅拌均匀后，经80℃水浴蒸干乙醇、60℃烘干、700℃煅烧4h（升温速率与实施例2中的相同）获得铈镨硅复合氧化物，再把此复合氧化物与1.2g Ce(NO3)3·6H2O和0.06g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的5%）及15ml乙醇充分搅拌50min后，经80℃水浴蒸干乙醇、60℃烘干、700℃煅烧4h（升温速率与实施例2中的相同）第二次获得铈镨硅复合氧化物，最后用4M的NaOH溶液除去SBA-15（处理方式与实施例1中相同），经过滤、洗涤（洗涤方式与实施例2中相同）、60℃烘干后即得介孔铈镨复合氧化物，记作5%-Ce-Pr-O，其中5%代表原料中Pr(NO3)3·6H2O与Ce(NO3)3·6H2O的质量比。
实施例5
在15ml乙醇中加入2.5g Ce(NO3)3·6H2O和0.375g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的15%），磁力搅拌使两者完全溶解于乙醇后，加入0.3g SBA-15样品（实施例1中所制备的样品），搅拌均匀后，经40℃水浴蒸干乙醇、50°℃烘干、400℃煅烧1h（升温速率与实施例1中的相同）获得铈镨硅复合氧化物，再把此复合氧化物与1.2g Ce(NO3)3·6H2O和0.18g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的15%）及15ml乙醇充分搅拌20min后，经40℃水浴蒸干乙醇、50℃烘干、400℃煅烧1h（升温速率与实施例1中的相同）第二次获得铈镨硅复合氧化物，最后用2M的NaOH溶液除去SBA-15（处理方式与实施例1中相同），经过滤、洗涤（洗涤方式与实施例1中相同）、50℃烘干后即得介孔铈镨复合氧化物，记作15%-Ce-Pr-O。
实施例6
在15ml乙醇中加入2.5g Ce(NO3)3·6H2O和0.375g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的15%），磁力搅拌使两者完全溶解于乙醇后，加入0.7g SBA-15样品（实施例1中所制备的样品），搅拌均匀后，经80℃水浴蒸干乙醇、60°℃烘干、700℃煅烧4h（升温速率与实施例2中的相同）获得铈镨硅复合氧化物，再把此复合氧化物与1.2g Ce(NO3)3·6H2O和0.18g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的15%）及15ml乙醇充分搅拌50min后，经80℃水浴蒸干乙醇、60℃烘干、700℃煅烧4h（升温速率与实施例2中的相同）第二次获得铈镨硅复合氧化物，最后用4M的NaOH溶液除去SBA-15（处理方式与实施例1中相同），经过滤、洗涤（洗涤方式与实施例2中相同）、60℃烘干后即得介孔铈镨复合氧化物，记作15%-Ce-Pr-O。
实施例7
在15ml乙醇中加入2.5g Ce(NO3)3·6H2O和0.625g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的25%），磁力搅拌使两者完全溶解于乙醇后，加入0.3g SBA-15样品（实施例1中所制备的样品），搅拌均匀后，经40℃水浴蒸干乙醇、50°℃烘干、400℃煅烧1h（升温速率与实施例1中的相同）获得铈镨硅复合氧化物，再把此复合氧化物与1.2g Ce(NO3)3·6H2O和0.30g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的25%）及15ml乙醇充分搅拌20min后，经40℃水浴蒸干乙醇、50℃烘干、400℃煅烧1h（升温速率与实施例1中的相同）第二次获得铈镨硅复合氧化物，最后用2M的NaOH溶液除去SBA-15（处理方式与实施例1中相同），经过滤、洗涤（洗涤方式与实施例1中相同）、50℃烘干后即得介孔铈镨复合氧化物，记作25%-Ce-Pr-O。
实施例8
在15ml乙醇中加入2.5g Ce(NO3)3·6H2O和0.625g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的25%），磁力搅拌使两者完全溶解于乙醇后，加入0.7g SBA-15样品（实施例1中所制备的样品），搅拌均匀后，经80℃水浴蒸干乙醇、60°℃烘干、700℃煅烧4h（升温速率与实施例2中的相同）获得铈镨硅复合氧化物，再把此复合氧化物与1.2g Ce(NO3)3·6H2O和0.30g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的25%）及15ml乙醇充分搅拌50min后，经80℃水浴蒸干乙醇、60℃烘干、700℃煅烧4h（升温速率与实施例2中的相同）第二次获得铈镨硅复合氧化物，最后用4M的NaOH溶液除去SBA-15（处理方式与实施例1中相同），经过滤、洗涤（洗涤方式与实施例2中相同）、60℃烘干后即得介孔铈镨复合氧化物，记作25%-Ce-Pr-O。
实施例9
在15ml乙醇中加入2.5g Ce(NO3)3·6H2O和0.875g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的35%），磁力搅拌使两者完全溶解于乙醇后，加入0.3g SBA-15样品（实施例1中所制备的样品），搅拌均匀后，经40℃水浴蒸干乙醇、50°℃烘干、400℃煅烧1h（升温速率与实施例1中的相同）获得铈镨硅复合氧化物，再把此复合氧化物与1.2g Ce(NO3)3·6H2O和0.42g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的35%）及15ml乙醇充分搅拌20min后，经40℃水浴蒸干乙醇、50℃烘干、400℃煅烧1h（升温速率与实施例1中的相同）第二次获得铈镨硅复合氧化物，最后用2M的NaOH溶液除去SBA-15（处理方式与实施例1中相同），经过滤、洗涤（洗涤方式与实施例1中相同）、50℃烘干后即得介孔铈镨复合氧化物，记作35%-Ce-Pr-O。
实施例10
在15ml乙醇中加入2.5g Ce(NO3)3·6H2O和0.875g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的35%），磁力搅拌使两者完全溶解于乙醇后，加入0.7g SBA-15样品（实施例1中所制备的样品），搅拌均匀后，经80℃水浴蒸干乙醇、60°℃烘干、700℃煅烧4h（升温速率与实施例2中的相同）获得铈镨硅复合氧化物，再把此复合氧化物与1.2g Ce(NO3)3·6H2O和0.42g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的35%）及15ml乙醇充分搅拌50min后，经80℃水浴蒸干乙醇、60℃烘干、700℃煅烧4h（升温速率与实施例2中的相同）第二次获得铈镨硅复合氧化物，最后用4M的NaOH溶液除去SBA-15（处理方式与实施例1中相同），经过滤、洗涤（洗涤方式与实施例2中相同）、60℃烘干后即得介孔铈镨复合氧化物，记作35%-Ce-Pr-O。
实施例11
在15ml乙醇中加入2.5g Ce(NO3)3·6H2O和1.125g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的45%），磁力搅拌使两者完全溶解于乙醇后，加入0.3g SBA-15样品（实施例1中所制备的样品），搅拌均匀，经40℃水浴蒸干乙醇、50℃烘干、400℃煅烧1h（升温速率与实施例1中的相同）获得铈镨硅复合氧化物，再把此复合氧化物与1.2g Ce(NO3)3·6H2O和0.54g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的45%）及15ml乙醇充分搅拌20min后，经40℃水浴蒸干乙醇、50℃烘干、400℃煅烧1h（升温速率与实施例1中的相同）第二次获得铈镨硅复合氧化物，最后用2M的NaOH溶液除去SBA-15（处理方式与实施例1中相同），经过滤、洗涤（洗涤方式与实施例1中相同）、50℃烘干后即得介孔铈镨复合氧化物，记作45%-Ce-Pr-O。
实施例12
在15ml乙醇中加入2.5g Ce(NO3)3·6H2O和1.125g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的45%），磁力搅拌使两者完全溶解于乙醇后，加入0.7g SBA-15样品（实施例1中所制备的样品），搅拌均匀，经80℃水浴蒸干乙醇、60℃烘干、700℃煅烧4h（升温速率与实施例2中的相同）获得铈镨硅复合氧化物，再把此复合氧化物与1.2g Ce(NO3)3·6H2O和0.54g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的45%）及15ml乙醇充分搅拌50min后，经80℃水浴蒸干乙醇、60℃烘干、700℃煅烧4h（升温速率与实施例2中的相同）第二次获得铈镨硅复合氧化物，最后用4M的NaOH溶液除去SBA-15（处理方式与实施例1中相同），经过滤、洗涤（洗涤方式与实施例2中相同）、60℃烘干后即得介孔铈镨复合氧化物，记作45%-Ce-Pr-O。
实施例13
在15ml乙醇中加入2.5g Ce(NO3)3·6H2O和1.375g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的55%），磁力搅拌使两者完全溶解于乙醇后，加入0.3g SBA-15样品（实施例1中所制备的样品），搅拌均匀后，经40℃水浴蒸干乙醇、50°℃烘干、400℃煅烧1h（升温速率与实施例1中的相同）获得铈镨硅复合氧化物，再把此复合氧化物与1.2g Ce(NO3)3·6H2O和0.66g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的55%）及15ml乙醇充分搅拌20min后，经40℃水浴蒸干乙醇、50℃烘干、400℃煅烧1h（升温速率与实施例1中的相同）第二次获得铈镨硅复合氧化物，最后用2M的NaOH溶液除去SBA-15（处理方式与实施例1中相同），经过滤、洗涤（洗涤方式与实施例1中相同）、50℃烘干后即得介孔铈镨复合氧化物，记作55%-Ce-Pr-O。
实施例14
在15ml乙醇中加入2.5g Ce(NO3)3·6H2O和1.375g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的55%），磁力搅拌使两者完全溶解于乙醇后，加入0.7g SBA-15样品（实施例1中所制备的样品），搅拌均匀后，经80℃水浴蒸干乙醇、60°℃烘干、700℃煅烧4h（升温速率与实施例2中的相同）获得铈镨硅复合氧化物，再把此复合氧化物与1.2g Ce(NO3)3·6H2O和0.66g Pr(NO3)3·6H2O（为Ce(NO3)3·6H2O质量的55%）及15ml乙醇充分搅拌50min后，经80℃水浴蒸干乙醇、60℃烘干、700℃煅烧4h（升温速率与实施例2中的相同）第二次获得铈镨硅复合氧化物，最后用4M的NaOH溶液除去SBA-15（处理方式与实施例1中相同），经过滤、洗涤（洗涤方式与实施例2中相同）、60℃烘干后即得介孔铈镨复合氧化物，记作55%-Ce-Pr-O。
紫外和可见光吸收实验在固体紫外-可见光光谱仪上进行，吸收剂由不同镨铈比例的介孔铈镨复合氧化物组成。介孔铈镨复合氧化物的相关性能见下表，表中b-CeO2表示体相产物，购买于试剂公司，m-CeO2为实施例2中所合成的介孔氧化铈，其它分别为实施例4、6、8、10、12及14中Pr含量不同的铈镨介孔复合氧化物。
Figure BDA00002501731900081
介孔铈镨复合氧化物对紫外-可见光的吸收性能见图1。据图1可知，当介孔产生后，有利于提高铈镨复合氧化物对紫外光的吸收；当原料中Pr(NO3)3·6H2O与Ce(NO3)3·6H2O的质量比小于45％时，随着Pr含量提高，铈镨复合氧化物对可见光的吸收强度增加；当原料中Pr(NO3)3·6H2O与Ce(NO3)3·6H2O的质量比超过45％时（如55％Ce-Pr-O），所合成的铈镨复合氧化物对可见光的吸收强度有轻微的降低。

Claims (4)

1.一种介孔铈镨复合氧化物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）1-5g P123完全溶解在70-120ml HCl后，滴加5-8ml质量百分比浓度为98%的正硅酸乙酯到上述溶液中，30-60℃水浴18-30h；
2）上述反应体系转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，再在80-120℃烘箱中晶化18-30h，经过滤、洗涤、40-80℃烘干后获得预产物；
3）预产物在400-700℃下以0.5-3℃/min的速率升温煅烧2-5h除去P123，后获得SBA-15介孔材料；在Ce(NO3)3和Pr(NO3)3的乙醇混合溶液中分别加入0.3-0.7g SBA-15介孔材料，磁力搅拌使混合溶液尽量进入SBA-15介孔孔道中，40-80℃水浴蒸干乙醇，经50-60℃烘干、400-700℃下以0.5-3℃/min的速率升温煅烧1-4h获得铈镨硅复合氧化物；
4）再把这些复合氧化物与Ce(NO3)3和Pr(NO3)3的乙醇混合溶液充分搅拌20-40min，经40-80℃水浴蒸干乙醇、50-60℃烘干、400-700℃下以0.5-3℃/min的速率升温煅烧1-4h第二次获得铈镨硅复合氧化物，最后用NaOH溶液除去复合氧化物中的SBA-15，经过滤、洗涤、50-60℃烘干后即得到介孔铈镨复合氧化物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在上述制备过程中，洗涤分别采用蒸馏水和无水乙醇洗涤相应产物2～3次。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在上述制备过程中，分别用Ce(NO3)3·6H2O和Pr(NO3)3·6H2O配制Ce(NO3)3和Pr(NO3)3的乙醇混合溶液，步骤3）、4）中Pr(NO3)3与Ce(NO3)3的质量百分比分别为0-55%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4）中每次使用30ml 2-4M的NaOH溶液溶解SiO2，共处理3次，每次20min。
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