CN102924064A - 一种宽温区ntc热敏陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽温区NTC热敏陶瓷材料,所述材料按照质量百分比含:氧化铝36.10~42.20%、氧化镁7.00~9.00%、二氧化锰17.00~23.00%、三氧化二镍19.00~26.00%、三氧化二铁7.20~13.20%、三氧化二钇1.50~5.00%。材料的室温电阻率ρ25℃在15.10×106Ω·㎝~65.00×106Ω·㎝,材料常数B值在500℃以下为3600~4500K,500℃~800℃范围为5000~6000K,800~1100℃范围为7000~9500K。本发明在0℃~800℃温区范围材料常数B值在6000K以下;800~1100℃温区范围材料常数B值高,在7000K以上,高温时NTC热敏电阻的灵敏度高,在各温度区工作稳定,适合于不同温度段的精确测量。
Description
技术领域
本发明属于信息功能材料产品领域,具体涉及一种宽温区NTC热敏陶瓷材料及其制备方法,其用作制备宽温区高温NTC热敏传感器。
背景技术
NTC(negative temperature coefficient,负温度系数 )热敏电阻是指随温度升高而其阻值降低的电阻,由于其对温度敏感、响应快、测量精度高,广泛用于温度测量、温度控制、温度补偿、抑制浪涌电流等方面。NTC热敏电阻陶瓷材料是研究广泛的热敏电阻材料,NTC热敏电阻陶瓷材料通常使用过渡金属元素镍、铜、铝、锰、铬等氧化物组成。对NTC热敏电阻材料的研究,多数集中于常温热敏电阻材料的研究,高温(300℃以上)和较宽温区(0℃~1000℃或1000℃以上)热敏电阻材料的研究相对较少。NTC热敏电阻其电阻率与温度的关系符合Arrhenius指数关系: ,ρ和ρ0分别为温度在T(绝对温度)和无穷大时的电阻率,k是玻尔兹曼常数,Ea是活化能。热敏材料通常采用室温(25℃)下的电阻率和热敏常数B表征,热敏常数与活化能的关系为B=Eα/k,热敏常数B与材料激活能成正比。NTC热敏电阻的温度—电阻特性可表示为:,R 、R0 分别为T、T0(绝对温度)时的电阻,电阻温度系数为:,热敏常数B表征了NTC热敏电阻对温度的敏感性:B值越大,NTC热敏电阻的电阻对于温度的变化率越大,材料对温度敏感性越好。常用的NTC热敏电阻的B值为2000~6000K。为提高高温时NTC热敏电阻的灵敏度,B值应在6000K以上。为适应宽温区0~1100℃的测温,因此需要开发高电阻率和在不同温区有不同B值的NTC热敏电阻材料,在高温区具有高B值的NTC热敏电阻材料,满足宽温区和高温环境下的测温和控制应用。
对NTC热敏电阻材料的研究,多数集中于常温热敏电阻材料的研究,在较宽温区适用并且在不同温区有不同B值的高温热敏电阻材料相对少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在0℃ — 1100℃宽温区使用的高温NTC热敏电阻材料及其制备方法,并用其制备宽温区高温NTC热敏传感器。
为达到上述目的,实现本发明目的的技术解决方案为:一种宽温区NTC热敏陶瓷材料,所述材料按照质量百分比含:氧化铝36.10~42.20%、氧化镁7.00~9.00%、二氧化锰17.00~23.00%、三氧化二镍19.00~26.00%、三氧化二铁7.20~13.20%、三氧化二钇1.50~5.00%。
所述材料可在0℃ - 1100℃使用,材料的ρ25℃(室温电阻率)最高达65.00 × 106 Ω·㎝,在不同的温区有不同的B值,材料常数B值在500℃以下为3600~4500K,500℃~800℃范围为5000~6000K,800~1100℃范围为7000~9500K。
一种宽温区NTC热敏陶瓷材料可通过以下步骤制备:
1.以氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)、二氧化锰(MnO2)、三氧化二镍(Ni2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钇(Y2O3)为原料,按照质量百分比:氧化铝36.10~42.20%、氧化镁7.00~9.00%、二氧化锰17.00~23.00%、三氧化二镍19.00~26.00%、三氧化二铁7.20~13.20%、三氧化二钇1.50~5.00%,加入无水乙醇,湿磨,得混合粉体;
2.将混合粉体在烘箱中干燥,研磨分散得粉体;
3.将粉体放入马沸炉1000~1200℃煅烧3~5小时,降温冷却,降温速率30~60℃/小时,得NTC粉体;
4.将NTC粉体,加入无水乙醇,湿磨,放入烘箱干燥,研磨分散,过200目筛;
5.过筛后粉体,加入粘结剂PVA,在20-30MPa压强下压制成圆片,在100-200MPa压强下冷等静压;
6.1350~1600℃高温烧制,保温3-5小时,升温速率90~120℃/小时;
7.随炉冷却,自然降温至室温。
步骤1中所述的湿磨时间为8-20小时。
步骤2中所述的干燥温度为70-100℃,干燥时间为7-10小时。
步骤4中所述的湿磨时间为8-16小时,干燥温度为70-100℃,干燥时间为7-10小时。
步骤5中所述的压制时间为7-12分钟,所述的7静压时间为7-12分钟。
本发明与现有技术相比,其显著优点:
本发明提供了一种在0℃ — 1100℃宽温区使用的高温NTC热敏电阻材料及其制备方法,材料的室温电阻率ρ25℃在15.10 × 106 Ω·㎝~65.00 × 106 Ω·㎝,材料常数B值在500℃以下为3600~4500K,500℃~800℃范围为5000~6000K,800~1100℃范围为7000~9500K。本发明在0℃~800℃温区范围材料常数B值在6000K以下;800~1100℃温区范围材料常数B值高,在7000K以上,高温时NTC热敏电阻的灵敏度高。本发明在各温度区工作稳定,适合于不同温度段的精确测量。
附图说明
图1为本发明实施例2陶瓷材料的SEM图。
图2为本发明实施例3 陶瓷材料的SEM图。
图3是本发明实施例1制得的陶瓷材料温阻特性图。
图4是本发明实施例2制得的陶瓷材料温阻特性图。
图5是本发明实施例3制得的陶瓷材料温阻特性图。
图6是本发明实施例4制得的陶瓷材料温阻特性图。
图7是本发明工艺流程图。
具体实施方式
本发明各实施例工艺步骤如图7的工艺流程图所示。
实施例1:
1.以氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)、二氧化锰(MnO2)、三氧化二镍(Ni2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钇(Y2O3)为原料,按照质量百分比:氧化铝37.20%、氧化镁7.15%、二氧化锰21.25%、三氧化二镍19.60%、三氧化二铁12.80%、三氧化二钇2.00%加入无水乙醇,湿磨20小时,得混合粉体。
2.将混合粉体在烘箱中87℃干燥9小时。
3.研磨分散得粉体。
4.将粉体1050℃煅烧4小时。降温冷却,降温速率35℃/小时,得NTC粉体。
5.将NTC粉体,加入无水乙醇,湿磨16小时,放入烘箱87℃干燥9小时。研磨分散,过200目筛。
6.过筛后粉体,加入粘结剂PVA,在30MPa压强下压制10分钟制成Φ15㎜圆片。在压强200MPa压强下冷等静压10分钟。
7.1420℃高温烧制。保温3小时。升温速率100℃/小时。
8.随炉冷却,自然降温至室温。
实施例2:
1.以氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)、二氧化锰(MnO2)、三氧化二镍(Ni2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钇(Y2O3)为原料,按照质量百分比:氧化铝38.75%、氧化镁7.25%、二氧化锰22.35%、三氧化二镍20.90%、三氧化二铁8.10%、三氧化二钇2.65%,加入无水乙醇,湿磨20小时,得混合粉体。
2.将混合粉体在烘箱中87℃干燥9小时。
3.研磨分散得粉体。
4.将粉体1150℃煅烧5小时。降温冷却,降温速率40℃/小时,得NTC粉体。
5.将NTC粉体,加入无水乙醇,湿磨16小时,放入烘箱87℃干燥9小时。研磨分散,过200目筛。
6.过筛后粉体,加入粘结剂PVA,在30MPa压强下压制10分钟制成Φ15㎜圆片。在压强200MPa压强下冷等静压10分钟。
7.1480℃高温烧制。保温3小时。升温速率95℃/小时。
8.随炉冷却,自然降温至室温。
实施例3:
1.以氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)、二氧化锰(MnO2)、三氧化二镍(Ni2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钇(Y2O3)为原料,按照质量百分比:氧化铝39.30%、氧化镁7.20%、二氧化锰20.35%、三氧化二镍22.15%、三氧化二铁8.00%、三氧化二钇3.00%,加入无水乙醇,湿磨20小时,得混合粉体。
2.将混合粉体在烘箱中87℃干燥9小时。
3.研磨分散得粉体。
4.将粉体1130℃煅烧3.5小时。降温冷却,降温速率30℃/小时,得NTC粉体。
5.将NTC粉体,加入无水乙醇,湿磨16小时,放入烘箱87℃干燥9小时。研磨分散,过200目筛。
6.过筛后粉体,加入粘结剂PVA,在30MPa压强下压制10分钟制成Φ15㎜圆片。在压强200MPa压强下冷等静压10分钟。
7.1520℃高温烧制。保温3小时。升温速率110℃/小时。
8.随炉冷却,自然降温至室温。
实施例4:
1.以氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)、二氧化锰(MnO2)、三氧化二镍(Ni2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钇(Y2O3)为原料,按照质量百分比:氧化铝40.10%、氧化镁7.20%、二氧化锰19.50%、三氧化二镍21.30%、三氧化二铁7.90%、三氧化二钇4.00%,加入无水乙醇,湿磨20小时,得混合粉体。
2.将混合粉体在烘箱中87℃干燥9小时。
3.研磨分散得粉体。
4.将粉体1180℃煅烧3小时。降温冷却,降温速率45℃/小时,得NTC粉体。
5.将NTC粉体,加入无水乙醇,湿磨16小时,放入烘箱87℃干燥9小时。研磨分散,过200目筛。
6.过筛后粉体,加入粘结剂PVA,在30MPa压强下压制10分钟制成Φ15㎜圆片。在压强200MPa压强下冷等静压10分钟。
7.1560℃高温烧制。保温3小时。升温速率105℃/小时。
8.随炉冷却,自然降温至室温。
实施例5:
1.以氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)、二氧化锰(MnO2)、三氧化二镍(Ni2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钇(Y2O3)为原料,按照质量百分比:氧化铝36.10%、氧化镁8.00%、二氧化锰18,30%、三氧化二镍23.50%、三氧化二铁10.40%、三氧化二钇3.70%,加入无水乙醇,湿磨16小时,得混合粉体。
2.将混合粉体在烘箱中90℃干燥8小时。
3.研磨分散得粉体。
4.将粉体1120℃煅烧3.5小时。降温冷却,降温速率35℃/小时,得NTC粉体。
5.将NTC粉体,加入无水乙醇,湿磨12小时,放入烘箱90℃干燥8小时。研磨分散,过200目筛。
6.过筛后粉体,加入粘结剂PVA,在30MPa压强下压制11分钟制成Φ15㎜圆片。在压强180MPa压强下冷等静压12分钟。
7.1475℃高温烧制。保温3.5小时。升温速率90℃/小时。
8.随炉冷却,自然降温至室温。
实施例6:
1.以氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)、二氧化锰(MnO2)、三氧化二镍(Ni2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钇(Y2O3)为原料,按照质量百分比:氧化铝41.20%、氧化镁8.20%、二氧化锰17.00%、三氧化二镍23.10%、三氧化二铁9.00%、三氧化二钇1.50%,加入无水乙醇,湿磨16小时,得混合粉体。
2.将混合粉体在烘箱中90℃干燥8小时。
3.研磨分散得粉体。
4.将粉体1000℃煅烧4小时。降温冷却,降温速率50℃/小时,得NTC粉体。
5.将NTC粉体,加入无水乙醇,湿磨12小时,放入烘箱90℃干燥8小时。研磨分散,过200目筛。
6.过筛后粉体,加入粘结剂PVA,在30MPa压强下压制11分钟制成Φ15㎜圆片。在压强180MPa压强下冷等静压12分钟。
7.1530℃高温烧制。保温4小时。升温速率90℃/小时。
8.随炉冷却,自然降温至室温。
实施例7:
1.以氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)、二氧化锰(MnO2)、三氧化二镍(Ni2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钇(Y2O3)为原料,按照质量百分比:氧化铝41.20%、氧化镁8.20%、二氧化锰17.00%、三氧化二镍23.10%、三氧化二铁9.00%、三氧化二钇1.50%,加入无水乙醇,湿磨12小时,得混合粉体。
2.将混合粉体在烘箱中90℃干燥8小时。
3.研磨分散得粉体。
4.将粉体1100℃煅烧4小时。降温冷却,降温速率40℃/小时,得NTC粉体。
5.将NTC粉体,加入无水乙醇,湿磨12小时,放入烘箱90℃干燥8小时。研磨分散,过200目筛。
6.过筛后粉体,加入粘结剂PVA,在20MPa压强下压制12分钟制成Φ15㎜圆片。在压强180MPa压强下冷等静压10分钟。
7.1350℃高温烧制。保温3.5小时。升温速率120℃/小时。
8.随炉冷却,自然降温至室温。
实施例8:
1.以氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)、二氧化锰(MnO2)、三氧化二镍(Ni2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钇(Y2O3)为原料,按照质量百分比:氧化铝39.00%、氧化镁8.50%、二氧化锰23.00%、三氧化二镍19.80%、三氧化二铁7.20%、三氧化二钇2.50%,加入无水乙醇,湿磨16小时,得混合粉体。
2.将混合粉体在烘箱中90℃干燥8小时。
3.研磨分散得粉体。
4.将粉体1125℃煅烧4.5小时。降温冷却,降温速率35℃/小时,得NTC粉体。
5.将NTC粉体,加入无水乙醇,湿磨12小时,放入烘箱90℃干燥8小时。研磨分散,过200目筛。
6.过筛后粉体,加入粘结剂PVA,在20MPa压强下压制12分钟制成Φ15㎜圆片。在压强180MPa压强下冷等静压10分钟。
7.1510℃高温烧制。保温3.5小时。升温速率110℃/小时。
8.随炉冷却,自然降温至室温。
实施例9:
1.以氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)、二氧化锰(MnO2)、三氧化二镍(Ni2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钇(Y2O3)为原料,按照质量百分比:氧化铝 36.60%、氧化镁9.00%、二氧化锰18.10%、三氧化二镍26.00%、三氧化二铁8.60%、三氧化二钇1.70%,加入无水乙醇,湿磨20小时,得混合粉体。
2.将混合粉体在烘箱中100℃干燥7小时。
3.研磨分散得粉体。
4.将粉体1160℃煅烧4小时。降温冷却,降温速率60℃/小时,得NTC粉体。
5.将NTC粉体,加入无水乙醇,湿磨10小时,放入烘箱100℃干燥7小时。研磨分散,过200目筛。
6.过筛后粉体,加入粘结剂PVA,在20MPa压强下压制12分钟制成Φ15㎜圆片。在压强180MPa压强下冷等静压10分钟。
7.1550℃高温烧制。保温3小时。升温速率110℃/小时。
8.随炉冷却,自然降温至室温。
实施例10:
1.以氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)、二氧化锰(MnO2)、三氧化二镍(Ni2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钇(Y2O3)为原料,按照质量百分比:氧化铝 38.60%、氧化镁7.00%、二氧化锰17.50%、三氧化二镍20.50%、三氧化二铁13.20%、三氧化二钇3.20%,加入无水乙醇,湿磨20小时,得混合粉体。
2.将混合粉体在烘箱中100℃干燥7小时。
3.研磨分散得粉体。
4.将粉体1200℃煅烧3小时。降温冷却,降温速率40℃/小时,得NTC粉体。
5.将NTC粉体,加入无水乙醇,湿磨8小时,放入烘箱100℃干燥7小时。研磨分散,过200目筛。
6.过筛后粉体,加入粘结剂PVA,在20MPa压强下压制12分钟制成Φ15㎜圆片。在压强100MPa压强下冷等静压12分钟。
7.1600℃高温烧制。保温3小时。升温速率110℃/小时。
8.随炉冷却,自然降温至室温。
将实施例1到实施例10制得的样品,两面磨平、超声清洗,两面涂覆高温导电银钯浆,烘干后放入程序控温马沸炉烧渗,升温速率4℃/分钟,在850℃保温20分钟,随炉冷却至室温,取出样品,测试实施例1到实施例10样品的室温电阻率ρ。本发明实施例1到实施例4样品的阻温特性图(ρ-T曲线图),见图3、图4、图5、图6。每个实例阻温特性图(ρ-T曲线图),按温度区分三段,每段阻温特性图(ρ-T曲线)符合NTC热敏电阻阻温特性:电阻率随温度升高呈指数趋势降低。由此制得在0℃ — 1100℃区间、分为3个温区、每个温区有不同材料常数B的NTC宽温区高温热敏电阻。每个温度区有不同的B值使得本发明适合于不同温度段的精确测量。
表1 实施例1到实施例4样品的材料常数B
从图1、图2看出本发明实施例2、实施例3气孔率低、有足够致密性、晶粒大小均匀。
图3、图4、图5、图6在0℃~500℃、500℃~800℃、800℃~1100℃三个温度区,每一段温度区本发明陶瓷电阻率随温度升高呈指数趋势降低,为NTC热敏效应,电阻率随温度变化符合Arrhenius指数关系式:,B=Eα/k。由,本发明每个实施例在0℃~500℃、500℃~800℃、800℃~1100℃三个温度区中有不同材料常数B值。在每个温区电阻-温度特性对应相应的材料常数B,适合于不同温度段的精确测量。
图3、图4、图5、图6对比得出,实施例3的ρ25及其各温度区B值为最大。
实施例5到实施例10样品的室温电阻率ρ25见下表2:
表2实施例5到实施例10样品的室温电阻率ρ25
Claims (10)
1.一种宽温区NTC热敏陶瓷材料,其特征在于所述材料由以下质量百分比含量的组分构成:氧化铝36.10~42.20%、氧化镁7.00~9.00%、二氧化锰17.00~23.00%、三氧化二镍19.00~26.00%、三氧化二铁7.20~13.20%、三氧化二钇1.50~5.00%。
2.根据权利要求1所述的宽温区NTC热敏陶瓷材料,其特征在于所述材料在0℃ - 1100℃范围内使用;所述材料在不同的温区有不同的材料常数B值,B值在500℃以下为3600~4500K,500℃~800℃范围为5000~6000K,800~1100℃范围为7000~9500K;所述材料的室温电阻率ρ25℃最高达65.00×106 Ω·㎝。
3.根据权利要求1或2所述的宽温区NTC热敏陶瓷材料,其特征在于所述材料按以下步骤制备:
(1)以氧化铝、氧化镁、二氧化锰、三氧化二镍、三氧化二铁、氧化钇为原料,按照质量百分比:氧化铝36.10~42.20%、氧化镁7.00~9.00%、二氧化锰17.00~23.00%、三氧化二镍19.00~26.00%、三氧化二铁7.20~13.20%、三氧化二钇1.50~5.00%,加入无水乙醇,湿磨,得混合粉体;
(2)将混合粉体在烘箱中干燥,研磨分散得粉体;
(3)将粉体放入马沸炉1000~1200℃煅烧3~5小时,降温冷却,降温速率30~60℃/小时,得NTC粉体;
(4)将NTC粉体,加入无水乙醇,湿磨,放入烘箱干燥,研磨分散,过200目筛;
(5)过筛后粉体,加入粘结剂PVA,在20-30MPa压强下压制成圆片,在100-200MPa压强下冷等静压;
(6)1350~1600℃高温烧制,保温3-5小时,升温速率90~120℃/小时;
(7)随炉冷却,自然降温至室温。
4.根据权利要求3所述的宽温区NTC热敏陶瓷材料,其特征在于步骤1中所述的湿磨时间为8-20小时;步骤2中所述的干燥温度为70-100℃,干燥时间为7-10小时;步骤4中所述的湿磨时间为8-16小时,干燥温度为70-100℃,干燥时间为7-10小时;步骤5中所述的压制时间为7-12分钟,所述的7静压时间为7-12分钟。
5.一种宽温区NTC热敏陶瓷材料制备方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:
a.以氧化铝、氧化镁、二氧化锰、三氧化二镍、三氧化二铁、氧化钇为原料,按照质量百分比:氧化铝36.10~42.20%、氧化镁7.00~9.00%、二氧化锰17.00~23.00%、三氧化二镍19.00~26.00%、三氧化二铁7.20~13.20%、三氧化二钇1.50~5.00%,加入无水乙醇,湿磨,得混合粉体;
b.将混合粉体在烘箱中干燥,研磨分散得粉体;
c.将粉体放入马沸炉1000~1200℃煅烧3~5小时,降温冷却,降温速率30~60℃/小时,得NTC粉体;
d.将NTC粉体,加入无水乙醇,湿磨,放入烘箱干燥,研磨分散,过200目筛;
e.过筛后粉体,加入粘结剂PVA,在20-30MPa压强下压制成圆片,f.在100-200MPa压强下冷等静压;
g.1350~1600℃高温烧制,保温3-5小时,升温速率90~120℃/小时;
随炉冷却,自然降温至室温。
6.根据权利要求5所述的宽温区NTC热敏陶瓷材料制备方法,其特征在于步骤a中所述的湿磨时间为8-20小时。
7.根据权利要求5所述的宽温区NTC热敏陶瓷材料制备方法,其特征在于步骤b中所述的干燥温度为70-100℃,干燥时间为7-10小时。
8.根据权利要求5所述的宽温区NTC热敏陶瓷材料制备方法,其特征在于步骤d中所述的湿磨时间为8-16小时,干燥温度为70-100℃,干燥时间为7-10小时。
9.根据权利要求5所述的宽温区NTC热敏陶瓷材料制备方法,其特征在于步骤e中所述的压制时间为7-12分钟,所述的7静压时间为7-12分钟。
10.根据权利要求5所述的宽温区NTC热敏陶瓷材料制备方法,其特征在于制得的陶瓷材料可在0℃ - 1100℃范围内使用;制得的材料在不同的温区有不同的材料常数B值,B值在500℃以下为3600~4500K,500℃~800℃范围为5000~6000K,800~1100℃范围为7000~9500K;制得的材料的室温电阻率ρ25℃最高达65.00 × 106 Ω·㎝。
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