CN102921477A - 一种失活的羰基硫水解催化剂的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以类水滑石为前驱体制备的羰基硫水解催化剂失活后的再生方法，将失活催化剂在50～90℃的条件下用氢氧化钠和碳酸钠溶液浸渍10～20小时，过滤，并用蒸馏水洗涤催化剂直至pH=7；于300～400℃下焙烧2～4小时，即得再生后的催化剂。本发明工艺简单，浸渍液廉价易得，再生后催化剂活性高，且可以进行多次再生。
Description
技术领域
本发明涉及一种失活的羰基硫水解催化剂的再生方法，具体涉及一种用于低温脱除羰基硫的水解催化剂在失活后的再生方法，属于化学、冶金领域。
背景技术
羰基硫（COS）广泛存在于以煤、天然气和石油等为原料的化工生产原料气中，这些硫化物的存在不仅会造成环境污染、腐蚀金属管道及设备，还会导致下游催化剂的中毒，从而影响后序化工产品的生产。由于COS化学性质稳定，很难用一般的脱硫方法进行脱除。目前工业上脱除COS的方法主要有加氢转化法、干法水解转化法、氧化转化法、有机胺类溶剂吸收法、液相催化水解转化法等。其中，干法水解转化法因其反应温度低、不消耗氢源、副反应少而成为目前工业上脱除COS的主要手段。而水解法的关键技术是要开发出高效的COS水解催化剂。
目前，国内外有关COS催化水解的专利技术有很多。这些专利技术中催化剂大多是选用金属氧化物或活性炭作为载体，然后在选用的载体上负载活性组分制备而成。
中国专利CN101108339A公开了一种中温羰基硫水解催化及其制备方法与用途，以γ-Al2O3为载体，通过添加V2O5改变催化剂组成来提高催化剂中温条件下的抗硫酸盐化性能，该催化剂的适用温度仍较高（200～400℃）。
据文献报道，类水滑石在适宜的温度下焙烧得到的复合氧化物可作为碱性催化剂、氧化还原催化剂、酸碱双功能催化剂及催化剂载体等来用于各种反应。在催化过程中具有反应条件温和、选择性高、易于分离、可重复利用和对环境无污染等优点。
中国专利CN102068973A公开了一种脱除化工生产原料气中羰基硫的催化剂，是将γ-Al2O3、TiO2和镁铝基水滑石混合均匀加水捏合后经过干燥、焙烧制得。
中国专利CN201010585240.4公开了一种以Zn-Ni-Al类水滑石为前驱体制备的低温水解羰基硫的催化剂及其制备方法和用途。中国专利CN101811051A公开了一种以Co-Ni-Al类水滑石为前驱体制备的羰基硫水解催化剂及制备方法。中国专利CN101733105A公开了一种以二元类水滑石为前驱体制备的羰基硫水解催化剂及制备方法。以上催化剂的水滑石前驱体均采用共沉淀法制备，经过适当温度的焙烧获得催化剂。采用这种方法获得的催化剂具有高比表面积、活性组分分布均匀、硫容大、低温脱硫精度高等优点，可以用于COS的脱除。
催化剂运行一段时间后活性会明显下降。因此有必要对其进行再生，从而延长其使用寿命，节约资金，提高效益。据文献报道，类水滑石衍生氧化物具有“记忆效应”，即在接触水和层间阴离子的条件下会恢复类水滑石的层状结构，经过再度焙烧获得的氧化物具有更好的碱催化效果。
专利US4835338涉及一种COS水解催化剂失活后的再生方法，是往反应器内通加热的空气、氮气、烃类气或其它惰性气体，气体温度为150～300℃。该方法缺点在于需要将气体升温，会提高操作成本。
中国专利CN101961654A公开了一种羰基硫水解催化剂失活后的再生方法。是将失活的催化剂在超声波辅助条件下经过清洗后用浸渍液浸渍，然后干燥、焙烧。该方法可以使失活催化剂活性部分恢复，但再生过程中需要消耗大量的碱金属。且过量的碱会堵塞催化剂的微孔结构，导致催化剂活性下降。
发明内容
本发明提供了一种失活的羰基硫水解催化剂的再生方法，这是一种用于低温下脱除羰基硫的水解催化剂在失活后的再生方法，以克服现有技术存在的不足。本发明通过下列技术方案实现：
一种失活的羰基硫水解催化剂的再生方法，其特征在于，
A、将碱和碳酸盐依次溶于蒸馏水中，配制成碱和碳酸盐的混合溶液，其中OH-和CO3 2-的浓度分别为1～3mol/L；
B、将失活后的催化剂置于步骤A获得的溶液中，在50～90℃的条件下浸渍10～20小时，过滤，并用蒸馏水洗涤催化剂直至pH=7；
C、将B步骤获得的催化剂于60～90℃干燥8～12小时；
D、将干燥后的催化剂于300～400℃下焙烧2～4小时，即得再生后的催化剂。
本发明中碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明中碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。
本发明中所述失活羰基硫水解催化剂是指失活的以类水滑石为前驱体制备的羰基硫水解催化剂，一般指以Ni-Al类水滑石为前躯体制备的羰基硫水解催化剂用于脱除羰基硫后失活的催化剂，如中国专利CN101733105A中涉及的羰基硫水解催化剂。
本发明催化剂再生后的活性测试在固定床反应器中进行，条件是反应器直径4mm，反应温度50℃，空速10000h-1，羰基硫进口浓度1000mg/m3，水含量500ppm。催化剂活性以羰基硫水解去除率表示。
本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：本发明采用的再生方法工艺简单，易于工业化生产；所采用的浸渍液廉价易得，再生成本低；经过再生的催化剂可以使羰基硫去除率达到90%以上。与中国专利CN101961654A中公开的羰基硫水解催化剂失活后的再生方法相比，增加了将浸渍后的催化剂洗涤至中性的步骤，该步骤不仅可以减少过量的碱在催化剂的表面聚集，从而避免了催化剂微孔结构的堵塞，提高了再生的催化剂的催化活性，再生后的催化剂具有更高的低温活性。另外，将浸渍后的催化剂洗涤至中性的步骤可以减少催化剂再生过程中的碱的消耗量，降低了催化剂再生的经济成本。
附图说明
图1为实施例1再生后催化剂用于羰基硫催化水解净化效率随时间变化曲线图；
图2为实施例2再生后催化剂用于羰基硫催化水解净化效率随时间变化曲线图；
图3为实施例3再生后催化剂用于羰基硫催化水解净化效率随时间变化曲线图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1：本失活的羰基硫水解催化剂的再生方法，具体步骤如下：
A、将2.0g氢氧化钠和5.3g碳酸钠溶于50ml蒸馏水中；
B、将2g失活后的催化剂置于步骤A获得的溶液中，在50℃的条件下浸渍20小时，过滤，并用蒸馏水洗涤催化剂直至pH=7；
C、将B步骤获得的催化剂于60℃干燥12小时；
D、将C步骤干燥后的催化剂于350℃下焙烧2小时，即得再生后的催化剂。
本发明再生后的催化剂在固定床反应器中进行活性测试，条件是反应器直径4mm，反应温度50℃，空速10000h-1，羰基硫进口浓度1000mg/m3，水含量500ppm，结果表明使用该方法再生的催化剂具有较高的活性，反应在30min时的COS水解转化率约为99%，反应进行至180min时的COS水解转化率高于50%（见图1）。
实施例2：本失活的羰基硫水解催化剂的再生方法，具体步骤如下：
A、将5.6g氢氧化钾和10.6g碳酸钠溶于50ml蒸馏水中；
B、将2.0g失活后的催化剂置于步骤A获得的溶液中，在70℃的条件下浸渍15小时，过滤，并用蒸馏水洗涤催化剂直至pH=7；
C、将B步骤获得的催化剂于70℃干燥10小时；
D、将C步骤干燥后的催化剂于300℃下焙烧3小时，即得再生后的催化剂。
本发明再生后的催化剂在固定床反应器中进行活性测试，条件是反应器直径4mm，反应温度50℃，空速10000h-1，羰基硫进口浓度1000mg/m3，水含量500ppm，结果表明使用该方法再生的催化剂具有较高的活性，反应在30min时的COS水解转化率约为99%，反应进行至120min时的COS水解转化率高于90%，反应进行至180min时的COS水解转化率约为60%（见图2）。
实施例3：本失活的羰基硫水解催化剂的再生方法，具体步骤如下：
A、将8.4g氢氧化钾和20.7g碳酸钾溶于50ml蒸馏水中；
B、将失活后的催化剂置于步骤A获得的溶液中，在90℃的条件下浸渍10小时，过滤，并用蒸馏水洗涤催化剂直至pH=7；
C、将B步骤获得的催化剂于90℃干燥8小时；
D、将C步骤干燥后的催化剂于400℃下焙烧2小时，即得再生后的催化剂。
本发明再生后的催化剂在固定床反应器中进行活性测试，条件是反应器直径4mm，反应温度50℃，空速10000h-1，羰基硫进口浓度1000mg/m3，水含量500ppm，结果表明使用该方法再生的催化剂具有较高的活性，反应在30min时的COS水解转化率约为99%，反应进行至120min时的COS水解转化率约为95%，反应进行至180min时的COS水解转化率约为67%（见图3）。
Claims (3)
1.一种失活的羰基硫水解催化剂的再生方法，其特征在于按如下步骤进行：
A、将碱和碳酸盐依次溶于蒸馏水中，配制成碱和碳酸盐的混合溶液，其中OH-和CO3 2-的浓度分别为1～3mol/L；
B、将失活后的催化剂置于步骤A获得的溶液中，在50～90℃的条件下浸渍10～20小时，过滤，并用蒸馏水洗涤催化剂直至pH=7；
C、将B步骤获得的催化剂于60～90℃干燥8～12小时；
D、将干燥后的催化剂于300～400℃下焙烧2～4小时，即得再生后的催化剂。
2.根据权利要求所述的失活的羰基硫水解催化剂的再生方法，其特征在于：碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求所述的失活的羰基硫水解催化剂的再生方法，其特征在于：碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。
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2012
- 2012-10-18 CN CN2012103957951A patent/CN102921477A/zh active Pending
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